CN110317287B - 一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.05％‑0.6％，苯乙烯的质量分数为35％‑43％，表面活性剂的质量分数为0.01％‑0.1％，助活性剂的质量分数为0.01％‑0.05％，分散剂的质量分数为0.5％‑2％，助分散剂的质量分数为0.01％‑0.1％，稳定剂的质量分数为0.26％‑1％，助稳定剂的质量分数为0.01％‑0.1％，引发剂的质量分数为0.5％‑2％，发泡剂戊烷的质量分数为2％‑5％，去离子水的质量分数为46.05％‑61.65％。本发明采用一步法聚合，适用于工业化反应釜生产，利于工业化生产的稳定性。

Description

一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一步法制备聚苯乙烯技术领域，特别涉及一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料及制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫(Expanded Polystyrene简称EPS)是一种轻型高分子聚合物，它是采用聚苯乙烯树脂加入发泡剂，同时加热进行软化，产生气体，形成一种硬质闭孔结构的泡沫塑料。EPS由于具有优异持久的保温隔热性、独特的缓冲抗震性、抗老化性和防去离子水性，因而在日常生活、农业、交通运输业、军事工业等许多领域得到了广泛的应用。
目前，EPS、石墨EPS、石墨烯EPS聚合均采用两步法聚合，即低温聚合阶段，及加入发泡剂戊烷后的高温聚合阶段。在申请号为201710349183.1、文献名称为“一种可发泡性聚苯乙烯及其制备方法”公开了一种低温聚合石墨烯EPS的制备方法，工艺比较复杂、能耗比高，对于现场操作人员的要求比较高，不利于工业化生产的稳定性。
同时，EPS的力学性能、保温性能也急需提高，以应对其它应用材料的竞争冲击。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料及制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.05％-0.6％，苯乙烯的质量分数为35％-43％，表面活性剂的质量分数为0.01％-0.1％，助活性剂的质量分数为0.01％-0.05％，分散剂的质量分数为0.5％-2％，助分散剂的质量分数为0.01％-0.1％，稳定剂的质量分数为0.26％-1％，助稳定剂的质量分数为0.01％-0.1％，引发剂的质量分数为0.5％-2％，发泡剂戊烷的质量分数为2％-5％，去离子水的质量分数为46.05％-61.65％。
其进一步的技术特征为：所述石墨烯的层数≤6层；所述石墨烯粒径D90在6μm以下。
其进一步的技术特征为：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯蜡的一种或多种。
其进一步的技术特征为：所述助活性剂为聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯的一种或多种。
其进一步的技术特征为：所述分散剂为活性磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁、滑石粉的一种或多种。
其进一步的技术特征为：所述助分散剂为硅胶、明胶、果胶的一种或多种。
其进一步的技术特征为：所述稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种。
其进一步的技术特征为：所述助稳定剂为乙醇、聚乙烯醇、甲基纤维素、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物的一种或多种。
其进一步的技术特征为：所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化异辛酸叔丁酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、过苯甲酸特丁酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异苯丙的一种或多种。
所述的基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合原材料并搅拌；将石墨烯、表面活性剂、助活性剂、苯乙烯、稳定剂和助稳定剂投入到反应釜中搅拌，预分散时间为10min-30min，搅拌速度为100r/min～300r/min；
S2、混合第一加成化合物并搅拌；第一加成化合物包括分散剂、助分散剂、去离子水、稳定剂和助稳定剂；加入第一加成化合物投入到反应釜中搅拌，搅拌时间为10min-30min，搅拌速度为50r/min～200r/min；
S3、混合第二加成化合物并搅拌；第二加成化合物包括引发剂和发泡剂戊烷；加入第二加成化合物，封罐封釜，升温升压；当温度升至117℃～125℃时，压力为0.3Mpa-0.8Mpa，恒温恒压保持10～20小时，搅拌速度为50r/min～200r/min；
S4、制得石墨烯EPS珠粒；将反应釜内的物料取出并进行洗涤过滤筛分，即得石墨烯EPS珠粒。
本发明的有益效果如下：
1、本发明所提供的新型石墨烯EPS制备方法，采用一步法聚合，适用于工业化反应釜生产，利于工业化生产的稳定性，真正实现石墨烯EPS生产企业智能制造物联网管理。
2、本发明所提供的石墨烯EPS产品与现有的产品相比，通过添加石墨烯，赋予EPS高力学性能、低导热系数的性能，抗拉强度可达0.3Mpa-0.6Mpa，抗压强度可达0.2Mpa-0.4Mpa，导热系数可达0.028W/(m·k)-0.030W/(m·k)，可应用于产品包装、冷链运输、汽车保险杠及内外饰件、各类填充件、建筑内外墙保温、空腔模块装配式建筑、剪力墙装配式节能建筑和装配式免拆模板等。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，说明本实施例的具体实施方式。
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.05％-0.6％，苯乙烯的质量分数为35％-43％，表面活性剂的质量分数为0.01％-0.1％，助活性剂的质量分数为0.01％-0.05％，分散剂的质量分数为0.5％-2％，助分散剂的质量分数为0.01％-0.1％，稳定剂的质量分数为0.26％-1％，助稳定剂的质量分数为0.01％-0.1％，引发剂的质量分数为0.5％-2％，发泡剂戊烷的质量分数为2％-5％，去离子水的质量分数为46.05％-61.65％。
石墨烯的层数≤6层；石墨烯粒径D90在6μm以下。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯蜡的一种或多种。
助活性剂为聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)的一种或多种。
分散剂为活性磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁、滑石粉的一种或多种。
助分散剂为硅胶、明胶、果胶的一种或多种。
稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种。
助稳定剂为乙醇、聚乙烯醇、甲基纤维素、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物的一种或多种。
引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、过氧化异辛酸叔丁酯(TBPEH)、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯(TBPO)、过苯甲酸特丁酯(TBPB)、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯(TBEC)、过氧化苯甲酸叔丁酯(CP-02)、过氧化二异苯丙(DCP)的一种或多种。
实施例1：
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.05％，苯乙烯的质量分数为35％，表面活性剂的质量分数为0.01％，PE的质量分数为0.01％，活性磷酸钙的质量分数为0.5％，硅胶的质量分数为0.01％，氯化钠的质量分数为0.26％，乙醇的质量分数为0.01％，BPO的质量分数为0.5％，发泡剂戊烷的质量分数为2％，去离子水的质量分数为46.05％。
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料的制备方法，具体步骤为：
S1、混合原材料并搅拌；将满足上述各原料的重量百分比的石墨烯、表面活性剂、PE、苯乙烯、氯化钠和乙醇投入到反应釜中搅拌，预分散时间为10min，搅拌速度为100r/min；
S2、混合第一加成化合物并搅拌；第一加成化合物包括活性磷酸钙、硅胶、去离子水、PE和乙醇；加入第一加成化合物投入到反应釜中搅拌，搅拌时间为10min，搅拌速度为50r/min；
S3、混合第二加成化合物并搅拌；第二加成化合物包括BPO和发泡剂戊烷，加入第二加成化合物，封罐封釜，升温升压；当温度升至117℃时，压力为0.3Mpa，恒温恒压保持10小时，搅拌速度为50r/min；
S4、制得石墨烯EPS珠粒；将反应釜内的物料取出并进行洗涤过滤筛分，即得石墨烯EPS珠粒。
实施例2：
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.3％，苯乙烯的质量分数为39％，表面活性剂的质量分数为0.06％，PE和PP的质量分数为0.05％，硫酸钡和碳酸镁的质量分数为1.25％，硅胶和明胶的质量分数为0.05％，氯化钾和硫酸钠的质量分数为0.6％，聚乙烯醇和甲基纤维素的质量分数为0.05％，TBPEH和TBPO的质量分数为1.25％，发泡剂戊烷的质量分数为3％，去离子水的质量分数为54％。
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料的制备方法，具体步骤为：
S1、混合原材料并搅拌；将满足上述各原料的重量百分比的石墨烯、表面活性剂、PE、PP、苯乙烯、氯化钾、硫酸钠、聚乙烯醇、甲基纤维素投入到反应釜中搅拌，预分散时间为20min，搅拌速度为200r/min；
S2、混合第一加成化合物并搅拌；第一加成化合物包括硫酸钡和碳酸镁、硅胶、明胶、去离子水、硫酸钡、碳酸镁、聚乙烯醇和甲基纤维素，加入第一加成化合物投入到反应釜中搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为125r/min；
S3、混合第二加成化合物并搅拌；第二加成化合物包括TBPEH、TBPO和发泡剂戊烷；加入第二加成化合物，封罐封釜，升温升压；当温度升至120℃时，压力为0.5Mpa，恒温恒压保持15小时，搅拌速度为125r/min；
S4、制得石墨烯EPS珠粒；将反应釜内的物料取出并进行洗涤过滤筛分，即得石墨烯EPS珠粒。
实施例3：
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料，各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.6％，苯乙烯的质量分数为43％，表面活性剂的质量分数为0.1％，聚丙烯的质量分数为0.05％，滑石粉的质量分数为2％，果胶的质量分数为0.1％，亚硫酸氢钠的质量分数为1％，顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物的质量分数为0.1％，DCP的质量分数为2％，发泡剂戊烷的质量分数为5％，去离子水的质量分数为61.65％。
一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料的制备方法，具体步骤为：
S1、混合原材料并搅拌；将满足上述各原料的重量百分比的石墨烯、表面活性剂、聚丙烯、苯乙烯、亚硫酸氢钠和顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物投入到反应釜中搅拌，预分散时间为30min，搅拌速度为300r/min；
S2、混合第一加成化合物并搅拌；第一加成化合物包括滑石粉、果胶和去离子水、亚硫酸氢钠和顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物；加入第一加成化合物投入到反应釜中搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为200r/min；
S3、混合第二加成化合物并搅拌；第二加成化合物包括DCP和发泡剂戊烷；加入第二加成化合物，封罐封釜，升温升压；当温度升至125℃时，压力为0.8Mpa，恒温恒压保持20小时，搅拌速度为200r/min；
S4、制得石墨烯EPS珠粒；将反应釜内的物料取出并进行洗涤过滤筛分，即得石墨烯EPS珠粒。
基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料能显著提高聚苯乙烯的热稳定性，石墨烯具有层状结构，与聚苯乙烯基体相互作用力较强并且在聚苯乙烯基体较均匀的分散。首先，石墨烯的热传导性很好，其又具有较大的表面积，起到较好的阻隔作用，这样复合材料高温分解时产生的小分子需要绕过石墨烯的片层，通过延长了分解产物的扩散途径来延缓热解产物的扩散和挥发，从而提高了复合材料的热分解度；同时，石墨烯片层插层或剥离到聚苯乙烯分子间，使其热运动受到石墨烯片层的限制，降低了分子链的活动性，从而使复合材料的热稳定性得以改善。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在不违背本发明的基本结构的情况下，本发明可以作任何形式的修改。

Claims (1)

1.一种基于石墨烯的聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、混合原材料并搅拌；将石墨烯、表面活性剂、助活性剂、苯乙烯、稳定剂和助稳定剂投入到反应釜中搅拌，预分散时间为10min-30min，搅拌速度为100r/min～300r/min；
S2、混合第一加成化合物并搅拌；第一加成化合物包括分散剂、助分散剂、去离子水、稳定剂和助稳定剂；加入第一加成化合物投入到反应釜中搅拌，搅拌时间为10min-30min，搅拌速度为50r/min～200r/min；
S3、混合第二加成化合物并搅拌；第二加成化合物包括引发剂和发泡剂戊烷；加入第二加成化合物，封罐封釜，升温升压；当温度升至117℃～125℃时，压力为0.3Mpa-0.8Mpa，恒温恒压保持10～20小时，搅拌速度为50r/min～200r/min；
S4、制得石墨烯EPS珠粒；将反应釜内的物料取出并进行洗涤过滤筛分，即得石墨烯EPS珠粒；
S1～S4中各原料的重量百分比为：石墨烯的质量分数为0.05％-0.6％，苯乙烯的质量分数为35％-43％，表面活性剂的质量分数为0.01％-0.1％，助活性剂的质量分数为0.01％-0.05％，分散剂的质量分数为0.5％-2％，助分散剂的质量分数为0.01％-0.1％，稳定剂的质量分数为0.26％-1％，助稳定剂的质量分数为0.01％-0.1％，引发剂的质量分数为0.5％-2％，发泡剂戊烷的质量分数为2％-5％，去离子水的质量分数为46.05％-61.65％；所述石墨烯的层数≤6层；所述石墨烯粒径D90在6μm以下。
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