CN110304852A - 一种脱硫石膏增白的方法及得到的石膏和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱硫石膏增白的方法及得到的石膏和用途。所述脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：(1)将脱硫石膏煅烧；(2)将含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液与漂白剂混合，得到预产物；(3)将所述预产物与酸溶液混合，得到石膏。本发明首次提出对白度较低的脱硫石膏进行增白的方法，本发明能将白度一般在20％左右的脱硫石膏增白到85％以上，白度提高了三倍多，效果十分显著，完全满足市场对于脱硫石膏白度要求，而且本发明使用的工艺简单，试剂环保无毒，可以推广大范围使用，经过本发明的方法制备出高品位高白度石膏资源，解决脱硫石膏利用问题，还进一步提高了脱硫石膏的附加值。
Description
技术领域
本发明属于石膏处理技术领域，具体涉及一种脱硫石膏增白的方法及得到的石膏和用途。
背景技术
脱硫石膏是对含硫燃料(煤、油等)燃烧后产生的烟气进行脱硫净化处理而得到的工业副产石膏。目前国内脱硫石膏往往颜色偏深，常见的脱硫石膏颜色呈现深灰色、带黄色或褐色，白度一般在20％左右。
目前国内对石膏增白研究较少，专利CN101691453提高硬石膏白度，虽然得到产品白度大于90％，但是原料白度也很高都在80％以上，这种方法对于原料白度较低的脱硫石膏效果并不适用。专利CN108264251A通过富集钛铁将钛白红石膏转变为白石膏，脱硫石膏里铁钛没有钛石膏含量高，这种方法对于脱硫石膏效果并不适用。CN109734119A通过酸除杂钛石膏来制备白石膏，脱硫石膏不像钛石膏含铁量高，只用酸除杂并不能很好提高脱硫石膏白度。
脱硫石膏由于白度很低，目前对其增白技术相关研究几乎没有，很多研究者研究一些白度高的石膏增白技术，由于脱硫石膏的颜色问题，致使其在一些方面的应用受到限制。大量脱硫石膏仍釆取堆放方式处置，影响环境、浪费资源，研发脱硫石膏脱色增白技术，解决脱硫石膏利用问题，具有极为重要的环境价值和社会价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种脱硫石膏增白的方法及得到的石膏和用途。本发明以工业堆放的白度在20％左右的脱硫石膏为原料，利用本发明的方法能将石膏白度提高到大于85％，大大的提高了脱硫石膏白度，可以解决由于白度低在一些方面的应用受到限制的问题，进而提高了脱硫石膏的附加值。
本发明的目的之一在于提供一种脱硫石膏增白的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将脱硫石膏煅烧；
(2)将含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液与漂白剂混合，得到预产物；
(3)将所述预产物与酸溶液混合，得到石膏。
本发明所述脱硫石膏在漂白之前需要进行煅烧过程，因为本发明的煅烧过程不仅可以除去脱硫石膏内部的杂质，同时可以在脱硫石膏表面及内部形成微小的孔道，有利于后续漂白过程的进行；本发明将煅烧后的脱硫石膏漂白过程中，采用的漂白剂需要在本发明所述的碱性条件下才能发挥出优异的漂白性能，在本发明漂白剂漂白的基础上，添加本发明选择的酸溶液可以进一步增加漂白效果。
本发明所述漂白剂的漂白过程必须在酸溶液漂白过程之前，才能达到本发明的技术效果，因为漂白剂漂白后得到的脱硫石膏更有利于后续酸溶液漂白过程的进行，进而可以到达更优异的技术效果，而先进行酸溶液漂白后进行漂白剂漂白则达不到本发明的技术效果。
优选地，步骤(1)所述煅烧的温度为500～700℃，例如520℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃或680℃等。
本发明所述煅烧的温度为500～700℃，若煅烧温度过小，则煅烧后的脱硫石膏中杂质含量过多，孔隙结构较少，后续漂白的白度提高效果不显著；若煅烧温度过大，得到的石膏内部结构不利于后续漂白过程的进行，且超过本发明温度范围越多，石膏的白度下降趋势越大。
优选地，步骤(1)所述煅烧的时间为0.2～4h，例如0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h或3.8h等。
优选地，步骤(1)所述脱硫石膏的白度为15～25％，例如16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％或24％等。
优选地，步骤(1)所述脱硫石膏的粒径分布为0.458～92.89μm，例如0.5μm、1μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm或90μm等。
优选地，步骤(2)所述预产物中，漂白剂的含量为0.5wt％～20wt％，例如1wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、16wt％或18wt％等。
优选地，步骤(2)所述漂白剂为二氧化硫脲。
优选地，步骤(2)所述混合的时间为0.2～6h，例如0.5h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h等。
优选地，步骤(2)所述含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液的方法包括：将煅烧后的脱硫石膏、水和碱性材料混合。
优选地，所述煅烧后的脱硫石膏与水的质量比为1:2～1:10，例如1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或1:9等。
优选地，所述含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液中，碱性材料的含量为2g/L～20g/L，例如5g/L、6g/L、8g/L、10g/L、12g/L、15g/L、16g/L或18g/L等。
本发明所述碱性材料的含量为2g/L～20g/L，碱性材料过多石膏白度增加不显著甚至略微降低；碱性材料过少还原剂发挥不了效果，石膏漂白效果不显著。
优选地，所述碱性材料包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，步骤(3)所述酸溶液包括硫酸和/或草酸。
优选地，所述酸溶液的浓度为0.1～10mol/L，例如1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L或9mol/L等。
本发明所述酸溶液的浓度为0.1～10mol/L，浓度过大，石膏白度增加不显著甚至略微降低；浓度过小，石膏白度几乎没有增加。
优选地，所述预产物中脱硫石膏与酸溶液中酸的质量比为2:1～20:1，例如5:1、6:1、8:1、10:1、12:1、14:1、15:1、16:1或18:1等。
优选地，步骤(3)所述混合的时间为0.2～6h，例如0.5h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h等。
优选地，步骤(3)所述预产物与酸溶液混合之前，还包括将所述预产物洗涤至中性，干燥。
优选地，所述干燥的温度为40～50℃，例如41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃或49℃等。
优选地，步骤(3)所述预产物与酸溶液混合之后，还包括将得到的产物洗涤至中性，烘干。
优选地，所述烘干的温度为40～50℃，例如41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃或49℃等。
优选地，步骤(2)和步骤(3)中所述混合为搅拌混合。
优选地，所述搅拌混合的搅拌速度为100～500r/min，例如150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min或450r/min等。
优选地，所述搅拌混合的温度为30～100℃，例如35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃等。
作为优选技术方案，本发明所述一种脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：
(1)将白度为15～25％的脱硫石膏在500～700℃煅烧0.2～4h；
(2)将煅烧后的脱硫石膏、水和碱性材料在30～100℃温度下，以100～500r/min搅拌速度搅拌混合，混合后碱性材料的含量为2g/L～20g/L，所述煅烧后的脱硫石膏与水的质量比为1:2～1:10，然后加入0.5wt％～20wt％二氧化硫脲，混合0.2～6h，得到预产物；
(3)将所述预产物洗涤至中性，40～50℃干燥，然后与0.1～10mol/L酸溶液在30～100℃温度下，以100～500r/min搅拌速度搅拌混合0.2～6h，所述预产物中脱硫石膏与酸溶液中酸的质量比为2:1～20:1，将得到的产物洗涤至中性，40～50℃烘干，得到石膏。
本发明的目的之二在于提供一种石膏，所述石膏通过目的之一所述的方法得到。
优选地，所述石膏的白度≥80％，优选为≥85％，例如81％、82％、83％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％等。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之二所述石膏的用途，所述石膏用于石膏涂料、装饰石膏、特种石膏、中间隔墙板和油灰料中的任意一种或至少两种的组合。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所述脱硫石膏在漂白之前需要继续煅烧过程，因为本发明的煅烧过程不仅可以除去脱硫石膏内部的杂质，同时可以在脱硫石膏表面及内部形成微小的孔道，有利于后续漂白过程的进行；本发明将煅烧后的脱硫石膏漂白过程中，采用的漂白剂需要在本发明所述的碱性条件下才能发挥出优异的漂白性，在本发明漂白剂漂白的基础上，添加本发明选择的酸溶液可以进一步增加漂白效果。
(2)本发明首次提出对白度较低的脱硫石膏增白的方法，本发明能将白度一般在20％左右的脱硫石膏增白到85％以上，最优可达87.3％，白度提高了三倍多，效果十分显著，完全满足市场对于脱硫石膏白度要求，而且本发明使用的工艺简单，试剂环保无毒，可以推广大范围使用，经过本发明的方法制备出高品位高白度石膏资源，解决脱硫石膏利用问题，还进一步提高了脱硫石膏的附加值。
附图说明
图1是本发明具体实施例1脱硫石膏增白方法的技术路线图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：
(1)取白度为17.9％邯郸脱硫厂石膏放入耐高温材料制成的容器中，然后放入马弗炉中600℃煅烧2h；
(2)取煅烧后的脱硫石膏与水按质量比1:4混合成均匀的悬浮液，倒入反应容器中，向其中加入的氢氧化钠，氢氧化钠的含量为4g/L，然后放入70℃恒温水浴锅中，以300r/min搅拌混合，待氢氧化钠完全溶解后再向其中加入2wt％的二氧化硫脲，反应2h后，取出待反应液冷却后抽滤，并且洗涤多次至滤液成中性后在45℃下烘干备用；
(3)取一定量烘干后的脱硫石膏和水按质量比1:4混合成均匀的悬浮液后，装入反应容器中，向其中加入一定量浓度为1mol/L的硫酸后，放入70℃恒温水浴锅中，所述预产物中脱硫石膏与酸溶液中酸的质量比为3:1，以300r/min搅拌混合2h，取出并待反应液冷却后抽滤，并洗涤多次至抽滤滤液成中性后在45℃下烘干，得到石膏产品。图1是本实施例脱硫石膏增白方法的技术路线图，由图中可以看出，煅烧后的脱硫石膏经过还原漂白、洗涤干燥、酸浸漂白和洗涤干燥的过程，即可得到石膏产品。
实施例2
一种脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：
(1)取白度为19.4％轩能脱硫厂石膏放入耐高温材料制成的容器中，然后放入马弗炉中700℃煅烧2h；
(2)取煅烧后的脱硫石膏与水按质量比1:8混合成均匀的悬浮液，倒入反应容器中，向其中加入的氢氧化钠，氢氧化钠的含量为4g/L，然后放入70℃恒温水浴锅中，以400r/min搅拌混合，待氢氧化钠完全溶解后再向其中加入4wt％的二氧化硫脲，反应2h后，取出待反应液冷却后抽滤，并且洗涤多次至滤液成中性后在45℃下烘干备用；
(3)取一定量烘干后的脱硫石膏和水按质量比1:8混合成均匀的悬浮液后，装入反应容器中，向其中加入一定量浓度为2mol/L的硫酸后，放入70℃恒温水浴锅中，所述预产物中脱硫石膏与硫酸溶液中硫酸的质量比为6:1，以400r/min搅拌混合2h，取出并待反应液冷却后抽滤，并洗涤多次至抽滤滤液成中性后在45℃下烘干，得到石膏产品。
实施例3
一种脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：
(1)取白度为20.6％江苏一夫脱硫厂石膏放入耐高温材料制成的容器中，然后放入马弗炉中500℃煅烧2h；
(2)取煅烧后的脱硫石膏与水按质量比1:6混合成均匀的悬浮液，倒入反应容器中，向其中加入的氢氧化钠，氢氧化钠的含量为4g/L，然后放入70℃恒温水浴锅中，以500r/min搅拌混合，待氢氧化钠完全溶解后再向其中加入4wt％的二氧化硫脲，反应2h后，取出待反应液冷却后抽滤，并且洗涤多次至滤液成中性后在50℃下烘干备用；
(3)取一定量烘干后的脱硫石膏和水按质量比1:6混合成均匀的悬浮液后，装入反应容器中，向其中加入一定量浓度为1.5mol/L的硫酸后，放入70℃恒温水浴锅中，所述预产物中脱硫石膏与硫酸溶液中硫酸的质量比为5:1，以500r/min搅拌混合2h，取出并待反应液冷却后抽滤，并洗涤多次至抽滤滤液成中性后在50℃下烘干，得到石膏产品。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述煅烧的温度为400℃。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述煅烧的温度为800℃。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述氢氧化钠的含量为2g/L。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述氢氧化钠的含量为20g/L。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述氢氧化钠的含量为1g/L。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述氢氧化钠的含量为23g/L。
实施例10
一种脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：
(1)取白度为17.7％邯郸脱硫厂石膏放入耐高温材料制成的容器中，然后放入马弗炉中550℃煅烧4h；
(2)取煅烧后的脱硫石膏与水按质量比1:10混合成均匀的悬浮液，倒入反应容器中，向其中加入的氢氧化钠，氢氧化钠的含量为6g/L，然后放入30℃恒温水浴锅中，以500r/min搅拌混合，待氢氧化钠完全溶解后再向其中加入0.5wt％的二氧化硫脲，反应6h后，取出待反应液冷却后抽滤，并且洗涤多次至滤液成中性后在40℃下烘干备用；
(3)取一定量烘干后的脱硫石膏和水按质量比1:10混合成均匀的悬浮液后，装入反应容器中，向其中加入一定量浓度为1mol/L的硫酸后，放入30℃恒温水浴锅中，所述预产物中脱硫石膏与硫酸溶液中硫酸的质量比为2:1，以500r/min搅拌混合0.2h，取出并待反应液冷却后抽滤，并洗涤多次至抽滤滤液成中性后在40℃下烘干，得到石膏产品。
实施例11
一种脱硫石膏增白的方法包括如下步骤：
(1)取白度为19.5％轩能脱硫厂石膏放入耐高温材料制成的容器中，然后放入马弗炉中680℃煅烧0.5h；
(2)取煅烧后的脱硫石膏与水按质量比1:2混合成均匀的悬浮液，倒入反应容器中，向其中加入的氢氧化钠，氢氧化钠的含量为15g/L，然后放入95℃恒温水浴锅中，以100r/min搅拌混合，待氢氧化钠完全溶解后再向其中加入20wt％的二氧化硫脲，反应0.2h后，取出待反应液冷却后抽滤，并且洗涤多次至滤液成中性后在50℃下烘干备用；
(3)取一定量烘干后的脱硫石膏和水按质量比1:8混合成均匀的悬浮液后，装入反应容器中，向其中加入一定量浓度为2mol/L的草酸后，放入95℃恒温水浴锅中，所述预产物中脱硫石膏与草酸溶液中草酸的质量比为6:1，以100r/min搅拌混合5h，取出并待反应液冷却后抽滤，并洗涤多次至抽滤滤液成中性后在50℃下烘干，得到石膏产品。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(1)之后，先进行步骤(3)然后进行步骤(2)，即先进行硫酸漂白然后进行二氧化硫脲漂白。
对比例2
与实施例1的区别在于，不进行步骤(1)，即不进行煅烧过程。
对比例3
与实施例1的区别在于，不进行步骤(3)，即不进行硫酸漂白。
性能测试：
将得到的石膏产品采用白度仪进行白度测试。
表1
通过表1可以看出，本发明实施例4和实施例5相对于实施例1得到的石膏白度较低，实施例4中煅烧温度过低，导致杂质含量较多，有利于后续漂白的孔隙结构较少，因此白度较低；实施例5中温度过高，导致煅烧后得到的石膏内部结构不利于后续漂白过程的进行，因此白度较低；
通过表1可以看出，本发明实施例8和实施例9相对于实施例1得到的石膏白度较低，说明氢氧化钠的含量过多或多少，皆不利于漂白过程的进行，只有在本发明的参数范围内才能达到最优效果；
通过表1可以看出，本发明对比例1-3相对于实施例1得到的石膏白度较低，说明本发明工艺顺序是相互结合产生作用的，缺少任何一个工序，或调换工艺顺序，制备效果都会大大降低，皆达不到本发明的效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种脱硫石膏增白的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将脱硫石膏煅烧；
(2)将含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液与漂白剂混合，得到预产物；
(3)将所述预产物与酸溶液混合，得到石膏。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧的温度为500～700℃；
优选地，步骤(1)所述煅烧的时间为0.2～4h；
优选地，步骤(1)所述脱硫石膏的白度为15～25％；
优选地，步骤(1)所述脱硫石膏的粒径为0.458～92.89μm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述预产物中，漂白剂的含量为0.5wt％～20wt％；
优选地，步骤(2)所述漂白剂为二氧化硫脲；
优选地，步骤(2)所述混合的时间为0.2～6h。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液的方法包括：将煅烧后的脱硫石膏、水和碱性材料混合；
优选地，所述煅烧后的脱硫石膏与水的质量比为1:2～1:10；
优选地，所述含有煅烧后的脱硫石膏碱性溶液中，碱性材料的含量为2g/L～20g/L；
优选地，所述碱性材料包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸溶液包括硫酸和/或草酸；
优选地，所述酸溶液的浓度为0.1～10mol/L；
优选地，所述预产物中脱硫石膏与酸溶液中酸的质量比为2:1～20:1；
优选地，步骤(3)所述混合的时间为0.2～6h。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述预产物与酸溶液混合之前，还包括将所述预产物洗涤至中性，干燥；
优选地，所述干燥的温度为40～50℃；
优选地，步骤(3)所述预产物与酸溶液混合之后，还包括将得到的产物洗涤至中性，烘干；
优选地，所述烘干的温度为40～50℃。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述混合为搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合的搅拌速度为100～500r/min；
优选地，所述搅拌混合的温度为30～100℃。
8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将白度为15～25％的脱硫石膏在500～700℃煅烧0.2～4h；
(2)将煅烧后的脱硫石膏、水和碱性材料在30～100℃温度下，以100～500r/min搅拌速度搅拌混合，混合后碱性材料的含量为2g/L～20g/L，所述煅烧后的脱硫石膏与水的质量比为1:2～1:10，然后加入0.5wt％～20wt％二氧化硫脲，混合0.2～6h，得到预产物；
(3)将所述预产物洗涤至中性，40～50℃干燥，然后与0.1～10mol/L酸溶液在30～100℃温度下，以100～500r/min搅拌速度搅拌混合0.2～6h，所述预产物中脱硫石膏与酸溶液中酸的质量比为2:1～20:1，将得到的产物洗涤至中性，40～50℃烘干，得到石膏。
9.一种石膏，其特征在于，所述石膏通过权利要求1～8之一所述的方法得到；
优选地，所述石膏的白度≥80％，优选为≥85％。
10.一种如权利要求8或9所述石膏的用途，其特征在于，所述石膏用于石膏涂料、装饰石膏、特种石膏、中间隔墙板和油灰料中的任意一种或至少两种的组合。
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