CN108892979A - 一种用于环保耐高温耐火涂层及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于环保耐高温耐火涂层及其制备方法，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯60～120份、去离子水200～300份、乙醇60～80份、无机填料20～30份、抗热腐蚀剂3～10份、结合剂5～7份，有益效果在于：通过添加结合剂，提高耐热涂层与被保护物之间的附着力，避免漆层开裂并脱离被保护物的表面，添加无机填料，提高耐热涂层的通透性，使涂层表面具有多孔结构，涂料与被保护物之间形成透气空腔，通过抗热腐蚀剂的使用，提高该涂料的热腐蚀性能，本发明制备方法简单，涂层与被保护物表面的附着力强，不易开裂和脱落，能够提高环保设备的使用寿命。

Description

一种用于环保耐高温耐火涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及环保设备涂层加工技术领域，特别是涉及一种用于环保耐高温耐火涂层及其制备方法。

背景技术

现有技术中环保行业常用的耐高温涂料，包括人工涂刷或设备喷涂形成，其膜层较薄，其涂刷的产品多为水溶性混合液体，由于这种涂层采用人工涂刷后与被保护物表面亲和力小、分子之间空隙较大，强度较低，反复升温降温后会造成漆层脱落的现象。而且人工涂膜的厚度不均，如果涂刷的膜层较厚，则开裂越严重，漆层的脱落情况就越严重，其附着力就越小，起不到优良的防火防腐蚀的作用，而且，这种涂层表面粗糙仍然挂硝、挂有大量的附着物，清理该附着物时很容易破坏该保护层。如何做到被保护物表面不受侵蚀，耐火内衬不受侵蚀而变形产生破坏，一直是该领域人们研究的主题。虽然目前国内的涂料种类繁多，但均未系统的解决该问题。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一用用于环保耐高温耐火涂层及其制备方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯60～120份、去离子水200～300份、乙醇60～80份、无机填料20～30份、抗热腐蚀剂3～10份、结合剂5～7份。

本实施例中，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯60份、去离子水200份、乙醇60份、无机填料20份、抗热腐蚀剂3份、结合剂5份。

本实施例中，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯120份、去离子水300份、乙醇80份、无机填料30份、抗热腐蚀剂10份、结合剂7份。

本实施例中，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯100份、去离子水260份、乙醇70份、无机填料25份、抗热腐蚀剂7份、结合剂7份。

本实施例中，所述无机填料为硝酸钠、硝酸铝、硝酸钴、硝酸钾和硼酸中的一种或多种。

本实施例中，所述抗热腐蚀剂为硅、钛以及银浆的混合物，其中硅：钛：银浆=1.5:0.7:2。

本实施例中，所述结合剂由环氧树脂、硅烷偶联剂、氧化铝粉以及聚氯乙烯组成，其中环氧树脂：硅烷偶联剂：氧化铝粉：聚氯乙烯=5:0.4:0.8:2.5。

本实施例中，一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，该方法的具体步骤如下：

S1：将正硅酸乙酯60～120份、去离子水200～300份和乙醇60～80份混合并搅拌均匀，在搅拌过程中添加无机填料20～30份，搅拌25～35min；

S2：静置25～35min后，制得粉红色透明溶胶，并将溶胶置于干燥箱中，制得粉红色干凝胶；

S3：将粉红色干凝胶放置在研钵中进行研磨，过180目筛，得到干凝胶细粉；

S4：利用液压压片机将干凝胶细粉压制成片，并在压制过程中添加结合剂5～7份，使其粘结；

S5：随后将干凝胶压片放置在马弗炉中，加入去离子水，添加抗热腐蚀剂3～10份，加热至800～1200℃，将乙醇蒸发后制得成品。

本实施例中，所述步骤S2中，干燥箱内的干燥温度为100～120℃，干燥时间为7～9h。

本实施例中，所述步骤S4中，液压压片机的压力为1.5～3MPa，压制时间为5～10min。

本发明的有益效果在于：

1、通过添加结合剂，提高耐热涂层与被保护物之间的附着力，避免漆层开裂并脱离被保护物的表面，提高涂层的硬度，具有很高的耐热性，长期工作温度可在100--200°或更高的工作环境中，无明显失重，其介电常数、介质损耗、击穿强度、体积电阻在高低温以及宽广频率范围内变化不大，并且能够耐潮湿、耐高温、耐酸碱、耐辐射、耐氧化，对臭氧、紫外线以及大气的稳定性好。

2、添加无机填料，提高耐热涂层的通透性，使涂层表面具有多孔结构，涂料与被保护物之间形成透气空腔，通过对凝胶过程中稳定单分散，对溶胶膜的形成和膜的热处理，形成耐高温涂层的微观结构，从而在工件表面形成高稳定性的耐热层。

3、通过抗热腐蚀剂的使用，提高该涂料的热腐蚀性能，本发明制备方法简单，涂层与被保护物表面的附着力强，不易开裂和脱落，能够提高环保设备的使用寿命。

4.本发明通过DTA曲线确定了样品的最佳烧结温度，XRD分析得知不同组分在不同的温度热处理后的主要晶相，通过SEM测试，观察不同组分样品在不同温度热处理后的表面形貌，通过对样品的失重曲线额电绝缘性能分析阐述了该材料的耐高温和电绝缘性能。

5、本发明三组实施例中，在样品添加适量的无机填料有利于样品凝胶热处理后产生晶相，大量加入无机填料反而不利，影响材料的性能，由于无机填料作为紧密堆积的晶体填料同时又是一种晶核剂，矢量的加入可以促进该材料其他组分的晶化进而改变材料内部的结构，阻碍导电离子的正常迁移，进而提高了本发明的耐高温、电绝缘性能。

附图说明

图1是本发明制备流程图；

图2是本发明DTA曲线图谱；

图3是本发明烧失量曲线图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

实施例一：

如图1所示，一种用于环保耐高温耐火涂层，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯60份、去离子水200份、乙醇600份、硝酸钠20份、抗热腐蚀剂3份、结合剂5份。

本实施例中，所述抗热腐蚀剂为硅、钛以及银浆的混合物，其中硅：钛：银浆=1.5:0.7:2。

本实施例中，所述结合剂由环氧树脂、硅烷偶联剂、氧化铝粉以及聚氯乙烯组成，其中环氧树脂：硅烷偶联剂：氧化铝粉：聚氯乙烯=5:0.4:0.8:2.5。

本发明还提供了一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，该方法的具体步骤如下：

S1：将正硅酸乙酯60份、去离子水200份和乙醇60份混合并搅拌均匀，在搅拌过程中添加硝酸钠20份，搅拌25min；

S2：静置25min后，制得粉红色透明溶胶，并将溶胶置于干燥箱中，制得粉红色干凝胶，干燥箱内的干燥温度为100℃，干燥时间为7h；

S3：将粉红色干凝胶放置在研钵中进行研磨，过180目筛，得到干凝胶细粉；

S4：利用液压压片机将干凝胶细粉压制成片，并在压制过程中添加结合剂5份，使其粘结，液压压片机的压力为1.5MPa，压制时间为5min；

S5：随后将干凝胶压片放置在马弗炉中，加入去离子水，添加抗热腐蚀剂3份，加热至800℃，将乙醇蒸发后制得成品。

实施例二：

一种用于环保耐高温耐火涂层，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯120份、去离子水300份、乙醇80份、硝酸铝30份、抗热腐蚀剂10份、结合剂7份。

本实施例中，所述抗热腐蚀剂为硅、钛以及银浆的混合物，其中硅：钛：银浆=1.5:0.7:2。

本实施例中，所述结合剂由环氧树脂、硅烷偶联剂、氧化铝粉以及聚氯乙烯组成，其中环氧树脂：硅烷偶联剂：氧化铝粉：聚氯乙烯=5:0.4:0.8:2.5。

本发明还提供了一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，该方法的具体步骤如下：

S1：将正硅酸乙酯120份、去离子水300份和乙醇80份混合并搅拌均匀，在搅拌过程中添加硝酸铝30份，搅拌35min；

S2：静置35min后，制得粉红色透明溶胶，并将溶胶置于干燥箱中，制得粉红色干凝胶，干燥箱内的干燥温度为120℃，干燥时间为9h；

S3：将粉红色干凝胶放置在研钵中进行研磨，过180目筛，得到干凝胶细粉；

S4：利用液压压片机将干凝胶细粉压制成片，并在压制过程中添加结合剂7份，使其粘结，液压压片机的压力为3MPa，压制时间为10min；

S5：随后将干凝胶压片放置在马弗炉中，加入去离子水，添加抗热腐蚀剂10份，加热至1200℃，将乙醇蒸发后制得成品。

实施例三：

一种用于环保耐高温耐火涂层，该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯100份、去离子水250份、乙醇70份、硝酸钴25份、抗热腐蚀剂8份、结合剂6份。

本实施例中，所述抗热腐蚀剂为硅、钛以及银浆的混合物，其中硅：钛：银浆=1.5:0.7:2。

本实施例中，所述结合剂由环氧树脂、硅烷偶联剂、氧化铝粉以及聚氯乙烯组成，其中环氧树脂：硅烷偶联剂：氧化铝粉：聚氯乙烯=5:0.4:0.8:2.5。

本发明还提供了一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，该方法的具体步骤如下：

S1：将正硅酸乙酯100份、去离子水250份和乙醇70份混合并搅拌均匀，在搅拌过程中添加硝酸钴25份，搅拌30min；

S2：静置30min后，制得粉红色透明溶胶，并将溶胶置于干燥箱中，制得粉红色干凝胶，干燥箱内的干燥温度为110℃，干燥时间为8h；

S3：将粉红色干凝胶放置在研钵中进行研磨，过180目筛，得到干凝胶细粉；

S4：利用液压压片机将干凝胶细粉压制成片，并在压制过程中添加结合剂6份，使其粘结，液压压片机的压力为2MPa，压制时间为8min；

S5：随后将干凝胶压片放置在马弗炉中，加入去离子水，添加抗热腐蚀剂8份，加热至1000℃，将乙醇蒸发后制得成品。

对本发明中样品进行差热分析（DTA）：

所用仪器：PERKIN-ELMER型差热分析仪，样品用量约为10mg，测量范围为室温1000℃，升温速率15℃/min。用于确定不同样品凝胶的最佳烧结制度，如图2所述，在75℃存在明显的吸热蜂，表面该凝胶在75℃时内部乙醇溶液挥发，分解成O-H键，当温度升高到306℃、420℃时，存在不明显的放热蜂，可以认为在改温度区间内，材料内部组分没有发生物相反应，当温度升高到853℃时，存在一个明显的放热蜂，表明该温度下材料内部发生物相反应，产生放热效应；

对本发明中样品进行烧失量分析：

烧失量指胚料在烧结过程中所排出的洁净水，各种盐分分解出的气体以及有机物杂质被排出后质量的损失，通过对样品在热处理过程中不同温度下的质量变化情况，判断其耐高温的性能，如图3所示，样品的初始量为13.256mg，温度升高到1000℃时，样品的剩余质量为10.408mg，即可得知该样品在不同温度下的耐高温性能的高低。

通过对本发明中样品的DTA曲线分析，确定样品的最佳烧结温度，对样品的烧失量的分析，确定了样品的耐高温性能。

本发明在基体的表面形成溶胶膜，经干燥后进一步热处理以除去干凝胶中残留的有机溶剂并使之致密化，获得所需要的涂层，由于凝胶颗粒具有高比表面积、高活性，因此比通常的粉体坯料烧结温度要低，通常在500--600℃之间，对于要求较高的防护涂层温度可以稍高，已达到更高的致密度。凝胶在干燥时，其体积发生很大的收缩，产生应力，最后可能导致涂层开裂，使凝胶开裂的应力主要来自凝胶骨架中液体的表面张力所引起的毛细管力，致使凝胶颗粒重排、体积收缩，凝胶开裂与凝胶本身的尺寸和干燥速率有关，避免凝胶开裂可以从增强凝胶骨架和减小毛细管力着手，前者可通过控制水解或添加活性剂来提高缩聚反应速率，以得到高交联度的网状结构，后着可通过增大孔径等途径来减小毛细管力。本发明基于针对不同的高温基体材料的需求、改善涂层与基体间的结合力、进一步提高涂层的抗高温氧化性以及充分利用新型材料的优异性能，研制出本发明中的耐高温涂层，即通过添加结合剂，提高耐热涂层与被保护物之间的附着力，避免漆层开裂并脱离被保护物的表面，提高涂层的硬度，具有很高的耐热性，长期工作温度可在100--200°或更高的工作环境中，无明显失重，其介电常数、介质损耗、击穿强度、体积电阻在高低温以及宽广频率范围内变化不大，并且能够耐潮湿、耐高温、耐酸碱、耐辐射、耐氧化，对臭氧、紫外线以及大气的稳定性好；添加无机填料，提高耐热涂层的通透性，使涂层表面具有多孔结构，涂料与被保护物之间形成透气空腔，通过对凝胶过程中稳定单分散，对溶胶膜的形成和膜的热处理，形成耐高温涂层的微观结构，从而在工件表面形成高稳定性的耐热层；通过抗热腐蚀剂的使用，提高该涂料的热腐蚀性能，本发明制备方法简单，涂层与被保护物表面的附着力强，不易开裂和脱落，能够提高环保设备的使用寿命；本发明通过DTA曲线确定了样品的最佳烧结温度，XRD分析得知不同组分在不同的温度热处理后的主要晶相，通过SEM测试，观察不同组分样品在不同温度热处理后的表面形貌，通过对样品的失重曲线额电绝缘性能分析阐述了该材料的耐高温和电绝缘性能；本发明三组实施例中，在样品添加适量的无机填料有利于样品凝胶热处理后产生晶相，大量加入无机填料反而不利，影响材料的性能，由于无机填料作为紧密堆积的晶体填料同时又是一种晶核剂，矢量的加入可以促进该材料其他组分的晶化进而改变材料内部的结构，阻碍导电离子的正常迁移，进而提高了本发明的耐高温、电绝缘性能。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。

Claims (10)

1.一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯60～120份、去离子水200～300份、乙醇60～80份、无机填料20～30份、抗热腐蚀剂3～10份、结合剂5～7份。

2.根据权利要求1所述的一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯60份、去离子水200份、乙醇60份、无机填料20份、抗热腐蚀剂3份、结合剂5份。

3.根据权利要求1所述的一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯120份、去离子水300份、乙醇80份、无机填料30份、抗热腐蚀剂10份、结合剂7份。

4.根据权利要求1所述的一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：该耐火涂层由以下质量份的组分构成：正硅酸乙酯100份、去离子水260份、乙醇70份、无机填料25份、抗热腐蚀剂7份、结合剂7份。

5.根据权利要求1所述的一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：所述无机填料为硝酸钠、硝酸铝、硝酸钴、硝酸钾和硼酸中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：所述抗热腐蚀剂为硅、钛以及银浆的混合物，其中硅：钛：银浆=1.5:0.7:2。

7.根据权利要求1所述的一种用于环保耐高温耐火涂层，其特征在于：所述结合剂由环氧树脂、硅烷偶联剂、氧化铝粉以及聚氯乙烯组成，其中环氧树脂：硅烷偶联剂：氧化铝粉：聚氯乙烯=5:0.4:0.8:2.5。

8.一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：

S1：将正硅酸乙酯60～120份、去离子水200～300份和乙醇60～80份混合并搅拌均匀，在搅拌过程中添加无机填料20～30份，搅拌25～35min；

S2：静置25～35min后，制得粉红色透明溶胶，并将溶胶置于干燥箱中，制得粉红色干凝胶；

S3：将粉红色干凝胶放置在研钵中进行研磨，过180目筛，得到干凝胶细粉；

S4：利用液压压片机将干凝胶细粉压制成片，并在压制过程中添加结合剂5～7份，使其粘结；

S5：随后将干凝胶压片放置在马弗炉中，加入去离子水，添加抗热腐蚀剂3～10份，加热至800～1200℃，将乙醇蒸发后制得成品。

9.根据权利要求5所述的一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，干燥箱内的干燥温度为100～120℃，干燥时间为7～9h。

10.根据权利要求5所述的一种用于环保耐高温耐火涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，液压压片机的压力为1.5～3MPa，压制时间为5～10min。