CN110354041A - 组合物及其含有该组合物的洗发制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及日化用品领域，特别涉及一种组合物及其含有该组合物的洗发制剂。该组合物包括乳香、没药、侧柏叶提取物、胡桃籽提取物和香榧籽油。发束动态梳理力测试结果表明，含有该组合物的洗发制剂在起泡时、冲洗前段、冲洗后段、冲洗后、干燥后五个阶段的动态梳理性能显著提高(P＜0.01)。本发明提供的洗发制剂的感官、理化、卫生指标检测结果满足国标要求。通过人体皮肤封闭式斑贴测试显示，本发明提供的洗发制剂对皮肤无刺激作用。

Description

组合物及其含有该组合物的洗发制剂
技术领域
本发明涉及日化用品领域，特别涉及一种组合物及其含有该组合物的洗发制剂。
背景技术
日化用品是指日用化学品，是人们平日常用的科技化学制品包括洗发水、沐浴露、护肤、护发、化妆品、洗衣粉等等。按照用品的使用频率或范围划分为：生活必需品(或称日常生活用品)、奢侈品。按照用途划分有：洗漱用品、家居用品、厨卫用品、装饰用品、化妆用品等。
日用化学品工业随着人们生活水平的提高，人们购买力的增强有了很大的发展。日用品包括化妆品，洗涤制剂、口腔日用化学品、专用清洁剂等。而日用化妆品的发展，在效用区分上将更加细致，功能性更强。
随着世界经济的一体化和贸易全球化的发展，文化背景、技术水平和环保法规逐渐成为洗涤用品全球化发展的三大驱动力，全球的洗涤用品将趋向多样化，但节能、节水、高效、温和、使用方便以及符合安全与环保要求的产品将是当前及未来洗涤产品发展的主流方向。
洗发制剂是指一种具有去头屑功能、焗油功能和染发等功能的护发产品。洗发制剂中含有多种成分，这些成份的综合作用能起到清洁头皮和头发的功能。洗发制剂的基本功能就是清洁。如果追求头发柔顺，就很容易令头发油腻、脏、塌。想追求头发清爽，又很容易令头发粗糙、干、飞散、修复性能差。这两者本身就互为矛盾，很难同时做得到。因此，提供一种同时满足上述要求的洗发制剂具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种组合物及其含有该组合物的洗发制剂。本发明提供的洗发露在起泡时、冲洗前段、冲洗后段、冲洗后、干燥后五个阶段的动态梳理性能显著提高(P＜0.05)。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种组合物，包括乳香、没药、侧柏叶提取物、胡桃籽提取物和香榧籽油。
在本发明的一些具体实施方案中，以质量份计，由如下组分组成：
在本发明的一些具体实施方案中，以质量份计，由如下组分组成：
本发明还提供了所述的组合物在制备洗发制剂中的应用。
在本发明的一些具体实施方案中，所述洗发制剂剂型选自膏状、露状、水状、乳状、油状。
在上述研究的基础上，本发明还提供了一种洗发制剂，包括述的组合物及日化用品中可接受的辅料。
在本发明的一些具体实施方案中，所述辅料包括瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-10、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甘氨酸钠、甘草酸二钾、椰油酰胺甲基MEA、苯甲酸钠、苯氧乙醇、PPG-3辛基醚、赤藓醇、丁二醇月桂酸酯、羟苯基丙酰胺苯甲酸、复合精油、水解角蛋白、柠檬酸、柠檬酸钠或水中的一种或两者以上的混合物。
在本发明的一些具体实施方案中，以质量份计，由如下成分组成：
在本发明的一些具体实施方案中，以质量份计，由如下成分组成：
本发明还提供了所述洗发制剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取配方量的水，与配方量的瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐-10混合，均质；
(2)加入配方量的EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甘氨酸钠、甘草酸二钾、椰油酰胺甲基MEA和甘油，搅拌加热至83±2℃；
(3)降温至50±2℃，加入配方量的PPG-3辛基醚、苯甲酸钠、苯氧乙醇、赤藓醇、丁二醇月桂酸酯、水解玉米淀粉、柠檬酸钠、柠檬酸、羟苯基丙酰胺苯甲酸、水解角蛋白，搅拌均匀；
(4)降温至38±2℃，加入配方量的剩余物料，搅拌均匀，即得该洗发制剂。
在本发明的一些具体实施方案中，所述水的加入量为70～80份。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤(1)中所述均质的时间为20～30min。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)中所述搅拌的时间为20～30min。
本发明提供了一种组合物，包括乳香、没药、侧柏叶提取物、胡桃籽提取物、香榧籽油和水解玉米淀粉。发束动态梳理力测试结果表明，含有该组合物的洗发制剂在起泡时、冲洗前段、冲洗后段、冲洗后、干燥后五个阶段的动态梳理性能显著提高(P＜0.05)。本发明提供的洗发制剂的感官、理化、卫生指标检测结果满足国标要求。通过人体皮肤封闭式斑贴测试显示，本发明提供的洗发制剂对皮肤无刺激作用。
具体实施方式
本发明公开了一种组合物及其含有该组合物的洗发制剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的一种组合物及其含有该组合物的洗发制剂中所用原料及试剂均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1-4
上述洗发制剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、取配方量的水，与配方量的瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐-10混合，均质20-30min；
步骤(2)、加入配方量的EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甘氨酸钠、甘草酸二钾、椰油酰胺甲基MEA和甘油，搅拌(20-30min)加热至83±2℃；
步骤(3)、降温至50±2℃，加入配方量的PPG-3辛基醚、苯甲酸钠、苯氧乙醇、赤藓醇、丁二醇月桂酸酯、水解玉米淀粉、柠檬酸钠、柠檬酸、羟苯基丙酰胺苯甲酸、水解角蛋白，搅拌均匀(20-30min)；
步骤(4)、降温至38±2℃，加入配方量的剩余物料，搅拌均匀(20-30min)，即得该洗发制剂。
实施例5
感官、理化、卫生指标检测，按照如下方法及标准进行。
表1洗发制剂感官、理化、卫生指标
4试验方法
4.1感官指标
4.1.1外观、色泽
取试样在室温和非阳光直射下目测观察。
4.1.2香气
取试样用嗅觉进行鉴别。
4.2理化指标
4.2.1耐热(洗发液)
4.2.1.1仪器
仪器包括：
a)恒温培养箱:温控精度±1℃；
b)试管：
4.2.1.2操作程序
将试样分别倒入2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至40℃的恒温培养箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较。
4.2.2耐热(洗发膏)
4.2.2.1仪器
恒温培养箱:温控精度±1℃。
4.2.2.2操作程序
预先将恒温培养箱调节到40℃，把包装完整的试样一瓶置于恒温培养箱内。24h后取出，恢复至室温后目测观察。
4.2.3耐寒(洗发液)
4.2.3.1仪器
仪器包括:
a)冰箱(柜):温控精度±2℃；
b)试管:
4.2.3.2操作程序
将试样分别倒人2支的试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至-8℃的冰箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的试样进行目测比较。
4.2.4耐寒(洗发膏)
4.2.4.1仪器
冰箱(柜):温控精度±2℃。
4.2.4.2操作程序
预先将冰箱调节至规定温度-8℃，把包装完整的试样一瓶置于冰箱内。24h后取出，恢复至室温后目测观察。
4.2.5pH
按GB/T 13531.1中规定的方法测定(稀释法)。
4.2.6泡沫(洗发液)
4.2.6.1仪器
仪器包括:
a)罗氏泡沫仪(包括200mL定量漏斗)；
b)温度计:精度±1℃；
c)天平:精度0.1g；
d)超级恒温仪:精度±1℃；
e)量筒:100mL；
f)烧杯:1000mL。
4.2.6.2试剂
1500mg/kg硬水:称取无水硫酸镁(MgSO4)3.7g和无水氯化钙(CaCl2)5.0g，充分溶解于5000mL蒸馏水中。
4.2.6.3操作程序
将超级恒温仪预热至(40±1)℃，使罗氏泡沫仪恒温在(40±1)℃。称取样品2.5g，加蒸馏水900mL溶解，再加人1500mg/kg硬水100mL，加热至(40±1)℃。搅拌使样品均匀溶解，用200mL定量漏斗吸取部分试液，沿泡沫仪壁管冲洗一下。然后取试液放人泡沫仪底部对准标准刻度至50mL，再用200mL定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放完试液，立即记下泡沫高度，取两次误差在允许范围内的结果平均值作为最后结果，结果保留至整数位。
4.2.6.4精密度在重复性条件下获得的两次独立试验结果之间的绝对差值不大于5mm。
4.2.7泡沫(洗发膏)
按GB/T 13173中洗涤剂发泡力的测定(Ross-Miles法)测定。读取起始泡沫高度。
试液质量浓度:2％。
4.2.8有效物含量(洗发液)
4.2.8.1总固体
4.2.8.1.1仪器
仪器包括:
a)分析天平:精度0.0001g；
b)恒温干燥箱:精度±1℃；
c)烧杯:250mL；
d)干燥器。
4.2.8.1.2操作程序
在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至0.0001g)，于(105±1)℃恒温干燥箱内烘干3h，取出放入干燥器中冷却至室温，称其质量(精确至0.0001g)。
4.2.8.1.3结果表示
按式(1)计算总固体含量X,，以％表示:
式中:
m3——烘干后残余物和烧杯的质量，单位为克(g)；
m1——空烧杯的质量，单位为克(g)；
m2——烘干前试样和烧杯的质量，单位为克(g)；
结果保留一位小数。
4.2.8.2无机盐(乙醇不溶物)
4.2.8.2.1仪器
仪器包括:
a)分析天平:精度0.0001g；
b)恒温干燥箱:精度±1℃；
c)水浴加热器；
d)古氏增祸:30mL；
e)锥形抽滤瓶:500mL；
f)抽滤器或小型真空泵；
g)量筒:100mL；
h)干燥器。
4.2.8.2.2试剂
试剂包括:
a)95％乙醇(化学纯)；
b)酚酞指示剂(10g/L):称取1.0g酚酞，溶于95％乙醇，用95％乙醇稀释至100mL。
c)0.1mol/L氢氧化钠溶液:按QB/T 2470制备。
d)95％中性乙醇:取适量95％乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色。
4.2.8.2.3操作程序
利用4.2.8.1.2中烘干的试样，加人95％中性乙醇100mL，在水浴中加热至微沸，取出。轻轻搅拌，使样品尽量溶解。静置沉淀后，将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95％中性乙醇洗涤烧杯两次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏钳祸内过滤，滤液于同一抽滤瓶中。将古氏增祸放人(105±1)℃的恒温干燥箱内，恒温3h，取出放人干燥器内冷却至室温后称重(精确至0.0001g)。
4.2.8.2.4结果表示
按式(2)计算无机盐含量Xz，以％表示:
式中:
M1——古氏柑竭中沉淀物的质量，单位为克(g)；
M0——试样的质量，单位为克(g)。
结果保留一位小数。
4.2.8.3氯化物
4.2.8.3.1仪器
棕色酸式滴定管。
4.2.8.3.2试剂
试剂包括:
a)5％铬酸钾(分析纯):称取铬酸钾5g，用蒸馏水溶解并稀释至100mL。
b)0.1mol/L硝酸银标准溶液:称取分析纯硝酸银16.989g，用水溶解并移入1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按QB/T 247。中的方法标定。
4.2.8.3.3操作程序
在4.2.8.2.3中所过滤的滤液中，滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入5％铬酸钾2mL-3mL，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去，最后呈橙色时为终点。
4.2.8.3.4结果表示
按式(3)计算氯化物含量(以氯化钠计)X3，以％表示:
式中:
c—硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V—滴定试样时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.0585—与1.00mL硝酸银标准溶液【c(AgN03)＝1.0000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)；
m—试样的质量，单位为克(g)。
结果保留一位小数。
4.2.8.4有效物含量
按式((4)计算有效物含量X，以％表示:
X＝X1-X2-X3 (4)
式中:
X1—总固体的含量，％；
X2—无机盐含量，％；
X3—氯化物含量(以氯化钠计)，％。
结果保留一位小数。
4.2.9活性物含量(洗发膏)
按GB/T 5173中规定的方法测定。
4.3卫生指标
按《化妆品卫生规范》规定的方法检验。
本实施例1-4制得的洗发制剂检测结果如表2所示：
表2
表2结果显示本发明实施例1-4制得的洗发制剂符合表1的要求。
实施例6通过人体皮肤封闭式斑贴测试对皮肤的刺激作用
受试者:30名(年龄21-53岁；女性26人，男性4人)，30名健康肤质受试者
受试部位:前臂
样品浓度:1％稀释液(去离子水)
阴性对照:溶剂(去离子水)
测试结果：
所有受试者完成了测试。在测试条件下，移除斑试器0.5小时后30名受试者中有2名出现1级红斑反应，28名受试者对测试样品未出现不良反应。移除斑试器24小时及48小时后，30名受试者对测试样品均未出现不良反应。
方法
介绍：人体皮肤斑贴试验能有助评估化妆品成品及原材料的原发性皮肤刺激的潜在风险。
描述：在本研究过程中所涉及的专业知识都是依据COLT PA指南。由于它是关于人体的研究，进行这项研究要符合赫尔辛基宣言(1964)及随后的修订版。
30名受试者参与了本项目研究，年龄在21至53岁，女性26人，男性4人。受试者以口头和书而形式告知研究性质，时间表，限制条件和可能的风险。所有受试者在参与研究前应签署知情同意书。
参与者可以随时无理由退出该研究。在测试期间，受试者不能在受试部位使用其他非测试物质。
入选标准：年龄大于18岁；能够阅读和理解知情同意书的所有内容
排除标准：哺乳期或妊娠妇女；在待测试部位有明显瑕疵或记号(纹身，晒斑)而影响试验结果的判定者；任何可能会影响研究目的的皮肤疾病。
测试过程：测试样品要以上述浓度加载在8mm的斑试器内，将斑试器贴敷于受试者前臂曲侧，24小时后去除受试物，以溶剂(去离子水)作为阴性对照。分别于去除斑贴器后0.5,24,48小时后观察皮肤反应，按COLIPA GUIDELINES C 1997版)中皮肤反应分级标准记录其结果。
评分标准：
红斑
0＝无红斑迹象
0.5＝最小限度或可疑红斑
1＝微弱红斑，水肿和丘疹
2＝中度红斑，均匀发红
3＝强红斑反应
4＝极强红斑反应
干燥(鳞屑)
0＝无鳞屑
0.5＝干燥不伴随鳞屑，表而光滑
1＝轻微鳞屑反应
2＝中度鳞屑反应
3＝重度鳞屑反应并伴随大而积剥落
水肿
一没出现水肿
+＝出现水肿
表3受试者信息
受试者号码 受试者代码 年龄 性别
1 ZHCH01 28 女
2 LIDA01 30 女
3 CHYA04 28 女
4 FASU 31 女
5 HEQI01 26 女
6 HUSU02 22 女
7 QUMI 34 女
8 LIWE03 27 女
9 ZHME02 29 女
10 LIYU06 27 女
11 CHJI02 28 女
12 ZHJI06 36 男
13 LUMI01 39 女
14 YAHU01 25 女
15 LUXI06 25 女
16 SHHA 32 女
17 LIWE09 30 男
18 BALI 48 女
19 QIGU 32 女
20 YEJI 25 女
21 HAXI 38 女
22 CHWA01 27 女
23 LISH05 21 女
24 WEZH 33 男
25 GAGU 31 女
26 CHQI02 34 女
27 LOMA 53 女
28 CHYU01 32 男
29 HAYU02 22 女
30 YUMA 43 女
表4本发明实施例1-4制得的洗发制剂1％稀释液(以去离子水稀释)的测试结果
表5阴性对照(去离子水)的测试结果
实施例7梳理测试
发束动态梳理力测试
原理:使用动态梳理测试仪SK-7A，对人体发束连续测试使用产品时梳理发束所需要的力，将所测数据分为涂抹、冲洗前段、冲洗后段、冲洗后、干燥后5个阶段，数据越小则梳理所需的力越小，即梳理性越好。每个样品测3个发束取平均值。
测试方法(详细方法源自文献Successive combing force yields realisticconditioning results,Cosmetics&Toiletries,Vol.133,No.6,June 2018)
1)涂抹阶段：均匀涂抹产品1.5g/发束，测试梳理力大小；
2)冲洗前段：洗发水梳理5次；
3)冲洗后段：使用40℃水，洗发水边冲洗边梳理10次；
4)冲洗后：洗发水梳理5次；
5)干燥后：自然干燥至第二天测试，测试干发梳理性，梳理4次。
取本发明实施例1-4制得的洗发制剂与某市售洗发水按如上方法作梳理测试，测试数据见表6。
表6梳理力测试数据
注：与某市售洗发水组相比，bP<0.01
结论：本发明实施例1-4提供的洗发制剂在起泡时、冲洗前段、冲洗后段、冲洗后、干燥后五个阶段的动态梳理性能要全面优于某市售洗发水。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种组合物，其特征在于，包括乳香、没药、侧柏叶提取物、胡桃籽提取物和香榧籽油。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，以质量份计，由如下组分组成：
3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，以质量份计，由如下组分组成：
4.如权利要求1-3任一所述的组合物在制备洗发制剂中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述洗发制剂剂型选自膏状、露状、水状、乳状、油状。
6.一种洗发制剂，其特征在于，包括如权利要求1-3任一所述的组合物及日化用品中可接受的辅料。
7.如权利要求6所述的洗发制剂，其特征在于，所述辅料包括瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-10、EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甘氨酸钠、甘草酸二钾、椰油酰胺甲基MEA、苯甲酸钠、苯氧乙醇、PPG-3辛基醚、赤藓醇、丁二醇月桂酸酯、羟苯基丙酰胺苯甲酸、复合精油、水解角蛋白、柠檬酸、柠檬酸钠或水中的一种或两者以上的混合物。
8.如权利要求6或7所述的洗发制剂，其特征在于，以质量份计，由如下成分组成：
9.如权利要求8所述的洗发制剂，其特征在于，以质量份计，由如下成分组成：
10.如权利要求8或9所述的洗发制剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、取配方量的水，与配方量的瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐-10混合，均质；
步骤(2)、加入配方量的EDTA二钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、氯化钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甘氨酸钠、甘草酸二钾、椰油酰胺甲基MEA和甘油，搅拌加热至83±2℃；
步骤(3)、降温至50±2℃，加入配方量的PPG-3辛基醚、苯甲酸钠、苯氧乙醇、赤藓醇、丁二醇月桂酸酯、水解玉米淀粉、柠檬酸钠、柠檬酸、羟苯基丙酰胺苯甲酸、水解角蛋白，搅拌均匀；
步骤(4)、降温至38±2℃，加入配方量的剩余物料，搅拌均匀，即得该洗发制剂。
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