CN110311041B - 一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池及制备方法,包括依次层状分布的导电玻璃层、ZnO修饰层、SnO2电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极层。利用ZnO修饰层并不是直接对SnO2电子传输层和钙钛矿层的接触面进行修饰，而是反向设置在SnO2电子传输层远离钙钛矿层的一侧，从而对SnO2电子传输层靠近钙钛矿层的表面进行修饰，降低SnO2电子传输层的粗糙度。SnO2电子传输层的粗糙度降低更加进一步增加了钙钛矿的晶粒数量，晶粒之间竞争生长的原因降低了钙钛矿层的粗糙度。同时ZnO修饰层也能直接改善SnO2电子传输层和导电玻璃层之间的界面接触。

Description

一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池及制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池及制备方法，属于钙钛矿领域。
【背景技术】
自2009年以来，钙钛矿太阳能电池(PSCs)开始得到科研者的广泛青睐，这主要是因为钙钛矿这种材料具有直接带隙、高吸收系数、长的载流子传输距离等特点。目前，钙钛矿太阳能电池光电转换效率(PCE)已经超过了23％。其中，起到传输电子同时阻挡空穴作用的电子传输材料广泛地受到科研人员的关注。目前主流的电子传输层包括氧化钛、氧化锡、氧化锌等。其中可低温加工的SnO2逐渐替代了需要高温烧结的TiO2，成为了现在科研人员重点研究的对象。
然而SnO2与ITO界面还是存在能级不匹配的问题，而且粗糙的ITO表面会造成SnO2的成膜质量降低，限制电池效率进一步提升。。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种能够对表面形貌进行修饰、降低界面复合的ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池及制备方法。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，包括依次层状分布的导电玻璃层、ZnO修饰层、SnO2电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极层。
本发明所述ZnO修饰层降低SnO2电子传输层远离导电玻璃层一面的粗糙度，SnO2电子传输层抑制ZnO修饰层和钙钛矿层接触所产生的羟基诱导的质子化反应。
本发明SnO2电子传输层与钙钛矿层接触面的粗糙度为0.7nm。
本发明所述钙钛矿层材质为(FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15，钙钛矿层和空穴传输层的接触面粗糙度为21nm。
本发明所述SnO2电子传输层的厚度为20nm。
一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤①：将ZnO纳米颗粒水溶液和氨水混合制成ZnO前驱液，将ZnO前驱液旋涂至导电玻璃层的表面后退火，形成ZnO修饰层；
步骤②：将SnO2纳米颗粒水溶液和氨水混合制成SnO2前驱液，将SnO2前驱液旋涂至ZnO修饰层的表面后退火，形成SnO2电子传输层；
步骤③：将钙钛矿前驱液旋涂至SnO2电子传输层表面后退火，形成钙钛矿层；
步骤④：将空穴传输材料溶液旋涂至钙钛矿层表面，形成空穴传输层；
步骤⑤：在空穴传输层的表面蒸镀金属电极层。
本发明步骤①中，ZnO纳米颗粒水溶液中ZnO纳米颗粒的质量分数为20％，ZnO纳米颗粒水溶液和氨水的体积比为1：25，氨水体积分数为50％。
本发明步骤②中，SnO2纳米颗粒水溶液中SnO2纳米颗粒的质量分数为15％，氨水体积分数为25-28％，SnO2纳米颗粒水溶液和氨水的体积比为1：4。
本发明步骤③中，钙钛矿前驱液的配置方法如下，将1.15mol PbI2、0.20molPbBr2，0.20mol MABr和1.09mol FAI溶解至1ml体积比为4:1的DMF和DMSO的混合溶剂中。
本发明与现有技术的区别在于，首先利用ZnO修饰层并不是直接对SnO2电子传输层和钙钛矿层的接触面进行修饰，而是反向设置在SnO2电子传输层远离钙钛矿层的一侧，从而对SnO2电子传输层靠近钙钛矿层的表面进行修饰，降低SnO2电子传输层的粗糙度。SnO2电子传输层的粗糙度降低更加进一步增加了钙钛矿的晶粒数量，晶粒之间竞争生长的原因降低了钙钛矿层的粗糙度。同时ZnO修饰层也能直接改善SnO2电子传输层和导电玻璃层之间的界面接触。SnO2电子传输层的粗糙度降低还能增加SnO2电子传输层和钙钛矿层之间的接触程度，减少不必要的串联电阻以及漏电流。此外ZnO修饰层还能调节导电玻璃层的功函数，避免导电玻璃层和SnO2电子传输层之间形成肖基特势垒并且抑制羟基诱导的质子化反应，取而代之形成欧姆接触，促进电荷传输，抑制界面处载流子复合。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明实施例1和对比实施例1-3中电子传输层的AFM图像和RMS粗糙度；
图2为本发明对比实施例2和实施例1中钙钛矿层的AFM图像和RMS粗糙度；
图3为本发明实施例1和对比实施例1-3中电子传输层和钙钛矿层的SEM图；
图4为本发明实施例2的SnO2电子传输层的SEM图；
图5为本发明实施例3的SnO2电子传输层的SEM图；
图6为本发明实施例1和对比实施例2的XRD图；
图7为本发明实施例1和对比实施例2的暗态J-V特性曲线。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤①：将ZnO纳米颗粒水溶液和氨水混合制成ZnO前驱液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤，其中ZnO纳米颗粒水溶液中ZnO纳米颗粒的质量分数为20％，氨水体积分数为50％，ZnO纳米颗粒水溶液和氨水的体积比为1：25；
将30μL的ZnO前驱液旋涂至导电玻璃层(ITO)的表面后退火，形成20nm厚度的ZnO修饰层，转速为5000rpm/30s，旋涂30s，退火温度为200℃，退火时间为15分钟；
步骤②：将SnO2纳米颗粒水溶液和氨水混合制成SnO2前驱液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤，其中SnO2纳米颗粒水溶液中SnO2纳米颗粒的质量分数为15％，氨水体积分数为25-28％，SnO2纳米颗粒水溶液和氨水的体积比为1：4；
将30μL的SnO2前驱液旋涂至ZnO修饰层的表面后退火，形成20nm厚度的SnO2电子传输层，转速为4000rpm/30s，旋涂30s，退火温度为150℃，退火时间为30分钟；
步骤③：将1.15mol PbI2、0.20mol PbBr2，0.20mol MABr(甲基溴化铵)和1.09molFAI(甲脒碘化物)溶解至1ml体积比为4:1的DMF和DMSO的混合溶剂中，形成钙钛矿前驱液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤，将25μL钙钛矿前驱液旋涂至SnO2电子传输层表面，旋涂的转速由1000rpm/10s均匀提升至4000rpm/30s以挥发溶剂，在旋涂至第10秒时快速滴加250mL氯苯，然后退火，退火温度为160℃，退火时间为5分钟，形成钙钛矿层；
步骤④：将72.3mg Spiro-OMeTAD粉末溶于1ml氯苯中，加入35μL的浓度为260mg/ml的Li-TFSI乙腈溶液和28μL的TBP溶液，超温搅拌2小时形成空穴传输材料溶液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤后，将空穴传输材料溶液旋涂至钙钛矿层表面，旋涂转速为4000rpm/min，旋涂30秒，形成空穴传输层；
步骤⑤：在空穴传输层的表面蒸镀金属电极层。
至此形成ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，包括依次层状分布的导电玻璃层、ZnO修饰层、SnO2电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极层。
对比实施例1：
本实施例仅为一块ITO。
对比实施例2：
本实施例将SnO2纳米颗粒水溶液和氨水混合制成SnO2前驱液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤，其中SnO2纳米颗粒水溶液中SnO2纳米颗粒的质量分数为15％，氨水体积分数为25-28％，SnO2纳米颗粒水溶液和氨水的体积比为1：4。
将30μL的SnO2前驱液旋涂至导电玻璃层(ITO)的表面后退火，形成20nm厚度的SnO2电子传输层，转速为4000rpm/30s，旋涂30s，退火温度为150℃，退火时间为30分钟。
将1.15mol PbI2、0.20mol PbBr2，0.20mol MABr(甲基溴化铵)和1.09mol FAI(甲脒碘化物)溶解至1ml体积比为4:1的DMF和DMSO的混合溶剂中，形成钙钛矿前驱液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤，将25μL钙钛矿前驱液旋涂至SnO2电子传输层表面，旋涂的转速由1000rpm/10s均匀提升至4000rpm/30s以挥发溶剂，在旋涂至第10秒时快速滴加250mL氯苯，然后退火，退火温度为160℃，退火时间为5分钟，形成钙钛矿层。
将72.3mg Spiro-OMeTAD粉末溶于1ml氯苯中，加入35μL的浓度为260mg/ml的Li-TFSI乙腈溶液和28μL的TBP溶液，超温搅拌2小时形成空穴传输材料溶液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤后，将空穴传输材料溶液旋涂至钙钛矿层表面，旋涂转速为4000rpm/min，旋涂30秒，形成空穴传输层。
在空穴传输层的表面蒸镀金属电极层。
对比实施例3：
本实施例将ZnO纳米颗粒水溶液和氨水混合制成ZnO前驱液，然后用0.22μm的PTFE滤头过滤，其中ZnO纳米颗粒水溶液中ZnO纳米颗粒的质量分数为20％，氨水体积分数为50％，ZnO纳米颗粒水溶液和氨水的体积比为1：25；
将30μL的ZnO前驱液旋涂至导电玻璃层(ITO)的表面后退火，形成20nm厚度的ZnO修饰层，转速为5000rpm/30s，旋涂30s，退火温度为200℃，退火时间为15分钟。
参见图1，左上角a处的两幅图分别为对比实施例1中ITO表面的AFM图像和RMS粗糙度，右上角b处两幅图分别为对比实施例2中SnO2电子传输层表面的AFM图像和RMS粗糙度，左下角c处两幅图分别为对比实施例3中ZnO修饰层表面的AFM图像和RMS粗糙度，右下角d处两幅图分别为实施例1中SnO2电子传输层表面的AFM图像和RMS粗糙度。
可以看到ITO的表面粗糙度在3.5nm，而在ITO仅旋涂SnO2电子传输层或ZnO修饰层的情况下，SnO2电子传输层和ZnO修饰层粗糙度分别下降到1.1nm和1.2nm，但是在实施例1中，经过ZnO修饰层修饰的SnO2电子传输层表面粗糙度进一步降低，粗糙度仅有0.7nm，相比1.1nm和1.2nm下降了约36-41％。
参见图2，上部a处的两幅图分别为对比实施例2中钙钛矿层的AFM图像和RMS粗糙度，其粗糙度为22.7nm，下部b处的两幅图分别为实施例1中钙钛矿层的AFM图像和RMS粗糙度，粗糙度下降至21nm。其原因在于经过ZnO修饰层修饰的SnO2电子传输层表面粗糙度的降低。
参见图3，a处为对比实施例1的ITO表面的SEM图，b处为对比实施例3的ZnO修饰层表面的SEM图，c处为对比实施例2的SnO2电子传输层表面的SEM图，d处为实施例1的SnO2电子传输层表面的SEM图，e处为对比实施例2的钙钛矿层的SEM图，f处为实施例1的钙钛矿层的SEM图。其结果与图2相一致。且SnO2电子传输层表面粗糙度的降低也更加有利于钙钛矿层的生长。
实施例2：
参见图4，本实施例与实施例1的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为60nm。
实施例3：
参见图5，本实施例与实施例1的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为40nm。
参见图3中的d和图4和图5，随着SnO2电子传输层的厚度不断增加，SnO2电子传输层表面的粗糙度并没有明显变化，说明ZnO修饰层和SnO2电子传输层配合，当SnO2电子传输层旋涂至ZnO修饰层后并不仅仅填充至ZnO修饰层表面的凹坑位置，而是通过ZnO修饰层对SnO2电子传输层的表面进行影响，且该影响在SnO2电子传输层的厚度增加的情况下也能明显的表现出来。
参见图6，主要的衍射峰包括14.1°，19.9°，24.5°，28.3°和31.8°，分别对应钙钛矿的(110)，(202)，(202)，(220)和(310)晶面。分析钙钛矿在SnO2和ZnO/SnO2衬底上的XRD图，发现钙钛矿衍射峰位置和强度基本没有变化。这意味着SnO2薄膜确实能够有效地阻止ZnO与钙钛矿层接触，避免发生羟基诱导的质子化反应。
参见图7，ZnO修饰后的电池曲线拥有更低的反向饱和电流和拐点，这说明ZnO能够减少ITO/SnO2界面处的电荷复合，形成更高效的电荷选择性接触。
对比实施例4：
本实施例与对比实施例2的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为25nm。
对比实施例5：
本实施例与对比实施例2的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为35nm。
对比实施例6：
本实施例与对比实施例2的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为50nm。
采用表1对对比实施例2、4、5和6的光伏特性进行比较。
表1
Figure BDA0002106346070000061
Figure BDA0002106346070000071
通过比较可以看到，在没有ZnO修饰层的情况下，SnO2电子传输层的厚度在25nm时最优。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为10nm。
实施例5：
本实施例与实施例1的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为15nm。
实施例6：
本实施例与实施例1的区别在于，SnO2电子传输层的厚度为25nm。
采用表2对实施例1、4、5和6的光伏特性进行比较。
表2
Figure BDA0002106346070000072
由上述表2和表1对比可以得到，ZnO的界面修饰普遍使得电流获得明显增大，其原因在于ZnO修饰使得ITO的功函数低于SnO2电子传输层的功函数，将ITO界面处的肖基特势垒转换为欧姆接触，促进界面电荷传输。
此外，ZnO修饰还会对SnO2电子传输层的最优厚度产生影响，这与现有膜优化测试的常识产生了截然不同的认知。因此ZnO修饰层和SnO2电子传输层更倾向于作为一个复合电子传输层考虑以测试其在钙钛矿电池中的作用。
综上所述，ZnO的界面修饰可以主要归结为以下这几个方面，包括界面能带的改性、衬底粗糙度的降低以及薄膜导电性的提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。

Claims (5)

1.一种ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括依次层状分布的导电玻璃层、20nm厚度的ZnO修饰层、15-25nm厚度的SnO2电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极层。
2.根据权利要求1所述的ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述ZnO修饰层降低SnO2电子传输层远离导电玻璃层一面的粗糙度，SnO2电子传输层抑制ZnO修饰层和钙钛矿层接触所产生的羟基诱导的质子化反应。
3.根据权利要求1或2所述的ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，其特征在于：SnO2电子传输层与钙钛矿层接触面的粗糙度为0.7nm。
4.根据权利要求3所述的ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述钙钛矿层材质为(FAPbI3)0.85(MAPbBr3)0.15，钙钛矿层和空穴传输层的接触面粗糙度为21nm。
5.根据权利要求1或2所述的ZnO修饰的SnO2基钙钛矿太阳能电池，其特征在于：所述SnO2电子传输层的厚度为20nm。
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