CN110368915A - 一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂、其制备方法及用途 - Google Patents

一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂，其比表面积在200m2/g以上，其具有三维微孔‑介孔结构，所述微孔的孔径为0.5‑1.0nm，所述介孔的孔径为3.0‑100nm；微孔体积大于0.01mL/g，介孔体积大于0.10mL/g，且所述介孔骨架由微孔单元连接而成。本发明还公开了所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂制备方法和用途。本发明的三维有机多孔聚酰胺吸附剂与对燃油中的金属离子、微量水分及悬浮杂质等的去除率可以达到95％以上，有利于燃油的深度净化。

Description

一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂、其制备方法及其应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，以化石能源和合成燃料为核心的烃类燃料的需求量和使用量逐年攀升。这些烃类燃料是用于内燃机、汽轮机、航空航天发动机中的燃料油，包括但不限于汽油、柴油、航空煤油、火箭煤油、高密度烃燃料等。烃类燃料在生产加工和长期储存过程中，会含有一定量水分、溶解性金属离子，例如钒、铁、镍、铜等，以及氧化次生悬浮物质，在一定时间内会导致设备的重要零部件产生致命的堵塞、腐蚀和损伤等。
金属离子和水分是烃类燃料在原料、生产和存放过程中难以避免引入的杂质，且对烃类燃料的热稳定性、冰点及燃烧性能有较大影响。燃料的氧化安定性是指燃料在长期贮存或受热情况下，与溶解在燃料中的氧发生缓慢氧化反应，生成固体悬浮沉积物的趋势。悬浮沉积给发动机带来了输油管堵塞、燃料喷嘴堵塞和计量阀堵塞等诸多问题，影响发动机供油。烃类燃料中的溶解水是影响其低温性能的关键因素。对于使用环境温度低或贮存于极冷环境的情况下，烃类燃料中的溶解性水分会凝结成冰晶，堵塞喷嘴、过滤器等，或急剧增加油路阻力造成发动机给油故障。此外，燃油燃烧后，杂质离子所形成的灰垢，既严重影响设备运转的效率和安全，也会造成环境污染。因此，人们希望深度脱除燃油中的溶解水分、金属离子和悬浮杂质，以提高燃油的贮存安定性、改善燃油的低温性能和燃烧性能。
为此，廉价高效的燃油净化用吸附剂的开发受到关注。公开号为CN102908989A的专利报道了一种Ti-Si-C基微孔吸附材料用于脱除油品中因老化或水解产生的极性分子，降低油品酸值并有效脱色；公开号为CN1903990A的专利报道了一种无机碱改性活性白土吸附剂的方法，并用于燃料油的脱酸、脱色和脱胶；授权号CN202876433U的专利报道了一种锰基吸附剂用于航空燃油金属离子杂质的深度脱除装置。然而，上述吸附剂功能单一，无法一次性将燃油中溶解性水分、金属离子及悬浮杂质去除，其与烃类油品的接触性能有限，导致其吸附剂用量较大，吸附脱除性能表现不佳。
发明内容
为克服上述问题，本发明提供了三维有机多孔聚酰胺吸附剂，及其自组装、焙烧聚合的制备方法，得到的三维有机多孔聚酰胺吸附剂有着优良的微孔-介孔骨架结构，比表面积在200m2/g以上，对烃类油品的接触性能大大提高，吸附性能有明显提高。
本发明第一方面公开了一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂，其比表面积在200m2/g以上，其具有三维微孔-介孔结构，所述微孔的孔径为0.5-1.0nm，所述介孔的孔径为3.0-100nm；微孔体积大于0.01mL/g，介孔体积大于0.10mL/g，且所述介孔骨架由微孔单元连接而成。
优选地，所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂的组成为AxBy，其中A、B为有机聚合基元，x/y为(0.1-10)；且有机聚合基元定向连接形成有序微孔单元。所谓定向连接为基元A的羧基与基元B的氨基脱水聚合形成固定角度的酰胺键。
优选地，所述有机聚合基元A为多元羧酸中的一种或多种混合物、或其对应酸酐中的一种或多种混合物、或其水溶性盐中的一种或多种混合物；所述有机聚合基元B为多元氨基化合物中的一种或多种混合物；且有机聚合基元A中所含的羧基总数与所述有机聚合基元B中所含的氨基总数的比例为1:0.33-1:4.0。所述多元羧酸为二元或二元以上；所述多元氨基化合物为二元或二元以上。
优选地，所述有机聚合基元A为草酸、丙二酸、丁二酸、丁烯二酸、己二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种混合物，或其对应酸酐中的一种或多种混合物，或其水溶性盐中的一种或多种混合物，浓度为10-1000g/L；所述有机聚合基元B为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、双氰胺、三聚氰胺中的一种或多种混合物，其浓度为5-800g/L。
本发明第二方面公开了所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①有机聚合基元A在一定温度下溶于水中，形成溶液；
②有机聚合基元B在一定温度下溶于水中，形成溶液；
③将步骤②得到的溶液缓慢加入至步骤①所得溶液中，得到的混合液在一定温度下搅拌形成稳定均一悬浮液；
④将步骤③得到的悬浮液逐渐冷却，分离得到固体，在一定温度下干燥；
⑤将步骤④得到的固体在惰性气体氛围下焙烧，最终得到三维有机多孔聚酰胺吸附剂。
优选地，步骤①和②的溶解温度为20-95℃。
优选地，步骤③加入的速度为100-2000mL/min，搅拌时温度为20-95℃，搅拌时间为2-12h；且有机聚合基元A中所含的羧基总数与所述有机聚合基元B中所含的氨基总数的比例为1:0.33-1:4.0。
优选地，步骤④的干燥温度为40-150℃，所述干燥时间为6-24h。
优选地，步骤⑤的焙烧温度为200-500℃，惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气中一种或其混合无，焙烧时间为2-6h。
本发明第三方面公开了所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂用于脱除烃类燃料中的重金属离子、水分、悬浮杂质等污染物的用途。
本发明的有益效果
1、本发明的三维有机多孔聚酰胺吸附剂具有很好的有机溶剂接触性，对烃类燃料中的杂质的吸附活性很高。
2、本发明的制备方法很好地构造了吸附剂的三维微孔-介孔骨架结构，介孔骨架由微孔单元连接而成，微孔体积大于0.01mL/g，介孔体积大于0.10mL/g，比表面积在200m2/g以上，有效提高了吸附容量。
3、本发明的三维有机多孔聚酰胺吸附剂具有吸附多种污染物的性能，对烃类燃料中溶解性水分、重金属离子和悬浮污染物等的吸附能力均有很好的深度吸附脱除能力，去除率可以达到95％以上。
附图说明
图1是实施例1制备的三维有机多孔聚酰胺吸附剂XRD曲线。
图2为实施例1制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂扫描电子显微镜(SEM)40000倍放大图像。
图3为实施例1制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂微孔孔径分布图；其中纵坐标dV/dw为孔道体积V对微孔直径w的对数的一阶微分，体现微孔体积随孔径变化。
图4为实施例1制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂介孔孔径分布图，其中纵坐标dV/dlogD为孔道体积V对介孔直径D的对数的一阶微分，体现介孔体积随孔径变化。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明的内容，而不是对本发明保护范围的进一步限定。
实施例1：
自组装预聚物的制备：将7.00g均苯三甲酸加入到90℃的100mL去离子水中，搅拌5min溶解得到溶液A；将4.20g三聚氰胺加入到90℃的100mL去离子水中，搅拌5min溶解得到溶液B。将溶液B以100mL/min的速度加入到溶液A中，搅拌20min，得到乳白色悬浊液。让溶液在搅拌条件下冷却至室温。然后离心得到白色固体，放入100℃真空干燥箱中干燥12h，得到自组装的预聚物。
高温焙烧聚合制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂：取上述10g预聚物放入方舟中，以管式气氛炉加热在400℃下聚合。具体的，升温速度为5℃/min，聚合时间为2h，焙烧气氛为氮气气氛，通气速率100mL/min。降至室温，取出即可得到三维有机多孔聚酰胺吸附剂。
图1是实施例1制备的三维有机多孔聚酰胺吸附剂XRD曲线；由图1可以看出聚合反应形成的聚酰胺吸附剂结晶性良好。图2为实施例1制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂扫描电子显微镜(SEM)40000倍放大图像；由图2可以看出吸附剂具有良好的三维结构，具备大量介孔。图3为实施例1制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂微孔孔径分布图；图4为实施例1制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂介孔孔径分布图。由图3可以看出在2nm以下有着较大的微孔体积，由图4可以看出在2-100nm范围内有着较大的介孔体积分布。
实施例2：
自组装预聚物的制备：将7.31g乙二胺四乙酸加入到40℃的100mL去离子水中，搅拌2h得到溶液A；将4.20g三聚氰胺加入到80℃的80mL去离子水中，搅拌20min溶解得到溶液B。将溶液B以400mL/min的速度加入到溶液A中，搅拌40min，得到乳白色悬浊液。让溶液移至室温下，搅拌条件下冷却至室温。然后离心得到白色固体，放入150℃真空干燥箱中干燥12h，得到自组装的预聚物。
高温焙烧聚合制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂：取上述10g预聚物，放入方舟中，以管式气氛炉加热在300℃下聚合。具体的，升温速度为20℃/min，聚合时间为6h，焙烧气氛为氮气气氛，通气速率100mL/min。降至室温，取出即可得到三维有机多孔聚酰胺吸附剂。
实施例3：
自组装预聚物的制备：将5.45g均苯四甲酸酐加入到85℃的100mL去离子水中，搅拌20min溶解得到溶液A；将4.20g双氰胺加入到90℃的50mL去离子水中，搅拌5min溶解得到溶液B。将溶液B以500mL/min的速度加入到溶液A中，搅拌1h，得到乳白色悬浊液。让溶液移至室温下，搅拌条件下冷却至室温。然后离心得到白色固体，放入80℃真空干燥箱中干燥24h，得到自组装的预聚物。
高温焙烧聚合制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂：取5g上述预聚物，放入方舟中，以管式气氛炉加热在350℃下聚合。具体的，升温速度为10℃/min，聚合时间为4h，焙烧气氛为氮气气氛，通气速率100mL/min。降至室温，取出即可得到三维有机多孔聚酰胺吸附剂。
实施例4：
自组装预聚物的制备：将8.41g乙二胺四乙酸二钠加入到75℃的100mL去离子水中，搅拌10min溶解得到溶液A；将4.20g双氰胺加入到75℃的100mL去离子水中，搅拌20min溶解得到溶液B。将溶液B以800mL/min的速度加入到溶液A中，搅拌20min，得到乳白色悬浊液。让溶液移至室温下，搅拌条件下冷却至室温。然后离心得到白色固体，放入100℃真空干燥箱中干燥8h，得到自组装的预聚物。
高温焙烧聚合制备三维有机多孔聚酰胺吸附剂：取10g上述预聚物，放入方舟中，以管式气氛炉加热在360℃下聚合。具体的，升温速度为5℃/min，聚合时间为3.5h，焙烧气氛为氮气气氛，通气速率100mL/min。降至室温，取出即可得到三维有机多孔聚酰胺吸附剂。
表1为实施例1-4制备的三维有机多孔聚酰胺吸附剂对烃类燃油(牌号为HD-01)中的溶解性水分、重金属离子和悬浮污染物的吸附能力数据，并与从市场上购买的商业活性炭的吸附能力在相同条件下进行比较。由表1可以看出本发明吸附剂的吸附能力远高于商业活性炭，且对溶解性水分、重金属离子和悬浮污染物都有较强的吸附能力，去除率可以达到95％以上。
表1本发明合成的吸附剂的与商业活性炭吸附能力比较
吸附剂 污染物/烃类燃油 初始浓度/ppm 去除率/％
商业活性炭 铁离子/HD-01 10 49.5
商业活性炭 铜离子/HD-01 10 31.1
商业活性炭 水分/HD-01 88 61.5
商业活性炭 实际胶质/HD-01 79 58.0
实施例1 铁离子/HD-01 10 98.5
实施例1 铜离子/HD-01 10 98.9
实施例1 水分/HD-01 88 92.4
实施例1 实际胶质/HD-01 79 90.1
实施例2 铁离子/HD-01 10 88.5
实施例2 铜离子/HD-01 10 85.7
实施例2 水分/HD-01 88 81.5
实施例2 实际胶质/HD-01 79 87.3
实施例3 铁离子/HD-01 10 86.4
实施例3 铜离子/HD-01 10 88.8
实施例3 水分/HD-01 88 89.9
实施例3 实际胶质/HD-01 79 87.9
实施例4 铁离子/HD-01 10 90.7
实施例4 铜离子/HD-01 10 92.2
实施例4 水分/HD-01 88 95.7
实施例4 实际胶质/HD-01 79 91.7

Claims (10)

1.一种三维有机多孔聚酰胺吸附剂，其特征在于，其比表面积在200m2/g以上，其具有三维微孔-介孔结构，所述微孔的孔径为0.5-1.0nm，所述介孔的孔径为3.0-100nm；微孔体积大于0.01mL/g，介孔体积大于0.10mL/g，且所述介孔骨架由微孔单元连接而成。
2.根据权利要求1所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂，其特征在于，所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂的组成为AxBy，其中A、B为有机聚合基元，x/y为(0.1-10)；且有机聚合基元连接形成有序微孔单元。
3.根据权利要求2所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂，其特征在于，所述有机聚合基元A为多元羧酸中的一种或多种混合物、或其对应酸酐中的一种或多种混合物、或其水溶性盐中的一种或多种混合物；所述有机聚合基元B为多元氨基化合物中的一种或多种混合物；且有机聚合基元A中所含的羧基总数与所述有机聚合基元B中所含的氨基总数的比例为1:0.33-1:4.0。
4.根据权利要求3所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂，其特征在于，所述有机聚合基元A为草酸、丙二酸、丁二酸、丁烯二酸、己二酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、均苯四甲酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种混合物，或其对应酸酐中的一种或多种混合物，或其水溶性盐中的一种或多种混合物，浓度为10-1000g/L；所述有机聚合基元B为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、双氰胺、三聚氰胺中的一种或多种混合物，其浓度为5-800g/L。
5.一种根据权利要求1-4所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①有机聚合基元A在一定温度下溶于水中，形成溶液；
②有机聚合基元B在一定温度下溶于水中，形成溶液；
③将步骤②得到的溶液加入至步骤①所得溶液中，得到的混合液在一定温度下搅拌形成均一悬浮液；
④将步骤③得到的悬浮液逐渐冷却，分离得到固体，在一定温度下干燥；
⑤将步骤④得到的固体在惰性气体氛围下焙烧，得到三维有机多孔聚酰胺吸附剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤①和②的溶解温度为20-95℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤③加入的速度为100-2000mL/min，搅拌时温度为20-95℃，搅拌时间为2-12h；且有机聚合基元A中所含的羧基总数与所述有机聚合基元B中所含的氨基总数的比例为1:0.33-1:4.0。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤④的干燥温度为40-150℃，干燥时间为6-24h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤⑤的焙烧温度为200-500℃，惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气中一种或其混合物，焙烧时间为2-6h。
10.根据权利要求1-4所述三维有机多孔聚酰胺吸附剂用于脱除烃类燃料中杂质的用途。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115467165A (zh) * 2022-08-26 2022-12-13 中国第一汽车股份有限公司 一种汽车内饰用气味吸附复合整理剂及其制备和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5440803A (en) * 1977-09-06 1979-03-31 Kazuo Hara Treatment of damaged oil
CN1350020A (zh) * 1994-11-23 2002-05-22 纳幕尔杜邦公司 连续制备基本无水的己二酸和己二胺混合物的方法
CN102311545A (zh) * 2011-10-09 2012-01-11 卢建国 一种生产聚酰胺的方法
CN102356113A (zh) * 2009-03-20 2012-02-15 罗地亚经营管理公司 聚酰胺制备方法
CN103570938A (zh) * 2013-10-07 2014-02-12 西北大学 一种聚酰胺及其制备方法和应用
CN104525158A (zh) * 2015-01-13 2015-04-22 北京师范大学 一种重金属离子吸附剂及其制备方法
CN106475051A (zh) * 2016-11-08 2017-03-08 重庆文理学院 一种高性能吸附材料及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5440803A (en) * 1977-09-06 1979-03-31 Kazuo Hara Treatment of damaged oil
CN1350020A (zh) * 1994-11-23 2002-05-22 纳幕尔杜邦公司 连续制备基本无水的己二酸和己二胺混合物的方法
CN102356113A (zh) * 2009-03-20 2012-02-15 罗地亚经营管理公司 聚酰胺制备方法
CN102311545A (zh) * 2011-10-09 2012-01-11 卢建国 一种生产聚酰胺的方法
CN103570938A (zh) * 2013-10-07 2014-02-12 西北大学 一种聚酰胺及其制备方法和应用
CN104525158A (zh) * 2015-01-13 2015-04-22 北京师范大学 一种重金属离子吸附剂及其制备方法
CN106475051A (zh) * 2016-11-08 2017-03-08 重庆文理学院 一种高性能吸附材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张文清: "《分离分析化学 第2版》", 31 August 2016, 华东理工大学出版社 *
杨继生: "《表面活性剂原理与应用》", 31 December 2012, 东南大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115467165A (zh) * 2022-08-26 2022-12-13 中国第一汽车股份有限公司 一种汽车内饰用气味吸附复合整理剂及其制备和应用

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