CN110330039B - 一种酸浴连续制取元明粉的生产系统及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酸浴连续制取元明粉的生产系统及生产工艺，生产系统包括多级闪蒸装置、蒸发器、旋转气流干燥器；多级闪蒸装置通过预热器A与蒸发器相连通；蒸发器与熟化槽相连通，熟化槽与一级增稠器相连通；一级增稠器与一级离心机相连通，一级离心机与中和槽相连通；中和槽与二级增稠器相连通，二级增稠器与旋转气流干燥器相连通；生产系统的生产方法通过多个步骤完成元明粉的生产。本发明的生产系统采用多级闪蒸装置、蒸发器配合旋转气流干燥器生产元明粉，缩短了工艺流程路线，并且降低了能耗，同时生产得到的硫酸钠晶体颗粒尺寸较大，晶体颗粒均匀饱满，元明粉表观质量高。

Description

一种酸浴连续制取元明粉的生产系统及生产工艺

技术领域

本发明涉及一种生产系统及生产工艺，尤其涉及一种酸浴连续制取元明粉的生产系统及生产工艺。

背景技术

粘胶纤维的原料为纤维素纤维，一般来源于木浆或棉桨；纤维素在纺丝浴中与硫酸反应，从而得以再生，恢复为纤维状态；由于纺丝浴以硫酸为主要介质，行业内一般称之为“酸浴”。

在纤维与酸浴反应时，硫酸与氢氧化钠反应得到水和硫酸钠。为维持酸浴组成恒定，需要脱除水分和移除硫酸钠，整个过程被称为酸浴再生。硫酸钠又称作元明粉，由酸浴中回收元明粉不仅可以保持酸浴组成稳定，而且还可作为一个副产品。

粘胶纤维酸浴再生过程目前主要有两种工艺路线，一是酸浴蒸发浓缩到真空冷却结晶得到芒硝再到通过蒸发结晶，芒硝脱除结晶水，得到硫酸钠；二是间歇式蒸发结晶，酸浴先经多级闪蒸浓缩，然后停车切换物料，浓缩酸浴继续利用多级闪蒸工艺蒸发结晶得到硫酸钠；

上述第一个工艺路线的优点是得到的硫酸钠颗粒均匀，工艺成熟，自动化程度高，方便工艺操作和流程控制；其缺点是工艺流程路线长，需要先经过真空冷却结晶得到芒硝，即含十个结晶水分子的硫酸钠，芒硝容易潮解不便储存，且直接应用的领域较少，一般需要继续处理，脱除芒硝分子中的结晶水，得到元明粉，该工艺需要配置的设备数量较多，设备投资大。

上述第二个工艺路线的优点是工艺流程短，缺点是工艺运行不稳定，多级闪蒸逐级降温曲线与硫酸钠溶解度曲线恰好是相反的，导致得到的硫酸钠颗粒不均匀且大部分晶体尺寸较小，该工艺只能间歇式运行，自动化程度低，操作人员劳动强度大，细小晶体不易实现固液分离，且容易堵塞管道和分离设备；操作和维护这些设备的工作量较大，进场拆卸导致酸液跑冒滴漏现场严重，工作环境差，间歇式运行也严重影响动设备和静设备的正常使用寿命。

上述两条工艺路线均是先采用离心机分离，然后采用普通气流干燥器或流化床干燥器，不仅工艺流程长，设备数量多，厂房高度要求高，占地面积大，而且能耗较高，湿含量不容易控制，导致元明粉经常发生结块甚至堵塞等现象。

发明内容

为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种酸浴连续制取元明粉的生产系统及生产工艺。

为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种酸浴连续制取元明粉的生产系统，包括多级闪蒸装置、蒸发器、旋转气流干燥器；多级闪蒸装置通过预热器A与蒸发器相连通；蒸发器与熟化槽相连通，熟化槽与一级增稠器相连通；一级增稠器与一级离心机相连通，一级离心机与中和槽相连通；中和槽与二级增稠器相连通，二级增稠器与旋转气流干燥器相连通；

多级闪蒸装置为N级闪蒸装置，N级闪蒸装置包括加热器B、闪蒸蒸发器、预热器B；闪蒸蒸发器为N级闪蒸蒸发器，且通过管道顺序连通；预热器B为N-3级预热器B，且通过管道顺序连通；加热器B、闪蒸蒸发器、预热器B相互连通；

预热器B内的换热管为高传热纤维石墨管。

进一步地、旋转气流干燥器包括进料口、出料口、干燥器筒体，进料口、出料口分别设置于干燥器筒体的下侧、上侧；干燥器筒体的内部设置有分级环，分级环为多个，多个分级环从上到下间隔排列设置于干燥器筒体的内壁上。

进一步地、预热器B内的换热管的管程数为6管程或8管程。

进一步地、多级闪蒸装置、蒸发器均与真空系统相连接。

进一步地、多级闪蒸装置、蒸发器均连接有冷凝器。

一种酸浴连续制取元明粉的生产系统的生产工艺，生产工艺的步骤为：

首先对酸浴进行多级闪蒸，将酸浴从第N-1级闪蒸蒸发器通入，酸浴在第N-1级闪蒸蒸发器和第N级闪蒸蒸发器中发生闪蒸；然后酸浴经过循环泵进入第N-3级预热器B后逆序依次输入直至第1级预热器B内，经过了N-3级预热器B预热的酸浴进入加热器B中进行加热，当酸浴达到了设定的沸点温度后被送往第1级闪蒸蒸发器内；然后酸浴从第1级闪蒸蒸发器顺序依次溢流直至第N级闪蒸蒸发器内，随着闪蒸蒸发器的级数增加，闪蒸蒸发器的真空度逐级升高，酸浴的沸点逐级降低，从而酸浴在多级闪蒸装置内因不断发生闪蒸而蒸发浓缩，得到浓缩酸浴；

浓缩酸浴通过进料泵先经过预热器A然后进入蒸发器内进行蒸发结晶，得到固含量较高的盐浆，盐浆内含有元明粉晶体颗粒；盐浆在冷却后送往熟化槽；

浓酸酸浴经蒸发器蒸发结晶后得到的盐浆内的元明粉晶体颗粒较小且不均匀，在熟化槽内元明粉晶体颗粒通过确保充分的停留时间而成长，且熟化槽内的盐浆始终维持搅拌，使元明粉晶体颗粒处于悬浮状态；熟化后的盐浆被泵入一级增稠器内进行浓缩得到浓缩物料和母液，其中母液输送回熟化槽中，浓缩物料进入一级离心机内进行分离，分离得到的硫酸钠晶体被送入中和槽内；根据中和槽内的溶液PH值加入碱液进行中和，得到的盐浆被泵入二级增稠器内，盐浆经二级增稠器浓缩后得到的浓缩物料进入旋转气流干燥器内干燥，干燥后得到元明粉，元明粉的制取完成。

进一步地、蒸发器为单效蒸发器或多效蒸发器。

进一步地、多效蒸发器为N效蒸发器，N效蒸发器由N组蒸发器单元顺序连通，每组蒸发器单元均包括加热器A，蒸发结晶器，加热器A与蒸发结晶器相连通。

本发明的生产系统采用多级闪蒸装置、蒸发器配合旋转气流干燥器生产元明粉，一方面缩短了工艺流程路线，另一方面采用连续化运行方式，物料连续喂入，不需要经常切换，生产系统实现高度自动化，极大减轻了操作人员劳动强度；更重要的是，本发明的生产系统在生产元明粉时降低了能耗，同时生产得到的硫酸钠晶体颗粒尺寸较大，晶体颗粒均匀饱满，元明粉表观质量高。

附图说明

图1为多级闪蒸装置的工作原理图。

图2为蒸发器的工作原理图。

图3为一级增稠器、二级增稠器、旋转气流干燥器的连接关系示意图。

图4为旋转气流干燥器的结构示意图。

图中：1、旋转气流干燥器；11、进料口；12、分级环；13、干燥器筒体；14、出料口；2、预热器A；3、一级增稠器；4、一级离心机；5、二级增稠器；6、熟化槽；7、中和槽；8、循环泵；9、纯冷凝水罐；10、冷凝器A；15、真空系统；16、循环水池；17、一效加热器；18、一效蒸发结晶器；19、二效加热器；20、二效蒸发结晶器；21、三效加热器；22、三效蒸发结晶器；23、冷凝器B；24、冷凝液冷却器；25、湿元明粉喂料机；26、旋风分离器；27、一级盐浆泵；28、二级盐浆泵；

a、含元明粉高温气体；b、元明粉；c、旋转气流；d、含元明粉尾气；e、循环水；f、浓缩酸浴；g、158℃饱和蒸汽；h、含盐溶液。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1、2、3所示，一种酸浴连续制取元明粉的生产系统，包括多级闪蒸装置、蒸发器、旋转气流干燥器1；多级闪蒸装置通过预热器A2与蒸发器相连通；蒸发器与熟化槽6相连通，熟化槽6与一级增稠器3相连通；一级增稠器3与一级离心机4相连通，一级离心机4与中和槽7相连通；中和槽7与二级增稠器5相连通，二级增稠器5与旋转气流干燥器1相连通；

多级闪蒸装置、蒸发器均与真空系统相连接。多级闪蒸装置、蒸发器共用一套真空系统，节约真空设备的投资。

多级闪蒸装置为N级闪蒸装置，N级闪蒸装置包括加热器B、闪蒸蒸发器、预热器B；闪蒸蒸发器为N级闪蒸蒸发器，且通过管道顺序连通；预热器B为N-3级预热器B，且通过管道顺序连通；加热器B、闪蒸蒸发器、预热器B相互连通。

第1级闪蒸蒸发器的衬里材质为特种橡胶，可耐温130℃，比目前国内使用的胶板最高使用温度至少提高20℃，既增加了N级闪蒸的产能，又进一步降低了闪蒸装置的蒸汽消耗，在其他条件不变的情况下，可节约至少15％蒸汽消耗。

目前国内外运行的多级闪蒸装置的换热管为普通石墨管，无法承受循环泵出口压力，限制了闪蒸级数；而本发明中预热器B内的换热管为高传热纤维石墨管，比普通的石墨管耐压提高2.0-2.5Mpa，导热系数比现有的挤压石墨管提高至少50％。并且由于采用了高传热纤维石墨管作为预热器B内的换热管，使得多级闪蒸的换热器突破了管程数的限制，可以承受更高的压力，因此预热器B内的换热管的管程数可以设计为6管程或8管程，而目前行业内均设计为4管程。因采用高传热纤维石墨管能承受更高的压力，故本发明的多级闪蒸装置的预热器不受石墨管耐压能力的约束，可以设置更高的闪蒸级数，更高的闪蒸级数可实现更低的能耗，当闪蒸级数增加至20级时，汽水比降低至0.15:1，即每蒸发1吨水，蒸汽消耗0.15吨，充分发挥了多级闪蒸工艺的特点和优势。多级闪蒸的换热器采用6管程或8管程结构设计，可将管内酸浴流速提高至2m/s，比目前行业内闪蒸预热器的管程流速0.9m/s高出一倍多，提高流速可显著增强换热效果。

综合考虑高传热纤维石墨管导热系数提高、预热器管程增加、流速增加等各方面因素，预热器B的换热面积可在现有基础上减小50％，预热器B的换热面积减小使得其设备尺寸减小，帮助节约装置的占地面积，显著改善酸站厂房布置。

蒸发器为单效蒸发器或多效蒸发器；当蒸发器为单效蒸发器时，采用单效蒸发结晶时，产生的二次蒸汽可用于多级闪蒸装置的加热器，使热量得到回收利用。当蒸发器为多效蒸发器时，多效蒸发器为N效蒸发器，N效蒸发器由N组蒸发器单元顺序连通，每组蒸发器单元均包括加热器A，蒸发结晶器，加热器A与蒸发结晶器相连通。

采用单效或多效蒸发器对浓缩酸浴进行逆流蒸发结晶，硫酸钠晶体在蒸发结晶器内产生，与现有闪蒸结晶相比，采用强制循环蒸发工艺可保持温度较为稳定，避免闪蒸工况下由于温差较大导致瞬间大量细小晶体的产生，且蒸发结晶的温度曲线与硫酸钠溶解度曲线一致，有效避免了逆溶解度曲线蒸发结晶导致的大量细小晶体(细小晶体不利于晶体进一步成长和固液分离)；并且物料在强制循环状态下，以较高的流速通过加热器A的管程，杜绝了现有加热器经常发生物料结垢和结晶堵塞换热管的现象。并且单效或多效蒸发器在蒸发得到元明粉的同时，还可以蒸发大量水分，从而使得多级闪蒸装置的数量减少20-25％，从而节约多级闪蒸装置的投资。

多级闪蒸装置、蒸发器均连接有冷凝器。通过采用低温水冷凝第N级闪蒸蒸发器的二次蒸汽，扩大闪蒸温降范围至少10℃，在其他条件不变的情况下可节约蒸汽消耗8-10％。通过采用间壁式冷凝器，N级闪蒸装置的末尾三级和N效蒸发器的末效二次蒸汽不与循环冷却水直接接触，避免酸浴蒸发过程产生的有毒有害气体污染冷却水，进而污染环境。

如图4所示，旋转气流干燥器1包括进料口11、出料口14、干燥器筒体13，进料口11、出料口14分别设置于干燥器筒体13的下侧、上侧；干燥器筒体13的内部设置有分级环12，分级环12为多个，多个分级环从上到下间隔排列设置于干燥器筒体13的内壁上。在旋转气流干燥器中设置分级环以确保达到规定颗粒度的元明粉晶体才能通过分级环，最终作为合格产品输出；而被分级环阻挡的小颗粒元明粉晶体返回中和槽，继续成长。在旋转气流干燥器中，固液混合物与快速上升的旋转气流接触，在旋转气流的加热和旋转作用下，湿物料呈流化状态，经干燥后成为团粒。

一种酸浴连续制取元明粉的生产系统的生产工艺，生产工艺的步骤为：

首先对酸浴进行多级闪蒸，将酸浴从第N-1级闪蒸蒸发器通入，酸浴在第N-1级闪蒸蒸发器和第N级闪蒸蒸发器中发生闪蒸；然后酸浴经过循环泵8进入第N-3级预热器B后逆序依次输入直至第1级预热器B内，经过了N-3级预热器B预热的酸浴进入加热器B中进行加热，当酸浴达到了设定的沸点温度后被送往第1级闪蒸蒸发器内；然后酸浴从第1级闪蒸蒸发器顺序依次溢流直至第N级闪蒸蒸发器内，随着闪蒸蒸发器的级数增加，闪蒸蒸发器的真空度逐级升高，酸浴的沸点逐级降低，从而酸浴在多级闪蒸装置内因不断发生闪蒸而蒸发浓缩，得到浓缩酸浴；

浓缩酸浴通过进料泵先经过预热器A2然后进入蒸发器内进行蒸发结晶，得到固含量较高的盐浆，盐浆内含有元明粉晶体颗粒；盐浆在冷却后送往熟化槽6；

浓酸酸浴经蒸发器蒸发结晶后得到的盐浆内的元明粉晶体颗粒较小且不均匀，在熟化槽6内元明粉晶体颗粒通过确保充分的停留时间而成长，且熟化槽6内的盐浆始终维持搅拌，使元明粉晶体颗粒处于悬浮状态；熟化槽设有晶体分级器，确保符合设计要求的颗粒被连续排出，较为细小的晶体停留在熟化槽中继续成长。

熟化后的盐浆被泵入一级增稠器3内进行浓缩得到浓缩物料和母液，其中母液输送回熟化槽6中，浓缩物料进入一级离心机4内进行分离，分离得到的硫酸钠晶体被送入中和槽7内；根据中和槽7内的溶液PH值加入碱液进行中和，得到的盐浆被泵入二级增稠器5内，盐浆经二级增稠器5浓缩后得到的浓缩物料进入旋转气流干燥器1内干燥，干燥后得到元明粉，元明粉的制取完成。

二级增稠器之后得到的盐浆，不需要采用离心机进行固液分离，直接采用旋转气流干燥器，直接得到合格的元明粉，显著缩短了从结晶到干燥的工艺流程。

实施例一、

稀酸浴采用的多级闪蒸装置为20级40t/h闪蒸，酸浴加热至120℃，汽水比达到0.15:1；预热器B采用高传热纤维石墨管，管程数为6，管内流速达到1.8m/s，预热器传热系数显著提高，相应地换热面积显著减小，预热器B直径为1600mm。

实施例二、

稀酸浴经多级闪蒸装置闪蒸后变为浓缩酸浴，浓缩酸浴采用的蒸发器为三效3.5t/h蒸发器，蒸发量10t/h，单位能耗1.25:1，即单位重量元明粉耗用1.25单位重量蒸汽，该指标显著低于目前行业内的平均水平的1.8-1.9:1。酸浴经强制循环泵流经加热器A，流速达到2-2.5m/s，晶体快速通过加热管，不会在加热管表面形成结垢。固液混合物最终从一效蒸发结晶器排出，固含量达到40-45％。

实施例三、

从二级增稠器排出的浓缩物料(固液混合物)从旋转气流干燥器的底部进料，在干燥器筒体13内设有搅拌器，促进湿物料的流态化。经过预热的新鲜空气(150℃)经气体分布器进入干燥器筒体13，热空气成螺旋状向上流动，在搅拌器的共同作用下，湿物料被分散成小颗粒并呈现流化状态。根据需要确定硫酸钠的颗粒度150μm，此时停留时间控制在200-300s，在干燥器筒体13内设有分级环12，分级后，颗粒适宜且湿分合格的物料从出料口14被气体携带至用于气固分离的旋风分离器26，未合格的物料落入干燥器下部，继续参与干燥过程。通过旋转气流干燥器制得的合格的元明粉湿含量达到0.05％，而目前行业内可接受的湿含量水平是0.1％。

本发明的生产系统采用多级闪蒸装置、蒸发器配合旋转气流干燥器生产元明粉，一方面缩短了工艺流程路线，另一方面采用连续化运行方式，物料连续喂入，不需要经常切换，生产系统实现高度自动化，极大减轻了操作人员劳动强度；更重要的是，本发明的生产系统在生产元明粉时降低了能耗(比背景技术中的工艺路线一和工艺路线二分别节约30％和10％的能耗)，同时生产得到的硫酸钠晶体颗粒尺寸较大(90％晶体粒径≥200-250μm)，晶体颗粒均匀饱满，元明粉表观质量高。

上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种酸浴连续制取元明粉的生产系统，其特征在于：包括多级闪蒸装置、蒸发器、旋转气流干燥器(1)；所述多级闪蒸装置通过预热器A(2)与蒸发器相连通；所述蒸发器与熟化槽(6)相连通，熟化槽(6)与一级增稠器(3)相连通；所述一级增稠器(3)与一级离心机(4)相连通，一级离心机(4)与中和槽(7)相连通；所述中和槽(7)与二级增稠器(5)相连通，二级增稠器(5)与旋转气流干燥器(1)相连通；

所述多级闪蒸装置为N级闪蒸装置，N级闪蒸装置包括加热器B、闪蒸蒸发器、预热器B；所述闪蒸蒸发器为N级闪蒸蒸发器，且通过管道顺序连通；所述预热器B为N-3级预热器B，且通过管道顺序连通；所述加热器B、闪蒸蒸发器、预热器B相互连通；

所述预热器B内的换热管为高传热纤维石墨管；

所述旋转气流干燥器(1)包括进料口(11)、出料口(14)、干燥器筒体(13)，进料口(11)、出料口(14)分别设置于干燥器筒体(13)的下侧、上侧；所述干燥器筒体(13)的内部设置有分级环(12)，分级环(12)为多个，多个分级环从上到下间隔排列设置于干燥器筒体(13)的内壁上。

2.根据权利要求1所述的酸浴连续制取元明粉的生产系统，其特征在于：所述预热器B内的换热管的管程数为6管程或8管程。

3.根据权利要求1所述的酸浴连续制取元明粉的生产系统，其特征在于：所述多级闪蒸装置、蒸发器均与真空系统相连接。

4.根据权利要求1所述的酸浴连续制取元明粉的生产系统，其特征在于：所述多级闪蒸装置、蒸发器均连接有冷凝器。

5.一种如权利要求1所述的酸浴连续制取元明粉的生产系统的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺的步骤为：

首先对酸浴进行多级闪蒸，将酸浴从第N-1级闪蒸蒸发器通入，酸浴在第N-1级闪蒸蒸发器和第N级闪蒸蒸发器中发生闪蒸；然后酸浴经过循环泵(8) 进入第N-3级预热器B后逆序依次输入直至第1级预热器B内，经过了N-3级预热器B预热的酸浴进入加热器B中进行加热，当酸浴达到了设定的沸点温度后被送往第1级闪蒸蒸发器内；然后酸浴从第1级闪蒸蒸发器顺序依次溢流直至第N级闪蒸蒸发器内，随着闪蒸蒸发器的级数增加，闪蒸蒸发器的真空度逐级升高，酸浴的沸点逐级降低，从而酸浴在多级闪蒸装置内因不断发生闪蒸而蒸发浓缩，得到浓缩酸浴；

浓缩酸浴通过进料泵先经过预热器A(2)然后进入蒸发器内进行蒸发结晶，得到固含量较高的盐浆，盐浆内含有元明粉晶体颗粒；盐浆在冷却后送往熟化槽(6)；

浓酸酸浴经蒸发器蒸发结晶后得到的盐浆内的元明粉晶体颗粒较小且不均匀，在熟化槽(6)内元明粉晶体颗粒通过确保充分的停留时间而成长，且熟化槽(6)内的盐浆始终维持搅拌，使元明粉晶体颗粒处于悬浮状态；熟化后的盐浆被泵入一级增稠器(3)内进行浓缩得到浓缩物料和母液，其中母液输送回熟化槽(6)中，浓缩物料进入一级离心机(4)内进行分离，分离得到的硫酸钠晶体被送入中和槽(7)内；根据中和槽(7)内的溶液pH值加入碱液进行中和，得到的盐浆被泵入二级增稠器(5)内，盐浆经二级增稠器(5)浓缩后得到的浓缩物料进入旋转气流干燥器(1)内干燥，干燥后得到元明粉，元明粉的制取完成。

6.根据权利要求5所述的酸浴连续制取元明粉的生产系统的生产工艺，其特征在于：所述蒸发器为单效蒸发器或多效蒸发器。

7.根据权利要求6所述的酸浴连续制取元明粉的生产系统的生产工艺，其特征在于：所述多效蒸发器为N效蒸发器，N效蒸发器由N组蒸发器单元顺序连通，每组蒸发器单元均包括加热器A，蒸发结晶器，加热器A与蒸发结晶器相连通。

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