CN110305572A - 一种防覆冰涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防覆冰涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明以正硅酸乙酯、混合金属盐作为原料，通过进行模板剂的作用，利用煅烧，形成多孔二氧化硅，同时空隙内部携带磁性颗粒，利用空隙中的磁性颗粒，控制导线多产生的磁场方向，由于多孔结构，使磁场产生穿透性，因此降低了导线表面产生的冰晶，随后再与硫脲、尿素等进行混合，使其接枝聚合物，通过接枝聚合物的发热能力，进一步增加了防覆冰的效果，同时加入聚苯胺增加光敏性，提高对添加颗粒的光能活性，并且加入的改性剂提高了颗粒的疏水性能，而且利用多孔结构的吸附性能，避免了组分的流失，因此有效避免了防覆冰材料易受时间和温度的影响的问题。

Description

一种防覆冰涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防覆冰涂料的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
随着现代工业的迅猛发展，对电网供电的可靠性要求越来越高。覆冰和积雪是一种自然现象，然而对于电力系统覆冰则是自然灾害，线路覆冰严重威胁着电力系统的安全运行。输电线路覆冰对电力系统造成的危害包括导线舞动、断线、杆塔倒塌、闪络等机械及电气事故。输电线路覆冰积雪严重威胁着电力及通信网络的安全可靠运行。一般来说，导线的覆冰现象是由于各种气象原因而形成的，其中主要包括温度、湿度、冷暖空气对流、环流和风速等因素。冬季雨中含有过冷的水滴，这种水滴极不稳定，因没有结晶核的存在而以液态形式存在，一旦下落到导线上，导线将作为结晶核的作用而使过冷水滴迅速结冰并且覆盖在导线上，形成所谓的覆冰。
为了防止覆冰对输电线路的影响，通常在基材表面涂上防冰霜涂层，其中有一种为疏水性防冰霜材料，疏水性或超疏水性基材表面由于其具有较低的表面能，水滴在光滑的疏水基材表面上不能完全铺展，水滴与基材表面的接触面积较小，当水滴在基材表面的接触角随着基材表面能的降低而增加时，水滴与基材表面的接触面积就逐渐减小，从而降低了基材表面与水滴之间的热传导，延缓了水滴的凝固，但是随着时间的增长和温度的降低，疏水材料便失去了防冰霜的作用。由此可见，疏水性防冰霜材料虽然能够延缓水滴的凝固，但是其易受时间和温度的影响，而影响防冰霜效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前防覆冰材料易受时间和温度的影响的问题，本发明提供了一种防覆冰涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种防覆冰涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、盐酸溶液按质量比3～6:10混合均匀，再加入正硅酸乙酯质量20～30％的混合金属盐及正硅酸乙酯质量10～15％的模板剂，超声分散，调节pH至8.0～9.0，静置；
（2）在静置结束后过滤，收集滤渣，将滤渣进行煅烧，收集煅烧颗粒，将煅烧颗粒、水及改性剂按质量比5～9:12:3混合均匀，调节pH至5.0～5.5，加热搅拌，收集加热混合物；
（3）按重量份数计，取120～150份加热混合物、20～25份硫脲、16～18份尿素、11～15份聚乙二醇、5～7份聚苯胺及3～7份添加颗粒，搅拌均匀，收集搅拌混合物；
（4）将搅拌混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，再进行造粒，收集颗粒物，按重量份数计，取180～190份乙醇溶液、40～60份碳酸甲乙酯、40～50份颗粒物、9～12份分散剂及3～6份增稠剂，搅拌混合，即得防覆冰涂料。
所述步骤（1）中混合金属盐为氯化铁、氯化亚铁及氯化铝按质量比4～7:2～5:4混合而成。
所述步骤（1）中模板剂为己二胺、四丙基氢氧化铵按质量比1:2～4混合而成。
所述步骤（2）中改性剂为全氟癸基三氯硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷按质量比5:3～7混合而成。
添加颗粒的制备方法为：
A.将氟硅酸溶液、添加料、氧化钙按质量比6:1～2:5进行超声震荡，在150～160℃静置，降温至95～100℃继续加热，再加入添加料质量4～6倍的氢氧化钙，升温至95～100℃，保温；
B.在保温结束后，冷却至室温，静置，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物进行煅烧，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、辅助颗粒及表面活性剂按质量比5:2～4:0.2混合，即得添加颗粒。
所述步骤A中添加料为氯化铁、氯化亚铁按质量比6:2～5混合而成。
所述步骤B中辅助颗粒为电气石粉。
所述步骤B中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述步骤（4）中分散剂为氧化聚乙烯蜡、HPMA中的任意一种。
所述步骤（4）中增稠剂为羧甲基纤维素钠、葡萄糖醛酸中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以正硅酸乙酯、混合金属盐作为原料，通过进行模板剂的作用，利用煅烧，形成多孔二氧化硅，同时空隙内部携带磁性颗粒，利用空隙中的磁性颗粒，控制导线多产生的磁场方向，由于多孔结构，使磁场产生穿透性，因此降低了导线表面产生的冰晶，随后再与硫脲、尿素等进行混合，使其接枝聚合物，通过接枝聚合物的发热能力，进一步增加了防覆冰的效果，同时加入聚苯胺增加光敏性，提高对添加颗粒的光能活性，并且加入的改性剂提高了颗粒的疏水性能，而且利用多孔结构的吸附性能，避免了组分的流失，因此有效避免了防覆冰材料易受时间和温度的影响的问题；
（2）本发明以氟硅酸溶液、氧化钙作为原料，通过高温反应形成氟硅酸钙物质，并且通过加入的添加剂使其形成磁性凝胶，对其进行附着，随后利用煅烧形成氟化钙及白炭黑复合体，同时有部分磁性颗粒沉积在煅烧物表面，通过氟化物的作用及磁性颗粒的作用，可以进一步提高防覆冰效果。
具体实施方式
混合金属盐为氯化铁、氯化亚铁及氯化铝按质量比4～7:2～5:4混合而成。
模板剂为己二胺、四丙基氢氧化铵按质量比1:2～4混合而成。
改性剂为全氟癸基三氯硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷按质量比5:3～7混合而成。
添加料为氯化铁、氯化亚铁按质量比6:2～5混合而成。
辅助颗粒为电气石粉。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加颗粒的制备方法为：
A.将氟硅酸溶液、添加料、氧化钙按质量比6:1～2:5进行超声震荡，在150～160℃静置8h，降温至95～100℃继续加热4h，再加入添加料质量4～6倍的氢氧化钙，升温至95～100℃，保温10h；
B.在保温结束后，冷却至室温，静置3h，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物在600℃进行煅烧3h，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、辅助颗粒及表面活性剂按质量比5:2～4:0.2混合，即得添加颗粒。
分散剂为氧化聚乙烯蜡、HPMA中的任意一种。
增稠剂为羧甲基纤维素钠、葡萄糖醛酸中的任意一种。
一种防覆冰涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、盐酸溶液按质量比3～6:10混合均匀，再加入正硅酸乙酯质量20～30％的混合金属盐及正硅酸乙酯质量10～15％的模板剂，超声分散20min，调节pH至8.0～9.0，静置3h；
（2）在静置结束后过滤，收集滤渣，将滤渣在600℃进行煅烧1h，收集煅烧颗粒，将煅烧颗粒、水及改性剂按质量比5～9:12:3混合均匀，调节pH至5.0～5.5，加热搅拌2h，收集加热混合物；
（3）按重量份数计，取120～150份加热混合物、20～25份硫脲、16～18份尿素、11～15份聚乙二醇、5～7份聚苯胺及3～7份添加颗粒，搅拌均匀，在180～190℃，保温3h，收集搅拌混合物；
（4）将搅拌混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，再进行造粒，收集颗粒物，按重量份数计，取180～190份乙醇溶液、40～60份碳酸甲乙酯、40～50份颗粒物、9～12份分散剂及3～6份增稠剂，搅拌混合，即得防覆冰涂料。
实施例1
混合金属盐为氯化铁、氯化亚铁及氯化铝按质量比7:5:4混合而成。
模板剂为己二胺、四丙基氢氧化铵按质量比1:4混合而成。
改性剂为全氟癸基三氯硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷按质量比5:7混合而成。
添加料为氯化铁、氯化亚铁按质量比6:2混合而成。
辅助颗粒为电气石粉。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加颗粒的制备方法为：
A.将氟硅酸溶液、添加料、氧化钙按质量比6:1:5进行超声震荡，在150℃静置8h，降温至95℃继续加热4h，再加入添加料质量4倍的氢氧化钙，升温至95℃，保温10h；
B.在保温结束后，冷却至室温，静置3h，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物在600℃进行煅烧3h，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、辅助颗粒及表面活性剂按质量比5:2:0.2混合，即得添加颗粒。
分散剂为氧化聚乙烯蜡。
增稠剂为葡萄糖醛酸。
一种防覆冰涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、盐酸溶液按质量比6:10混合均匀，再加入正硅酸乙酯质量20～30％的混合金属盐及正硅酸乙酯质量15％的模板剂，超声分散20min，调节pH至9.0，静置3h；
（2）在静置结束后过滤，收集滤渣，将滤渣在600℃进行煅烧1h，收集煅烧颗粒，将煅烧颗粒、水及改性剂按质量比9:12:3混合均匀，调节pH至5.5，加热搅拌2h，收集加热混合物；
（3）按重量份数计，取150份加热混合物、25份硫脲、18份尿素、15份聚乙二醇、7份聚苯胺及7份添加颗粒，搅拌均匀，在190℃，保温3h，收集搅拌混合物；
（4）将搅拌混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，再进行造粒，收集颗粒物，按重量份数计，取190份乙醇溶液、60份碳酸甲乙酯、50份颗粒物、12份分散剂及6份增稠剂，搅拌混合，即得防覆冰涂料。
实施例2
混合金属盐为氯化铁、氯化亚铁及氯化铝按质量比6:4:4混合而成。
模板剂为己二胺、四丙基氢氧化铵按质量比1:3混合而成。
改性剂为全氟癸基三氯硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷按质量比5:5混合而成。
添加料为氯化铁、氯化亚铁按质量比6:4混合而成。
辅助颗粒为电气石粉。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加颗粒的制备方法为：
A.将氟硅酸溶液、添加料、氧化钙按质量比6:1.5:5进行超声震荡，在150～160℃静置8h，降温至98℃继续加热4h，再加入添加料质量5倍的氢氧化钙，升温至98℃，保温10h；
B.在保温结束后，冷却至室温，静置3h，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物在600℃进行煅烧3h，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、辅助颗粒及表面活性剂按质量比5:3:0.2混合，即得添加颗粒。
分散剂为HPMA。
增稠剂为羧甲基纤维素钠。
一种防覆冰涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、盐酸溶液按质量比5:10混合均匀，再加入正硅酸乙酯质量25％的混合金属盐及正硅酸乙酯质量13％的模板剂，超声分散20min，调节pH至8.5，静置3h；
（2）在静置结束后过滤，收集滤渣，将滤渣在600℃进行煅烧1h，收集煅烧颗粒，将煅烧颗粒、水及改性剂按质量比7:12:3混合均匀，调节pH至5.0，加热搅拌2h，收集加热混合物；
（3）按重量份数计，取140份加热混合物、23份硫脲、17份尿素、13份聚乙二醇、6份聚苯胺及5份添加颗粒，搅拌均匀，在185℃，保温3h，收集搅拌混合物；
（4）将搅拌混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，再进行造粒，收集颗粒物，按重量份数计，取185份乙醇溶液、50份碳酸甲乙酯、45份颗粒物、10份分散剂及5份增稠剂，搅拌混合，即得防覆冰涂料。
实施例3
混合金属盐为氯化铁、氯化亚铁及氯化铝按质量比4:2:4混合而成。
模板剂为己二胺、四丙基氢氧化铵按质量比1:2混合而成。
改性剂为全氟癸基三氯硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷按质量比5:3混合而成。
添加料为氯化铁、氯化亚铁按质量比6:5混合而成。
辅助颗粒为电气石粉。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加颗粒的制备方法为：
A.将氟硅酸溶液、添加料、氧化钙按质量比6:2:5进行超声震荡，在160℃静置8h，降温至100℃继续加热4h，再加入添加料质量6倍的氢氧化钙，升温至100℃，保温10h；
B.在保温结束后，冷却至室温，静置3h，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物在600℃进行煅烧3h，粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、辅助颗粒及表面活性剂按质量比5:4:0.2混合，即得添加颗粒。
分散剂为氧化聚乙烯蜡。
增稠剂为羧甲基纤维素钠。
一种防覆冰涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、盐酸溶液按质量比3:10混合均匀，再加入正硅酸乙酯质量20～30％的混合金属盐及正硅酸乙酯质量10％的模板剂，超声分散20min，调节pH至8.0，静置3h；
（2）在静置结束后过滤，收集滤渣，将滤渣在600℃进行煅烧1h，收集煅烧颗粒，将煅烧颗粒、水及改性剂按质量比5:12:3混合均匀，调节pH至5.0，加热搅拌2h，收集加热混合物；
（3）按重量份数计，取120份加热混合物、20份硫脲、16份尿素、11份聚乙二醇、5份聚苯胺及3份添加颗粒，搅拌均匀，在180℃，保温3h，收集搅拌混合物；
（4）将搅拌混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，再进行造粒，收集颗粒物，按重量份数计，取180份乙醇溶液、40份碳酸甲乙酯、40份颗粒物、9份分散剂及3份增稠剂，搅拌混合，即得防覆冰涂料。
对比例1
与实施例2基本相同，唯独不同的是步骤（3）中缺少添加颗粒；
对比例2
市售的防覆冰涂料。
对防覆冰涂料进行检测，具体检测如下：
将实施例及对比例的防覆冰涂料涂覆于导线上，涂覆的厚度为30μm，涂覆结束后进行自然固化即可，再将涂覆涂料的导线精确称重后，同时放入冰箱，在冰箱下部搁置一盛水容器（为降低冰的凝固点，在水里面加入少量的氯化钙），同时在导线上方固定一滴水装置，该装置底部开若干小孔，使得水滴能不断滴落到导线上，试验中适时换掉冰箱内结冰的水，以保证冰箱内的湿度，更好的模拟实际情况，在-20～0℃之间，每隔5℃取一个试验点，试验时间皆为12h，并记录其覆冰量（以基体重量为基础的相对覆冰量，用增重百分数表示），具体检测结果如表1。
表1
由表1可知，本发明制备的防覆冰涂料不会因为温度的降低，而失去其防覆冰效果。

Claims (10)

1.一种防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将正硅酸乙酯、盐酸溶液按质量比3～6:10混合均匀，再加入正硅酸乙酯质量20～30％的混合金属盐及正硅酸乙酯质量10～15％的模板剂，超声分散，调节pH至8.0～9.0，静置；
（2）在静置结束后过滤，收集滤渣，将滤渣进行煅烧，收集煅烧颗粒，将煅烧颗粒、水及改性剂按质量比5～9:12:3混合均匀，调节pH至5.0～5.5，加热搅拌，收集加热混合物；
（3）按重量份数计，取120～150份加热混合物、20～25份硫脲、16～18份尿素、11～15份聚乙二醇、5～7份聚苯胺及3～7份添加颗粒，搅拌均匀，收集搅拌混合物；
（4）将搅拌混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，再进行造粒，收集颗粒物，按重量份数计，取180～190份乙醇溶液、40～60份碳酸甲乙酯、40～50份颗粒物、9～12份分散剂及3～6份增稠剂，搅拌混合，即得防覆冰涂料。
2.根据权利要求1所述的防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合金属盐为氯化铁、氯化亚铁及氯化铝按质量比4～7:2～5:4混合而成。
3.根据权利要求1所述的防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中模板剂为己二胺、四丙基氢氧化铵按质量比1:2～4混合而成。
4.根据权利要求1所述的防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中改性剂为全氟癸基三氯硅烷、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷按质量比5:3～7混合而成。
5.根据权利要求1所述的防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中添加颗粒的制备方法为：
A.将氟硅酸溶液、添加料、氧化钙按质量比6:1～2:5进行超声震荡，在150～160℃静置，降温至95～100℃继续加热，再加入添加料质量4～6倍的氢氧化钙，升温至95～100℃，保温；
B.在保温结束后，冷却至室温，静置，出料，过滤，干燥，收集干燥物，将干燥物进行煅烧，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、辅助颗粒及表面活性剂按质量比5:2～4:0.2混合，即得添加颗粒。
6.根据权利要求5所述防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中添加料为氯化铁、氯化亚铁按质量比6:2～5混合而成。
7.根据权利要求5所述防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中辅助颗粒为电气石粉。
8.根据权利要求5所述防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
9.根据权利要求1所述的防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中分散剂为氧化聚乙烯蜡、HPMA中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的防覆冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中增稠剂为羧甲基纤维素钠、葡萄糖醛酸中的任意一种。
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