CN110315614B - 一种阻燃剂及其制备方法、用途 - Google Patents

一种阻燃剂及其制备方法、用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃剂及其制备方法、用途，阻燃剂按质量份包括以下原料；聚磷酸三聚氰胺15‑35份；季戊四醇10‑30份；硅酸钠1‑10份；氢氧化铝5‑15份；助剂0.5‑3份。其制备方式是将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝混合后搅拌，然后加入助剂混合均匀。本发明不仅具有优越的阻燃效果，而且具有施工方便、耐热性好的特点。

Description

一种阻燃剂及其制备方法、用途
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法、用途，属于阻燃剂技术领域。
技术背景
随着社会经济和木质工业的迅速发展，人们物质文化生活水平的提高，民用地板，家具以及工业用木制品的需求量大大增加，由木制品燃烧引起的火灾也日益增多，因此，对各类木制品的阻燃性能日益受到人们的重视。现有的如应用于地板、门、衣柜等木制品需要加入阻燃剂以用于防范火灾的发生，但对于木制产品来说，此类产品需要阻燃剂具有良好的耐热性和更高效的阻燃性能，而目前的阻燃剂还是很难满足现有木制品阻燃的要求。现有的阻燃剂中，无卤阻燃聚合物是聚合物阻燃研究和开发的热点，磷酸三聚氰胺盐是无卤阻燃剂研究和开发最活跃的领域之一。如：磷酸三聚氰胺盐、焦磷酸三聚氰胺盐、聚磷酸三聚氰胺盐等，作为主要阻燃成分之一主要应用于膨胀型防火涂料，同时应用于聚烯烃无卤膨胀阻燃。因此，如何利用磷酸三聚氰胺盐来研发一款具有良好的阻燃性和耐热性的阻燃剂，成为了业界亟待解决的课题。
发明内容
本发明目的在于，提供一种阻燃剂及其制备方法、用途。本发明不仅具有优越的阻燃效果，而且具有施工方便、耐热性好的特点。
本发明的技术方案：一种阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000021
上述的阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000022
前述的阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000023
前述的阻燃剂，所述的助剂选自消泡剂、催化剂或偶联剂中的一种。
前述的阻燃剂，所述的消泡剂选自DF-530；所述的催化剂选自三亚乙基二胺，所述的偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷。
前述的所述的阻燃剂，所述的助剂中还包含有占助剂总份数1/4份的碱式碳酸铜、硅酸铝或硅酸镁。
前述的阻燃剂的制备方法，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝混合后搅拌，然后加入助剂混合均匀。
前述的阻燃剂的制备方法，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至250-350目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至60-80℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入助剂中搅拌均匀，最后升温至85-95℃，保持30-60分钟，制得成品。
前述的阻燃剂的制备方法，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至300目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至70℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入助剂中搅拌均匀，最后升温至90℃，保持45分钟，制得成品。
采用前述的阻燃剂在制备阻燃材料中的用途，用涂刷或浸泡的方式将木制品进行阻燃工序加工。
与现有技术比较，本发明具有优越的阻燃效果，而且具有施工方便、耐热性好的特点，适合用做木制品的阻燃剂。
阻燃性测试：采用本发明阻燃剂对木制品进行阻燃工序加工，其阻燃性能达到GB8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准规定的B级以上的要求。
耐热性测试：本发明阻燃剂中聚磷酸三聚氰胺的分解温度达到380-400℃，相比常规的阻燃剂中聚磷酸三聚氰胺的分解温度提高了20％左右，耐热性能大大提高。
进一步的，本发明在还助剂中添加碱式碳酸铜、硅酸铝或硅酸镁中的一种作为聚磷酸三聚氰胺的改性材料，能够进一步的提高本发明的阻燃效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000041
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝混合后搅拌，然后加入二甲基硅油混合均匀。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例2：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000051
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝混合后搅拌，然后加入DF-530混合均匀。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例3:阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000052
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝混合后搅拌，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例4：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000061
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝混合后搅拌，然后加入三亚乙基二胺混合均匀。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
申请人对使用了实施例1、2、3、4中的阻燃木材作了阻燃性能测试，并购买了现有市售的常规阻燃剂处理后的木材，木材长度为50cm，截面为宽度为1cm的正方形，并直接采用燃烧的方法进行试验，检测在20cm火焰高度下，其阻燃木材开始燃烧的时间；当阻燃木材开始燃烧后，熄灭点火源，检测阻燃木材的续然时间，在阻燃木材的续然结束，再次检测阻燃木材的炭化长度，其测试结果如下：
实施例 火焰高度 开始燃烧时间 续燃时间 炭化长度
实施例1 20cm 9.1s 11.2 34.2cm
实施例2 20cm 12.5s 9.5s 28.6cm
实施例3 20cm 9.6s 10.6s 33.4cm
实施例4 20cm 15.3s 8.1s 25.9cm
常规阻燃剂 20cm 5.4s 15.4 39.1cm
测试结果显示，本发明的产品在开始燃烧时间上较常规阻燃剂相比更晚，其持续燃烧的时间也更短，在燃烧结束，木材实际燃烧的炭化长度也更短，对阻燃木的阻燃性能明显提高阻燃性方面均效果显著。
申请人还对实施例1、2、3、4中阻燃剂进行热分解试验，由于聚磷酸三聚氰胺是一种膨胀性阻燃材料，其耐热性对其阻燃性能息息相关申请人试验得出实施例1中聚磷酸三聚氰胺初始热分解温度为386℃，实施例2中为394℃，实施例3中为392℃，实施例4中为396℃，而常规的阻燃剂中聚磷酸三聚氰胺的分解温度为304℃，由此可以得出本发明阻燃剂中的聚磷酸三聚氰胺的耐热性能提高了20％左右，耐热性能大大提高。
实施例5：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000071
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至300目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至70℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入三亚乙基二胺中搅拌均匀，最后升温至90℃，保持45分钟，制得成品。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例6:阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000081
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至280目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至75℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入三亚乙基二胺中搅拌均匀，最后升温至88℃，保持50分钟，制得成品。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例7：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000082
Figure BDA0002120021850000091
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至300目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至70℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入三亚乙基二胺和碱式碳酸铜(助剂中碱式碳酸铜在混合粉末倒入之间就已加入混合均匀)中搅拌均匀，最后升温至90℃，保持45分钟，制得成品。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例8：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000092
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至300目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至70℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入三亚乙基二胺和硅酸铝(助剂中硅酸铝在混合粉末倒入之间就已加入混合均匀)中搅拌均匀，最后升温至90℃，保持45分钟，制得成品。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
实施例9：阻燃剂，按质量份包括以下原料；
Figure BDA0002120021850000101
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至300目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至70℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入三亚乙基二胺和硅酸镁(助剂中硅酸镁在混合粉末倒入之间就已加入混合均匀)中搅拌均匀，最后升温至90℃，保持45分钟，制得成品。
采用上述的阻燃剂的阻燃木材的制备方法，将木材采用浸轧工艺，直接浸入阻燃剂中，轧余率控制在70-80％，160℃1-2分钟烘干，即可获得阻燃木材。
申请人再次进行了燃烧试验，使用了实施例4、5、6、7、8、9中的阻燃木材作了阻燃性度测试，其中木材长度为50cm，截面为宽度为1cm的正方形。检测在20cm火焰高度下，其阻燃木材开始燃烧的时间；当阻燃木材开始燃烧后，熄灭点火源，检测阻燃木材的续然时间，在阻燃木材的续然结束，再次检测阻燃木材的炭化长度，其测试结果如下：
实施例 火焰高度 开始燃烧时间 续燃时间 炭化长度
实施例4 20cm 15.3s 8.1s 25.9cm
实施例5 20cm 16.5 8.0s 24.8cm
实施例6 20cm 16.8<sub>s</sub> 7.9s 24.6cm
实施例7 20cm 18.9 6.5 20.2cm
实施例8 20cm 18.0 7.0 21.0cm
实施例9 20cm 18.4 6.8 20.7cm
测试结果显示，本发明实施例5和实施例6中，采用优选改进的阻燃剂制备步骤，其阻燃效果相对于实施例4来说更为优秀；而实施例7、实施例8和实施例9的的产品在开始燃烧时间上较常规阻燃剂相比更晚，其持续燃烧的时间也更短，在燃烧结束，木材实际燃烧的炭化长度也更短，对阻燃木的阻燃性能明显提高，阻燃性方面均效果显著。其中实施例8和实施例9中分别采用了硅酸铝和硅酸镁，其由于本身具有隔热性和低导热滤，用于作为阻燃剂的隔热原料，又其可在高温下可以分解成二氧化硅和金属氧化物，二氧化硅可对聚磷酸三聚氰胺形成包裹作用，并由金属氧化物中的金属离子对其进行改性，使其具有更为优良的阻燃性能。而实施例7中采用的是碱式碳酸铜，其受热分解成二氧化碳、水和氧化铜，氧化铜中的铜离子对聚磷酸三聚氰胺进行改性，使其具有更为有良的阻燃性能，而二氧化碳则一方面对聚磷酸三聚氰胺形成包裹作用，提高其耐热性，另一方面其本身是具有不可燃性，常用作灭火介质使用，因而，本发明还通过在助剂中添加碱式碳酸铜、硅酸铝或硅酸镁，使得以聚磷酸三聚氰胺为主的阻燃剂具有优越的阻燃效果和耐热性。

Claims (2)

1.一种阻燃剂，其特征在于：按质量份由以下原料组成；
聚磷酸三聚氰胺 25份；
季戊四醇 20份；
硅酸钠 5份；
氢氧化铝 10份；
三亚乙基二胺 1.5份；
碱式碳酸铜 0.5份；
利用上述原料进行阻燃剂的制备，将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇、硅酸钠和氢氧化铝依次粉碎至300目，再在室温下先将聚磷酸三聚氰胺、季戊四醇和硅酸钠混合搅拌均匀，然后升温至70℃，接着缓慢加入氢氧化铝搅拌均匀，随后自然冷却后将混合均匀的混合粉末倒入三亚乙基二胺和碱式碳酸铜中搅拌均匀，最后升温至90℃，保持45分钟，制得成品；该阻燃剂中的聚磷酸三聚氰胺的分解温度为380-400℃。
2.采用权利要求1所述的阻燃剂在制备阻燃材料中的用途。
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