CN110305085A - 3-o-乙基抗坏血酸醚的晶型a、其制备方法和美白组合物 - Google Patents

3-o-乙基抗坏血酸醚的晶型a、其制备方法和美白组合物 Download PDF

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吴晓明
王良
孙瑞君
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Abstract

本发明涉及晶体领域，具体而言，涉及一种3‑O‑乙基抗坏血酸醚的晶型A、其制备方法和美白组合物，通过X射线衍射图表征3‑O‑乙基抗坏血酸醚的晶型A的特征峰，证明形成该晶型A。该晶型A具有良好的稳定性，特别是具有优异的热稳定性和长时间存放稳定性。

Description

3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A、其制备方法和美白组合物
技术领域
本发明涉及晶体领域，具体而言，涉及一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A、其制备方法和美白组合物。
背景技术
维生素C由于其结构上有4个羟基，不能被皮肤直接吸收，且容易被氧化而导致变色，作为美白剂在化妆品使用上受到了限制。3位羟基烃基化后制得的维生素C乙基醚(式Ⅰ所示化合物4)，是不变色的维生素C衍生物，而且不影响其生物活性的作用，从而填补了市场同类产品空白。研究表明，维生素C乙基醚进入皮肤后容易被酶分解而发挥维生素C的作用。
式I：3-O-乙基抗坏血酸醚(维生素C乙基醚)的结构
3-O-乙基抗坏血酸醚(维生素C乙基醚)是油水两溶的物质，这使得配方师可以任将其加入油相或水相，亦可以在高温或低温时加入，从而方便使用，更重要的一点是，这种两溶性使其更容易穿透角质层并进入真皮层从而发挥其生物学功效，而这是其它维生素C衍生物所不具备的。它可通过抑制酪氨酸酶的活性，阻断黑色素形成；具有美白和祛斑作用(2％添加时)；抗日光引起的炎症，有较强的抗菌消炎作用；同时改善皮肤暗淡无光泽，赋予皮肤光泽有弹性，修复皮肤细胞活性，促进胶原蛋白产生。但是现有技术中3-O-乙基抗坏血酸醚的稳定性差，特别是热稳定性以及长期存放后其容易变质。
发明内容
本发明提供了一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其稳定性好，特别是热稳定性以及长时间存放后不会发生变质。
本发明还提供了一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺，通过该工艺能够有效提升未经过结晶的3-O-乙基抗坏血酸醚的稳定性，保证3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有良好的热稳定性和长时间存放稳定性。
本发明还提供了一种美白组合物，其美白效果好，即使经过热处理以及长时间存放，依然具有优异的美白效果。
本发明是这样实现的：
本发明实施例提供一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，该晶型A的粉末X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.09±0.2°,10.55±0.2°,12.90±0.2°,14.83±0.2°,17.51±0.2°,18.25±0.2°,20.38±0.2°,21.17±0.2°,21.78±0.2°,22.46±0.2°,23.00±0.2°,24.17±0.2°,24.78±0.2°,25.96±0.2°,27.55±0.2°,29.96±0.2°,30.54±0.2°,30.98±0.2°,31.97±0.2°,32.84±0.2°,36.19±0.2°,36.98±0.2°,38.24±0.2°和39.97±0.2°；
优选地，晶型A具有如图1所示的X射线粉末衍射图相同特征峰的X射线粉末衍射图谱。
本实施例提供一种上述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺，包括以下步骤：将3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与第一有机溶剂混合后再与第二有机溶剂混合结晶处理后形成所述晶型A。
本发明实施例还提供一种美白组合物，其包括上述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A或者包括上述的制备方法制备得到的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A。
本发明的有益效果是：本发明提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有良好的稳定性，特别是具有优异的热稳定性和长时间存放稳定性。本发明通过特定的结晶方式处理3-O-乙基抗坏血酸醚粉末形成3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，使得该晶型A具有良好的稳定性。本发明的美白化合物，通过采用上述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，能够保证美白组合物即使长时间存放或者经过热处理后依然具有良好的美白效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线粉末衍射图；
图2为本发明实施例1提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的傅里叶红外光谱图；
图3为本发明实施例1提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的差示扫描热分析图；
图4为本发明对比例1提供的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末的X射线粉末衍射图；
图5为本发明对比例2提供的3-O-乙基抗坏血酸醚晶体的X射线粉末衍射图；
图6为本发明实验例1提供的实施例1的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线粉末衍射图；
图7为本发明实验例1提供的对比例1的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末的X射线粉末衍射图；
图8为本发明实验例1提供的对比例2的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶体的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A、其制备方法和美白组合物具体说明。
发明人研究发现，现有技术中3-O-乙基抗坏血酸醚的稳定性较差，特别是在加热情况以及长时间存放后3-O-乙基抗坏血酸醚容易发生变质，继而导致3-O-乙基抗坏血酸醚性能降低。发明人研究发现，可能是现有技术中3-O-乙基抗坏血酸醚为无定型结晶状或者是粉末中晶型结构不稳定导致其稳定性较差。鉴于此，发明人发现3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有良好的热稳定和长时间存放稳定性，长时间存放稳定性，就是长时间存放后3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A结构和性能均未发生变化。
本发明实施例提供一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其粉末X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.09±0.2°,10.55±0.2°,12.90±0.2°,14.83±0.2°,17.51±0.2°,18.25±0.2°,20.38±0.2°,21.17±0.2°,21.78±0.2°,22.46±0.2°,23.00±0.2°,24.17±0.2°,24.78±0.2°,25.96±0.2°,27.55±0.2°,29.96±0.2°,30.54±0.2°,30.98±0.2°,31.97±0.2°,32.84±0.2°,36.19±0.2°,36.98±0.2°,38.24±0.2°和39.97±0.2°；
其红外图谱包括以下波数的特征峰:3334±2cm-1,2933±2cm-1,1755±2cm-1,1691±2cm-1,1385±2cm-1,1326±2cm-1,1169±2cm-1,1079±2cm-1,873±2cm-1和759±2cm-1；
其差示扫描热分析图谱在115.29±2℃和279.13±2℃具有特征峰；
具有上述特征峰的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型即为晶型A，其具有良好的稳定性，特别是热稳定性和长时间存放稳定性。
优选地，3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有如图1所示的X射线粉末衍射图相同特征峰的X射线粉末衍射图谱，具有如图2所示的傅里叶红外光谱图相同特征峰的傅里叶红外光谱图，具有上述相同特征峰图谱的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有优异热稳定和长时间存放的稳定性。
进一步地，晶型A的纯度大于99％，现有技术中3-O-乙基抗坏血酸醚的纯度即使达到99％，其稳定性也较差，而本申请纯度高于99％的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A稳定性更优异，进一步说明了晶型A具有良好的热稳定和长时间存放稳定性。
本发明实施例还提供了一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺，包括以下步骤：将3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与第一有机溶剂混合后再与第二有机溶剂混合结晶处理后形成所述晶型A。本发明实施例通过特定的结晶方法形成具有上述特定晶型的晶型A，继而使得3-O-乙基抗坏血酸醚具有更优异的热稳定和长时间存放稳定性。
具体地，结晶处理包括：将所述3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与第一有机溶剂混合形成饱和溶液；形成饱和溶液更有利于后续结晶，更有利于保证3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的形成，继而保证其热稳定性和长时间存放稳定性。
进一步地，第一有机溶剂为醇类溶剂；优选为一元醇；更优选为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。采用上述溶剂作为第一有机溶剂，有利于形成饱和溶液，更有利于后续与第二有机溶剂进行结晶，保证制备得到的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的纯度和性能。
进一步地，而后将所述饱和溶液与第二有机溶剂混合形成透明溶液；形成透明溶液，减少杂质的存在，提升3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的纯度，更保证了3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的形成。
具体地，透明溶液的制备包括将所述饱和溶液与所述第二有机溶剂在加热条件下回流0.5-1小时；而后趁热过滤形成所述透明溶液。趁热过滤是避免溶液中的晶型A析出，保证产率，且趁热过滤，去除不容杂质，保证晶型A的析出和纯度。
进一步地，第二有机溶剂为酯类溶剂、烷烃类溶剂和芳香类溶剂中的至少一种；
更优选地，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、醋酸异丙酯和乙酸甲酯中的任意一种；
所述烷烃类溶剂为正庚烷和正己烷中的任意一种；
所述芳香类溶剂为甲苯。采用上述溶剂作为第二有机溶剂，更有利于形成透明溶液，也更有利于后续晶型A的析出，保证晶型A的形成，继而保证3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有良好的热稳定性和长时间存放稳定性。
接着，将所述透明溶液冷却结晶。
进一步地，冷却结晶包括所述透明溶液在温度为20-30℃的温度下搅拌30-60分钟，而后再在0-5℃的温度下搅拌2-3小时。采用上述冷却结晶的方法能够保证3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的形成和析出，保证其热稳定和长时间存放的稳定性。
本发明实施例还提供一种美白组合物，其包括上述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A或者包括上述的制备方法制备得到的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A。
优选地，所述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A在所述美白组合物中的质量含量为5-15wt％；
优选地，所述美白组合物的还包括寡肽、3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸、胶原蛋白、保湿剂和植物提取液中的至少一种；
优选地，所述美白组合物的剂型包括乳霜、乳液、凝胶、粉体、膏体、面膜液和化妆水中的任意一种。
上述美白组合物内包括3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A使得该美白组合物即使经过加热或者长时间存放后仍然具有良好的美白效果。
需要说明的是，本发明实施例中提供的寡肽，3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸，胶原蛋白、保湿剂和植物提取液均为现有可购买得到的物质或者可根据现有的文献自行合成得到的物质。
需要说明的是：本发明实施例所涉及的粉末X射线衍射是采用PANalytical(帕纳科)公司的X’Pert3型X射线衍射仪,将约10毫克样品均匀平铺在单晶硅样品盘上，用以下描述参数进行XRPD测试。具体XRPD试验参数如下：Step Size[°2Th.]:0.0263Scan Step Time[s]:46.665K-Alpha11.54060K-Alpha21.54443Generator Settings:40mA,45kV Scan Range[°2Th.]:3-40。
本发明实施例所述及的傅立叶变换红外光谱FT-IR的数据是采用PerkinElmerSpectrum100FT-IR的机型,波数测量范围是由650到4000cm-1。
本发明实施例所述及的差示扫描热分析图谱是采用Perkinelmeranalyzer型差示扫描热分析仪,分析条件是在氮气下以每分钟10℃从35℃升温至340℃。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A、其制备方法和美白组合物进行具体说明。
实施例1
本实施例提供一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其粉末X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.09°,10.55°,12.90°,14.83°,17.51°,18.25°,20.38°,21.17°,21.78°,22.46°,23.00°,24.17°,24.78°,25.96°,27.55°,29.96°,30.54°,30.98°,31.97°,32.84°,36.19°,36.98°,38.24°和39.97°。
其傅里叶红外光谱图包括以下波数的特征峰:3334cm-1,2933cm-1,1755cm-1,1691cm-1,1385cm-1,1326cm-1,1169cm-1,1079cm-1,873cm-1和759cm-1；
其差示扫描热分析图谱在115.29℃和279.13℃具有特征峰。
具体地，其X射线粉末衍射图参见图1，其傅里叶红外光谱图参见图2，其差示扫描热分析图参见图3。
本实施例还提供一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺，包括以下步骤：
首先，按照下式合成3-O-乙基抗坏血酸醚粉末：
具体地，将化合物1维生素C(5g)加入到100mL的圆底烧瓶中，随后加入40mL丙酮，开启搅拌。在室温下向烧瓶中均匀加入乙酰氯(1.0eq.)，室温下搅拌反应16小时。过滤，滤饼用少量丙酮(10mL)洗涤。固体烘干得到化合物2。1H NMR(CD3COCD3),ppm:δ4.71–4.73(m,1H),4.37–4.39(m,1H),4.16–4.21(m,1H),3.99–4.03(m,1H),1.29(s,6H)。
将化合物2(5.0g)加入到100mL圆底烧瓶中，随后加入30mL的DMSO，开启搅拌。室温下向瓶中加入NaHCO3(2eq)，搅拌0.5h。随后缓慢向瓶中加入溴乙烷(1.3eq)。缓慢升温至50-60℃，搅拌反应8-10h后，停止反应。向反应瓶中加入H2O(25mL)淬灭反应，搅拌0.5h。加入叔丁基甲基醚(MTBE，3*15mL)萃取水相，合并有机相并用H2O(10mL)、饱和食盐水(1mL)进行洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤干燥剂，浓缩得黄色固体粗品。向粗品中加入石油醚(5V)、乙酸乙酯(2V)升温回流1h后，缓慢降温析晶，过滤得化合物3为白色固体。1H NMR(CD3OD)ppm,δ4.65(d,1H),4.51(q,2H),4.12(m,3H),1.34(t,3H),l.28(s,6H)。
将化合物3(5.0g)加入到100mL的圆底烧瓶中，随后加入25mL甲醇，开启搅拌。室温下加入2N HCl(30mL)，室温搅拌反应16h，停止反应。反应液直接浓缩(45-50℃)，而后进行干燥得到化合物4，即3-O-乙基抗坏血酸醚粉末。1H NMR(CD3OD)ppm,δ4.75(d,1H),4.54(q,2H),3.77-3.85(m,1H),3.58-3.67(m,2H),1.36(t,3H)。
接着是结晶上述3-O-乙基抗坏血酸醚粉末形成3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，具体操作如下：
称取20克上述3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与甲醇(16mL)混合溶解，过滤不溶物得到澄清的饱和溶液。向饱和溶液中加入醋酸乙酯(160mL)加热回流0.5小时后，趁热过滤形成透明溶液,然后在温度为20℃的温度下搅拌30分钟，而后再在0℃的温度下搅拌2小时。过滤析出的晶体；将析出的晶体进行真空干燥后,得到3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A(3.1g),用高压液相色谱分析该白色结晶固体的纯度,其纯度为99.2％(UV分析波长是254nm).1H NMR(CD3OD)ppm,δ4.75(d,1H),4.54(q,2H),3.77～3.85(m,1H),3.58-3.67(m,2H),1.36(t,3H).
本实施例还提供一种美白组合物，其剂型为乳霜，其包括上述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A在美白组合物中的质量含量为5％。
实施例2-实施例4
本实施例2-4提供的制备的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的原料3-O-乙基抗坏血酸醚粉末均为实施例1制备得到的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末。
实施例2
3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺如下：
称取3-O-乙基抗坏血酸醚粉末(20g),将该白色粉末溶解于乙醇(20毫升)，过滤不溶物得到澄清的饱和溶液。然后加入乙酸乙酯(200毫升),加热回流1小时，趁热过滤不溶物得到澄清的透明溶液，而后透明溶液在温度为30℃的温度下搅拌60分钟，而后再在5℃的温度下搅拌3小时。最后，过滤得到析出的晶体。将析出的晶体进行真空干燥后得到3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A(12.7g),用高压液相色谱分析该白色结晶固体的纯度,其纯度为99.9％(UV分析波长是254nm)。
本实施例提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线粉末衍射图等同于实施例1。
本实施例还提供一种美白组合物，其剂型为化妆水，其包括上述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A和寡肽，3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A在美白组合物中的质量含量为15％。
实施例3
3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺如下：
称取3-O-乙基抗坏血酸醚粉末(20g),将该白色粉末溶解于甲醇中(20毫升),过滤不溶物得到澄清的饱和溶液。加入醋酸异丙酯(200毫升)后,加热回流0.75小时，趁热过滤不溶物得到澄清的透明溶液，而后透明溶液在温度为25℃的温度下搅拌40分钟，而后再在2℃的温度下搅拌2.5小时。最后，过滤得到析出的晶体；将析出的晶体进行真空干燥后,得到3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A(10.6g),用高压液相色谱分析该白色结晶固体的纯度,其纯度为99.2％(UV分析波长是254nm)。
本实施例提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线粉末衍射图等同于实施例1。
本实施例还提供一种美白组合物，其剂型为乳液，其包括上述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A在美白组合物中的质量含量为7.5％。
实施例4
3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺如下：
称取3-O-乙基抗坏血酸醚白色粉末(3g),将该白色粉末溶解于异丙醇中(20毫升),过滤不溶物得到澄清的饱和溶液。加入醋酸乙酯(200毫升)后,升温回流1小时，趁热过滤不溶物得到澄清的透明溶液，而后透明溶液在温度为25℃的温度下搅拌60分钟，而后再在0℃的温度下搅拌2.5小时。最后，过滤得到析出的晶体；将析出的晶体进行真空干燥后,得到3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A(2.4g),用高压液相色谱分析该白色结晶固体的纯度,其纯度为99.4％(UV分析波长是254nm)。
本实施例提供的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线粉末衍射图等同于实施例1。
本实施例还提供一种美白组合物，其剂型为面膜液，其包括上述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A在美白组合物中的质量含量为6％。
根据上述可知，通过结晶能够形成3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A。
对比例1:实施例1制备得到的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末经反相高压液相制备分离(流动性为乙腈/水)后，经冷冻干燥得到白色固体，也就是该粉末未经过结晶，仅仅是纯化。此固体经高压液相层析仪进行纯度分析,纯度大于99％(UV分析波长是254nm)。此白色粉末X射线衍射图谱，参见图4，其包括以下以2θ角表示的衍射峰：10.63°,11.07°,13.71°,15.36°,16.17°,16.92°,17.75°,18.79°,19.11°,19.48°,19.76°,20.16°,20.51°,20.86°,21.72°,22.15°,22.71°,23.39°,23.99°,24.62°,25.24°,30.89°,32.34°。
对比例2：称取20克上述3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与甲醇(8mL)混合溶解，过滤不溶物得到澄清的饱和溶液，而后直接降温冷凝析出晶体。此白色粉末X射线衍射图谱，参见图5，其包括以下以2θ角表示的衍射峰：10.65°,11.08°,13.17°,13.73°,15.39°,16.15°,16.94°,17.54°,18.80°,19.49°,19.78°,20.21°,20.53°,20.89°,21.73°,23.40°,24.01°,24.68°,25.25°,25.71°,26.44°,28.07°,29.55°,30.93°,32.40°,36.46°。
实验例1：
分别称取10克实施例1的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A、对比例2的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末和对比例3的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶体，而后分别放至于双层低密度聚乙烯(LDPE)中，外面再以铝箔袋包装。该包装放置于40±2℃，相对湿度75±5％的烘箱，放置3个月，而后分别检测X射线粉末衍射，检测结果参见图6-图8，其中，图6为实施例1的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A检测结果图，图7为对比例1的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末的检测结果图；图8为对比例2的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型的检测结果图。
根据图6-图8可知，3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.09°,10.55°,12.90°,14.83°,17.51°,18.25°,20.38°,21.17°,21.78°,22.46°,23.00°,24.17°,24.78°,25.96°,27.55°,29.96°,30.54°,30.98°,31.97°,32.84°,36.19°,36.98°,38.24°和39.97°。对比例1的3-O-乙基抗坏血酸醚粉末的X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.10°,10.55°,18.35°,20-25°(多重峰),30-35°(多重峰)，35-45°(多重峰)，对比例2的X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.10°,10.55°,18.35°,20-25°(多重峰),30-35°(多重峰)，35-45°(多重峰)。说明3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的X射线衍射图谱的衍射峰的位置和强度皆没有变化,证明化合物3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A具有高温热稳定性。同时，在此温度和湿度下保存3个月本实施例的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A没有变化，也说明其具有长时间存放的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其特征在于，晶型A的粉末X射线衍射图谱包括以下以2θ角表示的衍射峰:9.09±0.2°,10.55±0.2°,12.90±0.2°,14.83±0.2°,17.51±0.2°,18.25±0.2°,20.38±0.2°,21.17±0.2°,21.78±0.2°,22.46±0.2°,23.00±0.2°,24.17±0.2°,24.78±0.2°,25.96±0.2°,27.55±0.2°,29.96±0.2°,30.54±0.2°,30.98±0.2°,31.97±0.2°,32.84±0.2°,36.19±0.2°,36.98±0.2°,38.24±0.2°和39.97±0.2°；
优选地，所述晶型A具有如图1所示的X射线粉末衍射图相同特征峰的X射线粉末衍射图谱。
2.根据权利要求1所述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其特征在于，所述晶型A的红外图谱包括以下波数的特征峰:3334±2cm-1,2933±2cm-1,1755±2cm-1,1691±2cm-1,1385±2cm-1,1326±2cm-1,1169±2cm-1,1079±2cm-1,873±2cm-1和759±2cm-1，
优选地，所述晶型A具有如图2所示的傅里叶红外光谱图相同特征峰的红外光谱图。
3.根据权利要求1所述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其特征在于，所述晶型A的差示扫描热分析图谱在115.29±2℃和279.13±2℃具有特征峰。
4.根据权利要求1所述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A，其特征在于，所述晶型A的纯度大于99％。
5.如权利要求1-4任一项所述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：将3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与第一有机溶剂混合后再与第二有机溶剂混合结晶处理后形成所述晶型A。
6.根据权利要求5所述的制备工艺，其特征在于，结晶处理包括：将所述3-O-乙基抗坏血酸醚粉末与第一有机溶剂混合形成饱和溶液；
而后将所述饱和溶液与第二有机溶剂混合形成透明溶液；
接着，将所述透明溶液冷却结晶。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述第一有机溶剂为醇类溶剂；优选为一元醇；更优选为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；
优选地，所述第二有机溶剂为酯类溶剂、烷烃类溶剂和芳香类溶剂中的至少一种；
更优选地，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、醋酸异丙酯和乙酸甲酯中的任意一种；
所述烷烃类溶剂为正庚烷和正己烷中的任意一种；
所述芳香类溶剂为甲苯。
8.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述透明溶液的制备包括将所述饱和溶液与所述第二有机溶剂在加热条件下回流0.5-1小时；而后趁热过滤形成所述透明溶液。
9.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，冷却结晶包括所述透明溶液在温度为20-30℃的温度下搅拌30-60分钟，而后再在0-5℃的温度下搅拌2-3小时。
10.一种美白组合物，其特征在于，其包括权利要求1-4任一项所述的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A或者包括权利要求5-9任一项所述的制备方法制备得到的3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A；
优选地，所述3-O-乙基抗坏血酸醚的晶型A在所述美白组合物中的质量含量为5-15wt％,
优选地，所述美白组合物的还包括寡肽、3(2-乙酰胺基-乙酰胺基)-丙酸、胶原蛋白、保湿剂和植物提取液中的至少一种；
优选地，所述美白组合物的剂型包括乳霜、乳液、凝胶、粉体、膏体、面膜液和化妆水中的任意一种。
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