CN110361943A - 一种激光打印机彩色墨粉的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备激光打印机彩色墨粉的方法，其方法是将可聚合染料与树脂单体在有机溶剂中共聚，得到的有色树脂溶液再加入脱模剂和电荷调节剂后，通过喷雾造粒设备制备出激光打印机用彩色墨粉。此方法工艺相对简单，不产生废水，而且过程中的有机溶剂可回收利用，降低了生产成本。无废液排放，工艺更环保。直接将可聚合染料分子化学键结合于树脂中，克服了颜料粒子在分散体系难相容的问题，染料以分子状态存在于色粉中，完全能消除无色粒子，使墨粉色彩鲜艳、有光泽度，起电速度快，带电量高，打印、复印色泽和分辨率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光打印机彩色墨粉的制备工艺。
背景技术
激光打印彩色墨粉是彩色激光打印机的主要消耗品，近10年以来获得广泛应用。随着打印速度的不断提高和用户对打印质量要求日益严格，在相当一部分市场，化学合成彩色墨粉代替传统的物理研磨墨粉已经成为行业发展的必然趋势。优良的打印品质要求碳粉有以下一些特点：颗粒小，粒径分布窄，化学组份均匀，适应乳液聚合的整个过程，对外界环境条件适应性强。目前，传统的物理法墨粉生产是熔融法，其生产过程包括混合、融合固化、研磨、分级、后处理等。然而，该方法有如下缺点1)颗粒大。加长研磨工艺时间可减小粒径，但是成本高。2)大小不均匀，颗粒形状不规则，粒径分布宽，可控性差。多次分离可使粒径均匀，但是同时产生大量废料(无回收工序20％，有回收5％)。3)墨粉组份分布不均匀，不能适应高速EP过程。4)得到的墨粉流动性差，不能适应高速打印。
自从Fuji Xeror公司上世纪末发明物理共混法制备墨粉以来，乳液聚合法作为最重要的一个分支，一直占主导地位。聚合法将单体、颜料、蜡以及添加剂均匀分散后，混合在反应釜中，采用聚合的方法直接制备彩粉，无需像传统方法进行进一步分级。这种方法所得碳粉粒径较小(小于6微米)，粒子为理想的球形，化学组分分布均匀，使得打印质量得到了改善，减少了单页打印碳粉用量，并且提高打印速度。但该方法也存在一些缺陷：1)色光不鲜艳。主要原因是因为该技术使用颜料颗粒。色光灰暗是颜料的最大缺点。颜料粒子是分子集聚体，在色光鲜艳度上难以达到喷墨系统的单分子染料水平。2)分辨度不高。这是因为该技术使用微米级粒子所致。减小颗粒粒径，将加大设备的操作难度。3)技术难度高。纳米级的聚合乳液，特别是纳米级的颜料分散体系稳定性差，制备难、技术要求高。本发明使用喷雾造粒设备制备彩色墨粉。与国外的乳液聚合-颜料分散-石蜡融合法的色粉技术相比，有如下优势：1)色光艳丽：染料以分子状态存在于色粉中，发色率通常高3-5倍，色光艳丽，可与喷墨打印的效果媲美，从根本上克服了常规色粉颜料粒子色光灰暗的弊端； 2)体系“相容”：带有可聚合基团的染料分子共价结合于树脂中、与树脂体系“相容”，克服了颜料粒子在分散体系中难相容的问题，完全能消除无色粒子，提高产品品质；3)干燥时间短，热利用率高：将液体雾化为非常微小的雾滴，具有很大的比表面积，能显著减少干燥时间；4)操作简单，产品质量指标可控：利用喷雾干燥设备，操作简单，整个过程废粉及废液可回收利用，降低了生产成本。产品质量可以通过改变操作条件来控制，所得墨粉球形度达96％以上，且均一性较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有工艺的不足，省掉了颜料的纳米分散和稳定化问题，利用喷雾造粒设备，使碳粉制备工艺更简化，更易于产业化。
本发明解决上述技术问题，采用的技术方案是：(1)有色树脂溶液的制备：引发剂0.5～ 5份，单体10.0～50.0份，带有可聚合基团的染料3-6份，其余为溶剂，混合均匀，在60～ 100℃条件下聚合反应10～24个小时后，降温冷却备用；(2)喷雾造粒原料配置：电荷调节剂0.001～0.05重量份、脱模剂0.01～0.10重量份，其余为有色树脂溶剂，混合均匀； (3)墨粉制备方法：采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液进行喷雾造粒；(4)最后，加入外添加剂并进行均匀混合，得到彩色墨粉。
本发明所述树脂使用单体为酯类、不饱和有机酸、苯乙烯及其衍生物中的至少一种，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸特丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸特丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸；树脂使用引发剂为偶氮引发剂、过氧类引发剂中的至少一种；所述电荷调节剂为为季铵盐类、偶氮类、水杨酸类、苯胺黑类、杯芳环类衍生物类、二苯乙醇酸金属络合物类中的的至少一种。
本发明所述染料为带有可聚合基团的染料，可以为以下结构中的至少一种：
结构一：
n＝0-20；
结构二：
n＝O-20；
结构三：
R1＝H，OCH3，OC2H5；R2＝H，C1-4，C2H4CN，C2H4OH；R3＝H，NHCOCH3，NHCOC2H5；R4、R5、R6、R7和R8相同或不同，分别独立地代表氢、羟基、卤素、C1-C18的直链烃基或支链烃基；
结构四：
R1：R2＝H，C6-12，C6H5；Z＝-(CH2)n-，n＝6-18；x，y＝1-4。
本发明所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、DMF中至少一种或组合物。
本发明所述外添加剂为气相二氧化硅、金属氧化物、硬质酸盐类超细粉末中的一种或几种。
本发明利用喷雾干燥设备，工艺简单、可靠，热利用率高，降低了能耗，微球大小可通过原料浓度、进样压力或进样量大小等操作条件进行调节，所形成的微球粒径均一，分布较窄，颗粒形状规则、球形度高、起电速度快，溶剂也可回收再用。并且本发明中以带有可聚合基团的染料代替颜料，可共价结合于树脂中，从根本上解决了体系相容性问题，保证每个微球的色彩和电量等的均一性，有利于提高打印过程中的转印率，有效减少废粉，提高分辨率。还可使墨粉色彩鲜艳、有光泽度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。
墨粉原料液实施例1
将苯乙烯16g，丙烯酸丁酯5.1g，氧化二苯甲酰1.03g，乙酸乙酯80g和0.96g染料1(结构式见附录)加入200ml烧瓶中，搅拌至溶清，然后将反应液温度升至60～100℃，反应10～24小时，停止反应，将反应液冷却至室温，加入电荷调节剂0.30g，脱模剂0.80g，搅拌混合得到墨粉原料液实施例1。
墨粉原料液实施例2
将苯乙烯15g，丙烯酸丁酯7.3g和偶氮二异丁腈2.0g，甲苯70g和1.1g染料2(结构式见附录)加入200ml烧瓶中，搅拌至溶清，然后将反应液温度升至60～100℃，反应 10～24小时，停止反应，将反应液冷却至室温，加入电荷调节剂0.40g，脱模剂0.60g，搅拌混合得到墨粉原料液实施例2。
墨粉原料液实施例3
将苯乙烯17g，丙烯酸异丁酯3.5g和氧化二苯甲酰1.53g，四氢呋喃80g和0.90g染料3(结构式见附录)加入200ml烧瓶中，搅拌至溶清，然后将反应液温度升至60～100℃，反应10～24小时，停止反应，将反应液冷却至室温，加入电荷调节剂0.40g，脱模剂0.80g，搅拌混合得到墨粉原料液实施例3。
墨粉原料液实施例4
将苯乙烯13.5g，甲基丙烯酸正丁酯8.2g和氧化二苯甲酰1.8g，乙酸甲酯75g和1.5g 染料4(结构式见附录)加入200ml烧瓶中，搅拌至溶清，然后将反应液温度升至60～100℃，反应10～24小时，停止反应，将反应液冷却至室温，加入电荷调节剂0.50g，脱模剂0.70g，搅拌混合得到墨粉原料液实施例4。
墨粉原料液实施例5
将苯乙烯15g，丙烯酸丁酯4.0g，甲基丙烯酸甲酯2.3g和氧化二苯甲酰1.75g，二甲苯70g和1.2g染料5(结构式见附录)加入200ml烧瓶中，搅拌至溶清，然后将反应液温度升至60～100℃，反应10～24小时，停止反应，将反应液冷却至室温，加入电荷调节剂 0.45g，脱模剂0.65g，搅拌混合得到墨粉原料液实施例5。
彩色墨粉的制备实施例1
采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液实施例1进行喷雾造粒。然后，加入外添加剂并进行均匀混合，得到的彩色墨粉1。
彩色墨粉的制备实施例2
采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液实施例2进行喷雾造粒。然后，加入外添加剂并进行均匀混合，得到的彩色墨粉2。
彩色墨粉的制备实施例3
采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液实施例3进行喷雾造粒。然后，加入外添加剂并进行均匀混合，得到的彩色墨粉3。
彩色墨粉的制备实施例4
采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液实施例4进行喷雾造粒。然后，加入外添加剂并进行均匀混合，得到的彩色墨粉4。
彩色墨粉的制备实施例5
采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液实施例5进行喷雾造粒。然后，加入外添加剂并进行均匀混合，得到的彩色墨粉5。
将本发明实施中的彩色墨粉进行测试，结果如下：
各项性能测试标准：
平均粒径D50：彩色墨粉粒径及其分布采用贝克曼库尔特LS 13 320系列激光粒度分析仪进行测量。
球形度：采用丹东百特图像颗粒分析系统进行测量。
Tg值：采用Q2000 DSC差示扫描量热仪测量。
带电量：采用TRek MODEL 212 HS Q/m METER进行测量。
定影温度范围：采用QEA墨粉定影性能测试仪测量。
显影密度和定影牢固度：采用QEA图像品质分析系统。
光泽度：德国BYK-60光泽度仪。
附录1：实施例1-5所述的染料的化学结构式：
染料1化学结构式：
染料2化学结构式：
染料3化学结构式：
染料4化学结构式：
染料5化学结构式：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，制备方法如下：
1)可聚合染料的溶液聚合：引发剂0.5～5份，单体10.0～50.0份，带有可聚合基团的染料3～6份，其余为溶剂，混合均匀，在60～100℃条件下聚合反应10～24个小时后，降温冷却备用；
2)墨粉原料液的配置：电荷调节剂0.001～0.05重量份、脱模剂0.01～0.10重量份，其余为有色树脂溶剂，混合均匀；
3)墨粉制备：采用离心盘式喷雾干燥或气流式喷雾干燥对墨粉原料液进行喷雾造粒；
4)加入外添加剂并进行均匀混合，得到彩色墨粉。
2.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述树脂使用单体为酯类、不饱和有机酸、苯乙烯及其衍生物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸特丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸特丁酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸。
4.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述引发剂为偶氮引发剂、过氧类引发剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述带有可聚合基团的染料可以为以下结构中的至少一种：
结构一：
n＝0-20；
结构二：
n＝0-20；
结构三：
R1＝H,OCH3,OC2H5；R2＝H,C1-4,C2H4CN,C2H4OH；R3＝H,NHCOCH3,NHCOC2H5；R4、R5、R6、R7和R8相同或不同，分别独立地代表氢、羟基、卤素、C1-C18的直链烃基或支链烃基；
结构四:
R1:R2＝H,C6-12,C6H5；Z＝-(CH2)n-,n＝6-18；x，y＝1-4。
6.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、DMF中至少一种或组合物。
7.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述脱模剂为巴西棕榈蜡、酯蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述电荷调节剂为季铵盐类、偶氮类、水杨酸类、苯胺黑类、杯芳环类衍生物类、二苯乙醇酸金属络合物类中的的至少一种或几种。
9.根据权利要求1所述的激光打印机彩色墨粉的制备工艺，其特征在于，所述外添加剂为气相二氧化硅、金属氧化物、硬质酸盐类超细粉末中的一种或几种。
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