CN110331443A - 一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料及其制备方法，该共晶材料的化学式为Re4xBi4(1‑x)Ge3O12/GeO2，其中x的范围为0.003‑0.07，Re为Nd、Yb、Tm、Ho、Er、Pr、Dy或Sm稀土离子的一种或多种。材料的制备方法主要为微下拉法，包括以下步骤：(1)按配比准备原料，并将原料研磨；(2)将研磨好的原料装入Pt坩埚内；(3)将Pt坩埚装入炉中进行升温化料；(4)设置长晶程序生长晶体；(5)降温，取出晶体。与现有技术相比，本发明制得的共晶材料由于在材料内部存在两种晶粒，故稀土离子的发光带比在单晶材料中更宽，可用于可调谐激光输出。

Description

一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其是涉及一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料及其制备方法。
背景技术
随着信息化时代的发展，人们对特殊波段激光的关注越来越多，促使世界各国学者的研究重心往新波段优良激光器的方向转变，比如可见光波段和波长较长的中红外波段。现今，GaN蓝光二极管在390nm波段附近已经可以提供瓦量级的输出功率。InGaN二极管可以在360-470nm波段范围内发出从近紫外光到蓝光的激光。
三价Pr3+是应用较多的直接发射可见光激光的掺杂离子。在445nm、468nm和486nm处，Pr3+的吸收截面可以达到10-19cm2量级，其上能级3P0的荧光寿命约为几十微秒。其中445nm处的吸收峰与InGaN激光二极管泵浦源的发射波长非常吻合，468nm处的吸收峰与2ω-OPSLs泵浦源的发射波长非常吻合。相比于其他的稀土离子，Pr3+在可见光波段范围内，其拥有大量的辐射跃迁，其发光范围几乎覆盖了可见光波段的红光、橙光、绿光、蓝光。因此Pr3+掺杂激光材料是目前最有潜力的可见波段激光材料。然而Pr3+面临的一个问题是，唯独在黄光波段没有对应的能级跃迁。黄光激光拥有很大的应用价值，比如589nm黄光可用于钠信标激光器、科研以及遥感等领域。Dy3+包含七个4f-4f能级跃迁，其中强度最高的4F9/2→6H13/2跃迁恰好处于黄光发射波段，因此，在黄光波段激光研究中，Dy3+也取得了很多有意义的进展。与Dy3+的作用相似，Tb3+是稀土离子中除了Dy3+仅有的另一个存在黄光能级跃迁的离子。另外，Yb3+、Nd3+、Tm3+、Ho3+、Er3+掺杂的基质(玻璃、陶瓷和晶体)都已经获得了激光输出。
但是，稀土离子掺杂的铋酸盐(BGO)共晶材料还没有报道。共晶由于其晶体结构中同时存在两种晶相，所以可以提高稀土离子的发射带宽以进一步获得调Q激光输出。因此，很有必要研究一种具有共晶结构的稀土离子掺杂的共晶激光材料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种Bi4Ge3O12/Bi12GeO20：Re共晶材料(Re:Nd、Yb、Tm、Ho、Er、Pr、Dy、Sm等稀土离子)及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料，其特征在于，该共晶材料的化学式为Re4xBi4(1-x)Ge3O12/GeO2，其中x的范围为0.003-0.07，Re为Nd、Yb、Tm、Ho、Er、Pr、Dy或Sm稀土离子的一种或多种。
上述稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取Bi2O3、GeO2和稀土金属氧化物粉末，其中Bi2O3与GeO2的摩比为1:4，稀土金属氧化物中稀土离子Re与Bi离子的摩尔比为0.003-0.07:1，并充分研磨使原料混合均匀；
(2)将研磨好的原料压制成棒状，经过高温烧结成型，得到多晶原料；
(3)将上述多晶原料置于微下拉炉的坩埚(4)中，再将硅酸盐(BSO)籽晶(8)固定于籽晶杆(9)上，再盖上坩埚盖；
(4)装炉完成后，进行升温，观察坩埚口是否有熔料流出，待有熔料流出后恒温3-8min，使坩埚内原料全部熔化；
(5)缓慢增加籽晶杆(9)拉速使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定；
(6)待熔料全部拉出后，进行降温，待温度降至室温后，晶体生长完毕，得到稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料。降温必须缓慢，以防止降温速率过快导致晶体开裂。
进一步地，步骤(1)中所述的稀土离子Re与Bi离子的摩尔比具体为：Nd:Bi＝0.003-0.01:1、Yb:Bi＝0.005-0.01:1、Tm:Bi＝0.02:1、Ho:Bi＝0.005:1、Er:Bi＝0.03-0.07:1、Pr:Bi＝0.006:1、Dy:Bi＝0.03:1或Sm:Bi＝0.03-0.05:1。
进一步地，步骤(1)中所述研磨的时间为40-60min。
进一步地，步骤(2)中所述压制的压强为15-25MPa，时间为5-10min；所述高温烧结的温度为750-800℃，时间为12-24h。
进一步地，步骤(2)中所述压制原料压制是将原料装入直径为5mm的塑料气球内，然后用液压机压制成棒状。
进一步地，步骤(3)中所述坩埚(4)为微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚。
进一步地，步骤(5)中籽晶杆(9)的初始拉速为0.5mm/min，晶体生长稳定之后籽晶杆(9)的恒定拉速为5mm/min。
进一步地，步骤(6)中所述降温的时间为2-5h。
进一步地，步骤(1)中Bi2O3、GeO2和掺杂的稀土氧化物的纯度为5N。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)材料内部存在两种尺寸的晶粒；
(2)稀土离子的发光半高宽比在单晶材料中更宽；
(3)可用于获得调Q激光输出。
附图说明
图1为本发明微下拉炉内结构示意图；
图中标号所示：陶瓷盖1、刚玉管2、RF线圈3、坩埚4、视窗5、陶瓷基底6、晶体7、BSO籽晶8、籽晶杆9、石英管10。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示为微下拉炉内结构示意图，包括陶瓷盖1、刚玉管2、RF线圈3、坩埚4、视窗5、陶瓷基底6、晶体7、BSO籽晶8、籽晶杆9、石英管10。其中陶瓷盖1盖在刚玉管2上，形成炉体，炉体底部设置石英管10，炉体内放置坩埚4，炉体外设置加热用RF线圈3，并在炉体壁上设有视窗5，所述的坩埚4置于陶瓷基底6上，陶瓷基底6底部设有籽晶杆9，籽晶杆9中心孔内插有BSO籽晶8，坩埚4内熔融的晶体7进入BSO籽晶8内形成稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料。下面各实施例均是采用该微下拉炉进行稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料的制备。
实施例1
一种稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)粉末原料称重；根据Bi2O3-GeO2二元相图，Bi2O3的摩尔百分比为20％，GeO2的摩尔百分比为80％。掺入稀土离子Nd3+与Bi3+离子摩尔比例为Nd：Bi＝0.003:1。将纯度为5N的Bi2O3、GeO2和Nd2O3粉末按照以上摩尔比称重10g，并充分研磨40min使原料混合均匀。
(2)将研磨好的原料装入直径为5mm的塑料气球内，然后用液压机在15MPa下压制10min形成棒状，经过750℃高温烧结12h成型，成为多晶原料；
(3)将多晶原料装入微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚4中，并将BSO籽晶8放入籽晶杆9上用螺丝固定，盖上坩埚盖；
(4)装炉完成后，进行升温，同时通过视窗5观察是否有熔料流出以调节功率，待坩埚口有熔料流出后恒温5min，以保证坩埚内原料全部熔化。
(5)缓慢增加拉速使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定。待坩埚内的原料全部拉出后，进行降温2h，待温度降至室温后，晶体生长完毕，制备出共晶化合物。
实施例2
一种稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料的制备方法包括以下步骤：
(1)粉末原料称重；根据Bi2O3-GeO2二元相图，Bi2O3的摩尔百分比为20％，GeO2的摩尔百分比为80％。掺入稀土离子Yb3+与Bi3+离子摩尔比例为Yb：Bi＝0.005:1。将纯度为5N的Bi2O3、GeO2和Yb2O3粉末按照以上摩尔比称重10g，并充分研磨使原料混合均匀。
(2)将研磨好的原料装入直径为5mm的塑料气球内，然后用液压机在15MPa下压制10min形成棒状，经过750℃高温烧结12h成型，成为多晶原料；
(3)将多晶原料装入微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚4中，并将BSO籽晶8放入籽晶杆9上用螺丝固定，盖上坩埚盖；
(4)装炉完成后，进行升温，同时观察视窗5是否有熔料流出已调节功率，待坩埚口有熔料流出后恒温5min，以保证坩埚内原料全部熔化。
(5)缓慢增加拉速使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定。待坩埚内的原料全部拉出后，进行降温2h，待温度降至室温后，晶体生长完毕。
实施例3
一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法包括以下步骤：
(1)粉末原料称重；根据Bi2O3-GeO2二元相图，Bi2O3的摩尔百分比为20％，GeO2的摩尔百分比为80％。掺入稀土离子Pr3+与Bi3+离子摩尔比例为Pr：Bi＝0.006:1。将纯度为5N的Bi2O3、GeO2和Pr6O11粉末按照以上摩尔比称重10g，并充分研磨使原料混合均匀。
(2)将研磨好的原料装入直径为5mm的塑料气球内，然后用液压机在15MPa下压制10min形成棒状，经过750℃高温烧结12h成型，成为多晶原料；
(3)将多晶原料装入微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚4中，并将BSO籽晶8放入籽晶杆9上用螺丝固定，盖上坩埚盖；
(4)装炉完成后，进行升温，同时通过视窗5观察是否有熔料流出已调节功率，待坩埚口有熔料流出后恒温5min，以保证坩埚内原料全部熔化。
(5)缓慢增加拉速使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定。待坩埚内的原料全部拉出后，进行降温2h，待温度降至室温后，晶体生长完毕。
实施例4
一种稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取纯度为5N的Bi2O3、GeO2和稀土金属氧化物粉末共10g，其中Bi2O3与GeO2的摩比为1:4，Tm:Bi的摩尔比为0.02:1，并充分研磨60min使原料混合均匀；
(2)将研磨好的原料装入直径为5mm的塑料气球内，用液压机在压强为15MPa下压制10min成棒状，经过800℃烧结12h成型，得到多晶原料；
(3)将上述多晶原料置于微下拉炉的微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚4中，再将硅酸盐(BSO)籽晶8固定于籽晶杆9上，再盖上坩埚盖，防止Bi2O3高温挥发；
(4)装炉完成后，利用RF线圈3进行升温，在视窗5内观察坩埚口是否有熔料流出，待有熔料流出后恒温8min，使坩埚内原料全部熔化；
(5)缓慢将籽晶杆9的拉速从0.5mm/min增加至5mm/min使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定；
(6)待熔料全部拉出后，进行降温2h，待温度降至室温后，晶体生长完毕，得到稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料。降温必须缓慢，以防止降温速率过快导致晶体开裂。
实施例5
一种稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取纯度为5N的Bi2O3、GeO2和稀土金属氧化物粉末共10g，其中Bi2O3与GeO2的摩比为1:4，Dy:Bi的摩尔比为0.03:1，并充分研磨60min使原料混合均匀；
(2)将研磨好的原料装入直径为5mm的塑料气球内，用液压机在压强为55MPa下压制5min成棒状，经过770℃烧结24h成型，得到多晶原料；
(3)将上述多晶原料置于微下拉炉的微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚4中，再将硅酸盐(BSO)籽晶8固定于籽晶杆9上，再盖上坩埚盖，防止Bi2O3高温挥发；
(4)装炉完成后，利用RF线圈3进行升温，在视窗5内观察坩埚口是否有熔料流出，待有熔料流出后恒温3min，使坩埚内原料全部熔化；
(5)缓慢将籽晶杆9的拉速从0.5mm/min增加至5mm/min使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定；
(6)待熔料全部拉出后，进行降温5h，待温度降至室温后，晶体生长完毕，得到稀土离子掺杂硅酸盐共晶材料。降温必须缓慢，以防止降温速率过快导致晶体开裂。
以上实施例仅用于说明本发明技术方案，并非是对本发明的限制，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做的改变、替代、修饰、简化均为等效的变换，都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料，其特征在于，该共晶材料的化学式为Re4xBi4(1-x)Ge3O12/GeO2，其中x的范围为0.003-0.07，Re为Nd、Yb、Tm、Ho、Er、Pr、Dy或Sm稀土离子的一种或多种。
2.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取Bi2O3、GeO2和稀土金属氧化物粉末，其中Bi2O3与GeO2的摩比为1:4稀土金属氧化物中稀土离子Re与Bi离子的摩尔比为0.003-0.07:1，并充分研磨使原料混合均匀；
(2)将研磨好的原料压制成棒状，经过高温烧结成型，得到多晶原料；
(3)将上述多晶原料置于微下拉炉的坩埚(4)中，再将硅酸盐(BSO)籽晶(8)固定于籽晶杆(9)上，再盖上坩埚盖；
(4)装炉完成后，进行升温，观察坩埚口是否有熔料流出，待有熔料流出后恒温3-8min，使坩埚内原料全部熔化；
(5)缓慢增加籽晶杆(9)拉速使熔料结晶，待生长稳定之后保持拉速恒定；
(6)待熔料全部拉出后，进行降温，待温度降至室温后，晶体生长完毕，得到稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料。
3.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀土离子Re与Bi离子的摩尔比具体为：Nd:Bi＝0.003-0.01:1、Yb:Bi＝0.005-0.01:1、Tm:Bi＝0.02:1、Ho:Bi＝0.005:1、Er:Bi＝0.03-0.07:1、Pr:Bi＝0.006:1、Dy:Bi＝0.03:1或Sm:Bi＝0.03-0.05:1。
4.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述研磨的时间为40-60min。
5.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制的压强为15-25MPa，时间为5-10min；所述高温烧结的温度为750-800℃，时间为12-24h。
6.根据权利要求2或5所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述压制原料压制是将原料装入直径为5mm的塑料气球内，然后用液压机压制成棒状。
7.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述坩埚(4)为微孔直径为2mm/1mm的Pt坩埚。
8.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中籽晶杆(9)的初始拉速为0.5mm/min，晶体生长稳定之后籽晶杆(9)的恒定拉速为5mm/min。
9.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述降温的时间为2-5h。
10.根据权利要求2所述的一种稀土离子掺杂锗酸盐共晶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Bi2O3、GeO2和掺杂的稀土氧化物的纯度为5N。
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