CN110372025B - 一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法。该方法包括：取硝酸钙和氟化铵，分别溶解于无水乙醇和蒸馏水溶液中。取聚乙二醇，加入无水乙醇后超声分散30min，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液。向溶解后的硝酸钙和氟化铵中分别加入等量的聚乙二醇溶液，超声搅拌，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将搅拌均匀的硝酸钙分散液缓慢滴加到氟化铵分散液中，反应20min，过程中持续超声搅拌，将反应后的溶液离心，用蒸馏水清洗。将得到的湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的溶液中，超声搅拌后采用共沸法进行处理，先在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，然后在117℃油浴加热下干燥，得到纳米氟化钙粉体。本方法制得的纳米氟化钙粉体呈片状，粒径均匀，分散性良好。
Description
技术领域
本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
纳米氟化钙(CaF2)粉体，由于表面效应和限域效应，尺寸和形貌的变化将对材料的物理和化学性能产生直接影响，表现出比CaF2晶体更加优异的性能，引起人们的广泛关注，成为研究的热点之一，CaF2有良好的荧光性能，纳米CaF2的导电性比粗晶和单晶状态时大幅提高，具有较高的研究和应用价值。添加纳米氟化钙制备自润滑陶瓷刀具材料时，有效降低了自润滑刀具的切削温度，使刀具在较低温度工作时仍然具有较好的自润滑能力(参见衣明东.纳米固体润滑剂与梯度设计协同改性陶瓷刀具的研究[D].山东大学，2014)。由于纳米颗粒的表面能高，易导致团聚，极大影响了添加纳米颗粒的复合材料的力学性能。因此通过适当的方式对纳米粒子进行分散，在制备纳米颗粒的过程中抑制其团聚，同时通过表面修饰改变纳米颗粒的表面特性，这些都是纳米材料制备与应用过程中亟待解决的技术问题。有学者在撞击流反应器中利用沉淀法法制备了纳米氟化钙，探索了溶质浓度对制备产品粒径的影响，平均粒径约40nm(参见：周玉新，朱华娟.撞击流反应-沉淀法制备纳米氟化钙[J].轻工科技，2010，26(3):17-18)。但其制备工艺复杂，所需设备等条件较为严格。王李波采用萃取法制备了油酸修饰的纳米CaF2并对其在润滑脂中抗磨减摩性能进行了研究，平均粒径大致在25nm左右,(参见：王李波,王晓波,张明.油酸修饰纳米氟化钙的萃取法制备及其摩擦学性能[J].摩擦学学报,2009,29(4):299-305.)，粒径比较均匀，但分散性较差。但董梦云采用直接沉淀法制备氟化钙纳米晶粒，尺寸在40～50nm之间，(参见：董梦云,张骋,蒋丹宇等.CaF2纳米粉体的制备与表征分析[J].中国陶瓷,2016,(01):71-76.)，但粉体分散性差，颗粒多以团聚形式存在。中国专利文件CN 102583486 A采用直接沉淀法，采用聚乙二醇为分散剂制备纳米氟化钙颗粒，纯度较高，但就分散效果来说，所得产物容易沉降，且粒径分布较为不均，对颗粒尺度的控制有一定的局限性。中国专利文件CN101885505A中涉及到一种氟化钙中空纳米微球的制备，其所得产品粒径均一，分散效果好，但中空的氟化钙纳米颗粒不能用于作为比如固体润滑剂等工业原材料，其应用范围受限。
现有技术公开了采用静置沉化法制备纳米氟化钙颗粒的方案，但存在团聚现象严重，无法形成片状结构的问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种分散优异，粒径均匀的片状纳米氟化钙粉体的制备方法。所解决的技术问题在于本方法所制备的纳米氟化钙粉体具有粒径均匀，分散效果好的特点，且颗粒尺度稳定性好，纯度高。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法，包括：
将含钙离子的分散液和含氟离子的分散液混合，反应，静止陈化，离心、洗涤，形成湿凝胶；
将湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的混合溶液中，混合均匀，采用共沸法处理，形成片状纳米氟化钙粉体；
所述含钙离子的分散液和含氟离子的分散液中都含有聚乙二醇、醇。
与静置沉淀法相比，本申请采用了共沸蒸馏置换干燥法来干燥纳米氟化钙粉体，使纳米氟化钙粉体从形貌和分散上得到了较大的改善，从TEM图片上可以看出纳米氟化钙的形貌都呈现出片状结构，而且团聚现象较轻。
分散剂可以促使物料颗粒均匀分散于介质中，形成稳定悬浮体。因此，在一些实施例中，所述含钙离子的分散液或含氟离子的分散液的制备方法为：
将含钙离子的盐或含氟离子的盐溶解在醇水溶液中，形成含钙离子的溶液或含氟离子的溶液；
向所述的含钙离子的溶液或含氟离子的溶液中加入聚乙二醇的醇溶液，分散均匀，即得。有效地实现了含钙离子的盐或含氟离子的盐在醇水溶液中的分散，提高了后续的反应效率。
在一些实施例中，所述聚乙二醇的醇溶液的制备方法为：将聚乙二醇加入无水乙醇中，超声分散30～60min，即得。将聚乙二醇先分散在醇溶液中，再与溶解在醇水溶液中的含钙离子的盐或含氟离子的盐混合，可以有效地提高聚乙二醇的分散效果和分散效率。
本申请中对含钙离子的盐的具体种类并不作特殊的限定，能够反应形成氟化钙即可。因此，在一些实施例中，所述含钙离子的盐为硝酸钙，或所述含氟离子的盐为氟化铵，以提高反应效率和氟化钙的收率。
随着滴速的增加，纳米氟化钙的生成量增大，但若滴速过快，易形成二次颗粒，影响纳米氟化钙形貌均一性和分散性，因此，在一些实施例中，所述含钙离子的分散液和含氟离子的分散液混合的方法为：将含钙离子的分散液缓慢加入到含氟离子的分散液中，速度为1～5秒每滴。所制备的片状纳米氟化钙粉体分散性好，形状较为均匀。
根据理论计算可知，钙离子和氟离子按照摩尔比1：2制备氟化钙即可，但实际反应过程中，考虑到减少副反应和杂质生成，提高反应速率等，因此，在一些实施例中，钙离子和氟离子的摩尔比为1:1.5～2.5，所制备的纳米氟化钙粉体纯度高、收率高。
在一些实施例中，所述正丁醇和蒸馏水的混合比例为6～6.1：4～4.1。通过采用正丁醇作为共沸剂来处理前驱粉体，通过正丁醇与前驱粉体表面的水分形成共沸物而使水分被脱除，这样大大减弱颗粒之间化学键的形成，抑制颗粒之间的聚集，从而防止干燥过程中硬团聚的形成。同时引入分散剂聚乙二醇，其可包覆纳米颗粒，阻止颗粒之间团聚，达到优异分散效果。
在一些实施例中，所述共沸法处理的具体步骤为先在93～94℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，然后在117～118℃油浴加热下干燥。首先，在低温下将湿凝胶中的水分脱除，然后，在较高温度下，将共沸溶剂蒸除，形成疏松的粉体。
本发明还提供了任一上述的方法制备的片状纳米氟化钙粉体。
本发明还提供了上述的片状纳米氟化钙粉体在固体润滑、紫外光刻、天文观测、航测、侦查及高分辨率光学仪器制造中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用无水乙醇、水作为复合溶剂，以聚乙二醇作为分散剂材料，取氟化铵和硝酸钙为反应溶质，通过直接沉淀法制备纳米氟化钙粉体的前驱体，选择正丁醇作为共沸剂，通过共沸法制备片状纳米氟化钙粉体。与现有的技术对比，本发明所制备的片状纳米氟化钙粉体分散性好，形状较为均匀，成本低廉。其通过采用正丁醇作为共沸剂来处理前驱粉体，通过正丁醇与前驱粉体表面的水分形成共沸物而使水分被脱除，这样大大减弱颗粒之间化学键的形成，抑制颗粒之间的聚集，从而防止干燥过程中硬团聚的形成。同时引入分散剂聚乙二醇，其可包覆纳米颗粒，阻止颗粒之间团聚，达到优异分散效果。通过综合运用以上溶液组分的设计，可使制备所得纳米粉体粒径均一、稳定，分散效果优异，形状均匀。
(2)本发明制备的片状纳米氟化钙粉体经X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)观察分析，本发明所制备的片状纳米氟化钙粉体，结晶度高，纯度高，分散性优异，可应用范围广。
(3)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是本发明实施例1制备的CaF2粉体的TEM照片。
图2是本发明实施例2制备的CaF2粉体的TEM照片。
图3是本发明实施例3制备的CaF2粉体的X射线衍射(XRD)图，其中，纳米CaF2粉体的粒径约为30～40nm，具有较好的形状且颗粒分散性良好。
图4是本发明实施例3制备的CaF2粉体的TEM照片。
图5是本发明对比例1制备的CaF2粉体的TEM照片Ⅰ。
图6是本发明对比例1制备的CaF2粉体的TEM照片Ⅱ。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对片状纳米氟化钙粉体制备技术复杂、成本高，分散性差和粒径不均匀的问题。因此，本发明提出一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法，步骤如下：
(1)按照一定摩尔比称取硝酸钙和氟化铵，分别置于两个烧杯中，然后溶解于水醇溶液中，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。
(2)分别称取一定量的聚乙二醇，置于两个烧杯中，加入无水乙醇后超声分散30～60min，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液。
(3)将步骤(2)中的聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到步骤(1)中的硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌20～30min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。
(4)将步骤(3)得到的硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应30～60min后，静止陈化2～3h。
(5)将步骤(4)所得产物离心30～60min，用蒸馏水清洗3～5次，得到纳米氟化钙湿凝胶。
(6)将步骤(5)得到的湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的混合溶液中，超声搅拌30～60min。在油浴加热下将溶液中的水分除去后，在油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的硝酸钙的分子量为164.09，氟化铵的分子量为37。水醇溶液为无水乙醇与蒸馏水体积比为1:1～1.5。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的硝酸铵溶液浓度为1～1.2mol/L，氟化铵溶液浓度为1.5～2.5mol/L。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述的聚乙二醇为聚乙二醇6000，分子量为5400～7800，无水乙醇的浓度为99％。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述的聚乙二醇的无水乙醇溶液与硝酸钙溶液和氟化铵溶液的体积比为5～8:1；进一步优选为5～6.5:1。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述的硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中的速度为1～5秒每滴；进一步优选的速度为2～4秒每滴。
根据本发明优选的，步骤(5)中所述的离心速度为4000～6000r/min；进一步优选为5000～6000r/min。
根据本发明优选的，步骤(6)中所述的正丁醇的浓度为99.5％，正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4～4.5；进一步优选为6:4～4.2。
根据本发明优选的，步骤(6)中所述的去除溶液中水的油浴温度为90～100℃，根据溶液的共沸温度，进一步优选温度为90～95℃；粉体的干燥油浴温度为115～125℃，根据正丁醇的沸点，进一步优选温度为115～120℃。
以下通过具体的实施例对本申请的技术方案进行说明。在各个实例中，所用正丁醇为分析纯，硝酸钙和氟化铵为化学纯，所用聚乙二醇为PEG6000。
实施例1：
按照摩尔比1：1.5称取硝酸钙1.64g和氟化铵材料0.56g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各5ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取0.6g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌20min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应30min后，静止陈化2h。将所得产物离心30min，离心机转速4000r/min，用蒸馏水清洗3次，得到纳米氟化钙湿凝胶。将上述湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的二元共沸物(正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4)中，超声搅拌30min。在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，在117℃油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
经TEM观察分析，所制备的纳米氟化钙粉体平均粒径约为30～40nm，分散良好，结晶度较高。
实施例2：
按照摩尔比1：3称取硝酸钙1.64g和氟化铵材料1.11g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各5ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取1.8g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌40min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌40min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应30min后，静止陈化4h。将所得产物离心30min，离心机转速4000r/min，用蒸馏水清洗3次，得到纳米氟化钙湿凝胶。将上述湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的二元共沸物(正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4)中，超声搅拌30min。在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，在117℃油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
经TEM观察分析，所制备的纳米氟化钙粉体平均粒径约为30～40nm，分散良好，结晶度高。
实施例3：
按照摩尔比1：4称取硝酸钙1.64g和氟化铵材料1.48g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各5ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取0.6g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌60min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌60min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应50min后，静止陈化5h。将所得产物离心30min，离心机转速5000r/min，用蒸馏水清洗3次，得到纳米氟化钙湿凝胶。将上述湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的二元共沸物(正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4)中，超声搅拌30min。在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，在117℃油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
经XRD和TEM观察分析，所制备的纳米氟化钙粉体平均粒径约为30～50nm，分散较好，结晶度高。
实施例4：
按照摩尔比2：1称取硝酸钙3.28g和氟化铵材料0.37g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各10ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取1g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌40min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌40min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应60min后，静止陈化2h。将所得产物离心30min，离心机转速5500r/min用蒸馏水清洗5次，得到纳米氟化钙湿凝胶。将上述湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的二元共沸物(正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4)中，超声搅拌30min。在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，在117℃油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
所制备的纳米氟化钙粉体平均粒径约为40～60nm，分散较好，结晶度高。
实施例5：
按照摩尔比3：1称取硝酸钙4.92g和氟化铵材料0.37g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各5ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取1.2g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌30min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应30min后，静止陈化5h。将所得产物离心30min，离心机转速5000r/min，用蒸馏水清洗5次，得到纳米氟化钙湿凝胶。将上述湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的二元共沸物(正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4)中，超声搅拌30min。在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，在117℃油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
所制备的纳米氟化钙粉体平均粒径约为40～60nm，分散较好，结晶度高。
实施例6：
按照摩尔比4：1称取硝酸钙6.56g和氟化铵材料0.37g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各5ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取0.8g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌20min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应60min后，静止陈化3h。将所得产物离心30min，离心机转速5000r/min，用蒸馏水清洗3次，得到纳米氟化钙湿凝胶。将上述湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的二元共沸物(正丁醇和蒸馏水的体积比为6:4)中，超声搅拌30min。在93℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，在117℃油浴加热下干燥粉体，得到片状纳米氟化钙粉体。
所制备的纳米氟化钙粉体平均粒径约为40～60nm，分散较好，结晶度高。
对比例1
按照摩尔比1：2.5称取硝酸钙1.64g和氟化铵材料0.94g，分别置于两个烧杯，溶解于等体积的无水乙醇和水各5ml中，搅拌使二者完全溶解，得到硝酸钙溶液和氟化铵溶液。称取0.8g聚乙二醇(PEG)加入到100ml无水乙醇中，超声分散并机械搅拌20min，使其完全溶解，制得聚乙二醇的无水乙醇溶液，置于两个烧杯中。将聚乙二醇的无水乙醇溶液分别加入到硝酸钙溶液和氟化铵溶液中，超声分散并机械搅拌20min，使其分散均匀，分别得到硝酸钙分散液和氟化铵分散液。将硝酸钙分散液通过分液漏斗缓慢加入到氟化铵分散液中，过程中持续超声搅拌，反应30min后，静止陈化2h。将所得产物离心30min，离心机转速5000r/min，用无水乙醇清洗5次，在120℃下真空干燥箱中干燥，得到纳米氟化钙粉体，如图5、6所示。
图5、6皆为共沸前制备的纳米氟化钙形貌，再与图4对比，可以看出共沸处理之后纳米氟化钙的形貌得到了很大的改善，由不定形的结构转变为片状结构。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，包括：
将含钙离子的分散液和含氟离子的分散液混合，反应，静止陈化，离心、洗涤，形成湿凝胶；
将湿凝胶加入到正丁醇和蒸馏水的混合溶液中，混合均匀，采用共沸法处理，形成片状纳米氟化钙粉体；
所述含钙离子的分散液和含氟离子的分散液中都含有聚乙二醇、无水乙醇；
所述含钙离子的分散液和含氟离子的分散液混合的方法为：将含钙离子的分散液缓慢加入到含氟离子的分散液中，过程中持续超声搅拌，反应30~60min后，静止陈化2~3h；
其中，片状纳米氟化钙粉体的粒径为30~60nm。
2.如权利要求1的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，所述含钙离子的分散液或含氟离子的分散液的制备方法为：
将含钙离子的盐或含氟离子的盐溶解在醇水溶液中，形成含钙离子的溶液或含氟离子的溶液；
向所述的含钙离子的溶液或含氟离子的溶液中加入聚乙二醇的醇溶液，分散均匀，即得。
3.如权利要求2的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的醇溶液的制备方法为：将聚乙二醇加入无水乙醇中，超声分散30~60min，即得。
4.如权利要求2所述的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，所述含钙离子的盐为硝酸钙，或所述含氟离子的盐为氟化铵。
5.如权利要求1所述的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，所述含钙离子的分散液和含氟离子的分散液混合的方法为：将含钙离子的分散液缓慢加入到含氟离子的分散液中，速度为1~5秒每滴。
6.如权利要求1所述的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，钙离子和氟离子的摩尔比为1: 1.5~2.5。
7.如权利要求1所述的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，所述正丁醇和蒸馏水的混合比例为6~6.1：4~4.1。
8.如权利要求1所述的片状纳米氟化钙粉体的制备方法，其特征在于，所述共沸法处理的具体步骤为先在93~94℃油浴加热下将溶液中的水分除去后，然后在117~118℃油浴加热下干燥。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的片状纳米氟化钙粉体。
10.权利要求9所述的片状纳米氟化钙粉体在固体润滑、紫外光刻、天文观测、航测、侦查或高分辨率光学仪器制造中的应用。
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