CN110331022B - 润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑脂组合物及其制备方法。所述润滑脂组合物包括润滑脂和SrTiO3空心纳米微球；所述SrTiO3空心纳米微球的孔径为100nm～200nm；所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的质量比为3～5:70～90。所述润滑脂组合物包含SrTiO3空心纳米微球，具有优异的抗极压、抗磨擦性能，用于机械元件的润滑时，能够修复摩擦、减缓摩擦磨损量，延长机械元件的使用寿命。

Description

润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米微球、润滑脂领域，具体而言，涉及润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
润滑脂被广泛应用于飞机、船舶以及车辆等制造工业中，在这些产品的机械部件中起润滑和密封的作用。润滑脂应用在这些产品的金属表面，还可以起到填充空隙、防锈的作用。润滑脂主要由基础油和各类添加剂组成，其中增稠剂使得基础油呈固体或半固体状态，各类其他添加剂用来改善润滑脂性能。添加剂的选择很大程度上影响着润滑脂的使用环境和使用条件。
随着各类机械设备运转效率的提高，对润滑剂的要求也越来越高。纳米技术的迅速发展给提高润滑脂的性能提供了新的方向。纳米粒子具有高的比表面积、高化学稳定性，在润滑脂中以纳米粒子为添加剂制得的润滑脂具有高耐磨性能，成为润滑技术的研究热点。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种润滑脂组合物，所述润滑脂组合物包含SrTiO3空心纳米微球，具有优异的抗极压、抗磨擦性能，用于机械元件的润滑时，能够修复摩擦、减缓摩擦磨损量，延长机械元件的使用寿命。
本发明的第二目的在于提供上述润滑脂组合物的制备方法，该方法简单高效，制备得到的润滑脂组合物性状稳定、均匀，耐磨性能高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
润滑脂组合物，其包括润滑脂和SrTiO3空心纳米微球；
所述SrTiO3空心纳米微球的孔径为100nm～200nm；
所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的质量比为3～5:70～90。
可选地，所述SrTiO3空心纳米微球的尺寸为200nm～500nm。
所述SrTiO3空心纳米微球尺寸小、耐磨、硬度高，其能够很好地分散在润滑脂的基础油中，其较高的比表面积和较小的尺寸可以提高润滑脂的耐磨性能。
所述SrTiO3空心纳米微球的空心结构与润滑脂有很好的相融性，其在润滑脂中的分散性良好，与基础润滑脂之间的相互作用提高了润滑脂的耐磨性能，同时SrTiO3空心纳米微球的外力可变的微型结构，可以实现根据磨损位置进行有效填充的效果，这有利于提高润滑脂的使用寿命和应用范围。
可选地，按重量份计，所述润滑脂包括润滑基础油70～90份和助剂10～30份。
根据本发明的另一方面，提供了上述润滑脂组合物的制备方法，所述方法包括：
a)获得SrTiO3空心纳米微球；
b)将步骤a)中获得的所述SrTiO3空心纳米微球与润滑脂混合，获得润滑脂组合物。
本发明通过溶胶凝胶法原位生成近10nm尺寸的SrTiO3纳米颗粒，并通过SrTiO3纳米颗粒的自组装形成空心孔径为100nm～200nm的SrTiO3空心纳米微球。
可选地，步骤a)包括：
在络合剂存在下，将锶源和钛源与碱性溶液混合，获得反应液，加热、搅拌，获得SrTiO3空心纳米微球。
可选地，所述锶源包括Sr(OH)2·8H2O、Sr(CHOO)2·1/2H2O、SrCl2·8H2O中的至少一种。
可选地，所述锶源为Sr(OH)2·8H2O。
可选地，所述钛源包括钛酸丁酯(Ti(OBu)4)、TiCl4、TiO2·nH2O中的至少一种。
可选地，所述钛源包括钛酸丁酯(Ti(OBu)4)。
可选地，在所述反应液中，所述锶源的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
可选地，所述锶源的浓度可以独立地选自0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L，以及上述点值之间的浓度范围。
可选地，在所述反应液中，所述钛源的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
可选地，所述钛源的浓度可以独立地选自0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L，以及上述点值之间的浓度范围。
可选地，所述反应液的溶剂为水。
可选地，所述锶源中锶元素与所述钛源中钛元素的摩尔比为1～1.2:1。
可选地，所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮。
可选地，在所述反应液中，所述络合剂的添加量为5g/L～20g/L。
络合剂的使用，为原位生成的SrTiO3纳米颗粒提供了表面修饰作用，使得SrTiO3纳米颗粒之间能够更好地亲和、自组装，并最终形成SrTiO3空心纳米微球。
可选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
可选地，在所述反应液中，所述碱性溶液的浓度为0.2mol/L～8mol/L。
可选地，所述碱性溶液的浓度可以独立地选自0.2mol/L、0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L、3.0mol/L、4.0mol/L、5.0mol/L、6.0mol/L、7.0mol/L、8.0mol/L，以及上述点值之间的浓度范围。
可选地，所述反应液的加热的温度为100℃～200℃，优选为160℃。
可选地，所述搅拌的转速为1000rpm～12000rpm。
可选地，所述搅拌的时间为1h～4h，优选为2h。
可选地，步骤a)还包括后处理步骤。
可选地，所述后处理步骤包括离心、洗涤和干燥；所述干燥的温度为60℃～90℃，优选为80℃。
可选地，步骤b)中所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的混合过程包括：
将所述SrTiO3空心纳米微球与润滑基础油混合均匀，获得分散液A；
向所述分散液A中添加I类助剂并在150℃～250℃下加热混合均匀，获得分散液B；
将所述分散液B冷却至70～90℃，并添加II类助剂，经研磨处理，获得润滑脂组合物。
可选地，所述I类助剂包括极压剂及抗氧剂中的至少一种。
可选地，所述II类助剂为稠化剂。
可选地，所述研磨为机械研磨。
可选地，所述研磨的装置为三轧磨。
研磨处理能够能够使得润滑脂组合物更均匀，获得更低的粗糙度。
可选地，本发明中的各类助剂为润滑脂领域公知的常规助剂、市售润滑脂助剂。例如，极压剂可以选自硫化烯烃、磷酸三苯酯、磷酸三甲酚酯；抗氧化剂可以选自苯基-α-萘胺、烷基二苯胺、二苯胺；稠化剂可以选自12-羟基硬脂酸锂、羟基硬脂酸钡、硬脂酸铝中的两种或多种稠化剂混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的润滑脂组合物包含自组装形成的具有特定孔径结构的SrTiO3空心纳米微球，该空心纳米微球尺寸小、耐磨、硬度高，其能够很好地分散在润滑脂的基础油中，其较高的比表面积和较小的尺寸可以提高润滑脂的耐磨性能；
所述SrTiO3空心纳米微球的空心结构与润滑脂有很好的相融性与分散性，与基础润滑脂的相互作用提高了润滑脂的耐磨性能，同时外力可变的微型结构，可根据磨损位置进行有效填充，这有利于提高润滑脂的使用寿命和应用范围。
(2)本发明提供的润滑脂组合物具有优异的抗极压、抗磨擦性能，用于机械元件的润滑时，能够修复摩擦、减缓摩擦磨损量，延长机械元件的使用寿命。
(3)本发明提供的润滑脂组合物的制备方法简单高效，制备得到的润滑脂组合物性状稳定、均匀，耐磨性能高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种实施方式中，SrTiO3空心纳米微球的TEM照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
作为一种实施方式，所述SrTiO3空心纳米微球的制备方法包括：
在络合剂存在下，将锶源和钛源混合入碱性溶液中，加热、搅拌，获得SrTiO3空心纳米微球。
作为一种实施方式，所述SrTiO3空心纳米微球的制备方法包括：
在络合剂存在下，将锶源和钛源与碱性溶液混合，获得反应液，加热、搅拌，经过离心、洗涤和干燥，获得SrTiO3空心纳米微球。
作为一种实施方式，在所述反应液中，所述锶源的浓度为0.1mol/L～1mol/L；所述钛源的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
所述锶源中锶元素与所述钛源中钛元素的摩尔比为1～1.2:1。
作为一种具体的实施方式，所述锶源为Sr(OH)2·8H2O。
作为一种具体的实施方式，所述钛源为Ti(OBu)4。
作为一种具体的实施方式，所述络合剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)。
作为一种具体的实施方式，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
作为一种具体的实施方式，所述SrTiO3空心纳米微球的制备方法包括：
使用溶胶凝胶法，将Sr(OH)2·8H2O和Ti(OBu)4以摩尔比为1:1混合，加入PVP(K30)以及不同比例的NaOH溶液，获得反应液，160℃下加热、磁力搅拌2h，可以获得不同孔径的空心球体，离心、清洗多次，80℃下过夜烘干。
作为一种实施方式，所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的混合过程包括：
将所述SrTiO3空心纳米微球与润滑基础油混合均匀，获得分散液A；
向所述分散液A中添加极压剂及抗氧剂等I类助剂，并加热混合均匀，获得分散液B；
向所述分散液B中添加稠化剂或增稠剂等II类助剂，并研磨处理，获得润滑脂组合物。
作为一种实施方式，所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的混合过程包括：
(1)将SrTiO3空心纳米微球和润滑基础油混合，将获得的混合溶液加热搅拌、超声混合均匀得到基础油混合溶液；
(2)向步骤(1)中制得的基础油混合溶液加入极压剂以及抗氧化剂等助剂，加热搅拌、超声混合均匀。
(3)向步骤(2)中制得的混合溶液中加入稠化剂，在研磨机上挤压研磨，混合均匀最终得到添加有SrTiO3空心纳米微球的润滑脂组合物。
实施例1SrTiO3空心纳米微球的制备
将锶源和钛源与碱性溶液混合，获得反应液。以下过程中涉及到的所有浓度均表示相应各物质在它们所组成的反应液中所占的浓度。
使用溶胶凝胶法，将0.8mol/L的Sr(OH)2·8H2O和0.8mol/L的Ti(OBu)4以锶元素和钛元素摩尔比为1:1混合，加入10g/L的PVP(K30)以及8mol/L的NaOH溶液，160℃下加热、磁力搅拌2h，离心，收集空心球体，清洗若干次，80℃下过夜烘干。
在本实施例以外的其他制备过程中，Sr(OH)2·8H2O溶液及Ti(OBu)4溶液的浓度可以根据实际情况在0.1mol/L～1mol/L范围选取；NaOH溶液的浓度可以根据实际情况在0.2mol/L～8mol/L范围选取。
实施例2润滑脂组合物的制备
将3份的SrTiO3空心纳米微球与80份的润滑基础油混合，在100℃下加热搅拌、超声(4h)混合均匀得到基础油混合液A；
向上述基础油混合溶液A中加入3份的磷酸三甲酚酯以及1份的二苯胺，170℃下加热搅拌、超声(3h)混合均匀，获得混合液B；
向混合液B中加入13份的羟基硬脂酸钡、硬脂酸铝混合物，在研磨机上挤压研磨，获得润滑脂组合物。
实验例1SrTiO3空心纳米微球的尺寸表征
采用蔡司MERLIN Compact场发射扫描电镜(SEM)和JEM-2010分析透射电子显微镜(TEM)对实施例1中制备得到的SrTiO3空心纳米微球进行表征，TEM表征结果如图1所示。由表征结果可以发现，SrTiO3空心纳米微球的平均孔径为110nm，平均尺寸为290nm。
实验例2润滑脂组合物的性能
对实施例2中制备得到的润滑脂组合物进行了抗磨性能测试分析。具体如下：
使用四球摩擦磨损试验机，对润滑脂组合物进行实验，转速为1200r/min，固定负荷392N，温度75℃，时间为60min。使用装有测微计的显微镜(读数值0.01mm)进行磨斑直径测量。钢球为复合GB308要求的2级轴承钢球，材料为GCr15，直径12.7mm。试球以恒定转速在试盘上转动，转速为1450，施加载电荷恒定为30kg。表1展示了添加SrTiO3空心纳米微球的润滑脂组合物的磨斑直径，使用了实施例2中润滑脂组合物的磨斑直径明显小于使用纯润滑脂的磨斑直径，表明本发明添加SrTiO3空心纳米微球提高了润滑脂的抗磨性能。
表1本发明实施例2中润滑脂组合物抗磨性能测定(磨斑直径)
样品 纯润滑脂 实施例2中润滑脂组合物
磨斑直径 0.563 0.424
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (15)

1.润滑脂组合物，其特征在于，所述润滑脂组合物包括润滑脂和SrTiO3空心纳米微球；
所述SrTiO3空心纳米微球的孔径为100 nm~200 nm；
所述SrTiO3空心纳米微球的尺寸为200 nm~500 nm；
所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的质量比为3~5:70~90。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，按重量份计，所述润滑脂包括润滑基础油70~90份和助剂10~30份。
3.制备权利要求1或2所述的润滑脂组合物的方法，其特征在于，所述方法包括：
a）获得SrTiO3空心纳米微球；
b）将步骤a）中获得的所述SrTiO3空心纳米微球与润滑脂混合，获得润滑脂组合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a）包括：
在络合剂存在下，将锶源和钛源与碱性溶液混合，获得反应液，加热、搅拌，获得SrTiO3空心纳米微球；
所述锶源包括Sr(OH)2•8H2O、Sr(CHOO)2•1/2H2O、SrCl2•8H2O中的至少一种；
所述钛源包括Ti(OBu)4、TiCl4、TiO2•nH2O中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述反应液中，所述锶源的浓度为0.1mol/L~1 mol/L；所述钛源的浓度为0.1 mol/L~1 mol/L。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述锶源中锶元素与所述钛源中钛元素的摩尔比为1~1.2:1。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮；
在所述反应液中，所述络合剂的添加量为5 g/L~20 g/L。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；
在所述反应液中，所述碱性溶液的浓度为0.2 mol/L~8 mol/L。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为100℃~200℃。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为160℃。
11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述搅拌的转速为1000 rpm~12000 rpm；所述搅拌的时间为1 h~4 h。
12.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为2 h。
13.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a）还包括后处理步骤；
所述后处理步骤包括离心、洗涤和干燥；
所述干燥的温度为60℃~90℃。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为80℃。
15.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤b）中所述SrTiO3空心纳米微球与所述润滑脂的混合过程包括：
将所述SrTiO3空心纳米微球与润滑基础油混合均匀，获得分散液A；
向所述分散液A中添加I类助剂并在150℃~250℃下加热混合均匀，获得分散液B；
将所述分散液B冷却至70~90℃，并添加II类助剂，经研磨处理，获得润滑脂组合物；
所述I类助剂包括极压剂及抗氧剂中的至少一种；
所述II类助剂为稠化剂。
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