CN110372278B - 氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，该方法包括以下步骤：S1.制备密封材料的液体料，液体料包括能够长时间耐受1250℃以上高温的水性高温绝缘涂料；S2.制备密封材料的固体料，固体料包括绢云母粉末；以及S3.将液体料与固体料混合，制成密封材料。根据该方法制备的加热炉密封材料具有高温绝缘性能，其以水性高温绝缘涂料为粘结剂，以绢云母粉末为主料，绢云母提供隔水和隔气性以及绝缘性。所制备的密封材料具有较好的高温稳定性，在高温状态下既不会发生化学变化，也不会产生较大的物理变化，因此不会由于长期处于高温下而在密封位置处发生变形或开裂的风险，由此大大延长了加热炉的使用寿命。

Description

氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法
技术领域
本发明涉及氧分析仪加热炉的密封材料，特别是涉及这种密封材料的制备方法。
背景技术
目前，氧化锆氧分析仪是工业烟氧中所含氧的最具实际意义的测量仪，对实现节能减排意义重大。
氧化锆氧分析仪探头的核心部件是氧化锆陶瓷元件，在高温下探头的核心氧化锆元件电极两侧的氧含量不相等时会形成氧浓差电势，其大小与氧浓度关系符合能斯特公式E＝0.0496Tlg(P0/Px)+C(式中E为电池电动势；T为工作温度，一般为700℃-800℃，P0为参比侧氧含量，一般取空气氧含量20.95％，Px为烟气中的氧含量，C为锆管本底电势。通过电池的电势输出信号即可计算出被测气体中的氧含量)。如上可知，加热炉是氧化锆氧浓差电势形成的必要条件。
目前氧化锆氧分析仪探头用的加热炉多为藕芯型炉膛管结构，其多孔(以下简称芯管)中穿入常规弹簧丝状合金炉丝，利用穿钉固定陶瓷端板形成。由于氧化锆氧分析仪探头的元件必须在高温、有参比空气的情况下才能正常工作，因此加热炉长时间处于高温工作状态，其炉丝也处于大气环境中，故炉丝存在持续氧化和老化现象，灰尘充满加热炉芯管，烧炉子现象严重，因此故障返修率较高。
现有技术中对加热炉管进行隔绝空气的通用制作方法是采用不锈钢外空心管内穿弹簧炉丝，通过灌装固体粉末再对端部进行封装的方式，灌装的固体粉末一般为氧化镁或石英粉。但是这种布置形式的加热炉管长时间在高温下容易发生变形，导致加热炉管失效。
另外，针对上述灰尘充满加热炉的芯管，从而导致烧炉子现象严重的问题，对断炉中的黑褐色粉末进行了分析，结果显示黑褐色粉末中以Cr(70％)和Ni(28％)为主，其余为铁、锰、硅。而原炉丝成分主要为Cr(20％)和Ni(80％)表明炉丝成分中Cr的损失大于Ni，这将进一步导致炉丝变细和加速氧化反应进行，从而缩短寿命，同时冷凝升化固体颗粒的下落过程中由于接触高温，而导致局部发生氧化还原反应，进而使炉丝局点发生变化，从而产生局部的单位电阻变化，诱发局部功率增大，导致出现过热点直至熔融断裂，烧断炉丝。基于上述分析可知，避免炉丝氧化和升华的固体颗粒物的落入是需要解决的主要问题。
因此，需要提供一种能够确保避免炉丝氧化并且防止升华的固体颗粒物的落入加热管内的相关技术方案。
发明内容
为了解决上述技术问题中的至少一个方面，本发明的实施例提供了一种氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.制备密封材料的液体料，液体料包括能够长时间耐受1250℃以上高温的水性高温绝缘涂料；
S2.制备密封材料的固体料，固体料包括绢云母粉末；以及
S3.将液体料与固体料混合，制成密封材料。
根据本发明的制备方法制备的加热炉密封材料具有高温绝缘性能，其以水性高温绝缘涂料为粘结剂，以绢云母粉末为主料。绢云母提供了隔水和隔气性以及绝缘性。利用根据本发明的制备方法制备的密封材料具有较好的高温稳定性，其在高温状态下既不会发生化学变化，也不会产生较大的物理变化，因此不会由于长期处于高温下而在密封位置处发生变形或开裂的风险，由此大大延长了加热炉的使用寿命。
根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的一个优选的实施例，液体料还包括水和乙醇。
在根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的另一个优选的实施例中，液体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：85％-95％的水性高温绝缘涂料、0-10％的水以及0-5％的乙醇。
根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的再一个优选的实施例，液体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：94％的水性高温绝缘涂料、4％的水以及2％的乙醇。
在根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的还一个优选的实施例中，步骤S1包括将水和乙醇进行均匀混合，并在对水性高温绝缘涂料进行搅拌的同时将混合溶液均匀地喷洒到水性高温绝缘涂料中，喷洒完成后继续进行充分搅拌。
根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的又一个优选的实施例，固体料还包括刚玉和硅酸镁铝纤维。
在根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的另一个优选的实施例中，固体料的各组分按重量百分比的含量分别为：80％-90％的绢云母粉末、0-10％的刚玉以及0-10％的硅酸镁铝纤维。
根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的再一个优选的实施例，固体料的各组分按重量百分比的含量分别为：90％的绢云母粉末、5％的刚玉以及5％的硅酸镁铝纤维。
在根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的还一个优选的实施例中，步骤S2包括将按照所需配比关系称量的绢云母粉末、刚玉和硅酸镁铝纤维置于密闭容器内，在密闭容器内放入直径为5mm-15mm的不锈钢球，并使密闭容器滚摇10-20分钟，以获得混合均匀的固体料。
根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的又一个优选的实施例，步骤S3包括将固体料与液体料以1∶9的重量比例混合得到用于氧化锆氧分析仪加热炉的填充料。
在根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的另一个优选的实施例中，步骤S3包括将固体料与液体料以7∶43的重量比例混合得到用于氧化锆氧分析仪加热炉的封端料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果中的至少一个：
(1)根据本发明的制备方法制成的密封材料具有长时间高温稳定性，通过相应的密封材料对加热炉管进行填充，从而对炉管内的加热丝起到保护作用，同时密封材料能够将加热炉管的两端进行良好的密封，确保加热丝不会接触空气，从而避免了加热丝的氧化，并且防止炉管内物质的升华，同时也避免了升华物质的落入。
(2)根据本发明制备的密封材料以水性高温绝缘涂料为粘结剂，绢云母粉末为主料，添加刚玉和硅酸镁铝纤维制备而成。绢云母提供了隔水和隔气性以及绝缘性，刚玉和硅酸镁铝纤维具有绝缘特性，在提升耐温温度的同时，可使最终干燥物更加致密，由此防止填充料中残余空气以及封端料出现开裂的问题，延长了采用这种密封材料的加热炉的使用寿命。
(3)所采用的原材料均为市售商品，获取容易，因此该制备方法简单可靠，成本可控。
附图说明
通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。
图1为根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法的流程图。
需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种具有长时间高温稳定性的加热炉管填充剂以及用于对加热炉管进行封端的密封材料，通过加热炉管填充剂能够对加热炉管进行填充，从而对炉管内的加热丝起到保护作用，同时密封材料能够将加热炉管的两端进行良好的密封，确保加热丝不会接触空气，从而避免了加热丝的氧化，并且防止炉管内物质的升华，同时也避免了升华物质的落入。
根据本发明的实施例提供一种氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1.首先，制备密封材料的液体料，液体料包括能够长时间耐受1250℃以上高温的水性高温绝缘涂料；
S2.接着，制备密封材料的固体料，固体料包括绢云母粉末；
S3.最后，将液体料与固体料进行混合，制成密封材料。
由上述液体料和固体料混合制成的密封材料具有较好的隔水和隔气性，化学稳定性好，在水和空气中不会发生变化。该密封材料热膨胀系数小，当达到960℃时才开始发生相变，耐火温度达1630℃，具有极高的绝缘性，其介电常数为6MHz—9MHz，介电强度为110KV/mm—130KV/mm，高于陶瓷的介电强度34KV/mm--38KV/mm。利用根据本发明的密封材料制成的绝缘制品具有良好的温度适应性，完全适用于750度左右的氧化锆氧分析仪探头中，并充分发挥其导热绝缘作用。在此需要说明的是，只要能够满足长时间耐受1250℃高温条件的水性高温绝缘涂料即可用作本发明的液体料的组分。
进一步地，根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的液体料还包括水和乙醇。也就是说，该液体料除包括主要组分水性高温绝缘涂料之外，还可以包括水和乙醇，增加水和乙醇的主要目的是为了提高液体料的流动性，所添加的水和乙醇的重量比大致为2∶1，在此乙醇量不宜过多，否则液体料中容易出现絮凝、结块等现象。
有利地，在配置氧化锆氧分析仪加热炉密封材料时，液体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：85％-95％的水性高温绝缘涂料、0-10％的水以及0-5％的乙醇。通过上述配比关系的组分形成的液体料既具有一定的流动性，又能确保液体料中不会出现絮凝或结块的现象。优选地，液体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：94％的水性高温绝缘涂料、4％的水以及2％的乙醇。当然，在此也可以完全采用耐1250℃以上高温的水性高温绝缘涂料。
在制备根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的液体料时，将按照如上所述重量比配比的水和乙醇进行均匀混合，并在对水性高温绝缘涂料进行搅拌的同时将均匀混合后的溶液均匀地喷洒到水性高温绝缘涂料中，喷洒完成后继续进行充分搅拌。比如，可以在搅拌的同时通过花洒将水和乙醇的混合溶液喷洒到水性高温绝缘涂料中，喷洒完成后继续搅拌5分钟左右，从而使得水性高温绝缘涂料与乙醇溶液完全混合，以便获得质地均匀的液体料。
进一步地，根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法制备的固体料还包括刚玉和硅酸镁铝纤维。也就是说，固体料为绢云母粉末、刚玉和硅酸镁铝纤维的混合物，其中，刚玉和硅酸镁铝纤维的重量比大致为1∶1。
在配置氧化锆氧分析仪加热炉密封材料时，固体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：80％-90％的绢云母粉末、0-10％的刚玉以及0-10％的硅酸镁铝纤维。优选地，固体料的各组分按重量百分比的含量分别为：90％的绢云母粉末、5％的刚玉以及5％的硅酸镁铝纤维。在此，绢云母粉末为主料，主要利用其隔水隔气性以及绝缘性，刚玉和硅酸镁铝纤维为辅料，主要利用其绝缘性和耐高温性能，在提升密封材料的耐温温度的同时，使得最终干燥物更加致密。
在步骤S2中的制备密封材料的固体料的步骤包括将按照所需配比关系称量的绢云母粉末、刚玉和硅酸镁铝纤维置于密闭容器内，在密闭容器内放入直径为5mm-15mm的不锈钢球，并使密闭容器滚摇10-20分钟，以获得混合均匀的固体料，比如，在此可以对密闭容器滚摇15分钟，以使绢云母粉末、刚玉和硅酸镁铝纤维在密闭容器内均匀地混合在一起。
在制备完成密封材料的液体料和固体料之后，最后的步骤是将固体料和液体料进行混合，以便制得根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料。在此，需要制备两种不同的密封材料，一种是用于填充加热炉管的内腔的填充料，另一种是用于对加热炉管进行封端的封端料。步骤S3可以包括固体料与液体料以1∶9的重量比例混合，即可获得用于氧化锆氧分析仪加热炉管的填充料。在此，也需要对固体料和液体料进行充分搅拌和混合，以便得到成分均匀的填充料。
进一步地，步骤S3还可以包括将固体料与液体料以7∶43的重量比例混合，以得到用于氧化锆氧分析仪加热炉的封端料。在此，同样需要对固体料和液体料进行充分搅拌和混合，以便得到成分混合均匀的封端料。在此，封端料指的是对加热炉管的端部进行密封或封接的材料。
通过实验对根据本发明的制备方法制备的填充料和封端料进行了性能测试，各项性能如表1所示。
Figure BDA0002153626630000071
表1根据本发明的制备方法制备的填充料和封端料的性能
在利用根据本发明的制备方法制备的填充料和封端料制备加热炉管时，可以首先将螺旋加热丝穿设到藕芯型炉膛管内，在此，藕芯型炉膛管指的是类似莲藕的炉膛管，比如炉膛管形成为具有一定壁厚的圆筒，圆筒的内腔内容置氧化锆氧敏感元件，而在炉膛管的侧壁内形成有容置加热丝的多个加热腔，多个加热腔沿着圆周方向排列在炉膛管的侧壁内，形成类似莲藕状。然后利用封端料对炉膛管的第一端部进行密封，并对封端料进行干燥处理。接着利用填充料对炉膛管的容置有加热丝的多个加热腔进行填充，并对填充料进行干燥处理，在此可以利用注射器抽取流体填充料对多个加热腔进行流动灌注并挤出气泡，循环进行灌注至填充料到达加热腔的另一端为止。最后利用封端料将炉膛管的第二端部进行密封，并使得封端料干燥。利用加固件对炉芯进行加固，并将引线通过穿设绝缘管来提供保护。
根据本发明的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法由于采用了合理的配方组分，并且采用了一种在封端后利用具有液体流动性的填充料进行芯孔密封的方式，从而使得密封的加热丝无法与氧气接触，彻底摆脱了氧化的风险，并且避免了升华的固体物落入的现象。从而大大延长了加热炉的使用寿命，解决了藕芯型加热炉的烧炉子现象严重的问题，大大降低了故障返修率。
对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备所述密封材料的液体料，所述液体料包括能够长时间耐受1250℃以上高温的水性高温绝缘涂料；
S2.制备所述密封材料的固体料，所述固体料包括绢云母粉末；以及
S3.将所述液体料与所述固体料混合，制成所述密封材料，其中，所述密封材料包括用于填充加热炉管的内腔的填充料和用于对加热炉管进行封端的封端料，其中，将所述固体料与所述液体料以1:9的重量比例混合制得所述填充料，将所述固体料与所述液体料以7:43的重量比例混合制得所述封端料。
2.根据权利要求1所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，所述液体料还包括水和乙醇。
3.根据权利要求1所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，所述液体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：85％-95％的水性高温绝缘涂料、0-10％的水以及0-5％的乙醇。
4.根据权利要求3所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，所述液体料的各组分按照重量百分比的含量分别为：94％的水性高温绝缘涂料、4％的水以及2％的乙醇。
5.根据权利要求2所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，步骤S1包括将水和乙醇进行均匀混合，并在对所述水性高温绝缘涂料进行搅拌的同时将混合溶液均匀地喷洒到所述水性高温绝缘涂料中，喷洒完成后继续进行充分搅拌。
6.根据权利要求1所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，所述固体料还包括刚玉和硅酸镁铝纤维。
7.根据权利要求1所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，所述固体料的各组分按重量百分比的含量分别为：80％-90％的绢云母粉末、0-10％的刚玉以及0-10％的硅酸镁铝纤维。
8.根据权利要求7所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，所述固体料的各组分按重量百分比的含量分别为：90％的绢云母粉末、5％的刚玉以及5％的硅酸镁铝纤维。
9.根据权利要求6所述的氧化锆氧分析仪加热炉密封材料的制备方法，其特征在于，步骤S2包括将按照所需配比关系称量的绢云母粉末、刚玉和硅酸镁铝纤维置于密闭容器内，在密闭容器内放入直径为5mm-15mm的不锈钢球，并使密闭容器滚摇10-20分钟，以获得混合均匀的固体料。
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