CN108219768A - 一种陶粒石油压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents

一种陶粒石油压裂支撑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种陶粒石油压裂支撑剂的制备方法，属于石油开采技术领域。本发明取高岭土粉碎过筛，将过筛后的高岭土粉末置于马弗炉中，加热保温煅烧，得预处理高岭土，取预处理高岭土，二氧化锰，白云石，钙长石，五氧化二钒，粉碎过筛，将过筛后的粉末加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨，取出浆料并干燥，得复合粉料，取聚乙烯醇加入去离子水中，加热搅拌，再加入尿素，继续搅拌后滴入复合粉料中混合均匀，再转入造粒机中造粒，筛取出颗粒，得球坯颗粒，将球坯颗粒干燥，再装入电阻炉中，升温烧结，自然冷却至室温，得陶粒石油压裂支撑剂。

Description

一种陶粒石油压裂支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶粒石油压裂支撑剂及其制备方法，属于石油开采技术领域。
背景技术
支撑剂是在油气田增产措施压裂工艺中使用的重要材料之一，作用为支撑压裂施工后形成的裂缝的两个壁面，从而提高流体通过地层的能为。历史上水力压裂施工过程中曾使用过多种材料作为支撑剂，例如石英砂、金属铝球、核桃壳、玻璃珠等，包括现在被广泛使用的刚玉莫来石质陶粒支撑剂，其发展历程与石油开采技术的进步是分不开的。1947年首次水力压裂使用的美国挖掘的砂子，最早作为石油支撑剂使用的就是高质量的砂子，这种砂子都是从坚实的砂岩层中采出的。到了60年代，大量具有较高强度、近似圆形的颗粒被发掘出来作为支撑剂使用，例如：金属球、玻璃球、胡桃核等。进入70年代，研究人员开发出了以铝矾土为主要原料的人造陶粒支撑剂。80年代出现了树脂覆膜石英砂与覆膜陶粒支撑剂。水力压裂技术应用越来越成熟，一些深层及低渗透油气藏得以开发，对支撑剂的要求也随之提高，对支撑剂的性能，例如圆球度、抗压强度、酸溶解度及密度等都提出了更高的要求。
随着石油压裂支撑剂在石油开采领域应用的不断推广，石油压裂支撑剂的产量和需求量稳定増长。2009年，全球石油压裂支撑剂的产量达1625万吨，2012年全球产量达到1830万喃，2014年达到1980万吨。2009年我国石油压裂支撑剂的产量达130万吨。由于非常规油气的开采难度越来越大，因此，开展优异性能石油压裂支撑剂的研发并实现产业化对调整产业结构有重要的作用。
支撑剂作为水力压裂技术中的关键材料，对提高油气采收率有着重要的影响。较低的密度和较高的抗压强度是支撑剂的最重要的性能指标，支撑剂具有较高的抗压强度，才能支撑岩石裂缝，扩大油气通道，进而提高油气采收率。另一项重要的性能指标是低密度，当支撑剂密度较高时，与压裂液一起泉送的过程中更容易沉降，这将导致支撑剂难以被输送至裂缝的深部或分支裂缝网络处，无法达到理想的油气增产效果，为了确保支撑剂的输运，常需要通过増强压裂液粘度或提高压裂液排量。由此可能导致储层损害风险。而支撑剂的强度越高其密度往往也越高，常规陶粒支撑剂的视密度基本上都在2.7g/cm3以上。在目前的研究中，对提升支撑剂强度的研究相对较多，而对降低密度的研究相对较少，制备低密度支撑剂的研究是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对支撑剂强度越高其密度往往也越高，当支撑剂密度较高时，与压裂液一起泉送的过程中更容易沉降，这将导致支撑剂难以被输送至裂缝的深部或分支裂缝网络处，无法达到理想的油气增产效果的问题，提供了一种陶粒石油压裂支撑剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种陶粒石油压裂支撑剂，其特征在于，所述陶粒石油压裂支撑剂由下述重量份原料制备而成：
60～70份预处理高岭土，1～5份二氧化锰，1～2份白云石，4～8份钙长石，1～2份五氧化二钒，1～2份聚乙烯醇，5～10份尿素。
所述陶粒石油压裂支撑剂是由聚乙烯醇、尿素制成的造粒粘结剂，滴入预处理高岭土、二氧化锰、白云石、钙长石、五氧化二钒球磨成的复合粉料中制成球坯颗粒，高温烧结制得。
所述球坯颗粒粒径为0.5～1.0mm。
所述高温烧结过程为在电阻炉中以5℃/min升温至1300～1400℃，并保持温度烧结2～3h。
所述预处理高岭土为粉碎至100目的高岭土加热至800～900℃，保温煅烧1～2h制得。
所述的一种陶粒石油压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取高岭土装入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的高岭土粉末加热至800～900℃保温煅烧1～2h，得预处理高岭土；
（2）取预处理高岭土、二氧化锰、白云石、钙长石、五氧化二钒，粉碎过筛后加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨10～12h，取出浆料并干燥，得复合粉料；
（3）将尿素加入聚乙烯醇溶液中混合均匀，再以1～2mL/min滴入复合粉料中造粒，筛取出粒径为0.8～1.0mm的颗粒，得球坯颗粒；
（4）将球坯颗粒在120～150℃下干燥3～5h，再装入电阻炉中，以5℃/min升温至1300～1400℃烧结2～3h，冷却得陶粒石油压裂支撑剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用聚乙烯醇、尿素制成的造粒粘结剂，并粘附复合粉料制成球坯颗粒，经高温烧结制得陶粒石油压裂支撑剂，本发明通过在支撑剂内部形成中孔的方法来降低支撑剂的密度，同时本发明利用五氧化二钒加快气—固相反应的传质过程，使莫来石晶体定向生长为莫来石晶须，从而促进了大量莫来石晶须的生长，晶须相互穿插，交织成网络多孔结构，这种多孔结构导致了支撑体体积膨胀，从而降低了体积密度，同时添加的白云石形成液相润湿固相，颗粒之间的空间出现了一系列的毛细管，毛细管力使棒状的莫来石晶体相互拉紧，毛细管中的熔体把分散在其中的固态颗粒结合起来，使得颗粒的堆积更加紧密，被薄的液膜分开的颗粒之间出现“搭桥”现象，在局部应力的作用下导致塑性变形，促使固相颗粒进一步重排，由于较小的颗粒在接触点处溶解，通过溶解-沉淀传质，部分固相颗粒在自由表面沉积，晶粒逐渐长大，同时颗粒不断重排而致密化，从而提高支撑体的强度；
（2）本发明引入钙长石促进莫来石的形核并抑制了莫来石晶体的生长，莫来石的形貌由棒状转变为纤维状起到增韧作用，传质方式由扩散转变为流动传质，促进了陶粒内部刚玉相含量的增加，从而提高了支撑剂的强度，显著降低支撑剂的破碎率。
具体实施方式
取高岭土装入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的高岭土粉末置于马弗炉中，加热至800～900℃，保温煅烧1～2h，得预处理高岭土，取60～70g预处理高岭土，1～5g二氧化锰，1～2g白云石，4～8g钙长石，1～2g五氧化二钒，装入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的粉末加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨10～12h，取出浆料并置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得复合粉料，取1～2g聚乙烯醇加入10～20mL去离子水中，加热至90～95℃，以300～400r/min搅拌30～40min，再加入5～10g尿素，继续搅拌20～30min后以1～2mL/min滴入复合粉料中混合均匀，再转入造粒机中造粒，筛取出粒径为0.8～1.0mm的颗粒，得球坯颗粒，将球坯颗粒置于干燥箱中，在120～150℃下干燥3～5h，再装入电阻炉中，以5℃/min升温至1300～1400℃，并保持温度烧结2～3h，自然冷却至室温，得陶粒石油压裂支撑剂。
实例1
取高岭土装入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的高岭土粉末置于马弗炉中，加热至800℃，保温煅烧1h，得预处理高岭土，取60g预处理高岭土，1g二氧化锰，1g白云石，4g钙长石，1g五氧化二钒，装入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的粉末加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨10h，取出浆料并置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得复合粉料，取1g聚乙烯醇加入10mL去离子水中，加热至90℃，以300r/min搅拌30min，再加入5g尿素，继续搅拌20min后以1mL/min滴入复合粉料中混合均匀，再转入造粒机中造粒，筛取出粒径为0.8mm的颗粒，得球坯颗粒，将球坯颗粒置于干燥箱中，在120℃下干燥3h，再装入电阻炉中，以5℃/min升温至1300℃，并保持温度烧结2h，自然冷却至室温，得陶粒石油压裂支撑剂。
实例2
取高岭土装入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的高岭土粉末置于马弗炉中，加热至850℃，保温煅烧1h，得预处理高岭土，取65g预处理高岭土，3g二氧化锰，1g白云石，6g钙长石，1g五氧化二钒，装入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的粉末加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨11h，取出浆料并置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得复合粉料，取1g聚乙烯醇加入15mL去离子水中，加热至92℃，以350r/min搅拌35min，再加入8g尿素，继续搅拌25min后以1mL/min滴入复合粉料中混合均匀，再转入造粒机中造粒，筛取出粒径为0.9mm的颗粒，得球坯颗粒，将球坯颗粒置于干燥箱中，在135℃下干燥4h，再装入电阻炉中，以5℃/min升温至1350℃，并保持温度烧结2h，自然冷却至室温，得陶粒石油压裂支撑剂。
实例3
取高岭土装入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的高岭土粉末置于马弗炉中，加热至900℃，保温煅烧2h，得预处理高岭土，取70g预处理高岭土，5g二氧化锰，2g白云石，8g钙长石，2g五氧化二钒，装入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的粉末加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨12h，取出浆料并置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得复合粉料，取2g聚乙烯醇加入20mL去离子水中，加热至95℃，以400r/min搅拌40min，再加入10g尿素，继续搅拌30min后以2mL/min滴入复合粉料中混合均匀，再转入造粒机中造粒，筛取出粒径为1.0mm的颗粒，得球坯颗粒，将球坯颗粒置于干燥箱中，在150℃下干燥5h，再装入电阻炉中，以5℃/min升温至1400℃，并保持温度烧结3h，自然冷却至室温，得陶粒石油压裂支撑剂。
对照例：河南某公司生产的支撑剂。
将实例及对照例的支撑剂进行检测，具体检测如下：
对支撑剂进行常规性能和导流能力测试。
具体检测结果如表1。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
浊度(NTU) 0.63 1.59 0.94 19
体密度(g/cm3) 0.68 1.12 1.03 1.69
55.2M下破碎率（%） 0.55 0.63 0.95 1.98
导流能力(um2/cm) 44.47 45.12 42.13 22.37
由表1可知，本发明制备的支撑剂具有良好的浊度和体密度，良好的抗破碎能力和水相导流能力。

Claims (6)

1.一种陶粒石油压裂支撑剂，其特征在于，所述陶粒石油压裂支撑剂由下述重量份原料制备而成：
60～70份预处理高岭土，1～5份二氧化锰，1～2份白云石，4～8份钙长石，1～2份五氧化二钒，1～2份聚乙烯醇，5～10份尿素。
2.如权利要求1所述的一种陶粒石油压裂支撑剂，其特征在于，所述陶粒石油压
裂支撑剂是由聚乙烯醇、尿素制成的造粒粘结剂，滴入预处理高岭土、二氧化锰、白云石、钙长石、五氧化二钒球磨成的复合粉料中制成球坯颗粒，高温烧结制得。
3.如权利要求2所述的一种陶粒石油压裂支撑剂，其特征在于，所述球坯颗粒粒
径为0.5～1.0mm。
4.如权利要求2所述的一种陶粒石油压裂支撑剂，其特征在于，所述高温烧结过
程为在电阻炉中以5℃/min升温至1300～1400℃，并保持温度烧结2～3h。
5.如权利要求1所述的一种陶粒石油压裂支撑剂，其特征在于，所述预处理高岭土为粉碎至100目的高岭土加热至800～900℃，保温煅烧1～2h制得。
6.如权利要求1～5任意一项所述的一种陶粒石油压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取高岭土装入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的高岭土粉末加热至800～900℃保温煅烧1～2h，得预处理高岭土；
（2）取预处理高岭土、二氧化锰、白云石、钙长石、五氧化二钒，粉碎过筛后加入行星球磨机中，以无水乙醇为球磨介质球磨10～12h，取出浆料并干燥，得复合粉料；
（3）将尿素加入聚乙烯醇溶液中混合均匀，再以1～2mL/min滴入复合粉料中造粒，筛取出粒径为0.8～1.0mm的颗粒，得球坯颗粒；
（4）将球坯颗粒在120～150℃下干燥3～5h，再装入电阻炉中，以5℃/min升温至1300～1400℃烧结2～3h，冷却得陶粒石油压裂支撑剂。
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