CN110339835A - 胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体/金属复合纳米材料的制备领域，公开了一种胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，ZnO/Au复合纳米材料的合成过程是典型的晶种调制生长的过程。首先，运用自下而上的胶体合成方法制备出单分散性的Au纳米颗粒；其次，单分散性的Au纳米颗粒作为晶种加入到醋酸锌、油胺和十二烷醇的混合溶液中；磁力搅拌下，对混合溶液进行热处理得到胶体溶液；获得的产物用无水乙醇清洗，重新分散在己烷中，得到单分散性的胶体ZnO/Au复合纳米材料。本方法制备的胶体ZnO/Au复合纳米材料具有良好的分散性以及优异的光催化性能。

Description

胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合纳米材料的制备领域，特别涉及一种胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法。
背景技术
进入21世纪，随着纳米科学技术的迅速发展，新型复合多功能纳米材料开始受到人们的普遍关注。人们通过对材料的尺寸、组分、形态、表面结构的控制不仅可以实现材料能带结构的裁剪，而且可以改变材料的光学性质、磁学性质以及载流子的输运特性。通过采用自上而下的制造方法将金属触点集成在半导体器件上，在这样的体系中，界面区域相对于整个系统小的多，每个组分通常保持其原始特性。然而，运用自下而上的制备方法把半导体晶体和金属纳米颗粒组装成统一的纳米体系，在这样的体系中，金属纳米颗粒的局域表面等离激元共振能够诱导产生极大的局域电磁场增强，从而与其复合的半导体产生强烈的相互作用，导致整个体系出现新奇的光学效应，对我们进一步理解光和物质的相互作用起到重要意义。半导体/金属复合纳米结构由于具有独特的物理性质（金属纳米颗粒的表面等离激元和半导体纳米材料的光吸收和光发射性质），所以被广泛应用到纳米光电器件中。当半导体纳米晶体靠近金属表面时，半导体的自发辐射几率会发生变化，这表明半导体/金属复合纳米晶体可被用作电磁场分布的探针和纳米天线。同时，在半导体/金属复合纳米晶体的异质界面处会产生载流子的分离，使其可应用到光催化制备氢气等催化过程中。直接带隙半导体ZnO晶体具有优异的物理性能，所以在压电器件、探测器、太阳能电池和发光二极管等方面具有特殊应用，引起人们的广泛关注。局域表面等离激元使得Au纳米颗粒具有丰富的光学性质，其应用涵盖能源、生物医学、激光器等诸多领域。通过自下而上的胶体合成技术实现ZnO晶体和Au纳米颗粒的结合，构筑具有优异光学性质和强耦合作用的ZnO/Au复合纳米结构，可以广泛的应用于光催化、等离子体增强光谱、生物技术和太阳能电池等。大量研究报道了氧化锌/金属复合纳米结构由于异质界面处电荷转移效应导致其具有很强的光催化性能，而且ZnO/Au复合纳米结构已经被研究用于光催化水分解过程。研究人员也通过巧妙的设计实验过程控制晶体形核和生长，运用磁控溅射沉积、溶液共沉淀法、纳米颗粒自组织生长、光还原法以及阳离子交换等湿化学方法制备了ZnO/Au复合纳米材料。然而，制备高结晶质量、分散性良好以及强耦合作用的胶体ZnO/Au复合纳米材料仍然存在技术问题。由于纳米颗粒具有很大的比表面积，表面原子具有很强的化学活性，导致纳米颗粒很容易发生团聚效应。纳米颗粒的团聚效应严重影响了ZnO/Au复合纳米结构的理化性质，限制了其在光催化、生物技术以及光电器件中的应用。如何获得高质量、分散性良好的胶体ZnO/Au复合纳米材料是其广泛应用的关键问题。
发明内容
发明目的：针对现有ZnO/Au复合纳米材料存在的制备问题，本发明提供一种胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，能够制备出单分散性的胶体ZnO/Au异质复合纳米材料，具有较为优异的光催化性能。
技术方案：本发明提供了一种胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：S1：在隔绝空气的条件下，将HAuCl4·4H2O磁力搅拌溶解在油胺和四氢化萘混合溶液中，获得前驱物溶液I；S2：将叔丁胺硼烷络合物溶解在油胺和四氢化萘的混合溶液中，获得前驱物溶液II；S3：将二水合醋酸锌充分溶解在油胺和十二烷醇的混合溶液中，获得前驱物溶液III；S4：加热所述前驱物溶液I到给定温度，将所述前驱物溶液II逐滴注入到所述前驱物溶液I中，磁力搅拌反应1h，获得胶体溶液IV；S5：将无水乙醇加入到所述胶体溶液IV中，通过离心处理收集沉淀物，并将所述沉淀物重新分散在己烷中，形成Au纳米颗粒的胶体溶液；S6：将一定量的所述Au纳米颗粒的胶体溶液逐滴注入到所述前驱物溶液III中，磁力搅拌混合均匀，获得混合溶液V；S7：对所述混合溶液V进行热处理，获得的产物通过固液分离处理和无水乙醇洗涤后，重新分散在己烷中形成胶体ZnO/Au复合纳米材料。
优选地，在所述S1中，所述隔绝空气的条件为充入惰性气体氮气或氩气。
进一步地，在所述S1中，所述前驱物溶液I中，油胺与四氢化萘的体积比为1:1，HAuCl4·4H2O的摩尔浓度控制在10~30 mmol·L-1范围内。
优选地，在所述前驱物溶液II中，油胺与四氢化萘的体积比为1:1，叔丁胺硼烷络合物的摩尔浓度控制在0.1~0.3 mol·L-1范围内。
优选地，在所述前驱物溶液III中，油胺与十二烷醇的体积比为1:2，二水合醋酸锌的摩尔浓度控制在40~60 mmol·L-1范围内。
优选地，在所述S4中，给定温度控制在0~30℃范围内。
优选地，在所述S4和S6中，逐滴注入的速率为30滴/每分钟。
优选地，在所述S7中，热处理过程分为两步：第一步通过油浴缓慢加热到100~120℃蒸发去除水和己烷；第二步快速加热到180~200℃，维持化学反应几分钟，自然冷却到室温。
有益效果：本发明中ZnO/Au复合纳米材料的合成过程是典型的晶种调制生长的过程。首先，运用自下而上的胶体合成方法制备出单分散性的Au纳米颗粒；其次，单分散性的Au纳米颗粒作为晶种加入到醋酸锌、油胺和十二烷醇的混合溶液中；磁力搅拌下，对混合溶液进行热处理得到胶体溶液；获得的产物用无水乙醇清洗，重新分散在己烷中，得到单分散性胶体ZnO/Au异质复合纳米材料。本发明方案关键环节是要合成单分散性良好的Au纳米颗粒，同时Au纳米颗粒具有较大的比表面积，当醋酸锌、油胺和十二烷醇的混合溶液达到ZnO晶体形核的过饱和度时，ZnO晶核优先选择在Au纳米颗粒表面形核生长，形成分散性良好的ZnO/Au复合纳米材料。油胺和十二烷醇在本方案中作为主要的表面活性剂和分散剂，为ZnO/Au复合纳米材料的形成提供了优选的化学环境。透射电子显微图像显示ZnO/Au复合纳米材料具有较为均匀的尺寸，同时，本方法制备的单分散性ZnO/Au复合纳米材料具有较为优异的光催化性能。
附图说明
图1为本发明制备的单分散性ZnO/Au复合纳米材料的TEM；
图2为本发明制备的单分散性Au纳米颗粒的TEM图；
图3为本发明制备的单分散性Au纳米颗粒和单分散性ZnO/Au复合纳米材料的电子衍射图；
图4为本发明制备的单分散性ZnO/Au复合纳米材料的高分辨图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
（1）将5 mL的油胺和5 mL四氢化萘混合均匀，获得混合溶剂；在磁力搅拌和Ar2保护的条件下，将0.1 g的HAuCl4·4H2O充分溶解在油胺和四氢化萘的混合溶液中，形成前驱物溶液I；然后，通过水浴加热混合溶液至25℃，维持该温度10 min。
（2）将0.5 mmol的叔丁胺硼烷络合物充分溶解在1 mL的油胺和1 mL的四氢化萘混合溶液中，形成前驱物溶液II。
（3）在超声条件下，将0.3 mmol的二水合醋酸锌充分溶解在2 mL的油胺和4 mL的十二烷醇中，形成前驱物溶液III。
（4）在磁力搅拌的条件下，将前驱物溶液II逐滴注入到前驱物溶液I中，保持25℃的条件反应1 h，获得胶体溶液IV。
（5）将10 mL的无水乙醇加入到胶体溶液IV中；然后，通过离心处理获得Au纳米颗粒的沉淀物，离心机的转速为10000 r/min，离心时间为5 min；最后，把Au纳米颗粒的沉淀物重新溶解分散在20 mL己烷中，获得单分散性胶体Au纳米颗粒。
（6）将10 mL的单分散性胶体Au纳米颗粒逐滴注入到前驱物溶液III，获得混合溶液V；然后，通过油浴缓慢加热混合溶液V至120℃，蒸发过多的水分和己烷；随后，快速加热混合溶液V至180℃，维持该温度反应10分钟，获得ZnO/Au复合纳米材料的胶体溶液。
（7）自然冷却ZnO/Au复合纳米材料的胶体溶液至室温，通过离心处理获得沉淀物，运用无水乙醇多次洗涤沉淀物；然后把沉淀物重新分散在己烷中，获得单分散性胶体ZnO/Au复合纳米材料。
对上述单分散性ZnO/Au复合纳米材料以及单分散性Au纳米颗粒分别进行选取电子衍射测试、低分辨TEM以及高分辨TEM。
图1为ZnO/Au复合纳米材料的TEM图，TEM图显示本方法制备的ZnO/Au复合纳米材料具有较为均匀的尺寸以及良好的分散性；放大的插图显示ZnO颗粒和Au颗粒很好的形成异质结构。
图2为单分散性Au纳米颗粒的TEM图，TEM图显示本方法制备的Au纳米颗粒具有良好的分散性以及均匀的尺寸，晶粒尺寸大约5~7 nm。
图3为单分散性Au纳米颗粒和单分散性ZnO/Au复合纳米材料的电子衍射图，单分散性Au纳米颗粒的电子衍射图显示其晶体结构为面心立方结构；单分散性ZnO/Au复合纳米材料的电子衍射图显示了两套衍射斑点，分别是纤锌矿结构的ZnO和面心立方结构的Au。
图4为单分散性ZnO/Au复合纳米材料的高分辨TEM图，高分辨图像分别显示ZnO和Au的晶格条纹，给出了两种材料的晶体学取向关系。
实施方式2：
（1）将5 mL的油胺和5 mL四氢化萘混合均匀，获得混合溶剂；在磁力搅拌和氮气保护的条件下，将0.05 g的HAuCl4·4H2O充分溶解在油胺和四氢化萘的混合溶液中，形成前驱物溶液I；然后，通过水浴加热混合溶液至10℃，维持该温度10 min。
（2）将0.2 mmol的叔丁胺硼烷络合物充分溶解在1 mL的油胺和1 mL的四氢化萘混合溶液中，形成前驱物溶液II。
（3）在超声条件下，将0.24 mmol的二水合醋酸锌充分溶解在2 mL的油胺和4 mL的十二烷醇中，形成前驱物溶液III。
（4）在磁力搅拌的条件下，将前驱物溶液II溶液逐滴注入到前驱物溶液I中，保持10℃的条件反应1 h，获得胶体溶液IV。
（5）将10 mL的无水乙醇加入到胶体溶液IV；然后，通过离心处理获得Au纳米颗粒的沉淀物，离心机的转速为10000 r/min，离心时间为5 min；最后，把Au纳米颗粒的沉淀物重新溶解分散在20 mL己烷中，获得单分散性胶体Au纳米颗粒。
（6）将10 mL 的单分散性胶体Au纳米颗粒快速注入到前驱物溶液III，获得混合溶液V；然后，通过油浴缓慢加热混合溶液V至100℃，蒸发过多的水分和己烷；随后，快速加热混合溶液V至190℃，维持该温度反应10分钟，获得ZnO/Au复合纳米材料的胶体溶液。
（7）自然冷却ZnO/Au复合纳米材料的胶体溶液至室温，通过离心处理获得沉淀物，运用无水乙醇多次洗涤沉淀物；然后把沉淀物重新分散在己烷中，获得单分散性胶体ZnO/Au复合纳米材料。
实施方式3：
（1）将5 mL的油胺和5 mL四氢化萘混合均匀，获得混合溶剂；在磁力搅拌和氮气保护的条件下，将0.15 g的HAuCl4·4H2O充分溶解在油胺和四氢化萘的混合溶液中，形成前驱物溶液I；然后，把溶液置于冰水混合物中维持10 min。
（2）将0.6 mmol的叔丁胺硼烷络合物充分溶解在1 mL的油胺和1 mL的四氢化萘混合溶液中，形成前驱物溶液II。
（3）在超声条件下，将0.36 mmol的二水合醋酸锌充分溶解在2 mL的油胺和4 mL的十二烷醇中，形成前驱物溶液III。
（4）在磁力搅拌的条件下，将前驱物溶液II溶液快速注入到前驱物溶液I中，保持0℃的条件反应1 h，获得胶体溶液IV。
（5）将10 mL的无水乙醇加入到胶体溶液IV；然后，通过离心处理获得Au纳米颗粒的沉淀物，离心机的转速为10000 r/min，离心时间为5 min；最后，把Au纳米颗粒的沉淀物重新溶解分散在20 mL己烷中，获得单分散性胶体Au纳米颗粒。
（6）将10 mL的单分散性胶体Au纳米颗粒逐滴注入中前驱物溶液III，获得混合溶液V；然后，通过油浴缓慢加热混合溶液V至110℃，蒸发过多的水分和己烷；随后，快速加热混合溶液V至170℃，维持该温度反应10分钟，获得ZnO/Au复合纳米材料的胶体溶液。
（7）自然冷却ZnO/Au复合纳米材料的胶体溶液至室温，通过离心处理获得沉淀物，运用无水乙醇多次洗涤沉淀物；然后把沉淀物重新分散在己烷中，获得单分散性胶体ZnO/Au复合纳米材料。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在隔绝空气的条件下，将HAuCl4·4H2O磁力搅拌溶解在油胺和四氢化萘混合溶液中，获得前驱物溶液I；
S2：将叔丁胺硼烷络合物溶解在油胺和四氢化萘的混合溶液中，获得前驱物溶液II；
S3：将二水合醋酸锌充分溶解在油胺和十二烷醇的混合溶液中，获得前驱物溶液III；
S4：加热所述前驱物溶液I到给定温度，将所述前驱物溶液II逐滴注入到所述前驱物溶液I中，磁力搅拌反应1h，获得胶体溶液IV；
S5：将无水乙醇加入到所述胶体溶液IV中，通过离心处理收集沉淀物，并将所述沉淀物重新分散在己烷中，形成Au纳米颗粒的胶体溶液；
S6：将一定量的所述Au纳米颗粒的胶体溶液逐滴注入到所述前驱物溶液III中，磁力搅拌混合均匀，获得混合溶液V；
S7：对所述混合溶液V进行热处理，获得的产物通过固液分离处理和无水乙醇洗涤后，重新分散在己烷中形成胶体ZnO/Au复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述隔绝空气的条件为充入惰性气体氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述前驱物溶液I中，油胺与四氢化萘的体积比为1:1，HAuCl4·4H2O的摩尔浓度控制在10~30mmol·L-1范围内。
4.根据权利要求1所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述前驱物溶液II中，油胺与四氢化萘的体积比为1:1，叔丁胺硼烷络合物的摩尔浓度控制在0.1~0.3 mol·L-1范围内。
5. 根据权利要求1所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述前驱物溶液III中，油胺与十二烷醇的体积比为1:2，二水合醋酸锌的摩尔浓度控制在40~60mmol·L-1范围内。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述S4中，给定温度控制在0~30℃范围内。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述S4和S6中，逐滴注入的速率为30滴/每分钟。
8.根据权利要求1所述的胶体ZnO/Au复合纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述S7中，热处理过程分为两步：
第一步：通过油浴缓慢加热到100~120℃蒸发去除水和己烷；
第二步：快速加热到180~200℃，维持化学反应几分钟，自然冷却到室温。
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