CN110302750B - 一种高效除磷生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高效除磷生物炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效除磷生物炭及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1：将白云石粉和煤粉混合后得混合物，然后加入到剩余污泥中，震荡，过滤，烘干得固体；S2：将固体于600～1000℃下热解，清洗；S3：将清洗后的固体加入稀土金属盐溶液中，震荡，过滤，烘干即得所述高效除磷生物炭。本发明提供的制备方法充分利用了剩余污泥中生物质含量高的特质，将其转化为一种可处理含磷废水的高效吸附剂，实现了废物的资源化利用，解决了传统方法中剩余污泥处理不彻底的问题，同时获得一种具有经济价值的环保产品；得到的除磷生物炭吸附磷酸盐能力较强，磷酸盐的去除率在95％以上，吸附容量在91mg/g以上。

Description

一种高效除磷生物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种高效除磷生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
当前，城市发展进程加快，许多污水处理厂被新建或者扩建来满足需要，随着日益增加的污水处理量和更高标准的污水处理率，污水处理的水平显著提高。活性污泥法作为目前应用广泛的处理技术，在处理污水的同时也产生了大量的剩余污泥，这些剩余污泥含水率较高、有机物含量丰富，含有大量的氮磷元素等营养物，并且有重金属元素以及各种致病菌和病原微生物，时常有刺鼻恶臭气味，化学性质极不稳定，若不能妥善处理则会造成严重的环境污染问题。目前常用的剩余污泥处理术有厌氧消化、好氧堆肥等，处置技术有卫生填埋、焚烧等。
污泥厌氧消化是指污泥在无氧条件下，由兼性菌和厌氧细菌将污泥中的可生物降解的有机物分解CH4、CO2、H2O和H2S的消化技术。利用厌氧消化可以去除废物中30～50％的有机物并使之稳定化，还能起到一定的脱水作用。但是，污泥厌氧消化过程易受温度、pH值等因素影响，而且这个过程的回收的开始投资比较高，只有在形成一定的规模之后，才会有效果。污泥的好氧堆肥过程指的是在有氧气的条件下，污泥中的有机物发生分解，产生腐殖质，同时能运用这个过程中产生的热量杀死病原微生物，能够实现污泥的减量化、无害化以及稳定化的过程。这个过程在一定程度上能够大大减少污泥的体积，而且在一定方面还能改善污泥的性质，得到有价值的堆肥产品。但是污泥的堆肥处理具有费时、占用场地大、易产生臭气污染、易受天气影响等缺陷。
污泥卫生填埋技术出现时间较早，是早期污泥处理的主要手段之一，经过多年的发展和应用，处置技术已经相当成熟。卫生填埋主要是通过前期的选址，并对场地进行必要的防护和封闭处理，防止污泥在填埋的过程中发生二次污染，通过堆置和填埋，使污泥天然降解稳定的处置方法。这种方法特点是对场地要求较低、成本廉价、应用方便、整个流程和操作简单，同样也存在一些问题，污泥中的病原微生物和致病菌以及重金属元素很容易通过渗透污染土壤和地下水，进而对人体健康造成危害，而且未经处理的污泥没有经过稳定化和无害化处理，易腐化发臭，对当地的生态环境造成更大危害。
污泥焚烧是通过高温燃烧直接使污泥中的有机物全部碳化，并杀死其中的病原微生物和致病菌，可达到污泥减量化、无害化、稳定化的目标。目前污泥焚烧主要有直接焚烧和干化焚烧两种方式。污泥的直接焚烧就是直接将含水率很高的湿物料再添加一些助燃剂直接进行焚烧的过程。由于污泥含水率高，在焚烧过程中会消耗大量的热能，后续排放的尾气处理面临较多问题，操作复杂；干化焚烧是现将污泥干化后再进行焚烧的，建设投资和运行资本都要远远小于直接焚烧。但是，污泥焚烧过程中由于存在一定比例的有机物质，会产生如二噁英、二氧化硫等有毒气体，对当地周边居民和大气环境造成污染，需要增加有毒气体处理的流程和工艺来优化污泥焚烧这种处置处理方式。
与以上污泥的处理与处置技术相比，将剩余污泥在厌氧环境中炭化，制备出比表面积较大的生物炭是实现污泥资源化利用的有效手段之一。研究表明，污泥炭化后，其中原有的重金属多数转化为稳定的残渣态，潜在生态风险显著降低。因此，若充分利用这一特性，不仅可以解决剩余污泥的处理与处置问题，还可获得一种具有价值的环保产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有污泥的处置技术存在各种缺陷，无法实现污泥的充分利用的缺陷和不足，提供一种高效除磷生物炭的制备方法。本发明提供的制备方法充分利用了剩余污泥中生物质含量高的特质，将其转化为一种可处理含磷废水的高效吸附剂，实现了废物的资源化利用，解决了传统方法中剩余污泥处理不彻底的问题，同时获得一种具有经济价值的环保产品；得到的除磷生物炭吸附磷酸盐能力较强，磷酸盐的去除率在95％以上，吸附容量在91mg/g以上。
本发明的另一目的在于提供一种高效除磷生物炭。
本发明的另一目的在于提供上述高效除磷生物炭在制备吸附材料中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效除磷生物炭的制备方法，包括如下步骤：
S1：将白云石粉和煤粉混合后得混合物，然后加入到剩余污泥中，震荡，过滤，烘干得固体；所述白云石粉和煤粉的质量比为1:1～1.5，所述混合物和剩余污泥的干基的质量比为1:10～15；
S2：将固体于600～1000℃下热解，清洗；
S3：将清洗后的固体加入稀土金属盐溶液中，震荡，过滤，烘干即得所述高效除磷生物炭。
白云石是碳酸镁和碳酸钙的复合盐，其主要成分是CaMg(CO3)2，高温条件下主要发生以下分解反应：
CaMg(CO3)2→CaCO3+MgO+CO2↑
CaCO3→CaO+CO2↑
在热解过程中，Ca、Mg会以M-O或M-OH的形式键合于生物炭上，为磷酸盐提供结合位点。
煤的主要热解产物SiO2作为骨架支撑在碳矩阵中，增大了生物炭的孔隙结构，利于氧化钙与氧化镁键合在碳骨架上并稳定存在。另外，煤粉具有较高的热值，在热解过程中起助燃作用，减少能耗。
利用稀土金属盐溶液浸泡热解后的生物炭，置换存在于碳矩阵中的Na+、K+等杂质离子，同时填充富余的孔道，利用稀土金属与磷酸根的结合，增强产品对含磷废水的处理能力。
本发明制备的高效除磷生物炭在除磷过程中主要发生如下反应：在酸性环境中，键合在生物炭上的氧化镁和氧化钙被质子化，形成C-MgOH+和C-CaOH+，生物炭表面电性被改变，MgOH+和CaOH+作为吸附位点，通过电荷之间的静电引力将磷酸根离子吸附到生物炭表面。另外，氧化镁和氧化钙的质子化过程消耗了溶液中的H+，使溶液pH不断增加，质子化作用被削弱，磷酸根的主要存在状态逐渐发生变化，此时生物炭表面的氧化镁和氧化钙会与溶液中的磷酸根离子发生结晶反应，生成MgHPO4、Mg(H2PO4)2、Ca5(PO4)3(OH)等晶体，将磷酸根离子吸附到生物炭表面，从而降低溶液中的磷浓度。
本发明提供的制备方法充分利用了剩余污泥中生物质含量高的特质，将其转化为一种可处理含磷废水的高效吸附剂，实现了废物的资源化利用，解决了传统方法中剩余污泥处理不彻底的问题，同时获得一种具有经济价值的环保产品；得到的除磷生物炭吸附磷酸盐能力较强，磷酸盐的去除率在95％以上，吸附容量在91mg/g以上。
现有的剩余污泥均可用于本发明中。
优选地，S1中所述剩余污泥的含水量为90～95％。
优选地，S1中所述白云石粉和煤粉的质量比为1:1。
优选地，S1中所述混合物和剩余污泥的干基的质量比为1:10。
优选地，S2中热解的时间为2～3h。
优选地，S2中热解的气氛为惰性气体。
更为优选地，所述惰性气体为N2或Ar中的一种或几种。
优选地，所述稀土金属盐为镧盐。
镧离子置换存在于碳矩阵中的Na+、K+等杂质离子，同时填充富余的孔道，利用稀土金属与磷酸根的结合，增强产品对含磷废水的处理能力。
更为优选地，所述镧盐为氯化镧或硝酸镧中的一种或几种。
优选地，S3中稀土金属盐溶液的浓度为0.09～0.12mol/L。
优选地，S3中固体和稀土金属盐的质量摩尔比不小于1:0.01g/mol。
该条件下可使得稀土金属盐实现充分置换。
一种高效除磷生物炭，通过上述制备方法制备得到。
上述高效除磷生物炭在制备吸附材料中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明利用白云石、煤粉和剩余污泥热解，剩余污泥形成生物炭，白云石中的Ca、Mg以M-O或M-OH的形式键合于生物炭上，煤的主要热解产物SiO2作为骨架支撑在碳矩阵中，增大了生物炭的孔隙结构，利于氧化钙与氧化镁键合在碳骨架上并稳定存在。另外，煤粉具有较高的热值，在热解过程中起助燃作用，减少能耗。然后利用稀土盐溶液浸泡热解后的生物炭，置换存在于碳矩阵中的Na+、K+等杂质离子，同时填充富余的孔道，利用稀土金属离子与磷酸根的结合，增强产品对含磷废水的处理能力。
本发明提供的制备方法充分利用了剩余污泥中生物质含量高的特质，将其转化为一种可处理含磷废水的高效吸附剂，实现了废物的资源化利用，解决了传统方法中剩余污泥处理不彻底的问题，同时获得一种具有经济价值的环保产品；得到的除磷生物炭吸附磷酸盐能力较强，磷酸盐的去除率在95％以上，吸附容量在91mg/g以上。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高效除磷生物炭，通过如下过程制备得到。
a、将超细白云石粉和煤粉按质量比为1:1的比例进行复混，然后将该混合物按与剩余污泥干基重量比为1:10的比例加入到含水率为90～95％的剩余污泥中，启动超声装置，震荡1～2h后经过滤烘干。
b、将a步骤中烘干的固体放入管式炉加热段中热解，使用N2作为保护气，热解温度控制在800℃，热解时间为3h。热解完成后取出固体，冷却至室温，使用去离子水清洗5～6次，去除杂质。
c、将b步骤中经清洗的固体加入0.1mol/L的氯化镧溶液(100mL)中，经超声震荡处理8h后，过滤烘干，干燥保存，即得高效除磷生物炭。
利用本实施例制备的高效除磷生物炭作为吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至0.63mg/L，即去除率达到98.74％，改性生物炭的吸附容量为98.74mg/g。
实施例2
本实施例提供一种高效除磷生物炭，通过如下过程制备得到。
a、将超细白云石粉和煤粉按质量比为1:1.2的比例进行复混，然后将该混合物按与剩余污泥干基重量比为1:15的比例加入到含水率为90～95％的剩余污泥中，启动超声装置，震荡2h后经过滤烘干。
b、将a步骤中烘干的固体放入管式炉加热段中热解，使用N2作为保护气，热解温度控制在700℃，热解时间为2.5h。热解完成后取出固体，冷却至室温，使用去离子水清洗5～6次，去除杂质。
c、将b步骤中经清洗的固体加入0.1mol/L的氯化镧溶液(100mL)中，经超声震荡处理7h后，过滤烘干，干燥保存，即得高效除磷生物炭。
利用本实施例制备的高效除磷吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为4.5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至2.06mg/L，即去除率达到95.88％，改性生物炭的吸附容量为95.88mg/g。
实施例3
本实施例提供一种高效除磷生物炭，通过如下过程制备得到。
a、将超细白云石粉和煤粉按质量比为1:1.5的比例进行复混，然后将该混合物按与剩余污泥干基重量比为1:12的比例加入到含水率为90～95％的剩余污泥中，启动超声装置，震荡2h后经过滤烘干。
b、将a步骤中烘干的固体放入管式炉加热段中热解，使用N2作为保护气，热解温度控制在900℃，热解时间为2.5h。热解完成后取出固体，冷却至室温，使用去离子水清洗5～6次，去除杂质。
c、将b步骤中经清洗的固体加入0.1mol/L的氯化镧溶液中(100mL)，经超声震荡处理8h后，过滤烘干，干燥保存。
利用本实施例制备的高效除磷生物炭作为吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至4.31mg/L，即去除率达到91.38％，改性生物炭的吸附容量为91.38mg/g。
实施例4
本实施例提供一种高效除磷生物炭，通过如下过程制备得到。
a、将超细白云石粉和煤粉按质量比为1:1的比例进行复混，然后将该混合物按与剩余污泥干基重量比为1:10的比例加入到含水率为90～95％的剩余污泥中，启动超声装置，震荡1～2h后经过滤烘干。
b、将a步骤中烘干的固体放入管式炉加热段中热解，使用N2作为保护气，热解温度控制在600℃，热解时间为3h。热解完成后取出固体，冷却至室温，使用去离子水清洗5～6次，去除杂质。
c、将b步骤中经清洗的固体加入0.1mol/L的氯化镧溶液(100mL)中，经超声震荡处理8h后，过滤烘干，干燥保存，即得高效除磷生物炭。
利用本实施例制备的高效除磷生物炭作为吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至3.46mg/L，即去除率达到93.08％，改性生物炭的吸附容量为93.08mg/g。
实施例5
本实施例提供一种高效除磷生物炭，通过如下过程制备得到。
a、将超细白云石粉和煤粉按质量比为1:1.2的比例进行复混，然后将该混合物按与剩余污泥干基重量比为1:10的比例加入到含水率为90～95％的剩余污泥中，启动超声装置，震荡2h后经过滤烘干。
b、将a步骤中烘干的固体放入管式炉加热段中热解，使用N2作为保护气，热解温度控制在1000℃，热解时间为2h。热解完成后取出固体，冷却至室温，使用去离子水清洗5～6次，去除杂质。
c、将b步骤中经清洗的固体加入0.1mol/L的硝酸镧溶液(100mL)中，经超声震荡处理8h后，过滤烘干，干燥保存，即得高效除磷生物炭。
利用本实施例制备的高效除磷生物炭作为吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至2.42mg/L，即去除率达到95.16％，改性生物炭的吸附容量为95.16mg/g。
对比例1
本对比例提供一种生物炭，该生物炭按照实施例1中a，b步骤进行操作后得到。
利用本对比例制备的生物炭作为吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至9.36mg/L，即去除率达到81.28％，改性生物炭的吸附容量为81.28mg/g。
对比例2
本对比例提供一种生物炭，其制备过程中除步骤a中不添加煤粉，控制白云石和剩余污泥干基重量比为1:20外，其余步骤均与实施例1一致。
该生物炭按照实施例1中a，b步骤进行操作后得到。
利用本对比例制备的生物炭作为吸附剂处理浓度为50mg/L的含磷废水，按照废水体积(L)与吸附剂质量(g)比为2:1的比例向废水中加入吸附剂，调节pH为5，25±0.5℃的条件下恒温振荡3小时。
通过上述操作步骤，溶液中磷浓度降低至7.84mg/L，即去除率达到84.32％，改性生物炭的吸附容量为84.32mg/g。
从上述可知，本发明提供的除磷生物炭吸附磷酸盐能力较强，磷酸盐的去除率在95％以上，吸附容量在91mg/g以上；而未选用煤粉热解形成SiO2的骨架支撑及未利用稀土金属置换得到的生物炭的吸附性能均显著下降。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高效除磷生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将白云石粉和煤粉混合后得混合物，然后加入到剩余污泥中，震荡，过滤，烘干得固体；所述白云石粉和煤粉的质量比为1:1～1.5，所述混合物和剩余污泥的干基的质量比为1:10～15；
S2：将固体于600～1000℃下热解，清洗；
S3：将清洗后的固体加入稀土金属盐溶液中，震荡，过滤，烘干即得所述高效除磷生物炭；S3中稀土金属盐为镧盐。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述剩余污泥的含水量为90～95％。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述白云石粉和煤粉的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述混合物和剩余污泥的干基的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中热解的时间为2～3h；S2中热解的气氛为惰性气体。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中稀土金属盐溶液的浓度为0.09～0.12mol/L。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中固体和稀土金属盐的质量摩尔比为不小于1:0.01g/mol。
8.一种高效除磷生物炭，其特征在于，通过权利要求1～7任一所述制备方法制备得到。
9.权利要求8所述高效除磷生物炭在制备吸附材料中的应用。
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