CN110342935A - 一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铁电压电功能材料技术领域，公开了一种Sm改性铌镁酸铅‑钛酸铅基压电铁电厚膜材料，分子式为[Smx‑Pb(1‑1.5x)][(Mg1/ 3Nb2/3)(1‑y)Tiy]O3，其中0<x≤0.1，0.25<y≤0.32，其制备方法包括：S1、按照化学计量比称取原料；S2、采用两步固相反应法，制备得到钙钛矿相的Sm改性铌镁酸铅‑钛酸铅粉体；S3、将粉体与分散剂、粘结剂混合，得到浆料；S4、将浆料进行流延成型，干燥、切割、叠层后得到所需形状的生瓷片；S5、将生瓷片排粘、烧结，得到压电铁电厚膜材料。本发明的压电铁电厚膜材料具有钙钛矿相结构，显微结构致密，压电性能优异，能够在低温度下烧结，而且制备工艺简单，成本低，利于工业化生产，可望用于压电超声换能器及高频压电超声换能器阵列、压电驱动器、传感器中。

Description

一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及铁电压电功能材料技术领域，具体为一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料及其制备方法。
背景技术
铁电压电材料作为当今社会一类极为重要的功能材料，不仅由于具有两种极性态，而在信息存储领域展现出极大的应用潜力，同时由于其既能在应力作用下输出电信号，反之也能在电压驱动下产生应变，而被普遍用做压电传感器、执行器、换能器等器件的核心材料，在声呐探测、医学超声、信息处理、环境监测、微驱动、通信等众多领域得到广泛的应用。
(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT)弛豫压电单晶具有超高的压电响应，压电系数d33高达2800pC/N。PMN-PT在x＝0.35左右的准同型相界(MPB)附近，随着PbTiO3组分的增加，经历从三方相到四方相的相变。在MPB区靠近三方相一侧沿着[001]c方向生长的单晶具有超高的压电响应。虽然PMN-PT单晶具有优异的性能，但存在晶体成分及性能分布不均匀以及机械加工性能差等问题，加上其复杂的生长过程，成本相当高。因此，开发性能较优异的PMN-PT压电多晶陶瓷(包括厚膜)材料是一个重要的发展方向。
随着MEMS技术的飞速发展，压电厚膜作为各种微型传感器和执行器的核心部分，已引起世界各国研究者极大的研究兴趣。目前的厚膜材料器件大多数是由陶瓷经减薄技术得到，所能达到的最薄厚度为100μm左右，但是在硏磨抛光过程中易破裂，成品率低，厚度下限受限制，而且工序复杂，成本高。流延法是制备大面积陶瓷膜的一种重要的工艺方法，利用该工艺已应用于许多压电厚膜的制备，其原理是把陶瓷微细粉料分散悬浮在由分散剂、粘结剂所组成的溶剂中成为浆料，然后将浆料流延至输送带上，通过干燥、固化而制成具有一定厚度、一定柔韧性的坯膜，该工艺具有设备简单，生产效率高，容易实现自动化大批量生产，适于工业生产等优点，已经成为生产多层压电器件、片式电容器和多层陶瓷基片的关键技术，在日益发展的电子陶瓷工业中占有重要的地位。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的是提供了一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料，具有钙钛矿相结构，相比于现有的压电铁电厚膜材料，压电性能有明显提高。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料，其分子式为[Smx-Pb(1-1.5x)][(Mg1/3Nb2/3)(1-y)Tiy]O3，其中0<x≤0.1，0.25＜y≤0.32。
进一步的，其分子式为[Smx-Pb(1-1.5x)][(Mg1/3Nb2/3)(1-y)Tiy]O3，其中x＝0.05，y＝0.29；当x的取代值为0.05，y的取代值为0.29时，所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的压电性能最高。
进一步的，所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料具有钙钛矿相结构，厚度为50-200μm，平均晶粒尺寸为3.5-12μm，压电系数d33*为1160-1260pm/V；相比于现有的压电铁电厚膜材料，压电性能有明显提高，且具有致密的微观结构。
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第二目的是提供了一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，制备工艺简单，成本低，生产效率高，容易实现自动化大批量生产，适于工业生产等优点。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配料：按照化学计量比称取原料MgO、Nb2O5、PbO、TiO2和Sm2O3，并在烘箱中充分干燥6-24小时后备用；
S2、将步骤S1配备的原料采用两步固相反应法，制备得到钙钛矿相的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体；
S3、将步骤S2所得的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体与分散剂、粘结剂充分混合，得到均一、稳定的浆料；
S4、将步骤S3所得的浆料在流延机上进行流延成型，干燥后即得到素坯膜，切割、叠层后得到所需形状的生瓷片；
S5、将步骤S4所得的生瓷片进行排粘、烧结，得到所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料。
进一步的，在步骤S2中，先将MgO和Nb2O5按摩尔比1:1进行配料，在1100-1220℃下反应合成纯相的MgNb2O6前驱体，再将所述MgNb2O6前驱体与PbO、TiO2和Sm2O3，按摩尔比(1-y)：(1-1.5x)：y：x称量后球磨混合、干燥、烧结生成钙钛矿相的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体；该制备过程简单、便捷。
进一步的，在步骤S3中，先在100wt％的所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体中加入1wt％的所述分散剂，通过球磨15小时打开颗粒团聚，再加入2wt％的所述粘结剂，通过球磨将其充分混合，得到均一、稳定的浆料；该制备过程，使得所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体与所述分散剂、所述粘结剂混合得更加充分、均匀。
进一步的，所述分散剂为水基聚丙烯酸酯分散剂，所述粘结剂为甲基纤维素粘结剂。
所述水基聚丙烯酸酯分散剂，是一种高分子分散剂，在固体颗粒的表面形成吸附层，使固体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力，使得各种固体更好地分散。
所述甲基纤维素粘结剂，甲基纤维素(MC)在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶，在80-90℃的热水中迅速分散、溶胀，降温后迅速溶解，水溶液在常温下相当稳定，高温时能凝胶，并且此凝胶能随温度的高低与溶液互相转变。具有优良的润湿性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性，所成的厚膜具有优良的韧性、柔曲性和透明度。
进一步的，在步骤S5中，所述生瓷片的排粘温度为600℃，烧结温度为1180-1220℃，烧结时间为2-10小时；优选地，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时，该烧结温度和烧结时间下制备得到的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的压电性能最高。
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第三目的是提供了一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的应用，所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料可应用于压电超声换能器及高频压电超声换能器阵列、压电驱动器、传感器等压电器件中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料，其具有钙钛矿相结构，厚度为50-200μm，烧结的陶瓷平均晶粒尺寸为3.5-12μm，压电系数d33*为1160-1260pm/V。
(2)本发明所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，是基于低成本的流延技术实现Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备，制备工艺简单，成本低，生产效率高，容易实现自动化大批量生产，适于工业大批量生产等优点，本发明中基于改性的PMN-PT材料进行流延厚膜的制备，使得材料的压电性能有明显提高，有望提高相关压电材料的性价比和市场竞争力。
(3)本发明所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的应用，可望用于压电超声换能器及高频压电超声换能器阵列、压电驱动器、传感器等压电器件中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例3-2的样品的XRD图谱；
图2为实施例3-2的样品的SEM表面电镜图；
图3为实施例3-2的样品截面的SEM电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配料：按照化学计量比称取原料MgO、Nb2O5、PbO、TiO2和Sm2O3，并在烘箱中充分干燥18小时后备用；
S2、先将MgO和Nb2O5按摩尔比1:1进行配料，在1200℃下反应合成纯相的MgNb2O6前驱体，再将MgNb2O6前驱体与PbO、TiO2和Sm2O3，按摩尔比(1-y)：(1-1.5x)：y：x称量后球磨混合、干燥、烧结生成钙钛矿相的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体；
S3、先在100wt％的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体中加入1wt％的水基聚丙烯酸酯分散剂，通过球磨15小时打开颗粒团聚，再加入2wt％的甲基纤维素粘结剂，通过球磨将其充分混合，得到均一、稳定的浆料；
S4、将浆料在流延机上进行流延成型，干燥后即得到素坯膜，切割、叠层后得到所需形状的生瓷片；
S5、将生瓷片在600℃下进行排粘，然后在1180-1220℃下烧结2小时，得到所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料。
其中，本发明所用的材料及设备均为市售产品。
具体实施例和对比例组分以及性能测试数据如表1所示。
表1具体实施例和对比例组分及其性能测试数据
由表1可知，分子式[Smx-Pb(1-1.5x)][(Mg1/3Nb2/3)(1-y)Tiy]O3中，当x的取代值为0.05，y的取代值为0.29，烧结温度为1200℃时，达到最好的压电系数d33*为1260pm/V，压电陶瓷的平均晶粒尺寸为5.5μm，即实施例3-2为最优选。
图1为实施例3-2的样品的XRD图谱，可以看出该Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料具有钙钛矿结构；图2为实施例3-2的样品的SEM表面电镜图，图3为实施例3-2的样品截面的SEM电镜图，显示了较致密的微观结构，平均晶粒尺寸约为5.5μm；瑞利法测试小场压电性能d33*值达到1260pm/V，相比常规工艺制备的同组分基体压电铁电厚膜材料有显著提高，表明了此方法的有效性。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料，其特征在于：其分子式为[Smx-Pb(1-1.5x)][(Mg1/3Nb2/3)(1-y)Tiy]O3，其中0<x≤0.1，0.25＜y≤0.32。
2.根据权利要求1所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料，其特征在于：其分子式为[Smx-Pb(1-1.5x)][(Mg1/3Nb2/3)(1-y)Tiy]O3，其中x＝0.05，y＝0.29。
3.根据权利要求1所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料，其特征在于：所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料具有钙钛矿相结构，厚度为50-200μm，平均晶粒尺寸为3.5-12μm，压电系数d33*为1160-1260pm/V。
4.根据权利要求1-3任一项所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、配料：按照化学计量比称取原料MgO、Nb2O5、PbO、TiO2和Sm2O3，并在烘箱中充分干燥6-24小时后备用；
S2、将步骤S1配备的原料采用两步固相反应法，制备得到钙钛矿相的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体；
S3、将步骤S2所得的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体与分散剂、粘结剂充分混合，得到均一、稳定的浆料；
S4、将步骤S3所得的浆料在流延机上进行流延成型，干燥后即得到素坯膜，切割、叠层后得到所需形状的生瓷片；
S5、将步骤S4所得的生瓷片进行排粘、烧结，得到所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料。
5.根据权利要求4所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，先将MgO和Nb2O5按摩尔比1:1进行配料，在1100-1220℃下反应合成纯相的MgNb2O6前驱体，再将所述MgNb2O6前驱体与PbO、TiO2和Sm2O3，按摩尔比(1-y)：(1-1.5x)：y：x称量后球磨混合、干燥、烧结生成钙钛矿相的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体。
6.根据权利要求4所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，先在100wt％的所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅粉体中加入1wt％的所述分散剂，通过球磨15小时打开颗粒团聚，再加入2wt％的所述粘结剂，通过球磨将其充分混合，得到均一、稳定的浆料。
7.根据权利要求6所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为水基聚丙烯酸酯分散剂，所述粘结剂为甲基纤维素粘结剂。
8.根据权利要求4所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述生瓷片的排粘温度为600℃，烧结温度为1180-1220℃，烧结时间为2-10小时。
9.根据权利要求1-3任一项所述的Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料的应用，其特征在于：所述Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料可应用于压电超声换能器及高频压电超声换能器阵列、压电驱动器、传感器中。
CN201910538174.6A 2019-06-20 2019-06-20 一种Sm改性铌镁酸铅-钛酸铅基压电铁电厚膜材料及其制备方法 Pending CN110342935A (zh)

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