CN110354695A - 导电疏水膜、其制备方法及包含其的电热膜蒸馏组件 - Google Patents

导电疏水膜、其制备方法及包含其的电热膜蒸馏组件 Download PDF

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Abstract

一种导电疏水膜、其制备方法及包含其的电热膜蒸馏组件，导电疏水膜包括疏水微孔膜层和多孔导电层，其中多孔导电层形成于疏水微孔膜层上。将该导电疏水膜制成电热膜蒸馏用膜组件，使导电疏水膜的疏水微孔膜层位于料液侧，导电疏水膜的石墨烯导电层位于产水侧；产水侧采用气隙式、气扫式或真空式冷凝结构。在电热膜蒸馏过程中多孔导电层将电能转化为热能，通过膜传递至料液侧将料液加热。本发明可减少膜蒸馏过程中料液加热和料液循环的能量投入，缓解膜蒸馏过程中毛细冷凝导致的膜孔润湿问题，并可实现膜润湿、清洗之后的快速干燥，实现膜蒸馏技术的长期低耗稳定运行。

Description

导电疏水膜、其制备方法及包含其的电热膜蒸馏组件
技术领域
本发明属于水处理和工业脱盐领域，具体涉及电热过程和膜分离技术领域，尤其涉及一种导电疏水膜、其制备方法及包含其的电热膜蒸馏组件，以减小膜蒸馏过程运行能耗，缓解膜润湿和实现膜快速干燥。
背景技术
膜蒸馏是近年来新兴的膜分离过程，膜蒸馏技术可用于污废水处理、海水和苦咸水淡化、盐结晶等领域，可作为反渗透技术的替代技术。膜蒸馏技术由于操作压力低、截盐率高、可应用于高含盐体系等优点，受到越来越多的重视，具有较好的应用前景。
但是，一方面，传统膜蒸馏过程需将料液侧循环水全部加热，需要较大加热能耗；另一方面，传统膜蒸馏过程需维持一定的料液侧进水流量，以缓解温差极化，保证膜蒸馏的效率和产水量，需要较大水力循环能耗。由此，导致膜蒸馏运行能耗较高。
此外，现有膜蒸馏过程还存在膜润湿问题，膜的润湿会导致膜蒸馏过程无法进行，膜润湿后必须进行清洗和干燥才可重新进行膜蒸馏过程。由于膜装填于组件中，清洗后的干燥过程不易进行。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种导电疏水膜、其制备方法及包含其的电热膜蒸馏组件，以期至少部分地解决上述提及的技术问题中的至少之一。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
作为本发明的一个方面，提供了一种导电疏水膜，包括疏水微孔膜层和多孔导电层，其中所述多孔导电层形成于疏水微孔膜层上。
作为本发明的另一个方面，提供了一种如上所述的导电疏水膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一疏水微孔膜；
(2)在所述疏水微孔膜上形成多孔导电层。
作为本发明的再一个方面，提供了一种电热膜蒸馏用膜组件，包括膜元件，其两侧分别为料液侧、产水侧，所述膜元件采用如上所述的导电疏水膜，其中：所述导电疏水膜的疏水微孔膜层位于料液侧，所述导电疏水膜的石墨烯导电层位于产水侧；所述产水侧采用气隙式、气扫式或真空式冷凝结构。
作为本发明的又一个方面，提供了一种使用如上所述的电热膜蒸馏用膜组件进行电热膜蒸馏的方法，包括以下步骤：
步骤A：向所述电热膜蒸馏用膜组件的料液侧通入料液，将所述导电疏水膜的多孔导电层接入外电路；
步骤B：利用多孔导电层进行电热转换产生的热量对料液进行加热，使料液侧产生的水蒸气在蒸气压差作用下穿过导电疏水膜在产水侧冷凝产水。
基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的导电疏水膜，在疏水微孔膜层上形成多孔导电层，多孔导电层在通电后具有电热转换性，能够对料液进行加热，可应用至电热膜蒸馏过程中，进一步多孔导电层优选为石墨烯材质，其电热性能较好，负载至疏水微孔膜层上的柔韧性佳；
(2)在电热膜蒸馏过程中，将该导电疏水膜作为电热器，只需将膜组件内部疏水微孔膜表面处的少量料液加热进行膜蒸馏过程，相对于传统膜蒸馏过程的加热方式可大大减少料液加热能耗；
(3)在电热膜蒸馏过程中，为了维持料液侧温度，料液侧膜组件进水量较小，料液循环速度慢，相对于传统膜蒸馏过程的水力循环条件，电热膜蒸馏过程可大大减小水力循环能耗；
(4)在电热膜蒸馏过程中，膜内部温度梯度与传统膜蒸馏过程相反(如图2所示)，水蒸气在穿过膜进行传质的过程中温度升高，饱和蒸气压增大，而实际蒸气压与饱和蒸气压比值减小，从而减少蒸气在膜孔内的毛细冷凝，避免由此导致的膜孔润湿；
(5)膜润湿或清洗后，可通过电热方式实现膜的快速干燥，无需对组件进行拆装，大大简化干燥过程。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1导电疏水膜在电子显微镜下断面图；
图1(b)为图1(a)中石墨烯导电层断面的局部放大图；
图2(a)为本发明实施例1石墨烯导电层在电子显微镜下平面图；
图2(b)为图2(a)中石墨烯导电层平面的局部放大图；
图3为本发明实施例1氧化石墨烯-聚四氟乙烯复合疏水膜和导电疏水膜的红外谱图；
图4为本发明实施例1氧化石墨烯层和石墨烯导电层的能谱扫描(EDS)图；
图5为本发明实施例1氧化石墨烯-聚四氟乙烯复合疏水膜和导电疏水膜的拉曼谱图；
图6为本发明实施例1石墨烯导电层在空气中施加直流电时的温度变化；
图7为本发明实施例2使用导电疏水膜进行气隙式电热膜蒸馏过程的示意图；
图8(a)为传统气隙式膜蒸馏过程中膜组件内温度梯度示意图；
图8(b)为本发明实施例气隙式电热膜蒸馏过程中膜组件内温度梯度示意图；
图9为本发明实施例3碳纤维导电层在空气中施加直流电时的温度变化。
上述附图中，附图标记含义如下：
1、料液槽， 2、阀门， 3、泵，
4、天平， 5、温度计， 6、流量计，
7、产水槽， 8、恒温水浴， 9、储水罐，
10、直流电源， 11、电热膜蒸馏用膜组件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
根据本发明的一些实施例，提供了一种导电疏水膜，包括疏水微孔膜层和多孔导电层，其中多孔导电层形成于疏水微孔膜层上。
其中，多孔导电层的厚度为0.01～100μm，孔径大于50nm。多孔导电层厚度过小则电导率过低，厚度过大则可能会增加传质阻力；孔径过小亦会增加传质阻力，可导致电热膜蒸馏过程通量较小。
多孔导电层的材质例如为石墨烯、炭毡、碳纤维纸或金属网等，其中优选为石墨烯，相对于其余材质具有更好的电热性能，负载到疏水微孔膜层上的柔韧性更佳。
其中，疏水微孔膜层为聚四氟乙烯疏水膜，具有较好的耐热性，有利于导电疏水膜的制备；优选地，疏水微孔膜层的厚度为0.03～300μm，水接触角大于90°，透水压力(即将水压入膜孔所需的最小压力值)大于1bar，孔径范围0.1～1μm，孔隙率不低于50％。疏水微孔膜厚度过大、孔径过小、孔隙率过低则会增大传质阻力，导致膜通量的降低；孔径过大则会降低膜的抗润湿性能；疏水微孔膜的透水压力越大，水越不容易进入膜孔，也就越能防止膜润湿。
根据本发明的一些实施例，还提供了一种如上的导电疏水膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供一疏水微孔膜；
(2)在该疏水微孔膜上形成多孔导电层。
在一些实施例中，多孔导电层为石墨烯，步骤(2)具体包括以下子步骤：
(2A)将氧化石墨烯分散液多次喷涂在一疏水微孔膜表面，直至疏水微孔膜表面全部被氧化石墨烯覆盖，制备出氧化石墨烯复合疏水膜；
作为优选，氧化石墨烯分散液为水分散液、N，N-二甲基甲酰胺分散液或N，N-二甲基乙酰胺分散液；分散液浓度小于10mg/mL，有利于均匀喷涂氧化石墨烯。
(2B)将氧化石墨烯复合疏水膜在烘干后，将疏水微孔膜表面的氧化石墨烯还原为石墨烯，制得导电疏水膜；作为优选，通过热还原或化学还原方法将氧化石墨烯还原为石墨烯，以避免或减小对疏水微孔膜的性能产生不良影响。
优选地，热还原的步骤为将氧化石墨烯复合疏水膜在惰性气体氛围下，以1～20℃/min的升温速度，升温至300～380℃，保温5～30min，然后自然将至室温。
优选地，化学还原的步骤为将氧化石墨烯复合疏水膜浸入还原溶液中，反应5～8小时，所用还原剂可为抗坏血酸、抗坏血酸钠、水合肼、氢碘酸、氢溴酸和对苯二酚中的一种。
在一些实施例中，多孔导电层为炭毡、碳纤维纸或金属网，步骤(2)的具体操作为：将多孔导电层热压或粘接于该疏水微孔膜上。
根据本发明的一些实施例，还提供了一种电热膜蒸馏用膜组件，包括膜元件，其两侧分别为料液侧、产水侧，该膜元件采用如上所述的导电疏水膜，以作为电热器直接为料液进行加热，从而实现电热膜蒸馏过程；其中：导电疏水膜的疏水微孔膜层位于料液侧，导电疏水膜的石墨烯导电层位于产水侧；产水侧采用气隙式、气扫式或真空式冷凝结构。
需要说明的是，这里的“气隙式、气扫式或真空式冷凝结构”即为现有气隙式、气扫式或真空式膜蒸馏中常规的冷凝结构，其中气隙式是使水蒸气穿膜后，经过一个空气间隙到达冷壁实现冷凝；气扫式是使水蒸气穿膜后被吹扫气带走，流经冷壁式实现冷凝；真空式是使水蒸气穿膜后被真空吸走后在冷壁实现冷凝。而常规的直接接触式冷凝则不适用本发明的电热膜蒸馏过程。
其中，多孔导电层与外电路相连，将电能转化为热能后通过疏水微孔膜层传递至料液侧加热料液，电热转化效率不低于99％；外电路可为交流电或直流电。
其中，膜元件为中空纤维膜或平板膜，并无特别限制。
根据本发明的一些实施例，还提供了一种使用如上所述的电热膜蒸馏用膜组件进行电热膜蒸馏的方法，包括以下步骤：
步骤A：向电热膜蒸馏用膜组件的料液侧通入料液，将导电疏水膜的多孔导电层接入外电路；
步骤B：利用多孔导电层进行电热转换产生的热量对料液进行加热，使料液侧产生的水蒸气在蒸气压差作用下穿过导电疏水膜在产水侧冷凝产水。
其中，料液侧单位时间的进水量不低于膜蒸馏过程产水量，保证料液侧无盐晶体析出；并且料液侧单位时间进水量不高于产水量的10倍。
其中，料液侧的平均温度为20～90℃。
其中，该方法还包括：在导电疏水膜被润湿或清洗后，通过多孔导电层的电热方式进行干燥，再重新进行电热膜蒸馏过程，实现了简单快速地对膜进行干燥。
以下通过较佳实施例来对本发明的技术方案作详细说明，需要说明的是，下文中的具体实施例仅用于示例，并不用于限制本发明。
实施例1：
本实施例提供了一种用于电热膜蒸馏过程的导电疏水膜的制备方法，具体流程如下：
(1)将无支撑聚四氟乙烯疏水性微孔膜(平均孔径0.22μm，厚度约30μm，水接触角约为140°，孔隙率为76％)平整贴于平整的陶瓷片表面；该陶瓷板置于平板温控加热器上，微孔膜一侧向上，设定温度85℃；
(2)将30mL氧化石墨烯的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)分散液(浓度为2mg/mL)用喷雾器均匀喷涂于疏水性微孔膜表面，烘干后制得氧化石墨烯-聚四氟乙烯复合疏水膜；
(3)将氧化石墨烯-聚四氟乙烯复合疏水膜转移至管式炉内，在高纯氮气氛围下进行热还原，升温速度5℃/min，升温至350℃，保温20min，自然降温至室温。
该方法制备的导电疏水膜包括疏水微孔膜层和石墨烯导电层，该石墨烯导电层具有石墨光泽，如图1(a)和1(b)所示，电子显微镜下观察断面可见片层结构，方框内为聚四氟乙烯疏水性微孔膜，箭头所指为石墨烯导电层，如图2(a)和2(b)所示，石墨烯导电层表面可见丝绸般褶皱结构，表面厚度约为30nm。如图3所示，可以看出氧化石墨烯(GO)中部分含氧官能团被还原，得到还原氧化石墨烯(RGO)，如图4所示，热还原后导电疏水膜结构中氧元素减少，符合GO还原为RGO的规律，再如图5所示，从ID/IG比值减小可以看出石墨烯结构中缺陷的减少，也证明了GO还原为GRO的过程，由此表明形成石墨烯结构。导电疏水膜孔径范围为0.1～0.8μm，其中聚四氟乙烯膜在热处理过程中孔径发生变化，平均孔径可增大至0.5μm，水接触角无变化，仍满足膜蒸馏需求。如图6所示为膜面积1.71cm2的石墨烯导电层在空气中施加直流电时的温度变化，可以看出升温速度很快，施加1W电能时，表面温度可达99.2℃，表明石墨烯导电层的电热性能很好。
实施例2：
本实施例提供了一种使用如上所述的导电疏水膜进行气隙式电热膜蒸馏的方法，包括以下步骤：
(1)将实施例1制得的导电疏水膜制成平板膜元件，并组装成电热膜蒸馏用膜组件；
其中，如图7和8(b)所示，其中膜元件两侧分别为料液侧和产水侧，在产水侧与膜元件隔一空气隙设置有冷壁。导电疏水膜的疏水微孔膜层位于料液侧，石墨烯导电层位于产水侧，冷壁侧通入5℃冷凝水。冷凝水由储水罐9提供，其循环温度由恒温水浴控制。
(2)向料液侧通入料液，将石墨烯导电层接入直流电源10，此时疏水微孔膜层与料液直接接触；
本实施例中，料液储存于料液槽1中，在泵3的作用下通入电热膜蒸馏用膜组件11中，经膜蒸馏浓缩后返回至料液槽1中形成循环。
(3)打开电源开关，利用石墨烯导电层进行电热转换产生的热量通过疏水微孔膜层传递至料液，对料液进行加热；
调节石墨烯导电层两侧电压和通过石墨烯导电层的电流，保持适当的电功率使料液侧平均温度稳定在20～90℃。此时料液侧产生的水蒸气在蒸气压差作用下穿过导电疏水膜在产水侧冷凝产水，并排出至产水槽7中，通过天平4测量产水量，由于产水侧是气隙式冷凝结构，石墨烯导电层不与水接触；通过调节料液侧流速，并利用流量计测量进水量，使膜组件进水量约为产水量的4倍。
如图8(a)和8(b)所示，可以看出，电热膜蒸馏过程中膜内部温度梯度与传统膜蒸馏过程相反，水蒸气在穿过膜进行传质的过程中温度升高，饱和蒸气压增大，实际蒸气压与饱和蒸气压比值减小，从而减少蒸气在膜孔内的毛细冷凝，避免由此导致的膜孔润湿。
实施例3
本实施例提供了一种用于电热膜蒸馏过程的导电疏水膜的制备方法，具体流程如下：
(1)将热压机上、下面板温度分别设定为200℃和280℃，设定热压时间40s，压力2MPa，待温度稳定。
(2)将聚四氟乙烯膜平铺于铝箔上，展平无褶皱；将碳纤维纸平铺于聚四氟乙烯膜上，再在其上平铺一层铝箔。
(3)将上述铝箔、聚四氟乙烯膜和碳纤维纸按上述结构一同放置于热压机下面板，启动热压机，待热压结束取出上述铝箔和已热压复合的碳纤维-聚四氟乙烯膜，冷却至室温。
其中，聚四氟乙烯膜在热压过程中孔径没有变化，满足膜蒸馏需求。如图9所示为膜面积4.42cm2的碳纤维纸导电层在空气中施加直流电时的温度变化，可以看出升温速度很快，施加1W电能时，表面温度达65℃，具有较好的电热性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电疏水膜，其特征在于，所述导电疏水膜包括疏水微孔膜层和多孔导电层，其中所述多孔导电层形成于疏水微孔膜层上。
2.根据权利要求1所述的导电疏水膜，其特征在于：
所述多孔导电层的厚度为0.01～100μm，孔径大于50nm；
优选地，所述多孔导电层的材质为石墨烯、炭毡、碳纤维纸或金属网；其中所述金属网更优选为铁铬合金金属网；
优选地，所述疏水微孔膜层为聚四氟乙烯疏水性微孔膜；
更优选地，所述疏水微孔膜层的厚度为0.03～300μm，水接触角大于90°，透水压力大于1bar，孔径范围0.1～1μm，孔隙率不低于50％。
3.一种如权利要求1至2任意一项所述的导电疏水膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供一疏水微孔膜；
(2)在所述疏水微孔膜上形成多孔导电层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多孔导电层的材质为石墨烯，步骤(2)具体包括以下子步骤：
(2A)将氧化石墨烯分散液多次喷涂在一疏水微孔膜表面，直至所述疏水微孔膜表面全部被氧化石墨烯覆盖，制备出氧化石墨烯复合疏水膜；
(2B)将所述氧化石墨烯复合疏水膜在烘干后，将疏水微孔膜表面的氧化石墨烯还原为石墨烯，制得所述导电疏水膜；
优选地，步骤(2A)中，所述氧化石墨烯分散液为水分散液、N，N-二甲基甲酰胺分散液或N，N-二甲基乙酰胺分散液；分散液浓度小于10mg/mL；
优选地，步骤(2B)中，通过热还原或化学还原方法将氧化石墨烯还原为石墨烯；
更优选地，所述热还原的步骤为将氧化石墨烯复合疏水膜在惰性气体氛围下，以1～20℃/min的升温速度，升温至300～380℃，保温5～30min，然后自然降至室温；
更优选地，所述化学还原的步骤为将氧化石墨烯复合疏水膜浸入还原溶液中，反应5～8小时，所述还原溶液所用的还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、水合肼、氢碘酸、氢溴酸和对苯二酚中的一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多孔导电层的材质为炭毡、碳纤维纸或金属网，步骤(2)的具体操作为：将所述多孔导电层热压或粘接于所述疏水微孔膜上。
6.一种电热膜蒸馏用膜组件，包括膜元件，其两侧分别为料液侧、产水侧，其特征在于，所述膜元件采用如权利要求1至2任意一项所述的导电疏水膜，其中：所述导电疏水膜的疏水微孔膜层位于料液侧，所述导电疏水膜的石墨烯导电层位于产水侧；所述产水侧采用气隙式、气扫式或真空式冷凝结构。
7.根据权利要求6所述的电热膜蒸馏用膜组件，其特征在于：
所述多孔导电层与外电路相连，将电能转化为热能后通过疏水微孔膜层传递至料液侧加热料液，电热转化效率不低于99％；外电路为交流电或直流电；
所述膜元件为中空纤维膜或平板膜。
8.一种使用如权利要求6至7任意一项所述的电热膜蒸馏用膜组件进行电热膜蒸馏的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：向所述电热膜蒸馏用膜组件的料液侧通入料液，将所述导电疏水膜的多孔导电层接入外电路；
步骤B：利用多孔导电层进行电热转换产生的热量对料液进行加热，使料液侧产生的水蒸气在蒸气压差作用下穿过导电疏水膜在产水侧冷凝产水。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
所述料液侧单位时间的进水量不低于膜蒸馏过程产水量，保证料液侧无盐晶体析出；并且料液侧单位时间进水量不高于产水量的10倍；
所述料液侧的平均温度为20～90℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在所述导电疏水膜被润湿或清洗后，通过多孔导电层的电热方式进行干燥，再重新进行电热膜蒸馏过程。
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