CN110357619B

CN110357619B - 一种陶瓷盖板制备方法

Info

Publication number: CN110357619B
Application number: CN201910722113.5A
Authority: CN
Inventors: 王峰; 贺智勇; 千粉玲; 刘秀
Original assignee: Beijing Cisri Nmt Advanced Materials & Technology Co ltd
Current assignee: Beijing Cisri Nmt Advanced Materials & Technology Co ltd
Priority date: 2019-08-06
Filing date: 2019-08-06
Publication date: 2022-01-28
Anticipated expiration: 2039-08-06
Also published as: CN110357619A

Abstract

本发明涉及一种陶瓷盖板制备方法，属于陶瓷加工技术领域，解决了现有技术中产品的良率低、生产效率低的问题。本发明的陶瓷盖板制备方法包括如下步骤：将氧化锆粉、有机溶剂、分散剂按比例放入球磨机，混合1～12h后，加入粘结剂和增塑剂，继续混合1～25h，制备成浆料；将浆料进行脱泡，浆料粘度升至7500～15000cPs时停止脱泡；调整流延机刮刀高度进行流延，得到流延片；将流延片进行剪裁，采用带有图案模具的冲孔机或冲压机在单层陶瓷流延片上冲出图案；将流延片进行叠层，叠层后进行包裹，真空塑封，将塑封好的样品进行层压；将层压好的样品放置于烧结炉中进行分段脱脂、烧结，制备得到带有图案的陶瓷毛坯。本发明可用于陶瓷盖板的制备。

Description

一种陶瓷盖板制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷加工技术领域，尤其涉及一种陶瓷盖板制备方法。

背景技术

随着消费电子产品的全面普及，产品同质化程度越来越高，电子产品外观件材质及结构的差异化成为了吸引消费者新的动力源。陶瓷与金属、玻璃及塑料相比，具有耐磨、不易破碎、质感佳等优点，成为了3C消费电子的新宠。但是当前陶瓷色系单一，因此如何实现图案设计及色彩装饰的差异化是迎合消费者的关键。

为解决这一问题，陶瓷盖板设计厂商采用喷涂彩色油墨、油漆或镭射镀膜等工艺来实现盖板彩色差异化，但是涂层较薄，且易于磨损掉色，无立体感。目前的一种工艺是制备多个不同颜色的陶瓷亚层素坯，进行层叠设置，成型烧结后对陶瓷毛坯部分区域进行切割处理，露出内部颜色，以获得多色并存外观效果的陶瓷壳体；还有一种工艺是在陶瓷盖板毛坯表面用激光器或CNC数控加工凹槽图案并进行着色设计，实现了盖板差异化设计。以上工艺均是对烧结后陶瓷进行机加工。众所周知，陶瓷的硬度较大，在加工过程中易于破碎，导致产品的良率降低，同时对切割深度或加工图案的深度、形状及数量具有一定的局限性。

发明内容

鉴于上述分析，本发明的目的在于，提供一种陶瓷盖板制备方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)产品的良率较低；(2)产品的生产效率低。

为了达到上述目的，本发明主要通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种陶瓷盖板制备方法，陶瓷盖板制备方法包括如下步骤：

S1、将氧化锆粉、有机溶剂、分散剂按比例放入球磨机，混合1～12h后，加入粘结剂和增塑剂，继续混合1～25h，制备成浆料；

S2、将浆料进行脱泡，浆料粘度升至7500～15000cPs时停止脱泡；调整流延机刮刀高度进行流延，得到流延片；

S3、将流延片进行剪裁，采用带有图案模具的冲孔机或冲压机在单层陶瓷流延片上冲出图案；

S4、将流延片进行叠层，叠层后进行包裹，真空塑封，将塑封好的样品进行层压；

S5、将层压好的样品放置于烧结炉中进行分段脱脂、烧结，制备得到带有图案的陶瓷毛坯。

在一种可能的设计中，原料组成按质量百分比计算包括：氧化锆粉体45～60％、有机溶剂40～50％、粘结剂3～15％、增塑剂1～8％、分散剂0.01～5％。

在一种可能的设计中，S2中，流延片的厚度为50～200μm。

在一种可能的设计中，S4中，流延片的叠层顺序为下部为完整的不带图案的流延片，上部为带有图案的流延片；顶层的流延片上放置带有相同图案的耐高温聚酯薄膜。

在一种可能的设计中，S4中，层压温度为70～80℃，层压压力为120～200MPa，保压时间为3～10min。

在一种可能的设计中，S5中，分段脱脂工艺为：3～5℃/min升温至100℃，保温1～3h；0.1～1℃/min升温至230℃，保温1～6h；0.3～2.5℃/min升温至400～550℃，保温1～4h。

在一种可能的设计中，S5中的烧结工艺为：以0.5～5℃/min升温至1440℃，保温3h。

在一种可能的设计中，陶瓷盖板制备方法还包括如下步骤：

S6、将S5得到的陶瓷毛坯进行CNC加工、研磨、抛光后得到带有凹槽图案的陶瓷盖板。

在一种可能的设计中，陶瓷盖板制备方法还包括如下步骤：

S6、将S5制得的陶瓷毛坯进行CNC粗加工；

S7、将彩色陶瓷色料填充于图案凹槽处进行上色，然后进行二次烧结；在色料层表面涂覆一层透明遮盖层，进行三次烧结后得到最终产品毛坯；

S8、将最终产品毛坯进行CNC加工、研磨、抛光后得到最终陶瓷产品。

在一种可能的设计中，二次烧结的工艺为：900～1100℃保温2h；三次烧结的工艺为：600～900℃保温2h。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

a)本发明提供的陶瓷盖板制备方法采用流延工艺制备得到流延片，剪裁后通过冲孔工艺在单层流延片上冲出图案，然后将带有图案的流延片按照一定顺序叠层、塑封、温等成型后得到带有凹槽图案的陶瓷盖板素坯，将成型素坯进行分段脱脂、烧结后得到带有凹槽图案的陶瓷毛坯；在单层流延片上进行图案冲孔处理，相比于现有技术中对烧结后的陶瓷进行机加工，易于实现不同图案及色彩设计的陶瓷盖板的生产制备，同时也减少了烧结陶瓷毛坯的后加工工序，提高了产品良率，提高了生产效率。

b)本发明提供的陶瓷盖板制备方法在原料添加的时采用特定的顺序，先将氧化锆粉、有机溶剂、分散剂放入球磨机，再加入粘结剂和增塑剂，能够避免粉体与粘结剂率先结合的问题，能够有效降低后期浆料粘度。

c)脱泡时控制浆料的粘度，保证流延工艺可控，保证流延片不易于烧结致密。

d)采用分段脱脂工艺，第一段升温速度较快保证残余的有机溶剂及自由水挥发，第二段升温速度较慢保证有机物缓慢分解，第三段升温速度最快保证有机物彻底分解。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1a为本发明实施例2的单层流延片的俯视图；

图1b为本发明实施例2的流延片叠层后的主视图；

图1c为本发明实施例2的烧结后的陶瓷毛坯的主视图；

图1d为本发明实施例2的陶瓷盖板的主视图；

图2a为本发明实施例3的单层流延片的俯视图；

图2b为本发明实施例3的流延片叠层后的主视图；

图2c为本发明实施例3的烧结后的陶瓷毛坯的主视图；

图2d为本发明实施例3的陶瓷盖板的主视图；

图3a为本发明实施例4的单层流延片的俯视图；

图3b为本发明实施例4的流延片叠层后的主视图；

图3c为本发明实施例4的烧结后的陶瓷毛坯的主视图；

图3d为本发明实施例4的陶瓷盖板的主视图；

附图标记：

1-第一流延片；2-第二流延片；3-第三流延片；4-第四流延片；5-透明遮盖层；6-色料层。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本实施例提供了一种陶瓷盖板制备方法，陶瓷盖板制备方法包括如下步骤：

S1、将氧化锆粉、有机溶剂、分散剂按比例放入球磨机，混合1～12h后，加入粘结剂和增塑剂，继续混合1～25h，制备成浆料，采用这样的顺序能够避免粉体与粘结剂率先结合的问题，可有效降低后期浆料粘度。

其中，氧化锆粉体的质量百分比为45～60％。

有机溶剂为丙酮、乙醇、丁醇、甲苯、二甲苯、溴氯甲烷、二丙酮中的一种或多种，有机溶剂的质量百分比为40～50％。

粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、聚乙烯醇、乙醚纤维素、聚甲基丙烯中的一种或多种，粘结剂的质量百分比为3～15％。

增塑剂为丙三醇、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇、磷酸三甲苯酯、三乙烯乙二醇中的一种或多种，增塑剂的质量百分比为1～8％。

分散剂为鱼油、磷酸酯、甲基乙基酮、聚氧乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等的一种或多种，分散剂的质量百分比为0.01～5％。

S2、将浆料打至脱泡罐中进行脱泡，浆料粘度升至7500～15000cPs时停止脱泡；调整流延机刮刀高度进行流延，得到流延片。

为了保证合适的浆料粘度，粘度太大不利于流延；粘度太小，浆料固相含量太低，流延工艺不易控制，同时所得流延片也不易于烧结致密；因此浆料粘度控制为7500～15000cPs。

具体的，将流延机刮刀高度调至100～400μm进行流延，由于流延片太薄会增加后继操作工艺的复杂性；流延片太厚，流延时工艺不易控制，所得流延片可能会存在缺陷，导致烧结后产品性能不稳定，因此控制流延片的厚度为50～200μm，优选的厚度为150μm。

S3、依据产品尺寸将流延片进行剪裁，采用带有图案模具的冲孔机或冲压机在单层陶瓷流延片上冲出图案。

具体的，单层陶瓷流延片上的图案是凹槽图案，图案的形状可以是圆形、方形、心形等简单形状，也可以是LOGO等复杂形状，图案的形状及数量按设计要求进行；由于陶瓷盖板厚度一般要求小于1mm，凹槽图案深度设计为50～600μm，优选的凹槽的深度为200～400μm。

S4、将流延片进行叠层，叠层后进行包裹，真空塑封，将塑封好的样品进行层压。

流延片叠层的层数为多层，优选的，流延片叠层的层数可以为4层，流延片的叠层顺序为下面两层为完整的不带图案的流延片，上面两层为带有图案的流延片；为了保证温等成型后盖板素坯上图案形状的完整性，在最上层的流延片上放置带有相同图案的耐高温聚酯薄膜(PET膜)，叠层的时候图案的位置必须对齐。

具体的，将叠层后的流延片放置于成型模具上进行包裹、真空塑封；带有图案的流延片的颜色与完整流延片颜色包括但不限于同色。

层压的具体步骤如下：将塑封好的样品放入温等静压机中进行层压，考虑到层压温度过低，层压压力过低，保温时间过短，层压后的流延片可能会存在分层现象，难以实现流延片间的一体化烧结；当层压温度达到流延片中增塑剂的玻璃化转变温度时，再升高层压温度增加保温时间，易导致层压样品开裂，另外过大的层压压力虽然有助于样品素坯的致密化，但这也对层压设备提出了更高的要求，成本增加。因此，将层压温度控制为70～80℃，层压压力控制为120～200MPa，保压时间控制为3～10min。

考虑到脱脂速率不宜太快，升温速率太快，有机物分解过快，会导致脱脂过程中样品产生缺陷甚至开裂，脱脂速率太慢，能耗太高；因此各脱脂段保温时间要适宜，确保流延片内有机物充分分解即可。具体的，分段脱脂工艺为：3～5℃/min升温至100℃，保温1～3h，使残余的有机溶剂及自由水挥发；0.1～1℃/min升温至230℃，保温1～6h，使有机物缓慢分解；0.3～2.5℃/min升温至400～550℃，保温1～4h，以保证有机物彻底分解；烧结工艺为：以0.5～5℃/min升温至1440℃，保温3h。

烧结后陶瓷毛坯带有凹槽图案，凹槽图案的深度为50～800μm，优选的凹槽的深度为200～500μm。

实施例2

本实施例提供了一种陶瓷盖板制备方法，采用实施例1制得的陶瓷毛坯，如图1a-1d所示，陶瓷盖板制备方法还包括如下步骤：

具体的，S4中的流延片包括第一流延片1、第二流延片2、第三流延片3和第四流延片4；第一流延片1和第二流延片2上有心形图案。

具体的，研磨、抛光的具体步骤为：将样品吸附于夹具上，进行表面研磨，研磨参数为：刀具d6-400#的金刚石磨头，每刀切削0.03mm，进行研磨找平；然后进行抛光，抛光时间2～3h后达到镜面效果。

本实施例中进行20件样品的制备，研磨和抛光过程中有1个次品。研磨抛光加工良率为95％。

实施例3

本实施例提供了一种陶瓷盖板制备方法，采用实施例1制得的陶瓷毛坯，如图2a-2d所示，陶瓷盖板制备方法还包括如下步骤：

S6、在图案凹槽处填充透明遮盖层5，将所得陶瓷毛坯进行CNC加工、研磨、抛光后得到带有凹槽图案的陶瓷盖板。例如，图案为心形。

实施例4

本实施例提供了一种陶瓷盖板制备方法，采用实施例1制得的陶瓷毛坯，如图3a-3d所示，陶瓷盖板制备方法还包括如下步骤：

S6、将S5制得的陶瓷毛坯进行CNC粗加工。

S7、将彩色陶瓷色料填充于图案凹槽处进行上色，例如红色，然后进行二次烧结；在色料层6表面涂覆一层透明遮盖层5，进行三次烧结后得到最终带有红色心形图案的产品毛坯。

具体的，S7中采用填孔工艺将彩色陶瓷色料填充于心形图案凹槽处，进行二次烧结，二次烧结的工艺为：900～1100℃保温2h，得到彩色色料层；然后再在彩色色料层表面涂覆一层透明遮盖层，进行三次烧结后得到最终产品毛坯，三次烧结的工艺为：600～900℃保温2h。

具体的，彩色色料层位于凹槽内部，透明遮盖层位于彩色色料层上方；彩色色料层根据设计图案的效果要求，可以是陶瓷釉料、珠光材料、夜光材料、金属材料等色料；也可以是彩色装饰件，彩色装饰件材质包括但不限于陶瓷、玻璃、金属等；透明遮盖层可以是低熔点SiO₂系的硅酸盐玻璃，也可以是透明塑料。

对比例1

本对比例提供了一种陶瓷盖板制备方法。制备陶瓷盖板背面带有凹槽，其中凹槽的形状为心形，制备方法包括如下步骤：

1、配料、流延：将氧化锆粉体、有机溶剂、粘结剂、分散剂及增塑剂通过球磨机混合均匀，脱泡后采用流延机制备得到厚度为140μm的氧化锆流延片。

2、剪裁：将整卷流延片通过裁片机剪裁成120*100mm的流延片。

3、叠层；叠层样品的流延片层数为4层。

4、塑封、层压：将叠层好的样品用乳胶包裹后放入塑封袋中进行真空塑封，然后将样品放入温等静压机中进行层压。

5、脱脂、烧结：样品层压结束后放入脱脂-烧结一体炉中按一定的制度进行脱脂与烧结。烧结结束后所有样品完整无开裂。

6、研磨、抛光：将样品吸附于夹具上，进行表面研磨和抛光，研磨参数为：刀具d6-400#金刚石磨头，每刀切削0.03mm，进行研磨找平，然后进行抛光，时间2-3h达到镜面效果，研磨和抛光过程中有一个次品，研磨抛光的加工良率为95％。

7、凹槽加工：对研磨抛光后的样品进行CNC加工，加工图案为心形凹槽，加工参数为：刀具d6-400#金刚石磨头，每刀切削0.01mm，加工一个凹槽总耗时20min，加工样品20个，加工过程中导致圆孔凹槽边缘崩边及开裂样品共4个，成品16个，凹槽加工良率为80％。

通过对比实施1与对比例1可知，本发明提供的陶瓷盖板制备方法的成品良率为95％，另外冲孔工艺总耗时40min；而在烧结后再进行凹槽加工样品的成品良率为95％*80％＝76％，另外加工20个圆形凹槽共耗时约400min(6h)。可见本发明提供的陶瓷盖板制备方法能够有效提高产品良率，同时还能提高生产效率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种陶瓷盖板制备方法，其特征在于，所述陶瓷盖板制备方法具体步骤为：

S2、将浆料进行脱泡，浆料粘度升至7500～15000cPs时停止脱泡；调整流延机刮刀高度至100～400μm进行流延，得到流延片；

S4、将流延片进行叠层，叠层后进行包裹，真空塑封，将塑封好的样品进行层压；其中流延片的叠层顺序为下部为完整的不带图案的流延片，上部为带有图案的流延片，最上层的流延片上放置带有相同图案的耐高温聚酯薄膜；层压温度为70～80℃，层压压力为120～200MPa，保压时间为3～10min；

S5、将层压好的样品放置于烧结炉中进行分段脱脂、烧结，制备得到带有图案的陶瓷毛坯；

S6、将S5制得的陶瓷毛坯进行CNC粗加工；

S8、将最终产品毛坯进行CNC加工、研磨、抛光后得到最终陶瓷产品；

原料组成按质量百分比计算包括：氧化锆粉体45~60%、有机溶剂40~50%、粘结剂3~15%、增塑剂1~8%、分散剂0.01~5%；各组分之和为100%；

所述S5中，分段脱脂工艺为：3～5℃/min升温至100℃，保温1～3h；0.1～1℃/min升温至230℃，保温1～6h；0.3～2.5℃/min升温至400～550℃，保温1～4h；

所述S5中的烧结工艺为：以0.5～5℃/min升温至1440℃，保温3h；

所述二次烧结的工艺为：900～1100℃保温2h；所述三次烧结的工艺为：600～900℃保温2h。

2.根据权利要求1所述的陶瓷盖板制备方法，其特征在于，所述S2中，流延片的厚度为150～200μm。