CN110307694A - 氮制造方法和氮制造装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于制造液氮的、氮回收率高且能量效率高的氮制造方法和氮制造装置。将原料空气的一部分在主热交换器(1)的前段膨胀并冷却，将没有膨胀的剩余原料空气作为用于在主热交换器(1)内部预冷的寒冷利用。另外，将主热交换器(1)内部预冷了的原料空气的一部分向主热交换器(1)外部取出使其膨胀并冷却，将没有膨胀的剩余的预冷了的原料空气作为用于在主热交换器(1)内部冷却的寒冷利用。

Description

氮制造方法和氮制造装置
技术领域
本发明涉及用于制造液氮的氮制造方法和氮制造装置。
背景技术
已知由采用深冷分离法的氮制造装置来制造气体氮和液氮的方法(例如文献1和文献2)。液氮可以由氮精馏塔制取。
在想要增加液氮的制造量的情况下，可考虑增加从氮精馏塔制取的液氮量的方法、以及将制造出的气体氮液化的方法。
文献1公开了通过减少气体氮的制造量并使废气量增加，来使液氮的制造量增加的方法。使废气量增加相应地能够在膨胀涡轮中增加由于废气的隔热膨胀而产生的寒冷量。因为利用主热交换器回收该寒冷，能够用于氮的液化。
文献2公开了一种方法，在利用主热交换器和冷凝器将富氧液体的寒冷回收之后，再利用膨胀涡轮和制动器产生寒冷并进行回收，由此制造气体氮和液氮。
现有技术文献
专利文献1：日本特开平11-316079号公报
专利文献2：美国专利第5,711,167号说明书
发明内容
但是，文献1所公开的方法中，如果增加液氮的制造量，则废气量增加，因此氮回收率下降。另外，在主热交换器中由气体氮回收的寒冷量随着气体氮的制造量减少而下降。因此，膨胀涡轮的负荷增加，存在能量效率下降这样的问题。
文献2所公开的方法中，能够由氮精馏塔直接制取的液氮量少。
如果增加由氮精馏塔制取的液氮量，则涡轮的负荷增加，主热交换器中的热交换效率下降。
另一方面，使在文献2所公开的方法中制造出的气体氮液化得到液化氮的情况下，需要使用液化装置。液化装置中需要许多用于氮的多段压缩的压缩装置等设备，设备价格变高。另外，压缩时的能量损失大，液化装置自身的电力消耗量也大，所以能量效率差。
鉴于上述状况，本发明的目的在于提供一种氮回收率高且能量效率高的液氮的制造方法。
(发明1)
本发明的产品液氮的制造方法包括：
预冷工序，将除去了预定杂质的所述原料空气的至少一部分冷却到第一温度，形成预冷原料空气；
冷却工序，将所述预冷工序中冷却了的所述原料空气的至少一部分冷却到低于第一温度的第二温度，形成低温原料空气；
第一膨胀工序，使所述预冷工序中冷却了的原料空气的另一部分膨胀冷却，形成第一低温空气；
第二膨胀工序，使所述原料空气的至少一部分膨胀冷却，形成第二低温空气；
第一导入工序，在具有第一精馏部的精馏塔的所述第一精馏部位置的下部，使所述冷却工序中冷却了的所述原料空气膨胀并导入；
冷凝工序，在配置于所述精馏塔的塔上部的冷凝部，与储存在所述精馏塔下部的富氧液体进行热交换，由此使所述精馏塔内部的气体的至少一部分冷凝；
再生空气(循环空气)压缩工序，将从配置于所述精馏塔的塔上部的冷凝部取出的废气(再生空气)分流，并对分流出的所述排气的一方进行压缩；
废气热交换工序，将分流出的所述废气的另一方与所述原料空气和所述预冷原料空气中的至少一者进行热交换；
第二导入工序，向所述精馏塔的第一精馏部位置的下部导入所述再生空气压缩工序中压缩了的压缩再生空气；以及
产品液氮取出工序，从所述精馏塔取出产品液氮。
在所述预冷工序和所述冷却工序中，所述第一低温空气和/或第二低温空气与所述原料空气进行热交换。
被压缩而除去了预定杂质的原料空气，通过主热交换器中的预冷工序和冷却工序而被冷却，成为低温原料空气。低温原料空气利用原料空气膨胀阀膨胀之后，向精馏塔导入。
低温原料空气的一部分在主热交换器内液化。液化的低温原料空气量为例如低温原料空气中的5重量％以上且90重量％以下，优选为7重量％以上且75重量％以下。此时的液化量与精馏塔中制造的液氮量成比例。因此，在制造大量液氮的情况下，需要的原料液化空气量大幅增大。如果原料液化空气量增大，则没有液化的低温原料空气量相对减少，因此出现精馏塔中的用于低温原料空气的精馏所需的气流不足的结果。另外，要使液化量增大，原料空气的冷却需要大量能量，因此能量效率差。
因此，本发明中，设置有再生空气压缩工序，将在配置于精馏塔上部的冷凝部蒸发了的气体(废气)的至少一部分作为再生空气压缩。废气的至少一部分是例如废气中的20重量％以上且90重量％以下，优选为40重量％以上且80重量％以下。通过再生空气压缩工序中被压缩的废气向精馏塔供给，能够确保精馏所需要的气流。另外，通过将废气作为再生空气再次精馏，能够使氮的回收率提高。
此外，本发明中，在主热交换器的前段使原料空气的一部分膨胀并冷却，在主热交换器内部将没有膨胀的剩余原料空气作为用于预冷的寒冷利用。原料空气的一部分是例如原料空气中的1重量％以上且50重量％以下，优选为3重量％以上且40重量％以下。
另外，在主热交换器内部将预冷了的原料空气的一部分向主热交换器外部取出使其膨胀冷却，将没有膨胀的剩余的预冷了的原料空气作为在主热交换器内部用于冷却的寒冷利用。在主热交换器内部预冷了的原料空气的一部分是例如在主热交换器内部预冷了的原料空气中的1重量％以上且40重量％以下，优选为5重量％以上且30重量％以下。
通过这样将原料空气的一部分作为寒冷利用，能够提高使原料空气大量液化时的能量效率。
在主热交换器内没有液化的原料空气和在膨胀阀减压时气化了的原料液化空气作为气体向精馏塔导入。作为气体导入了的低温原料空气与向精馏塔的塔顶部供给的液氮接触而被精馏，分离为富氧液体和氮气。储存在精馏塔下部的富氧液体与供给到精馏塔中的原料液化空气一同作为制冷剂(冷媒)向冷凝部供给。
氮气从精馏塔的塔顶部向冷凝部供给并被液化。得到的液氮的一部分作为回流液向精馏塔的塔顶部供给，其他一部分在液氮取出工序中作为产品液化氮从氮制造装置取出。液氮的一部分是例如液氮中的1重量％以上且60重量％以下，优选为4重量％以上且50重量％以下。
为了对取出的产品液氮进一步冷却，可以将产品液氮的一部分减压作为制冷剂使用。产品液氮的一部分是例如产品液氮中的1重量％以上且30重量％以下，优选为5重量％以上且25重量％以下。通过减压而冷却了的液氮在辅助冷却器中，与没有减压的液氮进行热交换。由此，产品液氮被进一步冷却。在辅助冷却器中，可以使产品液氮和从第一膨胀涡轮导出的第一低温空气进行热交换，对产品液氮进行冷却。
可以使形成制冷剂的一部分液氮和其他液氮通过主热交换器进行热交换。
向冷凝部作为制冷剂供给的富氧液体和原料液化空气的混合液通过与氮气的热交换而被蒸发。蒸发了的气体(废气)的一部分作为再生空气向再生空气压缩机供给并被压缩，向精馏塔的下部供给。
由本发明制造的产品液氮是例如纯度为99％以上，优选为99.9999％以上。
(发明2)
本发明的氮制造装置(100；101；102；103；104)具备：
主热交换器(1)，其将除去了预定杂质的原料空气进行冷却；
原料空气膨胀阀(4)，其使通过在所述主热交换器中冷却所述原料空气而得到的低温原料空气膨胀，将低温原料空气的一部分形成原料液化空气；以及
具有第一精馏部(18)的精馏塔(5)，其被导入膨胀了的所述低温原料空气，氮制造装置(100；101；102；103；104)具备：
主原料空气供给线(28)，其经由所述主热交换器(1)向所述精馏塔(5)供给所述原料空气；
第一分支线(25)，其从所述主原料空气供给线(28)其在所述主热交换器的内部分支；
第一涡轮(2)，其使从所述第一分支线(25)供给的第一分流原料空气膨胀而形成第一低温空气；
第一低温空气导入线(26)，其向所述主热交换器(1)导入所述第一低温空气；
第二分支线(23)，其从所述主原料空气供给线(28)在所述主热交换器(1)的前段分支；
第二涡轮(3)，其使从所述第二分支线(23)供给的第二分流原料空气膨胀，形成温度比所述第一低温空气低的第二低温空气；
第二低温空气导入线(24)，其向所述主热交换器(1)导入所述第二低温空气；
冷凝部(9)，其配置在所述精馏塔的塔上部；
富氧液体导入线(31)，其从所述精馏塔(5)下部导出富氧液体的至少一部分，向所述冷凝部导入所述富氧液体作为制冷剂；
再生空气取出线(34)，其从所述冷凝部(9)所处的位置取出废气(再生空气)的至少一部分；
再生空气压缩机(12)，其将从所述再生空气取出线(34)供给的所述废气的至少一部分压缩；
再生空气导入线(36)，其将从所述再生空气压缩机(12)导出的压缩再生空气从所述精馏塔的第一精馏部(18)的位置的下部向所述精馏塔导入；
废气线(43)，其从所述冷凝部(9)取出所述废气的一部分，并向所述主热交换器导入；以及
产品液氮取出线(37)，其从所述精馏塔取出液氮。
再者，本说明书中用括号记载的标记是表示一实施方式的标记，并不限定于此。
被原料空气压缩机压缩，除去了预定杂质的原料空气，在主热交换器中预冷并冷却而成为低温原料空气。低温原料空气在原料空气膨胀阀膨胀之后，向精馏塔导入。
低温原料空气的一部分在主热交换器内液化。为了在维持高能量效率的同时增加在此的液化量，本发明的氮制造装置具有第一涡轮和第二涡轮。液化的低温原料空气的量为例如低温原料空气中的5重量％以上且90重量％以下，优选为7重量％以上且75重量％以下。
第一涡轮将向主热交换器外部取出的、在主热交换器内部被预冷了的原料空气的一部分膨胀并冷却。被第一涡轮冷却了的原料空气向主热交换器的冷端供给，没有在第一涡轮膨胀的原料空气在主热交换器内部作为用于冷却的寒冷被利用。在主热交换器内部被预冷的原料空气的一部分是例如在主热交换器内部被预冷的原料空气中的1重量％以上且40重量％以下，优选为5重量％以上且30重量％以下。
第二涡轮使在主热交换器的前段分流了的原料空气的一部分膨胀并冷却。被第二涡轮冷却了的原料空气向主热交换器的中间供给，将没有在第二涡轮膨胀的原料空气作为在主热交换器内部用于预冷的寒冷利用。在主热交换器的前段被分流了的原料空气的一部分是例如原料空气中的1重量％以上且50重量％以下，优选为3重量％以上且40重量％以下。
通过这样将原料空气的一部分作为寒冷利用，能够提高使原料空气大量液化时的能量效率。
此外，本发明的氮制造装置具有再生空气压缩机，该再生空气压缩机将在精馏塔上部配置的冷凝部蒸发了的气体(废气)的至少一部分进行压缩。废气的至少一部分是例如废气中的20重量％以上且90重量％以下，优选为40重量％以上且80重量％以下。被再生空气压缩机压缩了的压缩再生空气向精馏塔供给，被精馏。压缩再生空气在向精馏塔供给之前可以向主热交换器导入并冷却。也可以通过在原料空气以外，向精馏塔也导入再生空气，来确保精馏所需要的气流。另外，通过作为再生空气再次将废气精馏，能够提高氮的回收率。
在冷凝部蒸发了的废气之中的、没有向再生空气压缩机导入的部分，从废气线向主热交换器导入，作为在主热交换器内部用于进行与原料空气的热交换的寒冷利用。
通过这样将废气作为寒冷利用，能够提高本发明的氮制造装置的能量效率。
(发明3)
上述发明的任一项记载的氮制造装置的冷凝部(9)可以具备第二冷凝器(6)和第一冷凝器(7)。在该氮制造装置中，所述再生空气取出线(34)以将在所述第一冷凝器(7)蒸发的气体的至少一部分向所述再生空气压缩机(12)导入的方式配置于冷凝部。所述凝废气线(43)可以配置为将在所述第二冷凝部(6)蒸发的气体的至少一部分向所述主热交换器(1)导入。
(发明4)
在上述发明的任一项中，可以是：富氧液体经由所述富氧液体导入线(31)供给到所述第一冷凝器(7)之后，向所述第二冷凝器(6)供给。
第二冷凝器与第一冷凝器的蒸发侧压力可以为同等，也可以不同。在蒸发侧压力不同的情况下，从第二冷凝器蒸发的气体作为废气向主热交换器供给，可以将从第一冷凝器蒸发的气体向再生空气压缩机供给。
富氧液体经由富氧液体导入线(31)从精馏塔(5)底部向冷凝部导入。此时，富氧液体可以首先向第一冷凝器导入，然后向第二冷凝器导入。通过这样导入富氧液体，能够使第一冷凝器与第二冷凝器具有不同的蒸发压力。
从具有比较高的蒸发侧压力的第一冷凝器排出的废气作为再生空气压缩，再次在精馏塔精馏。从具有比较低的蒸发侧压力的第二冷凝器排出的废气在主热交换器作为寒冷利用，然后排出。通过这样形成将压力比较高的废气压缩的结构，能够高效地进行压缩。
供给到主热交换器的排气作为用于在主热交换器内部进行与原料空气的热交换的寒冷利用。通过这样将废气作为寒冷利用，能够提高本发明的氮制造装置的能量效率。
供给到再生空气压缩机的气体被压缩，作为再生空气向精馏塔供给并精馏。通过除了原料空气以外，也向精馏塔导入再生空气，能够确保精馏所需要的气流。另外，通过将废气作为再生空气再次精馏，能够提高氮的回收率。
(发明5)
上述发明的任一项所述的氮制造装置，可以还具备第三涡轮(13)，其使从所述废气线(43)经由所述主热交换器(1)供给的所述废气膨胀而形成低温废气，所述第三涡轮(13)的轴端连接于所述再生空气压缩机(12)的轴端。
第三涡轮在主热交换器内部，通过进行与原料空气的热交换来导入放出寒冷的废气。通过使第三涡轮中导入了的废气膨胀并冷却来形成低温排气。能够将得到的低温废气再次向主热交换器导入，作为进行与原料空气的热交换的寒冷利用。另外，通过将第三涡轮连接于再生空气压缩机，将在第三涡轮得到的动力用于再生空气的压缩，能够提高能量效率。通过这样利用寒冷，能够提高氮发生装置的能量效率。
(发明6)
上述发明的任一项所述的氮制造装置还具备压缩再生空气冷却线(42)，压缩再生空气冷却线(42)使所述压缩再生空气在所述主热交换器(1)冷却。
可以将从再生压缩机导出的压缩再生空气直接向精馏塔导入，但也可以在主热交换器冷却之后向精馏塔导入。通过在主热交换器冷却，能够有效地利用向主热交换器导入的寒冷，能够提高氮制造装置的能量效率。
(发明7)
氮制造装置的精馏塔5可以具备在所述第一精馏部(18)的下方配置的第二精馏部(19)。在该氮制造装置中，原料液化空气向所述第一精馏部(18)位置的下部且所述第二精馏部(19)位置的上部导入，所述压缩再生空气向所述第二精馏部(19)位置的下部导入。
再生空气中的氧浓度比原料空气中的氧浓度高。因此，导入精馏塔时如果将再生空气导入原料空气的下方，则能够进一步提高精馏的效率。
(发明8)
本发明的氮制造装置可以还具备：
第一压缩机(14)，其将被原料空气压缩机压缩，在除去部除去了预定杂质的原料空气进一步压缩；
第一冷却器(16)，其将从所述第一压缩机(14)导出的原料空气进行冷却；
第二压缩机(15)，其将从所述第一冷却器(16)导出的原料空气进一步压缩；以及
第二冷却器(17)，其将从所述第二压缩机(15)导出的原料空气进行冷却。
第二涡轮(3)的轴端连接于第一压缩机(14)和/或第二压缩机(15)的轴端。同样地，第一涡轮(2)的轴端连接于第一压缩机(14)和/或第二压缩机(15)的轴端。由此，能够将第一涡轮的动力用于第一压缩机(14)和/或第二压缩机(15)中的原料空气的压缩。同样地，能够将第二涡轮的动力用于第一压缩机(14)和/或第二压缩机(15)中的原料空气的压缩。因此，能够进一步提高能量效率。
可以在第一压缩机(14)的后段，配置将在第一压缩机压缩了的原料空气冷却的第一原料空气冷却器16)。可以在第二压缩机(15)的后段，配置将在第二压缩机被压缩了的原料空气冷却的第二原料空气冷却器(17)。
再者，第一涡轮、第二涡轮和第三涡轮的轴端可以分别独立地连接于再生空气压缩机、第一压缩机和第二压缩机中的任意至少1个的轴端。
(发明9)
本发明的氮制造装置还可以具备：
原料空气压缩机(61)，其将从外部引入的空气进行压缩；以及
除去部(62)，其将从在所述原料空气压缩机被压缩了的所述空气中除去预定杂质而形成原料空气。
根据以上叙述的氮制造装置，能够将由氮制造装置回收的氮的一部分或全部作为液氮取出。因此，不需要用于将气体氮液化的液化装置，能够采用更简便且廉价的设备制造液氮。另外，与在将氮作为工作流体的冷冻循环中产生寒冷的情况相比，在上述发明中不需要压缩氮气，而仅压缩空气，所以能够提高能量效率。
附图说明
图1是表示本实施方式的氮制造方法的工序的流程图。
图2是表示实施方式1的氮制造装置的构成例的图。
图3是表示实施方式1的氮制造装置的另一构成例的图。
图4是表示实施方式1的氮制造装置的另一构成例的图。
图5是表示实施方式2的氮制造装置的构成例的图。
图6是表示实施方式3的氮制造装置的构成例的图。
附图标记说明
1.主热交换器
2.第一涡轮
3.第二涡轮
4.原料空气膨胀阀
5.精馏塔
6.第二冷凝器
7.第一冷凝器
9.冷凝部
12.再生空气压缩机
13.第三涡轮
14.第一压缩机
15.第二压缩机
16.第一冷却器
17.第二冷却器
18.第一精馏部
19.第二精馏部
23.第二分支线
24.第二低温空气导入线
25.第一分支线
26.第一低温空气导入线
28.主原料空气供给线
31.富氧液体导入线
34.再生空气取出线
36.再生空气导入线
37.产品液氮取出线
42.压缩再生空气冷却线
43.废气线
61.原料空气压缩机
62.除去部
100.氮制造装置
具体实施方式
以下对本发明的一些实施方式进行说明。以下说明的实施方式说明了本发明的一例。本发明丝毫不限定于以下的实施方式，也包括在不变更本发明主旨的范围内实施的各种变形方式。再者，以下说明的构成的全部未必是本发明的必要构成。
对于本发明的氮制造方法的流程，参照图1进行说明。
(压缩工序)
图1所示的压缩工序是通过1个或多个压缩机将从外部引入的原料空气进行压缩的工序。压缩工序可以包括将压缩了的原料空气进行冷却的冷却工序。在通过多个压缩机来压缩原料空气的情况下，可以包括将被各个压缩机压缩了的原料空气进行冷却的多个冷却工序。
在图2所示的氮制造装置100中，在原料空气压缩机61实施压缩工序。
压缩工序可以有也可以没有，在没有压缩工序的情况下，可以具有从外部导入压缩了的原料空气的工序。
(除去工序)
除去工序是从在压缩工序被压缩了的原料空气中将预定杂质除去的工序。除去工序中的杂质的除去方法不特别限定，可以采用吸附、冷却等已知方法进行。除去的杂质不特别限定，可以是成为将热交换器等堵塞的原因的二氧化碳、水分等。
除去工序中除去了预定杂质的原料空气之中的一部分送向第二膨胀工序。没有送向第二膨胀工序的原料空气送向预冷工序。
图2中，在除去部62实施除去工序。
除去工序可以有也可以没有，在没有除去工序的情况下，可以具有将除去了预定杂质的被压缩的原料空气从外部导入的工序。
可以实施上述压缩工序和除去工序，也可以不实施任一方的工序或双方的工序。在不实施压缩工序的情况下，可以接收预定压力的空气。在不实施除去工序的情况下，可以接收杂质含量为预定值以下的空气。
(第二膨胀工序)
第二膨胀工序是使除去工序中除去了预定杂质的原料空气的至少一部分膨胀冷却的工序。膨胀冷却了的原料空气成为第二低温空气。原料空气的膨胀冷却使用膨胀涡轮(图2中用3表示)。
第二膨胀工序中由膨胀涡轮导出的第二低温空气向主热交换器(图2中用1表示)的中间部导入，在后述的预冷工序中，与没有经由第二膨胀工序的原料空气进行热交换后，由主热交换器的温端导出。
第二低温空气向主热交换器导入时的导入位置(成为第一导入位置。图2中用51表示)，在主热交换器的温端与冷端之间即可，也可以在从主热交换器的温端与冷端的中央起的冷端侧。在将没有经由第二膨胀工序的原料空气导入主热交换器时的温度设为Tin，从主热交换器导出时的温度设为Tout的情况下，第一导入位置可以是没有经由第二膨胀工序的原料空气的温度低于Tin且高于Tout的温度(设为Tm1)的位置。Tm1的温度范围优选设为下述式(1)成立的范围。
Tin-(Tin-Tout)×0.9<Tm1<Tin-(Tin-Tout)×0.5…(1)
(预冷工序)
预冷工序是通过将除去工序中除去了预定杂质的原料空气的至少一部分进行主热交换器中的热交换，冷却到第一温度，形成预冷原料空气的工序。
第一温度是与低于所述Tin、且高于所述Tout的温度Tm1同等的温度。
在预冷工序中，没有经由第二膨胀工序的原料空气与第二低温空气和/或后述的第一低温空气进行热交换。
经由预冷工序的原料空气之中的一部分送向冷却工序。经由预冷工序的原料空气之中没有送向冷却工序的原料空气送向第一膨胀工序。
(冷却工序)
冷却工序是将预冷工序中被冷却了的原料空气的至少一部分冷却到低于第一温度的第二温度，形成低温原料空气的工序。第二温度是与所述Tout同等的温度。
在冷却工序中，经由预冷工序的原料空气与后述的第一低温空气进行热交换。
(第一膨胀工序)
第一膨胀工序是使预冷工序中被冷却了的原料空气的至少一部分膨胀冷却的工序。膨胀冷却了的原料空气成为第一低温空气。原料空气的膨胀冷却使用膨胀涡轮。
第一膨胀工序中从膨胀涡轮导出的第一低温空气向主热交换器的冷端导入，在冷却工序中进行与预冷原料空气的热交换之后，从主热交换器的温端导出。
(第一导入工序)
第一导入工序是将通过冷却工序中冷却原料空气来得到的低温原料空气向精馏塔(图2中用5表示)导入的工序。精馏塔具有第一精馏部。低温原料空气向精馏塔的第一精馏部位置的下部导入。
低温原料空气可以在导入精馏塔之前，通过经由膨胀阀(原料空气膨胀阀、图2中用4表示)而膨胀，一部分被液化成为原料液化空气。
通过第一导入工序而导入精馏塔的低温原料空气和原料液化空气被精馏，分离为富氧液体与氮气。
富氧液体与供给到精馏塔中的原料液化空气一同向冷凝部供给作为制冷剂。
氮气从精馏塔的塔顶部向冷凝部(图2中的9)供给而被液化。
(产品液氮取出工序)
通过精馏而得到的液氮的一部分作为回流液向精馏塔的头顶部供给，另一部分在液氮取出工序中作为产品液化氮从氮制造装置取出(图2中的37)。
为了将取出了的产品液氮进一步冷却，可以将液氮的一部分减压作为制冷剂使用。可以使形成制冷剂的一部分液氮与其他液氮通过主热交换器进行热交换。可以通过辅助冷却器使产品液氮进行热交换。
(再生空气压缩工序)
再生空气压缩工序是将从在精馏塔的塔上部配置的冷凝部取出的废气(再生空气)通过压缩机(图2中的12)进行压缩的工序。从冷凝部取出的废气的一部分送向再生空气压缩工序。没有送向再生空气压缩工序的废气可以向主热交换器的冷端供给，在主热交换器中，废气与原料空气和/或预冷原料空气可以进行热交换。
(第二导入工序)
第二导入工序是向精馏塔的第一精馏部位置的下部，导入所述再生空气压缩工序中被压缩了的压缩再生空气的工序。当精馏塔具有在第一精馏部的下方配置的第二精馏部的情况下，可以向第二精馏部位置的下部导入压缩再生空气。
(实施方式1)
对于实施方式1的氮制造装置，参照图2进行说明。
实施方式1的氮制造装置100具备：原料空气压缩机61、除去部62、主热交换器1、原料空气膨胀阀4和精馏塔5。精馏塔5具有第一精馏部18和冷凝部9。
氮制造装置100还具备：主原料空气供给线28、第一分支线25、第一涡轮2、第一低温空气导入线26、第二分支线23、第二涡轮3、第二低温空气导入线24、再生空气取出线34、废气线43、再生空气压缩机12、再生空气导入线36和产品液氮取出线36。
氮制造装置100是通过深冷分离来制造液氮的装置。可以仅制造液氮，也可以在液氮以外还制造气体氮。
原料空气压缩机61是将从外部引入的原料空气(例如原料空气量为1000Nm3/h)进行压缩的压缩机。
除去部62是除去预定杂质的精制单元。可以是采用吸附、冷却等已知方法来进行精制的单元。除去的杂质不特别限定，可以是成为将热交换器等堵塞的原因的二氧化碳、水分等。
主热交换器1是将除去部中除去了杂质的原料空气冷却的热交换器。在主热交换器1内部，原料空气与后述的第一低温空气和/或第二低温空气进行热交换。由此，原料空气被冷却到其液化点附近。
主热交换器1中，原料空气被冷却到第一温度形成预冷原料空气之后，预冷原料空气被进一步冷却到第二温度，形成低温原料空气。低温原料空气可以是气体状的，一部分也可以液化。原料空气的温度例如在主热交换器1导入时为-40℃，被预冷到第一温度(例如-90℃)而成为预冷原料空气。
第二分支线23是从主原料空气供给线28在主热交换器1的前段分支的线。经由除去部62的原料空气之中的一部分通过主原料空气供给线28向主热交换器1供给，其他一部分向第二分支线23分流。通过第二分支线23原料空气向第二涡轮3导入。
第二涡轮3是使从第二分支线23供给的第二分流原料空气膨胀而形成第二低温空气的膨胀涡轮。原料空气通过第二涡轮3中的膨胀冷却而成为第二低温空气。第二低温空气的温度例如为-180℃～-192℃。
从第二涡轮3导出的第二低温空气向主热交换器1的中间部导入，与没有经由第二涡轮3的原料空气进行热交换之后，从主热交换器1的温端导出。第二低温空气导入线24是将第二低温空气从第二涡轮3向主热交换器1导入的线。
第二低温空气向主热交换器1导入时的导入位置(设为第一导入位置51)，可以在主热交换器1的温端与冷端之间，也可以是从主热交换器1的温端与冷端的中央起靠温端侧。没有经由第二涡轮3的原料空气在将导入主热交换器1时的温度设为Tin、将从主热交换器1导出时的温度设为Tout的情况下，第一导入位置51可以是没有经由第二涡轮3的原料空气的温度低于Tin且高于Tout的温度(设为Tm1)的位置。Tm1的温度范围优选设为下述式(1)成立的范围。
(Tin+Tout)×0.5<Tm1<(Tin+Tout)×0.9…(1)
从第二低温空气导入线24导入主热交换器1的第二低温空气在与没有经由第二涡轮3的原料空气进行热交换之后，向主热交换器1外部放出。
第一分支线25是从主原料空气供给线28在主热交换器内部分支的线。通过主原料空气线28导入主热交换器1的原料空气被冷却到第一温度，成为预冷原料空气。该预冷原料空气的一部分分流，通过第一分支线25，向在热交换器1的外侧配置的第一涡轮2供给。
第一涡轮2是使从第一分支线25供给的第一分流原料空气膨胀而形成第一低温空气的膨胀涡轮。没有向第一涡轮2供给的预冷原料空气在主热交换器1的内部被进一步冷却，成为低温原料空气。
预冷原料空气通过第一涡轮2而膨胀冷却，成为第一低温空气。第一低温空气的温度例如为-90℃～-110℃。第一低温空气导入线26是向所述主热交换器1导入第一低温空气的线。
通过第一低温空气导入线26导入主热交换器1的第一低温空气在与没有经由第一涡轮2和第二涡轮3的原料空气进行热交换之后，从主热交换器1的温端向外部放出。
原料空气膨胀阀4是使通过在所述主热交换器中冷却原料空气而得到的低温原料空气膨胀的膨胀阀。
主原料空气供给线28是将经由主热交换器1的原料空气向精馏塔5供给的线。
经由原料空气膨胀阀4的低温原料空气和原料液化空气向精馏塔5导入，在精馏塔5内上升而精馏。精馏塔5在下方具有第一精馏部18，并具有配置于塔上部的冷凝部9。精馏塔5的运行压力范围在5barA～20barA，运行压力可以设为例如9barA。另外，精馏塔5的理论塔板数为40～100个，可以设为例如60个。通过第一精馏部中的精馏，在精馏塔5下部分离富氧液体，在精馏塔5上部分离氮气。从精馏塔5下部导出富氧液体的至少一部分，通过富氧液体导入线31向冷凝部9导入，由此在冷凝部9冷却。
在冷凝部9，分离包含许多低沸点杂质的废气。再生空气取出线34是从冷凝部9所处的位置取出废气(再生空气)的线。再生空气取出线34的位置是能够导出冷凝部的气体的位置即可，优选为冷凝部9的上部。
再生空气压缩机12是将从再生空气取出线34供给的废气的至少一部分压缩，形成压缩再生空气的压缩机。
再生空气导入线36是将从再生空气压缩机12导出的压缩再生空气从精馏塔5的第一精馏部18位置的下部向所述精馏塔导入的线。压缩再生空气与从主原料空气供给线28供给的低温原料空气和原料液化空气一同在精馏塔5内部被精馏。
在再生空气压缩机12导入废气的一部分，没有送向再生空气压缩机12的废气可以通过废气线43在第一低温空气导入线26合流，导入主热交换器1。废气线43可以是从冷凝部9直接导入主热交换器1的线，也可以是从再生空气取出线34分支，向主热交换器1导入的线。
可以如图3所示的氮制造装置101那样，没有与第一低温空气导入线26合流，将废气从废气线43直接从主热交换器1的冷端导入，进行热交换之后从主热交换器1的温端导出。
通过废气线43导入主热交换器1的冷端的废气在主热交换器1内部与原料空气和/或预冷原料空气进行热交换之后，从主热交换器1的温端导出。
可以如图4所示的氮制造装置102那样，还具备第三涡轮13，第三涡轮13使从废气线43经由主热交换器1供给的废气膨胀而形成低温废气。从第三涡轮13排出的低温废气可以在主热交换器1与原料空气和/或预冷原料空气进行热交换之后，从主热交换器1的温端导出。通过这样构成，能够利用低温废气的寒冷。
此外，可以连结第三涡轮13与再生空气压缩机12(不图示)。通过这样构成，能够将在第三涡轮13回收的动力转用于再生空气的压缩，电力效率提高。
产品液氮取出线36是从精馏塔取出产品液氮的线。在精馏塔5内上升，在冷凝部9冷凝作为回流液再次导入精馏塔5内的液氮从产品液氮取出线36取出。
作为其他实施方式，可以是不具有原料空气压缩机61和除去部62的氮制造装置。该情况下，将被压缩并除去了预定杂质的原料空气从外部接收，通过主原料空气供给线28向氮制造装置100供给。
(实施方式2)
对于实施方式2的氮制造装置103，参照图5进行说明。与实施方式1的氮制造装置100相同的标记的要素具有相同功能，所以省略其说明。
如图5所示，冷凝部9可以具备第二冷凝器6、以及在所述第二冷凝器6的上部配置的第一冷凝器7。再生空气取出线34以将第一冷凝器7中蒸发的气体的至少一部分向再生空气压缩机12导入的方式配置于冷凝部。冷凝部9具备废气线432，将第一冷凝部6中蒸发的气体的至少一部分向主热交换器1导入。
第一冷凝器7可以具有高于第二冷凝器6的蒸发侧压力(例如可以是第二冷凝器6为5barA而第一冷凝器7为6.5barA)。通过使配置于上部的冷凝器(即第一冷凝器7)的压力比配置于下部的冷凝器(即第二冷凝器6)高，能够更加提高再生空气压缩机的吸入压力，能够提高能量效率。
在第一冷凝器7蒸发的废气(再生空气)的至少一部分通过再生空气取出线34导入再生空气压缩机12。废气通过再生空气压缩机12而成为压缩再生空气。压缩再生空气可以原样地导入精馏塔5，也可以在冷却之后导入精馏塔5。压缩再生空气可以在独立的冷却器(不图示)冷却，也可以通过压缩再生空气冷却线42导入主热交换器1，在主热交换器1的内部通过热交换而冷却。
在第二冷凝器6蒸发的气体的至少一部分通过废气线432导入主热交换器1。在主热交换器1中，通过与原料空气和/或预冷原料空气进行热交换来放出寒冷的废气可以从主热交换器1的温端导出，也可以导入第三涡轮13。在第三涡轮13中，废气被膨胀冷却，成为低温废气(温度例如为-175℃)。低温废气通过低温废气排出线41再次导入主热交换器1，通过进行热交换而放出寒冷。
第三涡轮13的轴端可以连接于再生空气压缩机12的轴端。通过这样连接，能够将在第三涡轮13回收的动力转用于再生空气压缩机12，能够提高电力效率。
在实施方式1和实施方式2中，将从外部引入的原料空气进行压缩的压缩机可以配置多个，例如图5所示，可以具备第一压缩机14、和将在第一压缩机14压缩了的原料空气进一步压缩的第二压缩机15。在第一压缩机14和第二压缩机15的后段，可以分别配置将压缩了的原料空气进行冷却的冷却器(例如在第一压缩机14的后段配置的第一冷却器16和在第二压缩机15的后段配置的第二冷却器17)。
为了将在第一涡轮2回收了的动力转用于第一压缩机14，第一涡轮2的轴端可以连接于第一压缩机14的轴端。同样地，为了将在第二涡轮3回收的动力转用于第二压缩机15，第二涡轮3的轴端可以连接于第二压缩机15的轴端。
作为其他实施方式，第一涡轮、第二涡轮和第三涡轮的轴端可以分别独立地与再生空气压缩机、第一压缩机和第二压缩机中的任意至少1个的轴端连接。
在实施方式1和实施方式2中，可以在精馏塔5的下部设置多个精馏部。例如，精馏塔5可以具备在第一精馏部18的下方配置的第二精馏部19。该情况下，原料液化空气和低温原料空气可以向第一精馏部18位置的下部、且第二精馏部19位置的上部导入。另一方面，压缩再生空气可以向第二精馏部19位置的下部导入。
(实施方式3)
对于实施方式3的氮制造装置104，参照图6进行说明。与实施方式1的氮制造装置100至102、和实施方式2的氮制造装置103相同标记的要素具有相同功能，所以省略其说明。
如图6所示，可以在产品液氮取出线37配置辅助冷却器71。通过辅助冷却器71，产品液氮被进一步冷却。也可以将产品液氮的一部分在辅助冷却器71的后段分流，通过辅助冷却器膨胀阀72膨胀冷却，作为辅助冷却器71的制冷剂使用。可以将从第一涡轮2导出的第一低温空气作为制冷剂导入辅助冷却器71。
通过了辅助冷却器71的产品液氮可以为了寒冷回收而在导入主热交换器1之后排出。
(实施例1)
使用实施方式1的氮制造装置100(图2所示)，作为原料使用1547Nm3/hr的空气，该空气具有75.6重量％氮，温度为40℃，压力为22.2barA，该情况下，各部分的压力(barA)、温度(℃)、流量(kg/h)等通过模拟来证实。
(结果)
通过原料空气压缩机61，从外部引入的原料空气压力从1.013barA升压到22.7barA。
其后，在除去部除去了二氧化碳、水分的原料空气被分流，其一部分即1100Nm3/hr向主热交换器1导入。主热交换器1的导入时的原料空气的温度为40℃。
没有向主热交换器1导入的原料空气(447Nm3/hr)经由第二分支线23向第二涡轮3导入。温度40℃的原料空气通过第二涡轮3而被膨胀冷却，成为温度下降到-92℃的第二低温空气。第二低温空气向主热交换器1导入，进行与原料空气的热交换之后排出。
没有经由第二涡轮3而导入主热交换器1的原料空气在主热交换器1的内部预冷，成为预冷原料空气。预冷原料空气被分流，预冷原料空气的一部分(200Nm3/hr)向第一涡轮2导入。温度-115℃的预冷原料空气通过第一涡轮2而被膨胀冷却，成为温度下降到-184℃的第一低温空气。第一低温空气向主热交换器1的冷端导入，通过与原料空气和预冷原料空气的热交换而在放出寒冷之后排出。
没有经由第一涡轮2的预冷原料空气通过与第一低温空气的热交换而被冷却，成为温度-152℃的低温原料空气。
低温原料空气通过原料空气膨胀阀4而被膨胀冷却到-166℃。低温原料空气和原料液化空气向精馏塔5导入而被精馏。精馏塔的运行压力为9.9barA。
在精馏塔5的塔底部储存的富氧液体在-172℃的温度下被导入冷凝部，在冷凝部9进行热交换，由此成为废气(再生空气)。废气(合计流量1140Nm3/hr)的一部分(700Nm3/hr)被再生空气压缩机12压缩，再次向精馏塔5导入。没有导入再生压缩机12的废气(440Nm3/hr)被膨胀冷却，向主热交换器1导入。
通过如上构成，能够得到温度-170℃、压力9.8barA的液氮(460Nm3/hr)。液氮制造所需要的能量为0.6kWh/Nm3，不需要使用液化器，因此可以说能够以少的能量制造液氮。
(实施例2)
使用实施方式2的氮制造装置103(图5所示)，作为原料使用1547Nm3/hr的空气，该空气具有75.6重量％氮，温度为40℃，压力为14.0barA，该情况下，各部中的压力(barA)、温度(℃)、流量(kg/h)等通过模拟来证实。
(结果)
通过原料空气压缩机61，从外部引入的原料空气压力从1.013barA升压到14.5barA。
其后，在除去部除去了二氧化碳、水分的原料空气通过第一压缩机14而升压到15.0barA。其后通过第一冷却器16冷却到40℃的原料空气被分流，其一部分即1100Nm3/hr向第二压缩机15导入。通过第二压缩机15而升压到22.6barA之后，通过第二冷却器17而冷却到40℃的原料空气向主热交换器1导入。
没有向第二压缩机15导入的原料空气(447Nm3/hr)经由第二分支线23向第二涡轮3导入。温度40℃的原料空气通过第二涡轮3而膨胀冷却，成为温度下降到-92℃的第二低温空气。第二低温空气向主热交换器1导入，在进行与原料空气的热交换之后排出。
没有经由第二涡轮3而导入主热交换器1的原料空气在主热交换器1的内部预冷，成为预冷原料空气。预冷原料空气被分流，预冷原料空气的一部分(200Nm3/hr)向第一涡轮2导入。温度-115℃的预冷原料空气通过第一涡轮2而膨胀冷却，成为温度下降到-184℃的第一低温空气。第一低温空气向主热交换器1的冷端导入，通过与原料空气和预冷原料空气的热交换而放出寒冷之后排出。
没有经由第一涡轮2的预冷原料空气通过与第一低温空气的热交换而冷却，成为温度-152℃的低温原料空气。
低温原料空气通过原料空气膨胀阀4而膨胀冷却到-166℃，一部分液化成为原料液化空气。低温原料空气和原料液化空气向精馏塔5导入而精馏。精馏塔的运行压力为9.9barA。
在精馏塔的塔底部储存的富氧液体在-172℃的温度下向冷凝部的第一冷凝器7导入，在第一冷凝器7进行热交换，由此成为废气(再生空气)。第一冷凝器7的蒸发压力为6.3barA，在第一冷凝器7内富氧液体蒸发成为700Nm3/hr的废气(再生空气)。再生空气通过再生空气压缩机12而升压到10.0barA之后在主热交换器1冷却到-153℃，向精馏塔5导入。
在第一冷凝器7中没有气化的富氧液体向第二冷凝器6导入。第二冷凝器6的蒸发压力为5.0barA。通过第二冷凝器6中的热交换而气化了的富氧液体作为废气导入主热交换器1内，放出寒冷之后，再为了利用惯例而被膨胀冷却，向主热交换器1导入。
通过如上构成，能够得到温度-170℃、压力9.8barA的液氮(460Nm3/hr)。液氮制造所需要的能量为0.5kWh/Nm3。本实施例中，将第一压缩机14的轴端与第一涡轮2的轴端连接，将第二压缩机16的轴端与第二涡轮3的轴端连接，将再生空气压缩机12的轴端与第三涡轮13的轴端连接，由此将通过膨胀而回收的动力转用于压缩。因此，可以说能够以更少的能量制造液氮。

Claims (9)

1.一种产品液氮的制造方法，包括：
预冷工序，将除去了预定杂质的原料空气的至少一部分冷却到第一温度，形成预冷原料空气；
冷却工序，将所述预冷工序中冷却了的所述原料空气的至少一部分冷却到低于第一温度的第二温度，形成低温原料空气；
第一膨胀工序，使所述预冷工序中冷却了的原料空气的另一部分膨胀冷却，形成第一低温空气；
第二膨胀工序，使所述原料空气的至少一部分膨胀冷却，形成第二低温空气；
第一导入工序，使所述冷却工序中冷却了的所述原料空气膨胀并向具有第一精馏部的精馏塔的所述第一精馏部位置的下部导入；
冷凝工序，在配置于所述精馏塔的塔上部的冷凝部，与储存于所述精馏塔下部的富氧液体进行热交换，由此使所述精馏塔内部的气体的至少一部分冷凝；
再生空气压缩工序，将从所述冷凝部取出的作为废气的再生空气分流，并将分流出的所述废气的一方进行压缩；
废气热交换工序，使分流出的所述废气的另一方与所述原料空气和所述预冷原料空气之中的至少一者进行热交换；
第二导入工序，将所述再生空气压缩工序中压缩了的压缩再生空气向所述精馏塔的第一精馏部位置的下部导入；以及
产品液氮取出工序，从所述精馏塔取出产品液氮，
在所述预冷工序和所述冷却工序中，所述第一低温空气和/或第二低温空气与所述原料空气进行热交换。
2.一种氮制造装置，具备：
主热交换器，其将除去了预定杂质的原料空气进行冷却；
原料空气膨胀阀，其使通过在所述主热交换器中冷却所述原料空气而得到的低温原料空气膨胀；以及
具有第一精馏部的精馏塔，其被导入膨胀了的所述低温原料空气，并且，
所述氮制造装置具备：
主原料空气供给线，其将所述原料空气经由所述主热交换器供给到所述精馏塔；
第一分支线，其从所述主原料空气供给线起在所述主热交换器的内部分支；
第一涡轮，其使从所述第一分支线供给的第一分流原料空气膨胀而形成第一低温空气；
第一低温空气导入线，其将所述第一低温空气导入所述主热交换器；
第二分支线，其从所述主原料空气供给线起在所述主热交换器的前段分支；
第二涡轮，其使从所述第二分支线供给的第二分流原料空气膨胀，形成温度低于所述第一低温空气的第二低温空气；
第二低温空气导入线，其将所述第二低温空气导入所述主热交换器；
冷凝部，其配置于所述精馏塔的塔上部；
富氧液体导入线，其从所述精馏塔下部导出富氧液体的至少一部分，并向所述冷凝部导入所述富氧液体作为制冷剂；
再生空气取出线，其从所述冷凝部所处的位置取出作为废气的再生空气的至少一部分；
再生空气压缩机，其将从所述再生空气取出线供给的所述废气的至少一部分进行压缩；
再生空气导入线，其将从所述再生空气压缩机导出的压缩再生空气从所述精馏塔的第一精馏部的位置的下部导入所述精馏塔；
废气线，其从所述冷凝部取出所述废气的一部分，并将其导入所述主热交换器；以及
产品液氮取出线，其从所述精馏塔取出液氮。
3.根据权利要求2所述的氮制造装置，
所述冷凝部具备第一冷凝器和第二冷凝器，
所述再生空气取出线被配置为：将在所述第一冷凝器蒸发的气体的至少一部分导入所述再生空气压缩机，
所述废气线被配置为：将在所述第二冷凝器蒸发的气体的至少一部分导入所述主热交换器。
4.根据权利要求3所述的氮制造装置，其特征在于，
所述富氧液体经由所述富氧液体导入线供给到所述第一冷凝器，然后供给到所述第二冷凝器。
5.根据权利要求2～4的任一项所述的氮制造装置，
还具备第三涡轮，所述第三涡轮使从所述废气线经由所述主热交换器供给的所述废气膨胀而形成低温废气，
所述第三涡轮的轴端连接于所述再生空气压缩机的轴端。
6.根据权利要求2～5的任一项所述的氮制造装置，
还具备压缩再生空气冷却线，所述压缩再生空气冷却线使所述压缩再生空气在所述主热交换器冷却。
7.根据权利要求2～6的任一项所述的氮制造装置，
所述精馏塔具备在所述第一精馏部的下方配置的第二精馏部，
所述原料液化空气导入所述第一精馏部的位置的下部且所述第二精馏部的位置的上部，
所述压缩再生空气导入所述第二精馏部的位置的下部。
8.根据权利要求2～7的任一项所述的氮制造装置，还具备：
第一压缩机，其将所述原料空气进一步压缩；
第一冷却器，其将从所述第一压缩机导出的原料空气进行冷却；
第二压缩机，其将从所述第一空气冷却器导出的原料空气进一步压缩；以及
第二冷却器，其将从所述第二压缩机导出的原料空气进行冷却，
所述第二涡轮的轴端连接于所述第一压缩机和/或所述第二压缩机的轴端，
所述第一涡轮的轴端连接于所述第一压缩机和/或所述第二压缩机的轴端。
9.根据权利要求2～8的任一项所述的氮制造装置，还包含：
原料空气压缩机，其将从外部引入的空气进行压缩；以及
除去部，其从被所述原料空气压缩机压缩了的所述空气中除去预定杂质而形成原料空气。
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