CN114224765A - 一种氨基酸洗发水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨基酸洗发水及其制备方法。以氨基酸洗发水的总质量为100％计，氨基酸洗发水包含：氨基酸表面活性剂10％‑40％、两性表面活性剂10％‑30％、增稠剂0.1％‑5％、调理剂0.01％‑5％、保湿剂0.01％‑10％、水10‑79.88％；氨基酸表面活性剂包含牛磺酸盐并配合特定种类的增稠剂。本发明提供的氨基酸洗发水具有较高的粘度和透明度，在低温下可纺性能依旧优越、流动性和蘸取性良好，具有较好的头发和头皮护理功效；总体具有较高安全性，是一种无泪洗发水。
Description
技术领域
本发明属于护发用品技术领域，具体而言，本发明涉及一种氨基酸洗发水及其制备方法。
背景技术
当下无硅油洗发水市场发展迅速，基本已经成为市场的主流，被大众所接受。目前市场上无硅油洗发水种类繁多，但是大都是采用硫酸盐类或者磺酸盐类等作为主要的表面活性剂，长期使用容易导致头皮刺激等问题。随着社会的不断发展，人们的对洗发水的要求也在不断升高，现在不仅仅是停留在清洁层面上。其中氨基酸表活作为洗发水中的人气成分和主要成分逐渐受到市场的认可。但是现有的普通无硅油氨基酸洗发水多少都存在各方面使用性能不高、调理性不足等问题。
目前国内市场上的氨基酸洗发水以肌氨酸表活为主剂的产品较多，国内外已经有很多专利和文献介绍了相关内容。但是随着市场的不断发展，人们发现肌氨酸本身并非天然氨基酸，肌氨酸表活在发泡、肤感、安全性等方面并未有突出的明显优势，较难对非氨基酸表活体系确立明显的差异和优势。在国外的主流氨基酸香波中选择牛磺酸和谷氨酸表活作为主剂的情况较为普遍。为此，发明人对市场上主流的氨基酸表活进行比较评价后发现丙氨酸和甘氨酸表活在头发湿润条件下湿梳性不好，难以打开，涩感较重等问题较为突出，洗后的湿润感也不如牛磺酸和谷氨酸表活来的明显。另外，丙氨酸和甘氨酸表活在较低pH下会有析出的风险，适合作为辅助表活而不一定适合作为主剂。最后，谷氨酸表活虽然在湿梳上也会有一定涩感，但是在洗后的湿润感上有明显特点，特别是谷氨酸的TEA盐表活。但是谷氨酸表活在泡沫方面的表现和其他氨基酸表活中相比较为普通，而且易受pH变化的影响。而牛磺酸表面活性剂只适合用作辅助表面活性剂而适合用作主表面活性剂，因为牛磺酸的含量在洗发水中的量超过一定量时，则会出现增稠困难，低温下可纺性变差，变成果冻的问题。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种能够充分体现出氨基酸表面活性剂的优势，让使用者能够直观感受到差异化特点的新型氨基酸洗发水。
本发明的另一目的在于提供上述氨基酸洗发水的制备方法。
本案发明人在研究中发现，当使用牛磺酸盐作为主要的氨基酸表面活性剂，优选使用椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠作为主要表面活性剂时，所述氨基酸洗发水的湿梳性能要显著优于其他氨基酸表面活性剂，并且使用后无明显的涩感，洗后的滋润感也较为明显，并且对于头发和头皮的保湿数据俱佳且具有防脱、控油、抗刺激等特色功效，而且在香波允许的pH值范围内都可以使用。同时，通过复配一定的增稠剂，能够解决氨基酸表面活性剂作为主表面活性剂时增稠困难，粘度不高，低温情况下(4℃以下)料体可纺性变差，变成果冻的问题。
一方面，本发明提供了一种氨基酸洗发水，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述氨基酸洗发水包含如下组分：
氨基酸表面活性剂10％-40％；
两性表面活性剂10％-30％；
增稠剂0.1％-5％；
调理剂0.01％-5％；
保湿剂0.01％-10％；
水10-79.88％；
其中，所述氨基酸表面活性剂包含牛磺酸盐；
其中，所述增稠剂包括山梨坦倍半油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、山梨坦三油酸酯、山梨坦硬脂酸酯、山梨坦辛酸酯、山梨坦椰油酸酯、山梨坦月桂酸酯、山梨坦棕榈酸酯、甘油辛酸酯、甘油癸酸酯、甘油辛酸酯/癸酸酯、甘油油酸酯、甘油椰油酸酯、甘油月桂酸酯、丁二醇二辛酸酯/二癸酸酯、丁二醇椰油酸酯、丁二醇月桂酸酯、丁二醇硬脂酸酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、丙二醇二月桂酸酯、丙二醇二硬脂酸酯、丙二醇月桂酸酯、丙二醇肉豆蔻酸酯、丙二醇油酸酯、丙二醇油酸酯SE、丙二醇硬脂酸酯、丙二醇异硬脂酸酯、丙二醇硬脂酸酯SE、薄荷醇乳酸酯、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-3癸酸酯、异硬脂酰胺MIPA、椰油酰胺MEA、十一碳烯酰胺DEA、硬脂酰胺MEA中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述氨基酸洗发水组合物在25℃时粘度为2500Pa.s-5500Pa.s。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述氨基酸洗发水不含硅油、和/或、不含硫酸盐表面活性剂、和/或、不含磺酸盐表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含硅油。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含硫酸盐表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含磺酸盐表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含硅油且不含硫酸盐表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含硅油且不含磺酸盐表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含硫酸盐表面活性剂且不含磺酸盐表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水不含硅油、不含硫酸盐表面活性剂且不含磺酸盐表面活性剂。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述氨基酸洗发水进一步包含抗氧化剂、和/或、pH调节剂、和/或、非离子表面活性剂，更好的保障氨基酸洗发水的性能。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含抗氧化剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含pH调节剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含非离子表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含抗氧化剂和pH调节剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含抗氧化剂和非离子表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含pH调节剂和非离子表面活性剂。在一具体实施例中，所述氨基酸洗发水还包含抗氧化剂、pH调节剂和非离子表面活性剂。优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述抗氧化剂的质量为大于0小于0.5％，更优选为0.01-0.5％。优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述pH调节剂的质量为大于0小于0.5％，更优选为0.01-0.5％。优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述非离子表面活性剂的质量为大于0小于5％，更优选为0.01-5％。
本发明提供的包含氨基酸表面活性剂、两性表面活性剂、增稠剂、调理剂和保湿剂组分的氨基酸洗发水无需添加防腐剂也能满足洗发水防腐需求。根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述氨基酸洗发水不含防腐剂(根据《化妆品安全技术规范》2015版内化妆品准用防腐剂目录)；优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述氨基酸洗发水包含：氨基酸表面活性剂10％-40％、两性表面活性剂10％-30％、增稠剂0.1％-5％、调理剂0.01％-5％、保湿剂0.01％-10％、抗氧化剂0-0.5％(即抗氧化剂为可选择地)、pH调节剂0-0.5％(即pH调节剂为可选择地)、可选择的非离子表面活性剂0-5％(即非离子表面活性剂为可选择地)、水余量；更优选地，所述氨基酸洗发水不含硅油、硫酸盐表面活性剂和磺酸盐表面活性。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述氨基酸洗发水进一步包含防腐剂，从而更好的保障洗发水的防腐性能。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述增稠剂优选为在有机无机相图中角度在20°-35°的增稠剂，如异硬脂酰胺MIPA(31.07°)、甘油油酸酯(31.96°)、山梨坦三油酸酯(17.14°)、丁二醇月桂酸酯(26.60°)和丙二醇月桂酸酯(28.10°)中的一种或两种以上的组合。
本案发明人在研究中发现，当增稠剂添加量小于0.1％时，则无法很好地增稠，当超过5％时，则产品稳定性变差。在一些具体的实施方案中，增稠剂的添加量优选为0.1％-2％，更优选为0.3％-1％。
根据本发明的具体实施方案，本发明中的增稠剂能够解决本发明所述氨基酸洗发水增稠困难的问题，并且不会产生类似PEG、PPG类水相增稠剂在低温情况下(4℃以下)料体可纺性差，变成果冻的问题。在满足增稠效果和透明度要求的添加量时具有良好的安全性和经济性，同时具有一定的辅助防腐功能。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述氨基酸表面活性剂包括甲基椰油酰基牛磺酸钠、甲基月桂酰基牛磺酸钠和椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠中的一种或两种以上的组合；优选为甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠中的一种或两种。
本案发明人在研究中发现，当氨基酸表面活性剂的含量低于10％时，则无法很好地形成胶束。在一些具体的实施方案中，氨基酸表面活性剂的含量优选为10％-35％；在一些具体的具体实施方案中，氨基酸表面活性剂的含量更优选为20％-30％。
本发明中的氨基酸表面活性剂能够提供适宜的清洁能力和丰富的泡沫，同时泡沫更加持久和有弹力，温和无刺激，在湿梳性方面要优于其他氨基酸表面活性剂，无明显的涩感，洗后的滋润感也较为明显，洗后对于头发和头皮的保湿数据俱佳，在洗发水允许的pH值范围内都可以正常使用。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述两性表面活性剂包括椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸钠和棕榈油酰两性基乙酸钠中的一种或两种以上的组合；优选为椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱和月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的一种或两种以上的组合；更优选为椰油酰胺丙基甜菜碱。
本案发明人在研究中发现，当两性表面活性剂的含量低于10％时，无法很好地形成胶束；在一些具体的实施方案中，优选地，两性表面活性剂的添加量为15％-30％；更优选为20％-30％。
根据本发明的具体实施方案，本发明中的两性表面活性剂能够解决本发明中所述氨基酸洗发水增稠过程中初期胶束搭建困难的问题，其具有广泛的pH值适用范围和较高的透明度，具有较好的经济性和市场接受程度，且自身安全性较高，温和无刺激。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述调理剂包括聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-39、聚季铵盐-43、山嵛基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基溴化铵、山嵛酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺丙基二甲胺、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵、聚酯-7、聚酯-11、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氢化淀粉水解物羟丙基三甲基氯化铵、PCA椰油酰精氨酸乙酯盐、薄荷醇PCA酯、羟丙基三甲基氯化铵水解蚕丝、刺槐角豆胶羟丙基三甲基氯化铵、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、胆甾醇月桂酰谷氨酸酯、山嵛醇月桂酰谷氨酸酯、辛基十二烷醇月桂酰谷氨酸酯、胆甾醇月桂酰谷氨酸酯、辛基十二烷醇月桂酰谷氨酸酯、植物甾醇月桂酰谷氨酸酯、辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、植物甾醇月桂酰谷氨酸酯、山嵛醇月桂酰谷氨酸酯、辛基癸醇月桂酰谷氨酸酯、日本扁柏油和日本扁柏木油中的一种或两种以上的组合；优选为聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛酰胺丙基二甲胺中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述调理剂包含聚季铵盐类调理剂和/或瓜尔胶类调理剂。
根据本发明的具体实施方案，优选地，调理剂的含量为0.2％-2％；更优选为0.5％-1％。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述调理剂为氨基酸洗发水提供了较好的头发调理性和良好的安全性，在满足头发调理性的添加量时不易对头皮产生负担和伤害。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述保湿剂包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、茶氨酸、牛磺酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硫代牛磺酸、辛酰谷氨酸二钠、辛酰甘氨酸、甘氨酰甘氨酸、精氨酸谷氨酸盐、精氨酸天冬氨酸盐、精氨酸PCA、天冬酰胺、谷氨酰胺、谷氨酸钠、甘氨酸锌、天冬氨酸锌、PCA、PCA锌、PCA镁、聚γ-谷氨酸钠、聚谷氨酸、聚谷氨酸钠、甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、双甘油、双丙甘醇、尿素、尿囊素PCA钠、尿囊素、甜菜碱、甜菜碱水杨酸盐、扁柏酚、吡罗克酮乙醇胺盐、葡糖酸锌、水杨酸锌、脱乙酰壳多糖PCA盐、氢化淀粉水解物、麦芽寡糖基糖苷、乳酸、乳酸锌、日本扁柏水、日本扁柏叶提取物、玫瑰花水、北美金缕梅花水、桃花水、薰衣草花水、泛醇、泛醇基乙基醚乙酸酯、泛醇基乙基醚、泛醇三乙酸酯、吡哆素、吡哆素HCl、吡哆素二辛酸酯、吡哆素二辛烯酸酯、吡哆素二棕榈酸酯、吡哆素三棕榈酸酯、甘草酸二钾、甘草酸铵、甘草酸二钠、甘草酸钾和甘草酸三钠中的一种或两种以上的组合；优选为丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸、牛磺酸、茶氨酸、氢化淀粉水解物、麦芽寡糖基糖苷、吡哆素HCl、吡罗克酮乙醇胺盐、玫瑰(ROSA RUGOSA)花水、甘草酸二钾、泛醇、水解角蛋白中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述保湿剂包含氨基酸类保湿剂。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，保湿剂的含量优选为2％-10％，更优选为5％-10％。
根据本发明的具体实施方案，本发明中的保湿剂提供了良好的头皮护理功效，同时具有辅助防腐、增稠、调香、pH调节、螯合，抗氧化、去屑、抗过敏、控油收敛等功能功效，并且具有一定的经济性和较好的市场接受度。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述抗氧化剂包括硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、抗坏血酸(维生素C)、抗坏血酸/PCA镁、抗坏血酸钙、抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸磷酸酯钠、抗坏血酸硫酸酯二钠、抗坏血酸镁、抗坏血酸钠、2-o-乙基抗坏血酸、3-o-乙基抗坏血酸中的一种或两种以上的组合。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述防腐剂包括西吡氯铵和/或p-茴香酸和/或辛甘醇和/或肉桂酸。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述pH调节剂包括柠檬酸和/或柠檬酸钠。
根据本发明的具体实施方案，本发明中，所述非离子表面活性剂包括月桂基葡糖苷和/或癸基葡糖苷。
另一方面，本发明还提供了上述氨基酸洗发水的制备方法，包括：
S1：氨基酸表面活性剂预热至70℃-80℃，然后加入调理剂、增稠剂、两性表面活性剂和水，得到第一混合物；
S2：将第一混合物降温后加入保湿剂以及可选择的其他组分，从而得到所述氨基酸洗发水。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，当所述调理剂包含聚季铵盐类调理剂和/或瓜尔胶类调理剂时，步骤S1包括：
S11：将聚季铵盐类调理剂、瓜尔胶类调理剂加入部分水中制备得到聚季铵盐类调理剂分散液、瓜尔胶类调理剂分散液；
S12：氨基酸表面活性剂预热至70℃-80℃，然后加入除聚季铵盐类调理剂和瓜尔胶类调理剂以外的其他调理剂、增稠剂和两性表面活性剂；
S13：然后继续加入S11制备得到的聚季铵盐类调理剂分散液、瓜尔胶类调理剂分散液以及剩余的水，制备得到第一混合物。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，当所述保湿剂包括氨基酸类保湿剂时，步骤S2包括：
S21：将第一混合物降温至50-55℃，加入氨基酸类保湿剂，得到第二混合物；
S22：第二混合物降温至35-40℃，加入其它保湿剂以及可选择的其他组分，从而得到所述氨基酸洗发水。
根据本发明的具体实施方案，本发明的制备方法中，各组分加入完毕后进行过滤除杂。优选地，过滤所用滤网为100目。
在一具体实施方式中，所述氨基酸洗发水的制备方法包括：
制备聚季铵盐类调理剂、瓜尔胶类调理剂的分散液，备用；
氨基酸表面活性剂预热至70℃-80℃，待完全均匀澄清后加入反应釜中；加入调理剂、增稠剂和两性表面活性剂，保温搅拌15min-20min；
加入聚季铵盐类、瓜尔胶类分散液搅拌均匀，再加入剩余的水搅拌均匀；
降温至50-55℃，加入氨基酸类保湿剂，搅拌均匀；
降温至35-40℃，加入其它保湿剂，搅拌均匀后过滤。
本发明中的氨基酸洗发水以氨基酸表面活性剂做为主要表面活性剂；复配两性表面活性剂和增稠剂，使其具有较高粘度(在优选实施方式中不低于2500Pa.s)和透明度，在低温下可纺性能依旧优越、流动性和蘸取性良好；复配调理剂和保湿剂，使其具有较好的头发和头皮护理功效；总体具有较高安全性(眼刺激和皮肤刺激都为0)；同时，在不添加防腐剂的情况下依然具有良好的防腐效果。
本发明提供的氨基酸洗发水以氨基酸表面活性剂做为主要表面活性剂，干梳、湿梳性好，顺滑度高，同时泡沫丰富度和持久度较市面上常见的硫酸盐类或磺酸盐类优势明显，并且对头发滋润性好，洗后无头痒症状，与现有的氨基酸洗发水相比具有明显优势。
附图说明
图1为增稠效果对比图。
图2为实施例2中不同丁二醇月桂酸酯和甘油月桂酸酯比例增稠效果对比图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明中使用的各材料均通过商业途径购置得到。其中，实施例中所使用的椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、聚季铵盐-7均为水溶液，这三者的质量分数是指有效物质量含量；椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠中有效物质量含量为30％、椰油酰胺丙基甜菜碱存在有效物质量含量为30％的和有效物质量含量为38％的两种、聚季铵盐-7中有效物质量含量为33％为水溶液。
实施例1
本实施例测试氨基酸表面活性剂和两性表面活性剂配比及最优增稠剂的选择
将氨基酸表面活性剂和两性表面活性剂，搭配增稠剂制作胶束增稠实验，找出氨基酸表面活性剂及两性表面活性剂的最佳配比；具体方法包括：
取总量30g的椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱混合物，以椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱以质量比3:7，4:6，5:5，6:4，7:3混合均匀，并分别添加1g增稠剂丁二醇月桂酸酯，然后加热至60℃搅拌均匀，降温至25℃测试粘度；结果如表1、图1所示；
取总量30g的椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱混合物，以椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱以质量比3:7，4:6，5:5，6:4，7:3混合均匀，并分别添加1g增稠剂椰油酰胺甲基MEA，然后加热至60℃搅拌均匀，降温至25℃测试粘度；结果如表2、图1所示。
其中，测试粘度采用下述方式进行：
仪器：上海天颖仪器科技有限公司制造的NDJ-1型旋转粘度计，3号转子。
测试方法：将上述组合物放入粘度瓶中，然后放入粘度计下，调整粘度计高度，使3号转子的凹槽正好与洗发露液面重叠，以每分钟12转的速度测试1分钟，得到数据后乘以100得到粘度数据，粘度测试温度为25℃。
表1
表2
由表1、表2和图1可知丁二醇月桂酸酯的增稠效率比椰油酰胺甲基MEA高，并且高峰点在4:6这个峰点。此外，由于该配方是以椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠为主表活，所以椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠与椰油酰胺丙基甜菜碱在配方中的添加量略大于1:1。
实施例2
本实施例将氨基酸表面活性剂和两性表面活性剂比例固定，使用丁二醇月桂酸酯和甘油月桂酸酯进行复配，测试粘度
制备方法：取25g的椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠，19g的椰油酰胺丙基甜菜碱(38wt％)，1.5g的增稠剂(丁二醇月桂酸酯和甘油月桂酸酯质量分别以2:1，1:1，1:2复配)，然后加热至60℃搅拌均匀，加入去离子水54.5g搅拌均匀，降温至25℃测试粘度。
粘度测试方法：
仪器：上海天颖仪器科技有限公司制造的NDJ-1型旋转粘度计，3号转子。
测试方法：将上述组合物放入粘度瓶中，然后放入粘度计下，调整粘度计高度，使3号转子的凹槽正好与洗发露液面重叠，以每分钟30转的速度测试1分钟，得到数据后乘以40得到粘度数据，粘度测试温度为25℃。
结果参见表3、图2。
表3
| 丁二醇月桂酸酯和甘油月桂酸酯质量比 | 2:1 | 1:1 | 1:2 |
| 椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸(30wt％) | 25 | 25 | 25 |
| 椰油酰胺丙基甜菜碱(38wt％) | 19 | 19 | 19 |
| 丁二醇月桂酸酯 | 1 | 0.75 | 0.5 |
| 甘油月桂酸酯 | 0.5 | 0.75 | 1 |
| 水 | 54.5 | 54.5 | 54.5 |
| 粘度(Pa.s) | 240 | 180 | 50 |
从表3中可以得出丁二醇月桂酸酯所占的比例越高，增稠效果越强。洗发水中增稠剂的添加量大于1.5％可能会产生眼刺激风险。根据文献查阅甘油月桂酸酯具有防腐作用，所以在不影响粘度的情况下增加甘油月桂酸酯的添加量。所以按照实验结果选择丁二醇月桂酸酯与甘油月桂酸酯的比例为2:1复配。
实施例3
本实施例提供了一种氨基酸洗发水及其制备方法，其中，所述氨基酸洗发水的配方如表4所示：
表4
所述氨基酸洗发水的制备方法包括如下步骤：
S1：制备高分子调理剂聚季铵盐-10的1％分散液：聚季铵盐-10投入水中，以1000转/min的速率加热搅拌均匀；
制备高分子调理剂瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵的1％分散液：瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵投入水中，以1000转/min的速率加热搅拌均匀；
S2：将椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠(30wt％)加入反应釜中加热至70℃；依次加入丁二醇月桂酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱(38wt％)、甘油辛酸酯、甘油月桂酸酯、山嵛酰胺丙基二甲胺、辛甘醇，保温搅拌15min；
S3：继续向反应釜中加入S1中制备得到的聚季铵盐-10的1％分散液、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵的1％分散液，并加入聚季铵盐-7(33wt％)搅拌均匀，再加入水搅拌均匀；
S4：反应釜降温至50℃，加入谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、精氨酸搅拌均匀；
S5:反应釜降温至35℃，加入泛醇、吡哆素HCl、甘草酸二钾、玫瑰(ROSA RUGOSA)花水、水解角蛋白搅拌均匀后，100目滤网过滤。
实施例4
本实施例提供了一种氨基酸洗发水及其制备方法，其中，所述氨基酸洗发水的配方如表5所示：
表5
本实施例中的氨基酸洗发水的制备包括如下步骤：
S1：制备高分子调理剂聚季铵盐-10的1％分散液：聚季铵盐-10投入水中，以1000转/min的速率加热搅拌均匀，备用；
制备高分子调理剂瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵的1％分散液：瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵投入水中，以1000转/min的速率加热搅拌均匀，备用；
S2：将椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠(30wt％)加入反应釜中加热至70℃依次加入椰油酰胺丙基甜菜碱(30wt％)、月桂基葡糖苷、癸基葡糖苷、丁二醇月桂酸酯、山嵛酰胺丙基二甲胺、甘油辛酸酯，保温搅拌15min；
S3：继续向反应釜中加入S1中制备得到的聚季铵盐-10的1％分散液，瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵的1％分散液，并加入聚季铵盐-7(33wt％)搅拌均匀，再加入水搅拌均匀；
S4：反应釜降温至50-55℃，加入谷氨酸、甘氨酸、柠檬酸、丝氨酸、搅拌均匀后，过滤；
S5：反应釜降温至35-40℃，加入泛醇、吡哆素HCl、甘草酸二钾搅拌均匀后，100目滤网过滤。
测试例1消费者使用调研
挑选了市面上销量靠前的3款无硅油香波，市售品A是以月桂酰肌氨酸钠为主表活的洗发水，市售品B是以月桂酰谷氨酸钠为主表活的洗发水，市售品C是以甲基椰油酰基牛磺酸钠为主表活的洗发水与实施例3做对比，让10个受试者分别按照以下选择项做喜好度选择，分别为泡沫丰富度，泡沫持久性，冲水时顺滑度，湿梳顺滑度，干梳顺滑度，头发柔软度，头发滋润度，用后无头痒感，用后头皮第二天不出油做选择。
(1)泡沫丰富度
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得泡沫丰富。
B：10人中有7人以上9人以下觉得泡沫丰富。
C：10人中有5人以上7人以下觉得泡沫丰富。
D：10人中有小于5人觉得泡沫丰富。
(2)泡沫持久性
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得泡沫持久不容易崩塌。
B：10人中有7人以上9人以下觉得泡沫持久不容易崩塌。
C：10人中有5人以上7人以下觉得泡沫持久不容易崩塌。
D：10人中有小于5人觉得泡沫持久不容易崩塌。
(3)冲洗时的顺滑度
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得冲洗时顺滑，没有阻塞感。
B：10人中有7人以上9人以下觉得冲洗时顺滑，没有阻塞感。
C：10人中有5人以上7人以下觉得冲洗时顺滑，没有阻塞感。
D：10人中有小于5人觉得冲洗时顺滑，没有阻塞感。
(4)湿梳顺滑度
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得湿梳顺滑度好，没有阻塞感。
B：10人中有7人以上9人以下觉得湿梳顺滑度好，没有阻塞感。
C：10人中有5人以上7人以下觉得湿梳顺滑度好，没有阻塞感。
D：10人中有小于5人觉得湿梳顺滑度好，没有阻塞感。
(5)干梳顺滑度
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得干梳顺滑度好，没有阻塞感。
B：10人中有7人以上9人以下觉得干梳顺滑度好，没有阻塞感。
C：10人中有5人以上7人以下觉得干梳顺滑度好，没有阻塞感。
D：10人中有小于5人觉得干梳顺滑度好，没有阻塞感。
(6)头发柔软度
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得洗后头发更柔软。
B：10人中有7人以上9人以下觉得洗后头发更柔软。
C：10人中有5人以上7人以下觉得洗后头发更柔软。
D：10人中有小于5人觉得洗后头发更柔软。
(7)头发滋润度
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得洗后头发有滋润感，不干燥。
B：10人中有7人以上9人以下觉得洗后头发有滋润感，不干燥。
C：10人中有5人以上7人以下觉得洗后头发有滋润感，不干燥。
D：10人中有小于5人觉得洗后头发有滋润感，不干燥。
(8)无头痒感
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得洗后无头痒感。
B：10人中有7人以上9人以下觉得洗后无头痒感。
C：10人中有5人以上7人以下觉得洗后无头痒感。
D：10人中有小于5人觉得洗后无头痒感。
(9)用后第二天不出油
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得洗后第二天不出油。
B：10人中有7人以上9人以下觉得洗后第二天不出油。
C：10人中有5人以上7人以下觉得洗后第二天不出油。
D：10人中有小于5人觉得洗后第二天不出油。
表6消费者使用调研
结果如表6所示，本发明提供的氨基酸洗发水在泡沫丰富度，泡沫持久性，冲水时顺滑度，湿梳顺滑度，干梳顺滑度，头发柔软度，头发滋润度，用后无头痒感，用后头皮第二天不出油方面有显著效果。
测试例2防腐测试
附微生物检测的菌种:细菌：金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC6538大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 8739铜绿假单胞菌(Pseudomonasaeruginosa)ATCC 9027霉菌和酵母菌：白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404。
TM206评判标准：接种菌后培养6天，涂布划板，细菌培养48h，霉菌跟酵母菌培养72h，观察结果，若属于0-3级，则继续第下轮重复加菌，直至4轮加菌结束，记录各次菌落数值；若属于4-6级，则不接菌继续观察，且14天后属于0-3级，则继续第下轮重复加菌，若属于4-6级表示通不过微生物挑战性试验。级数划分标准参见表7。
表7
| 级数 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 菌落数(cfu/g) | <10 | 10<sup>2</sup> | 10<sup>3</sup> | 10<sup>4</sup> | 10<sup>4</sup> | 10<sup>6</sup> | 10<sup>7</sup> |
加菌次数及时间参见表8：
表8
实施例3-实施例4的防腐测试结果如下表9、表10和表11所示：
表9
表10
表11
从表9、表10、表11可以看出，本发明提供的氨基酸洗发水在不添加《化妆品安全技术规范》(2015年版)的防腐剂的条件下依然具有良好的防腐效果。
测试例3粘度、pH值测试
粘度测试方法同实施例1
pH测试方法：
仪器：上海力辰仪器科技有限公司制造的pH-100B meter的pH计。
测试方法：将料体保持在室温，将pH计插入洗发露中，按开始观察pH变动现象，如保持10秒不动，则以该pH值为最终pH值。
结果如表12所示：
表12
测试例4眼刺激测试
对实施例3提供的氨基酸洗发水进行眼刺激实验，具体按照《化妆品卫生规范2015》进行眼刺激实验，实验结果参见表13。
表13急性眼刺激性试验结果
对比例1
本对比例提供了4种氨基酸洗发水及其制备方法，其中，所述氨基酸洗发水的配方如表14所示：
表14
氨基酸洗发水1-1，1-2，1-3，1-4的制备方法：
S1：制备高分子调理剂聚季铵盐-10的1％分散液：聚季铵盐-10投入水中，以1000-1500转/min的速率加热搅拌均匀；
制备高分子调理剂瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵的1％分散液：瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵投入水中，以1000-1500转/min的速率加热搅拌均匀；
S2：将椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠(30wt％)加入到反应釜中加热至75℃依次加入A相中的其余各组分，搅拌溶解均匀；
S3：继续向反应釜中加入B相中的各组分(聚季铵盐-10、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵组分以步骤S1中制备得到的分散液的形式加入)后搅拌5分钟；
S4：再向反应釜加入C相中的各组分搅拌5分钟，冷却至25℃。
评价方法：
本发明中使用的试验的评价方法如下：
(1)湿梳性
选10位中长发女性使用，并进行评价
A：10人中有9人以上觉得湿梳理性好；
B：10人中有7人以上9人以下觉得湿梳理性好；
C：10人中有5人以上7人以下觉得湿梳理性好；
D：10人中有小于5人觉得湿梳理性好。
(2)干梳性
选10位中长发女性使用，并进行评价
A：10人中有9人以上觉得干梳理性好；
B：10人中有7人以上9人以下觉得干梳理性好；
C：10人中有5人以上7人以下觉得干梳理性好；
D：10人中有小于5人觉得干梳理性好。
(3)滋润性
A：10人中有9人以上觉得头发干后有滋润感；
B：10人中有7人以上9人以下觉得头发干后有滋润感；
C：10人中有5人以上7人以下觉得头发干后有滋润感；
D：10人中有小于5人觉得头发干后有滋润感。
实验结果如下表15所示：
表15
| 湿梳性 | 干梳性 | 洗后滋润感 | |
| 1-1 | A | A | B |
| 1-2 | A | B | C |
| 1-3 | B | C | C |
| 1-4 | A | A | B |
将氨基酸洗发水1-1与1-2对比山嵛酰胺丙基二甲胺换成椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵对干梳性有负面作用。
将氨基酸洗发水1-1与1-3对比，可以看出去掉聚季铵盐-7对干梳性及洗后滋润感有负面作用。
将氨基酸洗发水1-1与1-4对比，可以看出添加聚酯-11对洗后滋润感没有帮助。
对比例2：对比例1中的氨基酸洗发水1-1与实施例3中的洗发水进行对比：
本对比实验的评价方法如下：
(1)滋润性
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐的洗发水，并进行评价
A：10人中有9人以上觉得头发干后有滋润感；
B：10人中有7人以上9人以下觉得头发干后有滋润感；
C：10人中有5人以上7人以下觉得头发干后有滋润感；
D：10人中有小于5人觉得头发干后有滋润感。
(2)洗后是否头痒
筛选10位中长发女性，这些受试者长期使用含有吡硫鎓锌，吡啶酮乙醇胺盐，水杨酸及水杨酸衍生物的洗发水，并进行评价。
A：10人中有9人以上觉得头发干后无头痒症状；
B：10人中有7人以上9人以下觉得头发干后无头痒症状；
C：10人中有5人以上7人以下觉得头发干后无头痒症状；
D：10人中有小于5人觉得头发干后无头痒症状。
实验结果如表16所示：
表16
| 洗后滋润感 | 洗后无头痒 | |
| 1-1 | B | C |
| 实施例3 | A | A |
由表16可以看出，实施例3提供的氨基酸洗发水在湿梳性，干梳性，洗后滋润感有明显优势，并且受试者更换洗发水后不会产生头痒问题。
Claims (10)
1.一种氨基酸洗发水，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述氨基酸洗发水包含如下组分：
氨基酸表面活性剂10％-40％；
两性表面活性剂10％-30％；
增稠剂0.1％-5％；
调理剂0.01％-5％；
保湿剂0.01％-10％；
水10-79.88％；
其中，所述氨基酸表面活性剂包含牛磺酸盐；
其中，所述增稠剂包括山梨坦倍半油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、山梨坦三油酸酯、山梨坦硬脂酸酯、山梨坦辛酸酯、山梨坦椰油酸酯、山梨坦月桂酸酯、山梨坦棕榈酸酯、甘油辛酸酯、甘油癸酸酯、甘油辛酸酯/癸酸酯、甘油油酸酯、甘油椰油酸酯、甘油月桂酸酯、丁二醇二辛酸酯/二癸酸酯、丁二醇椰油酸酯、丁二醇月桂酸酯、丁二醇硬脂酸酯、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯、丙二醇二月桂酸酯、丙二醇二硬脂酸酯、丙二醇月桂酸酯、丙二醇肉豆蔻酸酯、丙二醇油酸酯、丙二醇油酸酯SE、丙二醇硬脂酸酯、丙二醇异硬脂酸酯、丙二醇硬脂酸酯SE、薄荷醇乳酸酯、聚甘油-10月桂酸酯、聚甘油-3癸酸酯、异硬脂酰胺MIPA、椰油酰胺MEA、十一碳烯酰胺DEA、硬脂酰胺MEA中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的洗发水，其中，所述氨基酸洗发水组合物在25℃时粘度为2500Pa.s-5500Pa.s。
3.根据权利要求1或2所述的洗发水，其中，所述氨基酸洗发水不含硅油、和/或、不含硫酸盐表面活性剂、和/或、不含磺酸盐表面活性剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的洗发水，其中，所述氨基酸洗发水进一步包含抗氧化剂、和/或、pH调节剂、和/或、非离子表面活性剂；
优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述抗氧化剂的质量为0.01-0.5％；
优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述pH调节剂的质量为0.01-0.5％；
优选地，以氨基酸洗发水的总质量为100％计，所述非离子表面活性剂的质量为0.01-5％；
优选地，所述抗氧化剂包括硫代硫酸钠、焦亚硫酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸/PCA镁、抗坏血酸钙、抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸磷酸酯钠、抗坏血酸硫酸酯二钠、抗坏血酸镁、抗坏血酸钠、2-o-乙基抗坏血酸、3-o-乙基抗坏血酸中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述pH调节剂包括柠檬酸和/或柠檬酸钠；
优选地，所述非离子表面活性剂包括月桂基葡糖苷和/或癸基葡糖苷。
5.根据权利要求1-4任一项所述的洗发水，其中，所述氨基酸洗发水进一步包含防腐剂；
优选地，所述防腐剂包括西吡氯铵和/或p-茴香酸和/或辛甘醇和/或肉桂酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的洗发水，其中，所述氨基酸表面活性剂包括甲基椰油酰基牛磺酸钠、甲基月桂酰基牛磺酸钠和椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述氨基酸表面活性剂包括甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酰甲基牛磺酸牛磺酸钠中的一种或两种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的洗发水，其中，所述两性表面活性剂包括椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸钠和棕榈油酰两性基乙酸钠中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述两性表面活性剂包括椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基羟基磺基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱和月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述两性表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
8.根据权利要求1-5任一项所述的洗发水，其中，所述调理剂包括聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-39、聚季铵盐-43、山嵛基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基溴化铵、山嵛酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺丙基二甲胺、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵、聚酯-7、聚酯-11、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、氢化淀粉水解物羟丙基三甲基氯化铵、PCA椰油酰精氨酸乙酯盐、薄荷醇PCA酯、羟丙基三甲基氯化铵水解蚕丝、刺槐角豆胶羟丙基三甲基氯化铵、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、胆甾醇月桂酰谷氨酸酯、山嵛醇月桂酰谷氨酸酯、辛基十二烷醇月桂酰谷氨酸酯、胆甾醇月桂酰谷氨酸酯、辛基十二烷醇月桂酰谷氨酸酯、植物甾醇月桂酰谷氨酸酯、辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯、植物甾醇月桂酰谷氨酸酯、山嵛醇月桂酰谷氨酸酯、辛基癸醇月桂酰谷氨酸酯、日本扁柏油和日本扁柏木油中的一种或两种以上的组合；
优选地，所述调理剂包括聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵和山嵛酰胺丙基二甲胺中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求1-5任一项所述的洗发水，其中，所述保湿剂包括甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、茶氨酸、牛磺酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硫代牛磺酸、辛酰谷氨酸二钠、辛酰甘氨酸、甘氨酰甘氨酸、精氨酸谷氨酸盐、精氨酸天冬氨酸盐、精氨酸PCA、天冬酰胺、谷氨酰胺、谷氨酸钠、甘氨酸锌、天冬氨酸锌、PCA、PCA锌、PCA镁、聚γ-谷氨酸钠、聚谷氨酸、聚谷氨酸钠、甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、双甘油、双丙甘醇、尿素、尿囊素PCA钠、尿囊素、甜菜碱、甜菜碱水杨酸盐、扁柏酚、吡罗克酮乙醇胺盐、葡糖酸锌、水杨酸锌、脱乙酰壳多糖PCA盐、氢化淀粉水解物、麦芽寡糖基糖苷、乳酸、乳酸锌、日本扁柏水、日本扁柏叶提取物、玫瑰花水、北美金缕梅花水、桃花水、薰衣草花水、泛醇、泛醇基乙基醚乙酸酯、泛醇基乙基醚、泛醇三乙酸酯、吡哆素、吡哆素HCl、吡哆素二辛酸酯、吡哆素二辛烯酸酯、吡哆素二棕榈酸酯、吡哆素三棕榈酸酯、甘草酸二钾、甘草酸铵、甘草酸二钠、甘草酸钾和甘草酸三钠中的一种或两种以上的组合；优选为丝氨酸、甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸、牛磺酸、茶氨酸、氢化淀粉水解物、麦芽寡糖基糖苷、吡哆素HCl、吡罗克酮乙醇胺盐、玫瑰花水、甘草酸二钾、泛醇、水解角蛋白中的一种或两种以上的组合。
10.权利要求1-9中任一项所述的氨基酸洗发水的制备方法，其包括以下步骤：
S1：氨基酸表面活性剂预热至70℃-80℃，然后加入调理剂、增稠剂、两性表面活性剂和水，得到第一混合物；
S2：将第一混合物降温后加入保湿剂以及可选择的其他组分，从而得到所述氨基酸洗发水；
优选地，当所述调理剂包含聚季铵盐类调理剂和/或瓜尔胶类调理剂时，步骤S1包括：
S11：将聚季铵盐类调理剂、瓜尔胶类调理剂加入部分水中制备得到聚季铵盐类调理剂分散液、瓜尔胶类调理剂分散液；
S12：氨基酸表面活性剂预热至70℃-80℃，然后加入除聚季铵盐类调理剂和瓜尔胶类调理剂以外的其他调理剂、增稠剂和两性表面活性剂；
S13：然后继续加入S11制备得到的聚季铵盐类调理剂分散液、瓜尔胶类调理剂分散液以及剩余的水，制备得到第一混合物；
优选地，当所述保湿剂包括氨基酸类保湿剂时，步骤S2包括：
S21：将第一混合物降温至50-55℃，加入氨基酸类保湿剂，得到第二混合物；
S22：第二混合物降温至35-40℃，加入其它保湿剂以及可选择的其他组分，从而得到所述氨基酸洗发水。
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