CN110305326A - 一种工程机械漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种工程机械漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法。所述的制备方法，包括：在反应容器中加入6.8‑10.2份环氧树脂、0.03‑0.05份催化剂和100份步骤2得到的有机硅/丙烯酸复合树脂，升温至140‑150℃后，在250‑350r/min的搅拌下反应3‑4h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。本发明所制得的树脂可直接加入水(包括其它添加剂)混合形成水性丙烯酸涂料，该涂料使用时无需添加固化剂，为环保型单组分涂料。该树脂得到的涂膜与利用现有技术制得的涂膜相比，具有更好的耐水性(不返锈)、水溶性和更高的光泽度，适宜于制备户外使用的工程机械漆。

Description

一种工程机械漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于合成树脂领域，特别涉及一种工程机械漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和人类认知水平的不断提高，人们渐渐认识到传统溶剂型涂料的挥发性有机化合物(VOC)排放对地球的生态环境有很大破坏作用，同时人体健康也受到极大的威胁。因此，以传统有机溶剂为稀释剂，含有苯等各类有机物的工程机械涂料逐渐被环保的水性工程机械涂料所取代。由于丙烯酸树脂具有很高的光、热和化学稳定性，而且透明度高，光亮丰满，保色性优，成膜性好，并且来源丰富，成本相对较低等优点，目前已广泛作为工程机械漆(涂料)的成膜物使用。
但由于传统溶剂的使用限制，目前市面上水性丙烯酸树脂的性能与传统溶剂型树脂相比还有差距，在工程机械漆的使用上尤为突出。当水性工程机械涂料在潮湿天气喷涂作业时，漆膜干燥后耐水性较差，遇水易出现铸铁底材返锈，光泽度下降等缺点；对于改性的丙烯酸树脂又常出现水溶性下降(影响与水性色浆的相溶)或耐水性提高有限。如目前技术单以有机硅偶联剂加入方式改性时，由于有机硅链长不够，耐水性提高不足；单以环氧树脂改性时会消耗丙烯酸单体，导致树脂水溶性快速下降；双组分交联固化型丙烯酸树脂能在一定程度上兼具以上问题，但使用不便，尤其是用于喷涂施工时操作困难，严重影响其应用范围。
综上所述，现有的各种单组分水性丙烯酸树脂未能解决各种性能的平衡，特别是耐水性(使用性能)与水溶性(制漆性能)方面。还有目前市场上树脂的光泽度不高。
发明内容
本发明目的是提供一种不仅耐水性优异、光泽度高，而且水溶性好的单组分工程机械漆用水性丙烯酸树脂及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在氮气保护下，将8-12份有机硅偶联剂与1.3-1.9份去离子水混合于第一反应容器中，在0-10℃，250-350r/min转速的搅拌下，水解1-1.5h后，在-0.08MPa～-0.10MPa真空度下除去低分子化合物1-1.5h，静置，即得粘度为200-400mPa·s(25℃)的有机硅偶联剂水解物；
步骤2：在第二反应容器中先加入60-80份稀释剂，升温至142-145℃后，在250-350r/min的搅拌下滴加由40-45份甲基丙烯酸甲酯、30-35份苯乙烯、15-20份丙烯酸丁酯、2-5份丙烯酸、1.2-3.6份过氧化二叔丁基、1-3份分子链转移剂和8-12份步骤1制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5-6h，然后升温至145-155℃，反应1-3h，最后降温至65-75℃后，滴加2-5份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸复合树脂；
步骤3：在第三反应容器中加入6.8-10.2份环氧树脂、0.03-0.05份催化剂和100份步骤2得到的有机硅/丙烯酸复合树脂，升温至140-150℃后，在250-350r/min的搅拌下反应3-4h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
优选地，所述的有机硅偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基乙氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基硅烷的任意一种或两种。
优选地，所述的稀释剂为乙二醇丁醚，丙二醇丁醚和二丙二醇甲醚的任意一种或混合物。
优选地，所述的分子链转移剂为巯基乙醇，十二烷基硫醇和十八烷基硫醇的任意一种或混合物。
优选地，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡和钛酸四异丁酯的任意一种或两种。
本发明还提供了上述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法所制备的工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
所述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂，其主要反应机理如下：
①有机硅偶联剂水解反应:
其中，R可为甲基或乙基中的一种。
②引入到丙烯酸酯链的有机硅的硅醇与环氧树脂的环氧基团反应
本发明通过合理的反应方式，先制备有机硅偶联剂水解物，再经过自由基聚合将其引入聚丙烯酸酯主链，最后通过连接到丙烯酸酯链的有机硅的硅醇与环氧树脂的环氧基反应引入环氧树脂，得到工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，在水性丙烯酸树脂的基础上，通过合理的反应形式，将有机硅链和环氧树脂引入到丙烯酸树脂中，从而提高树脂的耐水性，光泽度和水溶性等综合性能。
2、水性丙烯酸树脂的改性往往单一，或为有机硅改性或为环氧树脂改性，本发明的制备方法通过合理的方式，完成有机硅和环氧树脂双重改性，制备的树脂综合性能更佳；
3、本发明通过环氧树脂的环氧基团与引入丙烯酸酯链的有机硅的硅醇反应，不消耗丙烯酸(丙烯酸已全部胺化成盐)，同时生成的羟基具有亲水性，使水溶性能达到制漆要求；而且当用此树脂制备的水性漆成膜后，树脂组分中的长链有机硅及环氧树脂会迁移到膜层表面而提高耐水性；
4、本发明所得的改性树脂流平性好，制备的树脂光泽度高。
5、由本发明技术制备的工程机械漆用水性丙烯酸树脂经测定：耐水性合格；不返锈；水溶性≥0.6；光泽度≥93。
6、本发明所制得的树脂可直接加入水(包括其它添加剂)混合形成水性丙烯酸涂料，该涂料使用时无需添加固化剂，为环保型单组分涂料。该树脂得到的涂膜与利用现有技术制得的涂膜相比，具有更好的耐水性(不返锈)、水溶性和更高的光泽度，适宜于制备户外使用的工程机械漆。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
性能测试方法如下：
1)耐水性按照GB/T 1733-1993“漆膜耐水性测定法”标准中的乙法(浸沸水试验法)进行测定。
2)水溶性测定：在23℃下，取一定量的树脂，在揽拌下向其中缓慢加入去离子水，搅拌30min后静置一段时间，观察树脂是否完全溶解。以树脂完全溶解于去离子水时，树脂与去离子水的质量比来表示树脂水溶性的相对大小。
3)返锈测定：按照GB/T 1727-1992“漆膜一般制备法”在马口铁上喷涂树脂，23℃下，放置24h后，在去离子水中浸泡48h，观察是否出现返锈现象。
4)光泽度按照GB/T 1743-1979“漆膜光泽度测定法”标准进行测定。
5)粘度按照GB/T 22235-2008“液体黏度的测定”标准，25℃下，采用上海精密科学仪器有限公司生产的NDJ-1型旋转粘度计进行测定。
本发明中使用的各种原料均为市售的树脂制备常用原料，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份数均为重量份，百分比均为重量百分比，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
①有机硅偶联剂水解物的制备：在氮气保护下，将8份3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基乙氧基硅烷与1.3份去离子水混合于四口烧瓶中，在0℃，250r/min的搅拌下，水解1h，在-0.08Mpa真空度下除去低分子化合物乙醇和水1h，静置，即得粘度为300mPa·s(25℃)的有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入80份丙二醇丁醚，升温至142℃后，在300r/min的搅拌下滴加由40份甲基丙烯酸甲酯，30份苯乙烯，20份丙烯酸丁酯，5份丙烯酸，1.2份过氧化二叔丁基，1份巯基乙醇和8份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5h，然后升温至145℃，反应1h，最后降温至65℃，滴加5份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入6.8份环氧树脂，0.03份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至140℃后，在300r/min的搅拌下反应3h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例2
①有机硅偶联剂水解物的制备：在氮气保护下，将10份3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基硅烷与1.6份去离子水混合于四口烧瓶中，在5℃，300r/min的搅拌下，水解1.5h，在-0.10MPa真空度下除去低分子化合物甲醇和水1.5h，静置，即得粘度为400mPa·s(25℃)的有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入70份乙二醇丁醚，升温至143℃后，在250r/min的搅拌下滴加由45份甲基丙烯酸甲酯，30份苯乙烯，15份丙烯酸丁酯，5份丙烯酸，2.4份过氧化二叔丁基，2份十二烷基硫醇和10份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5.5h，然后升温至150℃，反应3h，最后降温至75℃，滴加5份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入8.5份环氧树脂，0.04份钛酸四异丁酯和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至145℃后，在250r/min的搅拌下反应3.5h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例3
①有机硅偶联剂水解物的制备：在氮气保护下，将6份3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基乙氧基硅烷，6份3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基硅烷与1.9份去离子水混合于四口烧瓶中，在10℃，350r/min的搅拌下，水解1.4h，在-0.09MPa真空度下除去低分子化合物乙醇、甲醇和水1.4h，静置，即得粘度为200mPa·s(25℃)的有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入60份二丙二醇甲醚，升温至145℃后，在350r/min的搅拌下滴加由40份甲基丙烯酸甲酯，35份苯乙烯，20份丙烯酸丁酯，2份丙烯酸，3.6份过氧化二叔丁基，3份十八烷基硫醇和12份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加6h，然后升温至155℃，反应2h，最后降温至70℃，滴加2份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入10.2份环氧树脂，0.05份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至150℃后，在350r/min的搅拌下反应4h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例4
①有机硅偶联剂水解物的制备：
和实施例1中步骤①一样制备有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入30份乙二醇丁醚和30份二丙二醇甲醚，升温至142℃后，在300r/min的搅拌下滴加由45份甲基丙烯酸甲酯，35份苯乙烯，15份丙烯酸丁酯，2份丙烯酸，1份过氧化二叔丁基，1份巯基乙醇和8份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5h，然后升温至150℃，反应2h，最后降温至70℃，滴加2份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入6.8份环氧树脂，0.03份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至140℃后，在350r/min的搅拌下反应3h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例5
①有机硅偶联剂水解物的制备：
和实施例2中步骤①一样制备有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入35份丙二醇丁醚和35份二丙二醇甲醚，升温至143℃后，在350r/min的搅拌下滴加由42份甲基丙烯酸甲酯，35份苯乙烯，18份丙烯酸丁酯，3份丙烯酸，2份过氧化二叔丁基，1份巯基乙醇，1份十八烷基硫醇和10份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5.5h，然后升温至155℃，反应2h，最后降温至70℃，滴加3份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入8.5份环氧树脂，0.04份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至145℃后，在300r/min的搅拌下反应3.5h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例6
①有机硅偶联剂水解物的制备：
和实施例3中步骤①一样制备有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入40份丙二醇丁醚和40份乙二醇丁醚，升温至145℃后，在300r/min的搅拌下滴加由44份甲基丙烯酸甲酯，33份苯乙烯，20份丙烯酸丁酯，2份丙烯酸，1.5份过氧化二叔丁基，1.2份巯基乙醇和12份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加6h，然后升温至155℃，反应3h，最后降温至70℃，滴加2份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入10.2份环氧树脂，0.05份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至150℃后，在350r/min的搅拌下反应4h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例7
①有机硅偶联剂水解物的制备：
和实施例1中步骤①一样制备有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入25份丙二醇丁醚，25份乙二醇丁醚和30份二丙二醇甲醚，升温至142℃后，在250r/min的搅拌下滴加由40份甲基丙烯酸甲酯，30份苯乙烯，20份丙烯酸丁酯，3份丙烯酸，1.2份过氧化二叔丁基，0.5份巯基乙醇，0.5份十二烷基硫醇和8份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5h，然后升温至150℃，反应2h，最后降温至70℃，滴加3份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入6.8份环氧树脂，0.03份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至140℃后，在250r/min的搅拌下反应3h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例8
①有机硅偶联剂水解物的制备：
和实施例2中步骤①一样制备有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入70份丙二醇丁醚，升温至143℃后，在300r/min的搅拌下滴加由45份甲基丙烯酸甲酯，30份苯乙烯，15份丙烯酸丁酯，3份丙烯酸，2.4份过氧化二叔丁基，1份十二烷基硫醇，1份十八烷基硫醇和10份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5.5h，然后升温至150℃，反应2.5h，最后降温至65℃，滴加3份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入8.5份环氧树脂，0.02份二月桂酸二丁基锡，0.02份钛酸四异丁酯和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至145℃后，在300r/min的搅拌下反应3.5h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
实施例9
①有机硅偶联剂水解物的制备：
和实施例3中步骤①一样制备有机硅偶联剂水解物。
②在四口烧瓶中先加入60份二丙二醇甲醚，升温至145℃后，在300r/min的搅拌下滴加由44份甲基丙烯酸甲酯，33份苯乙烯，20份丙烯酸丁酯，5份丙烯酸，3.6份过氧化二叔丁基，1份巯基乙醇，1份十二烷基硫醇，1份十八烷基硫醇和12份步骤①制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加6h，然后升温至150℃，反应2h，最后降温至70℃，滴加5份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸树脂。
③在四口烧瓶中加入10.2份环氧树脂，0.05份二月桂酸二丁基锡和100份步骤②得到的有机硅/丙烯酸树脂，缓慢升温至150℃后，在300r/min的搅拌下反应4h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
对上述实施例所得到的工程机械漆用水性丙烯酸树脂进行性能测试，主要测试其耐水性，水溶性，光泽度，返锈测定。
对上述实施例所得的工程机械漆用水性丙烯酸树脂进行性能测试并与普通市售水性丙烯酸树脂进行对比，如表1所述：
表1实施例中所得到的工程机械漆用水性丙烯酸树脂与普通市售水性丙烯酸树脂的性能及其对比

Claims (6)

1.一种工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在氮气保护下，将8-12份有机硅偶联剂与1.3-1.9份去离子水混合于第一反应容器中，在0-10℃，250-350r/min转速的搅拌下，水解1-1.5h后，在-0.08MPa～-0.10Mpa真空度下除去低分子化合物1-1.5h，静置，即得粘度为200-400mPa·s的有机硅偶联剂水解物；
步骤2：在第二反应容器中先加入60-80份稀释剂，升温至142-145℃后，在250-350r/min的搅拌下滴加由40-45份甲基丙烯酸甲酯、30-35份苯乙烯、15-20份丙烯酸丁酯、2-5份丙烯酸、1.2-3.6份过氧化二叔丁基、1-3份分子链转移剂和8-12份步骤1制备的有机硅偶联剂水解物组成的混合液，总共滴加5-6h，然后升温至145-155℃，反应1-3h，最后降温至65-75℃后，滴加2-5份N，N-二甲基乙醇胺中和成盐，得到有机硅/丙烯酸复合树脂；
步骤3：在第三反应容器中加入6.8-10.2份环氧树脂、0.03-0.05份催化剂和100份步骤2得到的有机硅/丙烯酸复合树脂，升温至140-150℃后，在250-350r/min的搅拌下反应3-4h，过滤，得到最终产物工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
2.如权利要求1所述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的有机硅偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基乙氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基二甲基甲氧基硅烷的任意一种或两种。
3.如权利要求1所述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂为乙二醇丁醚，丙二醇丁醚和二丙二醇甲醚的任意一种或混合物。
4.如权利要求1所述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的分子链转移剂为巯基乙醇，十二烷基硫醇和十八烷基硫醇的任意一种或混合物。
5.如权利要求1所述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡和钛酸四异丁酯的任意一种或两种。
6.权利要求1-5中任一项所述的工程机械漆用水性丙烯酸树脂的制备方法所制备的工程机械漆用水性丙烯酸树脂。
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