CN110358524A - 一种低密度高强度陶粒支撑剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度高强度陶粒支撑剂，属于油气田压裂施工开采用支撑剂技术领域。本发明以酵母菌糠、煤矸石等为原料，制复合支撑基料，采用煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料等混合球磨，高压压制，可提高内部具有贯通气孔的多孔结构，有良好的分散外力的作用，能够很好的提高支撑作用，降低支撑剂的密度，进行高闭合压裂处理，使含油气岩层裂开，保持油气的高导流能力。结合添加剂、β‑环糊精等充分构成高粘吸附成分，吸附负载于本支撑剂中，在该表面形成吸附层，遇水可发生溶胀，溶胀层的产生可进一步降本支撑剂的密度，增加陶粒之间的润滑性，分散外部应力。本发明解决了目前常用陶粒支撑剂的密度大、强度低、破碎率高的问题。
Description
技术领域
本发明属于油气田压裂施工开采用支撑剂技术领域，具体涉及一种低密度高强度陶粒支撑剂。
背景技术
近年来，随着世界经济的迅猛发展以及科学技术的突飞猛进，石油、天然气的需求量仍居高不下。水力压裂技术是使油气井增产的重要手段，已广泛应用于各种油气井开发，在水力压裂作业过程中，支撑剂的作用至关重要。支撑剂是低渗透油气井及页岩气藏开采压裂施工的关键材料，是一种具有高附加值特征的产品，其性能优劣决定着水力压裂技术的成败与否，也影响着油气井的服务年限。水力压裂技术在美国试验成功至今，将近70年的发展过程中，作为压裂用的支撑剂材料也发生了较大的变化，从开始的石英砂到现在被广泛使用的烧结陶粒。随着低渗透油气藏的不断开采，对陶粒支撑剂的性能也提出了很大的要求，不仅需要较高的强度，对其密度也有一定的限制。
陶粒支撑剂是石油、天然气低渗透油气井开采压裂施工的关键材料。产品应用于油气井压裂施工时，将其填充到低渗透矿床的岩层裂隙中，进行高闭合压裂处理，使含油气岩层裂开，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合，从而保持油气的高导流能力，不但能增加油气产量，而且能延长油气井服务年限。开发深层油、气井，提高产量，压裂工艺被广泛采用。为确保地下深层压裂缝的有效撑开，合适的支撑剂是必须的，它可增加地层的导流能力，提高油或气的产量，是压裂工艺应用好坏的一个重要因素。
目前常用的支撑剂主要有石英砂、铝钒土陶粒砂及树脂包覆的复合颗粒等。由于石英砂成本低，同时密度较低易于泵送，被大量使用，但石英砂强底低、球度差，降低裂缝导流能力，不适用于闭合压力高的深井。树脂包覆石英砂的复合颗粒，球度有改善，耐腐蚀性比较强，导流能力也较好，但产品保持期短，造价过高，在成本至上的今天推广不易，而采用铝钒土陶粒工艺的陶粒支撑剂，密度高，球度好，耐腐蚀，耐高温，耐高压，同时成本可以得到较好的控制，因此越来越广泛的被油气田所采用。实践证明，使用陶粒石油支撑剂压裂的油井可提高产量30~50%，还能延长油气井服务年限，是石油、天然气低渗透油气井开采、施工的关键材料。
陶粒支撑剂的优点：1）化学稳定性好，抗盐耐腐蚀性能高；2）强度高；3）在相同闭合压力下，陶粒支撑剂的破碎率比石英砂更低一些，导流能力则比石英砂更高；4）随着闭合压力的增大或承压时间的延长，其破碎率同样要比石英砂的低，且其导流能力的递减速率也比石英砂支撑剂要慢得多。树脂覆膜不但可以提高强度，而且覆膜后支撑剂导流能力强，可以减少支撑剂嵌入地层的现象。然而目前有关覆膜陶粒支撑剂的研究报道还较少，主要以铝矾土等为主要原料，采用酚醛环氧树脂包覆后，显著提高了陶粒的破碎强度，或者以油页岩渣、铝矶土为为原料，利用酚醛树脂和环氧树脂混合覆膜。而现有的陶粒支撑剂密度大、强度低，耐酸腐蚀性和抗破碎性差，难以满足超高压油田压裂与酸化改造工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用陶粒支撑剂的密度大、强度低、破碎率高的问题，提供一种低密度高强度陶粒支撑剂。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种低密度高强度陶粒支撑剂，包括如下组分：7~14份铝矾土、3~6份粘土、1~4份四氧化三锰、2~5份偏铝酸钠、20~45份水、30~50份复合支撑基料、12~25份复合补强料。
所述复合支撑基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取酵母菌糠粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比1：25~40加入NaOH溶液混合，过滤，取滤饼水洗，超声糊化，得糊化料，于35~55℃，取糊化料按质量比7：3~5：20~35加入预处理虾壳、乙酸溶液混合搅拌，加入糊化料质量40~55%的埃洛石纳米管混合，调节pH，搅拌混合，得混合料，取混合料按质量比5：2~4：0.01加入试剂A、钠基膨润土混合搅拌，室温静置陈化，冷藏，得冷冻料，取冷冻料干燥，得复合凝胶；
（2）按质量比12~20：5：1~4取煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料混合球磨，得球磨料，取球磨料按质量比20~30：1：16~25加入造孔剂、试剂B混合，高压压制，得压制料，取压制料按质量比12~20：5：0.3加入复合凝胶、辅料混合，剪切分散，即得复合支撑基料。
所述步骤（1）中的预处理虾壳：取虾壳粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比5：1：16~25加入双氧水、HCl溶液混合搅拌，过滤，收集滤渣，按质量份数计，取35~50份滤渣、3~6份琼脂、12~20份马铃薯、6~10份葡萄糖、0.1~0.3份NaH2PO4、2~5份酒石酸液、0.1~0.4份酵母菌粉、400~600份水混合，于28~32℃保温发酵，出料，灭菌，过滤，收集滤渣洗涤，干燥，即得预处理虾壳。
所述步骤（1）中的试剂A：按质量比15~25：1取海藻酸钠溶液、戊二醛混合，即得试剂A。
所述步骤（2）中的金属料：按质量比3~7：2：1取氧化镁、氧化锌、氧化锰混合，即得金属料。
所述步骤（2）中的造孔剂：按质量比3~7：1取活性炭、NaCl混合，即得造孔剂。
所述步骤（2）中的试剂B：按质量比12~20：1取聚乙烯醇磷酸酯溶液、氯化铵混合，即得试剂B。
所述步骤（2）中的辅料：按质量比3~7：2取聚乙烯吡咯烷酮、羟基磷灰石混合，即得辅料。
所述复合补强料的制备：于40~55℃，按质量比1：3~5：0.1取环氧大豆油、粉煤灰、十六烷基三甲基溴化铵混合，升温至145~155℃，搅拌，得匀料，取匀料按质量比15~25：2~5：1加入蛭石、添加剂混合研磨，得研磨料，取研磨料微波处理，得微波处理料，按重量份数计，取30~50份微波处理料、5~8份钾长石、2~5份β-环糊精、2~5份硅酸钾、50~70份高锰酸钾溶液混合搅拌，于45~60℃减压蒸发，即得复合补强料。
所述添加剂：按质量比1：2~5取亚麻油、微晶石蜡混合，即得添加剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以酵母菌糠、煤矸石等为原料，制复合支撑基料，在此过程中，对酵母菌糠进行粉碎、碱浸、超声糊化等处理，细化纤维素，破坏粗蛋白、粗脂肪等成分，提供有机小分子补强作用，并可和添加的试剂A发生交联，并且中的海藻酸钠可和菌糠中的少量钙离子交联构成特殊的蛋壳结构，在内部提供填充作用，加入的钠基膨润土可发生吸水膨胀，促进具有高胶质价、良好触变性的混合胶体的产生，并且含有的离子交换作用可和菌糠中含有的金属离子作用，稳定提高可塑性、粘结性，便于组分间的相互作用，采用煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料等混合球磨，高压压制，制仿堇青石成分，可提高内部具有贯通气孔的多孔结构，具有良好的分散外力的作用，能够很好的提高支撑作用，化解外部应力，也可通过对孔隙的维持，降低支撑剂的密度，应用于油气井压裂施工时，可充分填充到低渗透矿床的岩层裂隙中，进行高闭合压裂处理，使含油气岩层裂开，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合，保持油气的高导流能力，本发明所制陶粒支撑剂的密度较小、强度高、并可很好的化解外部应力，具有不易破碎的性能；
（2）本发明以环氧大豆油、粉煤灰等在较高温度下混合，粉煤灰中含有的大量二氧化硅，其二氧化硅表面含有的硅氧基、硅醇基可与环氧大豆油中含有的环氧基团，在热混作用下发生接枝，可结合添加剂、β-环糊精等充分构成高粘吸附成分，吸附负载于本支撑剂中，在该表面形成吸附层，能够在使用过程中，遇水可发生溶胀，在陶粒周围形成稳定的溶胀层，溶胀层的产生可进一步降本支撑剂的密度，增加陶粒之间的润滑性，分散外部应力，使得本发明的综合性能得到有效提升；
（3）本发明以酵母菌糠、煤矸石等为原料，制复合支撑基料，分化小分子进行补强、交联部分分子形成混合胶体，结合多孔仿堇青石结构，提升本支撑剂的强度，减小密度，通过对环氧大豆油、粉煤灰等的处理，在本支撑剂中形成溶胀层，降低密度，提供润滑分散外部应力效果，针对目前常用陶粒支撑剂的密度大、强度低、破碎率高的问题，改善效果显著，具有很好的应用前景。
具体实施方式
造孔剂：按质量比3~7：1取活性炭、NaCl混合，即得造孔剂。
预处理虾壳：取虾壳粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比5：1：16~25加入浓度0.5mol/L的双氧水、质量分数为15%的HCl溶液混合，以400~700r/min搅拌25~55min，过滤，收集滤渣，按质量份数计，取35~50份滤渣、3~6份琼脂、12~20份马铃薯、6~10份葡萄糖、0.1~0.3份NaH2PO4、2~5份浓度0.5mol/L的酒石酸液、0.1~0.4份酵母菌粉、400~600份水于发酵罐混合，于28~32℃保温发酵4~7天，出料，于121℃保温灭菌10~15min，过滤，收集滤渣洗涤2~4次，干燥，即得预处理虾壳。
辅料：按质量比3~7：2取聚乙烯吡咯烷酮、羟基磷灰石混合，即得辅料。
金属料：按质量比3~7：2：1取氧化镁、氧化锌、氧化锰混合，即得金属料。
试剂A：按质量比15~25：1取质量分数为12%的海藻酸钠溶液、戊二醛混合，即得试剂A。
试剂B：按质量比12~20：1取质量分数为10%的聚乙烯醇磷酸酯溶液、氯化铵混合，即得试剂B。
添加剂：按质量比1：2~5取亚麻油、微晶石蜡混合，即得添加剂。
复合支撑基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取酵母菌糠于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比1：25~40加入质量分数为12%的NaOH溶液混合，过滤，取滤饼用水洗涤2~4次后，移至超声波处理器，于50~65kHz频率超声糊化15~25min，得糊化料，于35~55℃，取糊化料按质量比7：3~5：20~35加入预处理虾壳、质量分数为15%的乙酸溶液混合，以400~700r/min磁力搅拌40~60min，加入糊化料质量40~55%的埃洛石纳米管混合，用质量分数为20%的氨水调节pH至7.2~7.8，搅拌混合8~12h，得混合料，取混合料按质量比5：2~4：0.01加入试剂A、钠基膨润土混合，以500~800r/min磁力搅拌40~60min，室温静置陈化5~8h后，移至冰箱于1~4℃冷藏8~12h，得冷冻料，取冷冻料于50~70℃鼓风干燥机干燥5~8h，得复合凝胶；
（2）按质量比12~20：5：1~4取煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料于球磨罐混合，以350~550r/min球磨2~4h，得球磨料，取球磨料按质量比20~30：1：16~25加入造孔剂、试剂B混合，于30~40MPa压力下压制20~45min，得压制料，取压制料按质量比12~20：5：0.3加入复合凝胶、辅料混合，以3000~4000r/min剪切分散8~14min，即得复合支撑基料。
复合补强料的制备：于40~55℃，按质量比1：3~5：0.1取环氧大豆油、粉煤灰、十六烷基三甲基溴化铵于反应釜混合，升温至145~155℃，以120~200r/min搅拌30~55min，得匀料，取匀料按质量比15~25：2~5：1加入蛭石、添加剂于研钵混合，以350~550r/min研磨1~3h，得研磨料，取研磨料于微波炉以400W功率微波处理10~15min，得微波处理料，按重量份数计，取30~50份微波处理料、5~8份钾长石、2~5份β-环糊精、2~5份硅酸钾、50~70份质量分数为12%的高锰酸钾溶液于反应釜混合搅拌30~55min，于45~60℃减压蒸发至恒重，即得复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂，按重量份数计，包括如下组分：7~14份铝矾土、3~6份粘土、1~4份四氧化三锰、2~5份偏铝酸钠、20~45份水、30~50份复合支撑基料、12~25份复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取7~14份铝矾土、3~6份粘土、1~4份四氧化三锰、2~5份偏铝酸钠、20~45份水、30~50份复合支撑基料、12~25份复合补强料；
（2）先取铝矾土、粘土、四氧化三锰、复合补强料混合研磨2~4h，过120目筛，收集过筛颗粒转入圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒，将半成品粒送入回转窑中，于烧成温度1250~1450℃，保温30~55min，自然冷却至室温，得冷却料，取冷却料加入偏铝酸钠、水、复合支撑基料混合，以2000~4000r/min剪切分散20~45min，得分散料，取分散料泵入喷雾干燥塔干燥，造粒，即得低密度高强度陶粒支撑剂。
实施例1
造孔剂：按质量比3：1取活性炭、NaCl混合，即得造孔剂。
预处理虾壳：取虾壳粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比5：1：16加入浓度0.5mol/L的双氧水、质量分数为15%的HCl溶液混合，以400r/min搅拌25min，过滤，收集滤渣，按质量份数计，取35份滤渣、3份琼脂、12份马铃薯、6份葡萄糖、0.1份NaH2PO4、2份浓度0.5mol/L的酒石酸液、0.1份酵母菌粉、400份水于发酵罐混合，于28℃保温发酵4天，出料，于121℃保温灭菌10min，过滤，收集滤渣洗涤2次，干燥，即得预处理虾壳。
辅料：按质量比3：2取聚乙烯吡咯烷酮、羟基磷灰石混合，即得辅料。
金属料：按质量比3：2：1取氧化镁、氧化锌、氧化锰混合，即得金属料。
试剂A：按质量比15：1取质量分数为12%的海藻酸钠溶液、戊二醛混合，即得试剂A。
试剂B：按质量比12：1取质量分数为10%的聚乙烯醇磷酸酯溶液、氯化铵混合，即得试剂B。
添加剂：按质量比1：2取亚麻油、微晶石蜡混合，即得添加剂。
复合支撑基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取酵母菌糠于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比1：25加入质量分数为12%的NaOH溶液混合，过滤，取滤饼用水洗涤2次后，移至超声波处理器，于50kHz频率超声糊化15min，得糊化料，于35℃，取糊化料按质量比7：3：20加入预处理虾壳、质量分数为15%的乙酸溶液混合，以400r/min磁力搅拌40min，加入糊化料质量40%的埃洛石纳米管混合，用质量分数为20%的氨水调节pH至7.2，搅拌混合8h，得混合料，取混合料按质量比5：2：0.01加入试剂A、钠基膨润土混合，以500r/min磁力搅拌40min，室温静置陈化5h后，移至冰箱于1℃冷藏8h，得冷冻料，取冷冻料于50℃鼓风干燥机干燥5h，得复合凝胶；
（2）按质量比12：5：1取煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料于球磨罐混合，以350r/min球磨2h，得球磨料，取球磨料按质量比20：1：16加入造孔剂、试剂B混合，于30MPa压力下压制20min，得压制料，取压制料按质量比12：5：0.3加入复合凝胶、辅料混合，以3000r/min剪切分散8min，即得复合支撑基料。
复合补强料的制备：于40℃，按质量比1：3：0.1取环氧大豆油、粉煤灰、十六烷基三甲基溴化铵于反应釜混合，升温至145℃，以120r/min搅拌30min，得匀料，取匀料按质量比15：2：1加入蛭石、添加剂于研钵混合，以350r/min研磨1h，得研磨料，取研磨料于微波炉以400W功率微波处理10min，得微波处理料，按重量份数计，取30份微波处理料、5份钾长石、2份β-环糊精、2份硅酸钾、50份质量分数为12%的高锰酸钾溶液于反应釜混合搅拌30min，于45℃减压蒸发至恒重，即得复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂，按重量份数计，包括如下组分：7份铝矾土、3份粘土、1份四氧化三锰、2份偏铝酸钠、20份水、30份复合支撑基料、12份复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取7份铝矾土、3份粘土、1份四氧化三锰、2份偏铝酸钠、20份水、30份复合支撑基料、12份复合补强料；
（2）先取铝矾土、粘土、四氧化三锰、复合补强料混合研磨2h，过120目筛，收集过筛颗粒转入圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒，将半成品粒送入回转窑中，于烧成温度1250℃，保温30min，自然冷却至室温，得冷却料，取冷却料加入偏铝酸钠、水、复合支撑基料混合，以2000r/min剪切分散20min，得分散料，取分散料泵入喷雾干燥塔干燥，造粒，即得低密度高强度陶粒支撑剂。
实施例2
造孔剂：按质量比5：1取活性炭、NaCl混合，即得造孔剂。
预处理虾壳：取虾壳粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比5：1：20加入浓度0.5mol/L的双氧水、质量分数为15%的HCl溶液混合，以550r/min搅拌40min，过滤，收集滤渣，按质量份数计，取42份滤渣、5份琼脂、16份马铃薯、8份葡萄糖、0.2份NaH2PO4、4份浓度0.5mol/L的酒石酸液、0.3份酵母菌粉、500份水于发酵罐混合，于30℃保温发酵5天，出料，于121℃保温灭菌12min，过滤，收集滤渣洗涤3次，干燥，即得预处理虾壳。
辅料：按质量比5：2取聚乙烯吡咯烷酮、羟基磷灰石混合，即得辅料。
金属料：按质量比5：2：1取氧化镁、氧化锌、氧化锰混合，即得金属料。
试剂A：按质量比20：1取质量分数为12%的海藻酸钠溶液、戊二醛混合，即得试剂A。
试剂B：按质量比16：1取质量分数为10%的聚乙烯醇磷酸酯溶液、氯化铵混合，即得试剂B。
添加剂：按质量比1：4取亚麻油、微晶石蜡混合，即得添加剂。
复合支撑基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取酵母菌糠于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比1：32加入质量分数为12%的NaOH溶液混合，过滤，取滤饼用水洗涤3次后，移至超声波处理器，于58kHz频率超声糊化20min，得糊化料，于45℃，取糊化料按质量比7：4：27加入预处理虾壳、质量分数为15%的乙酸溶液混合，以550r/min磁力搅拌50min，加入糊化料质量48%的埃洛石纳米管混合，用质量分数为20%的氨水调节pH至7.5，搅拌混合10h，得混合料，取混合料按质量比5：3：0.01加入试剂A、钠基膨润土混合，以650r/min磁力搅拌50min，室温静置陈化6h后，移至冰箱于3℃冷藏10h，得冷冻料，取冷冻料于60℃鼓风干燥机干燥7h，得复合凝胶；
（2）按质量比16：5：3取煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料于球磨罐混合，以450r/min球磨3h，得球磨料，取球磨料按质量比25：1：20加入造孔剂、试剂B混合，于35MPa压力下压制32min，得压制料，取压制料按质量比16：5：0.3加入复合凝胶、辅料混合，以3500r/min剪切分散11min，即得复合支撑基料。
复合补强料的制备：于43℃，按质量比1：4：0.1取环氧大豆油、粉煤灰、十六烷基三甲基溴化铵于反应釜混合，升温至150℃，以160r/min搅拌42min，得匀料，取匀料按质量比20：3：1加入蛭石、添加剂于研钵混合，以450r/min研磨2h，得研磨料，取研磨料于微波炉以400W功率微波处理12min，得微波处理料，按重量份数计，取40份微波处理料、7份钾长石、3份β-环糊精、4份硅酸钾、60份质量分数为12%的高锰酸钾溶液于反应釜混合搅拌42min，于53℃减压蒸发至恒重，即得复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂，按重量份数计，包括如下组分：10份铝矾土、5份粘土、2份四氧化三锰、3份偏铝酸钠、32份水、40份复合支撑基料、18份复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取10份铝矾土、5份粘土、2份四氧化三锰、3份偏铝酸钠、32份水、40份复合支撑基料、18份复合补强料；
（2）先取铝矾土、粘土、四氧化三锰、复合补强料混合研磨3h，过120目筛，收集过筛颗粒转入圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒，将半成品粒送入回转窑中，于烧成温度1350℃，保温42min，自然冷却至室温，得冷却料，取冷却料加入偏铝酸钠、水、复合支撑基料混合，以3000r/min剪切分散32min，得分散料，取分散料泵入喷雾干燥塔干燥，造粒，即得低密度高强度陶粒支撑剂。
实施例3
造孔剂：按质量比7：1取活性炭、NaCl混合，即得造孔剂。
预处理虾壳：取虾壳粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比5：1：25加入浓度0.5mol/L的双氧水、质量分数为15%的HCl溶液混合，以700r/min搅拌55min，过滤，收集滤渣，按质量份数计，取50份滤渣、6份琼脂、20份马铃薯、10份葡萄糖、0.3份NaH2PO4、5份浓度0.5mol/L的酒石酸液、0.4份酵母菌粉、600份水于发酵罐混合，于32℃保温发酵7天，出料，于121℃保温灭菌15min，过滤，收集滤渣洗涤4次，干燥，即得预处理虾壳。
辅料：按质量比7：2取聚乙烯吡咯烷酮、羟基磷灰石混合，即得辅料。
金属料：按质量比7：2：1取氧化镁、氧化锌、氧化锰混合，即得金属料。
试剂A：按质量比25：1取质量分数为12%的海藻酸钠溶液、戊二醛混合，即得试剂A。
试剂B：按质量比20：1取质量分数为10%的聚乙烯醇磷酸酯溶液、氯化铵混合，即得试剂B。
添加剂：按质量比1：5取亚麻油、微晶石蜡混合，即得添加剂。
复合支撑基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取酵母菌糠于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛颗粒按质量比1：40加入质量分数为12%的NaOH溶液混合，过滤，取滤饼用水洗涤4次后，移至超声波处理器，于65kHz频率超声糊化25min，得糊化料，于55℃，取糊化料按质量比7：5：35加入预处理虾壳、质量分数为15%的乙酸溶液混合，以700r/min磁力搅拌60min，加入糊化料质量55%的埃洛石纳米管混合，用质量分数为20%的氨水调节pH至7.8，搅拌混合12h，得混合料，取混合料按质量比5：4：0.01加入试剂A、钠基膨润土混合，以800r/min磁力搅拌60min，室温静置陈化8h后，移至冰箱于4℃冷藏12h，得冷冻料，取冷冻料于70℃鼓风干燥机干燥8h，得复合凝胶；
（2）按质量比20：5：4取煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料于球磨罐混合，以550r/min球磨4h，得球磨料，取球磨料按质量比30：1：25加入造孔剂、试剂B混合，于40MPa压力下压制45min，得压制料，取压制料按质量比20：5：0.3加入复合凝胶、辅料混合，以4000r/min剪切分散14min，即得复合支撑基料。
复合补强料的制备：于55℃，按质量比1：5：0.1取环氧大豆油、粉煤灰、十六烷基三甲基溴化铵于反应釜混合，升温至155℃，以200r/min搅拌55min，得匀料，取匀料按质量比25：5：1加入蛭石、添加剂于研钵混合，以550r/min研磨3h，得研磨料，取研磨料于微波炉以400W功率微波处理15min，得微波处理料，按重量份数计，取50份微波处理料、8份钾长石、5份β-环糊精、5份硅酸钾、70份质量分数为12%的高锰酸钾溶液于反应釜混合搅拌55min，于60℃减压蒸发至恒重，即得复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂，按重量份数计，包括如下组分：14份铝矾土、6份粘土、4份四氧化三锰、5份偏铝酸钠、45份水、50份复合支撑基料、25份复合补强料。
一种低密度高强度陶粒支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取14份铝矾土、6份粘土、4份四氧化三锰、5份偏铝酸钠、45份水、50份复合支撑基料、25份复合补强料；
（2）先取铝矾土、粘土、四氧化三锰、复合补强料混合研磨4h，过120目筛，收集过筛颗粒转入圆盘制粒机造粒，经筛分得到半成品粒，将半成品粒送入回转窑中，于烧成温度1450℃，保温55min，自然冷却至室温，得冷却料，取冷却料加入偏铝酸钠、水、复合支撑基料混合，以4000r/min剪切分散45min，得分散料，取分散料泵入喷雾干燥塔干燥，造粒，即得低密度高强度陶粒支撑剂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合支撑基料。对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复合补强料。
对比例3：南京市某公司生产的陶粒支撑剂。
将实施例与对比例所得低密度高强度陶粒支撑剂按照SY/T 5108-2006、SY /T5108 进行测试，测试结果如表1所示：
表1：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 体积密度g/cm<sup>3</sup> | 1.45 | 1.49 | 1.52 | 1.55 | 1.59 | 1.64 |
| 52MPa破碎率/% | 5.90 | 6.13 | 6.57 | 6.81 | 7.02 | 7.23 |
| 抗压强度/MPa | 90.3 | 87.2 | 85.9 | 79.1 | 74.3 | 43.7 |
| 视密度g/cm<sup>3</sup> | 2.68 | 2.71 | 2.75 | 2.84 | 2.89 | 2.95 |
| 浊度NTV | 36.0 | 38.4 | 39.3 | 42.1 | 43.7 | 46.2 |
综合上述，本发明所得的低密度高强度陶粒支撑剂具有较高的强度，抗破碎性能也较好，在支撑剂行业的发展中具有广阔的前景。相比于市售产品效果更好，值得大力推广。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低密度高强度陶粒支撑剂，按重量份数计，包括如下组分：7~14份铝矾土、3~6份粘土、1~4份四氧化三锰、2~5份偏铝酸钠、20~45份水，其特征在于，还包括：30~50份复合支撑基料、12~25份复合补强料。
2.根据权利要求1所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述复合支撑基料的制备方法，包括如下步骤：
（1）取酵母菌糠粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比1：25~40加入NaOH溶液混合，过滤，取滤饼水洗，超声糊化，得糊化料，于35~55℃，取糊化料按质量比7：3~5：20~35加入预处理虾壳、乙酸溶液混合搅拌，加入糊化料质量40~55%的埃洛石纳米管混合，调节pH，搅拌混合，得混合料，取混合料按质量比5：2~4：0.01加入试剂A、钠基膨润土混合搅拌，室温静置陈化，冷藏，得冷冻料，取冷冻料干燥，得复合凝胶；
（2）按质量比12~20：5：1~4取煤矸石、硬脂酸酰胺、金属料混合球磨，得球磨料，取球磨料按质量比20~30：1：16~25加入造孔剂、试剂B混合，高压压制，得压制料，取压制料按质量比12~20：5：0.3加入复合凝胶、辅料混合，剪切分散，即得复合支撑基料。
3.根据权利要求2所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤（1）中的预处理虾壳：取虾壳粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比5：1：16~25加入双氧水、HCl溶液混合搅拌，过滤，收集滤渣，按质量份数计，取35~50份滤渣、3~6份琼脂、12~20份马铃薯、6~10份葡萄糖、0.1~0.3份NaH2PO4、2~5份酒石酸液、0.1~0.4份酵母菌粉、400~600份水混合，于28~32℃保温发酵，出料，灭菌，过滤，收集滤渣洗涤，干燥，即得预处理虾壳。
4.根据权利要求2所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤（1）中的试剂A：按质量比15~25：1取海藻酸钠溶液、戊二醛混合，即得试剂A。
5.根据权利要求2所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤（2）中的金属料：按质量比3~7：2：1取氧化镁、氧化锌、氧化锰混合，即得金属料。
6.根据权利要求2所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤（2）中的造孔剂：按质量比3~7：1取活性炭、NaCl混合，即得造孔剂。
7.根据权利要求2所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤（2）中的试剂B：按质量比12~20：1取聚乙烯醇磷酸酯溶液、氯化铵混合，即得试剂B。
8.根据权利要求2所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤（2）中的辅料：按质量比3~7：2取聚乙烯吡咯烷酮、羟基磷灰石混合，即得辅料。
9.根据权利要求1所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述复合补强料的制备：于40~55℃，按质量比1：3~5：0.1取环氧大豆油、粉煤灰、十六烷基三甲基溴化铵混合，升温至145~155℃，搅拌，得匀料，取匀料按质量比15~25：2~5：1加入蛭石、添加剂混合研磨，得研磨料，取研磨料微波处理，得微波处理料，按重量份数计，取30~50份微波处理料、5~8份钾长石、2~5份β-环糊精、2~5份硅酸钾、50~70份高锰酸钾溶液混合搅拌，于45~60℃减压蒸发，即得复合补强料。
10.根据权利要求9所述一种低密度高强度陶粒支撑剂，其特征在于，所述添加剂：按质量比1：2~5取亚麻油、微晶石蜡混合，即得添加剂。
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