CN110296669B - 一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，该方法采用双束聚焦离子束系统对微纳米级铝球进行微纳加工，通过金属保护层沉积和离子束切割，在不破坏铝球表面氧化层的前提下，将铝球加工为厚度可供高分辨透射电镜表征的最终薄片样品，并采用透射电镜的能谱线扫描分析铝球与保护层界面区域各元素的分布规律，由此得其表面氧化层的厚度，该方法简单有效、可操作性强，实现对微纳米级铝球表面氧化层厚度的准确表征。
Description
【技术领域】
本发明属于材料微纳加工及表征技术领域，具体涉及一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法。
【背景技术】
三氨基三硝基苯(TATB)基含铝炸药是目前被广泛应用于导弹战斗部的含能材料之一。但TATB炸药在合成过程中存在氯元素残留易导致铝粉表面发生氧化，从而降低铝粉的活性及TATB的关键能量参数。如何表征铝粉表面的氧化程度，对评估铝粉的活性及TATB的使用寿命具有重要作用。目前主要通过间接的实验手段评估铝粉的活性。例如单质铝含量法通过添加化学试剂与铝单质发生反应，并通过反应产物重量推算单质铝的含量并计算铝粉的活性；热分析法主要针对铝粉燃烧过程中的氧化行为，如氧化起始温度、最大氧化速率等参数来计算铝粉的活性。以上方法均受到铝粉微观形貌、含量及实验误差的影响，无法作为计算铝粉活性的唯一标准。
铝粉的活性直接取决于铝微球表面氧化层的厚度。若能定量表征该氧化层的厚度，将对计算铝粉的活性提供关键参考。目前TATB基含铝炸药中的铝粉主要由直径在微纳米量级的铝球组成，且随着实际应用中对含能材料能量参数需求的逐步提高，铝球尺度逐渐减小，这为定量表征铝球氧化层的厚度带来挑战。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种含铝炸药中微纳米级铝球表面氧化层的表征方法；该方法简单有效、可操作性强，可实现对微纳米级铝球表面氧化层厚度的准确表征。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微纳米级铝球组成的铝粉分散在导电胶表面，将负载有铝粉的导电胶放置于离子束真空腔室中并抽真空；
(2)在离子束真空腔室内通过气体注入系统的Pt离子束在单个铝球表面沉积Pt金属层，得到上表面沉积有Pt金属层的铝球；
(3)沿垂直于导电胶表面的方向切割沉积有Pt金属层的铝球，通过Ga离子束流将铝球切割成为初始薄片，所述初始薄片的两个侧平面均垂直于导电胶表面，且相互平行；
(4)在离子束真空腔室内，将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上；
(5)通过气体注入系统中的Pt离子束沉积将初始薄片固定在半分载网上；
(6)沿平行于初始薄片两个侧平面的方向，通过Ga离子束流分别切割两个侧平面，形成最终薄片；
(7)通过透射电镜对最终薄片进行能谱线扫描，扫描方向为从最终薄片顶部的Pt层到铝球和半分载网的接触边；通过Al、O元素含量的变化规律，可计算出氧化铝层的厚度。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述步骤(1)中，每100mm2的导电胶上分布有2g-5g的铝粉。
优选的，步骤(2)中，通过聚焦离子束的成像系统，选中单个铝球，所述单个铝球的直径为500nm-10μm。
优选的，步骤(2)中，单个铝球上表面沉积的Pt金属层的厚度为1μm-1.5μm。
优选的，步骤(3)中，Ga离子束流的电流为2-3nA，初始薄片的厚度为2-3μm。
优选的，步骤(3)中，所述两个侧平面相对于铝球的中心面对称，所述铝球的中心面垂直于导电胶表面且穿过铝球的中心；
优选的，步骤(4)中，通过气体注入系统的Pt沉积使得初始薄片固定连接纳米机械臂探针，通过纳米机械臂将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上。
优选的，步骤(6)中，通过Ga离子束减薄束流切割两个侧平面，切割电流为0.1-1nA，最终薄片的两个侧平面的加工精度为5nm。
优选的，Ga离子束减薄束流切割两个侧平面时，随着初始薄片厚度的减少，切割电流逐渐减少。
优选的，步骤(6)中，最终薄片的厚度为100nm-200nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，该方法采用双束聚焦离子束系统对微纳米级铝球进行微纳加工，通过金属保护层沉积和离子束切割，在不破坏铝球表面氧化层的前提下，将铝球加工为厚度可供高分辨透射电镜表征的最终薄片样品，并采用透射电镜的能谱线扫描分析铝球与保护层界面区域各元素的分布规律，由此得其表面氧化层的厚度，该方法简单有效、可操作性强，实现对微纳米级铝球表面氧化层厚度的准确表征。
进一步的，限制了单位面积导电胶上分布的铝粉量，为下一步有足够区域选择单个铝球做准备。
进一步的，限定单个铝球的直径，使得铝球的大小能够满足后续薄片切割的要求。
进一步的，限定铝球表面沉积的Pt金属层的厚度，使得Pt金属层能够保护铝球表面氧化层的厚度不受加工过程的影响，同时Pt金属层不会影响整个切割薄片的过程。
进一步，初始薄片优选铝球中心高度最高的部分，使得薄片能够完整的反应整个铝球内部的氧元素的变化规律。
进一步的，在转移初始薄片的过程中，通过Pt沉积使得薄片和纳米机械臂探针连接，保证转移过程初始薄片的安全性。
进一步的，随着切割的初始薄片的厚度越小，切割电流越小，防止将初始薄片切断，提高切割精度。
进一步的，限定最终薄片的厚度，使得最终薄片的厚度在要求范围内，满足透射电镜的加工需求。
【附图说明】
图1位本发明的流程图；
图2为铝球分散于导电胶表面的SEM图片；
图3为选定待加工单个铝球的SEM图片；
图4为铝球表面沉积Pt保护层的SEM图片；
图5为铝球加工为薄片的SEM侧视图；
图6为铝球加工为薄片的SEM俯视图；
图7为纳米探针与薄片连接的SEM图；
图8为纳米探针将薄片转移至半分载网指定位置的SEM图；
图9为薄片固定于半分载网指定位置的SEM图；
图10为薄片减薄后形貌的SEM侧视图；
图11为薄片减薄后形貌的SEM俯视图；
图12为实施例1制备薄片的能谱扫描结果图；
其中，(a)图为Pt保护层与铝球薄片界面处TEM图片；(b)图为Al元素的能谱线扫描结果图；(c)图为Pt元素的能谱线扫描结果图；(d)图为O元素的能谱扫描结果图；
图13为实施例2制备薄片的能谱扫描结果图；
其中，(a)图为Pt保护层与铝球薄片界面处TEM图片；(b)图为Al元素的能谱线扫描结果图；(c)图为Pt元素的能谱线扫描结果图；(d)图为O元素的能谱扫描结果图；
图14为实施例3制备薄片的能谱扫描结果图；
其中，(a)图为Pt保护层与铝球薄片界面处TEM图片；(b)图为Al元素的能谱线扫描结果图；(c)图为Pt元素的能谱线扫描结果图；(d)图为O元素的能谱扫描结果图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种含铝炸药中微纳米级铝球表面氧化层的表征方法；该方法具体包括以下步骤：
(1)样品前处理；将微纳米级铝球组成的铝粉分散于导电胶表面，分散量为每100mm2的导电胶上分布有2g-5g的铝粉，随后把载有铝粉的导电胶放入聚焦离子束真空腔室中并抽真空，真空腔室气压抽至小于10-4Pa；
(2)铝球表面Pt保护层沉积；通过聚焦离子束的成像系统，选定目标区域中直径在500nm-10μm的单个铝球，采用聚焦离子束的气体注入系统，在铝球上表面沉积一层厚度为1μm-1.5μm的圆弧面的Pt金属层，以保护铝球表面氧化层的厚度不受加工过程的影响；因为铝球粘贴在导电胶表面，因此铝球的部分表面和导电胶表面相接触，设定铝球未和导电胶表面接触的部分为上表面，和导电胶表面接触的部分为下表面；该部分的Pt金属层主要是沉积在铝球的上表面，因此Pt金属层为圆弧面；沉积过程中，Pt金属源纯度为99.99％，沉积过程中离子束电流密度为2-6pA/μm2，沉积时间为2min；
(3)聚焦离子束加工样品；通过聚焦离子束系统中的Ga离子束流，沿Pt保护层两侧对铝球基体进行切割，将铝球切割为厚度为2-3μm的薄片；所述薄片包括两个侧平面和两个侧弧面，每一个侧平面的两侧分别和两个侧弧面一体连接，两个侧平面均垂直于导电胶表面，优选的，两个侧平面相对于铝球的中心面对称，所述铝球的中心面垂直于导电胶表面且穿过铝球的中心；通过该步骤，形成一个“站立”在导电胶表面的薄片，且薄片的两个侧弧面因为Pt金属层和导电胶表面连接，使得该薄片能够立在导电胶的表面；切割过程中，Ga金属源纯度为99.99％，切割过程中离子束电流为2-3nA，总加工时间为6min，加工精度为5nm；
(4)样品转移与减薄；将纳米机械臂探针与加工薄片接触，通过气体注入系统的Pt沉积将探针与薄片的接触部位焊接相连，即可通过机械臂移动将薄片移出导电胶区域；随后将薄片移动至透射电镜样品专用半分载网的标记位置，Pt沉积过程中聚焦离子束流为30pA。
(5)高分辨电镜表征样品氧化层厚度；将薄片移至聚焦离子束样品专用的半分载网标记位置处，通过Pt离子束沉积将薄片固定于载网上，沉积束流为30pA，沉积时间约1min。通过Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，即可移除探针，Ga离子束流为3nA。
(6)通过Ga离子束流对初始薄片表面区域进行减薄，待厚度减至100nm-200nm，形成最终薄片，最终薄片样品加工即完成；Ga离子束减薄束电流为0.1-1nA，加工精度为5nm。
(7)高分辨电镜表征样品氧化层厚度；将载有加工完成样品的半分载网转移至透射电镜专用样品杆，即可对样品进行高分辨透射电镜表征；首先找到Pt沉积层与样品的界面结合区域并放大，随后对该区域由Pt层向铝球方向做能谱线扫描，通过Al、O及Pt元素的分布范围变化即可判断氧化铝层厚度。
参见图1，上述过程可表述为，首先选取单个铝球，切割单个铝球，切割出最终薄片后，放置在透射电镜的专用载网上，测量最终薄片上各个元素的变化规律。
实施例1
如图2所示，将2g铝粉分散于导电胶表面，放入聚焦离子束系统的真空腔室中，气压抽至10-4Pa；在聚焦离子束的电子成像系统下，选择如图3所示直径在10μm左右的单个铝球。通过气体注入系统向待加工铝球表面沉积Pt保护层，沉积过程中离子束电流密度为4pA/μm2，沉积时间2min，得到图4所示铝球表面厚度约1μm的Pt保护层；如图5和图6所示，采用Ga离子束对目标区域进行切割加工，离子束电流为3nA，沿Pt保护层两侧将铝球基体去除，得到厚度在2μm的薄片样品；如图7所示，通过2pA/μm2的Pt离子束沉积将纳米机械臂探针与薄片焊接相连，移动机械臂即可将薄片移出导电胶表面；如图8和图9所示，将薄片移动至透射电镜样品专用半分载网上，通过Pt沉积将薄片固定在载网指定位置，沉积束流为30pA，沉积时间约1min。通过3nA的Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，随后移除探针。再采用Ga离子束对薄片中间区域进一步减薄至厚度约100nm左右，减薄初始过程中Ga离子束电流为1nA，随着薄片厚度的减小，逐渐调整为0.1nA，减薄完成后样品如图10和图11所示；在高分辨透射电镜下，找到薄片中Pt保护层与样品的界面处并放大至10万倍(如图12中的(a)图)，通过能谱线扫描技术，表征Pt，Al和O三种元素由铝薄片内部至Pt保护层的分布变化，如图12中的(b)图、(c)图和(d)图所示，通过O元素分布的峰值区域，可推断该铝球表面氧化层厚度约30nm；
实施例2
将3g铝粉分散于导电胶表面，放入聚焦离子束系统的真空腔室中，气压抽至10- 4Pa；在聚焦离子束的电子成像系统下，选择直径在5μm左右的单个铝球。通过气体注入系统向待加工铝球表面沉积Pt保护层，沉积过程中离子束电流密度为2pA/μm2，沉积时间1min，得到铝球表面厚度约1.3μm的Pt保护层；采用Ga离子束对目标区域进行切割加工，离子束电流为2nA，沿Pt保护层两侧将铝球基体去除，得到厚度在2μm的薄片样品；通过2pA/μm2的Pt离子束沉积将纳米机械臂探针与薄片焊接相连，移动机械臂即可将薄片移出导电胶表面；将薄片移动至透射电镜样品专用半分载网上，通过Pt沉积将薄片固定在载网指定位置，沉积束流为30pA，沉积时间约1min。通过3nA的Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，随后移除探针。再采用Ga离子束对薄片中间区域进一步减薄至厚度约150nm左右，减薄初始过程中Ga离子束电流为1nA，随着薄片厚度的减小，逐渐调整为0.1nA，减薄完成后样品转移至高分辨透射电镜下，找到薄片中Pt保护层与样品的界面处并放大至10万倍(如图13中的(a)图所示)，通过能谱线扫描技术，表征Pt，Al和O三种元素由铝薄片内部至Pt保护层的分布变化，如图12中的(b)图、(c)图和(d)图所示，通过O元素分布的峰值区域，可推断该铝球表面氧化层厚度约50nm；
实施例3
将5g铝粉分散于导电胶表面，放入聚焦离子束系统的真空腔室中，气压抽至10- 4Pa；在聚焦离子束的电子成像系统下，选择直径在3μm左右的单个铝球。通过气体注入系统向待加工铝球表面沉积Pt保护层，沉积过程中离子束电流密度为2pA/μm2，沉积时间1min，得到铝球表面厚度约1.5μm的Pt保护层；采用Ga离子束对目标区域进行切割加工，离子束电流为3nA，沿Pt保护层两侧将铝球基体去除，得到厚度在1μm的薄片样品；通过2pA/μm2的Pt离子束沉积将纳米机械臂探针与薄片焊接相连，移动机械臂即可将薄片移出导电胶表面；将薄片移动至透射电镜样品专用半分载网上，通过Pt沉积将薄片固定在载网指定位置，沉积束流为30pA，沉积时间约1min。通过3nA的Ga离子束将薄片与探针连接部分切割分离，随后移除探针。再采用Ga离子束对薄片中间区域进一步减薄至厚度约200nm左右，减薄初始过程中Ga离子束电流为1nA，随着薄片厚度的减小，逐渐调整为0.1nA，减薄完成后样品转移至高分辨透射电镜下，找到薄片中Pt保护层与样品的界面处并放大至10万倍(如图13中的(a)图所示)，通过能谱线扫描技术，表征Pt，Al和O三种元素由铝薄片内部至Pt保护层的分布变化，如图13中的(b)图、(c)图和(d)图所示，通过O元素分布的峰值区域，可推断该铝球表面氧化层厚度约25nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微纳米级铝球组成的铝粉分散在导电胶表面，将负载有铝粉的导电胶放置于离子束真空腔室中并抽真空；
(2)在离子束真空腔室内通过气体注入系统的Pt离子束在单个铝球表面沉积Pt金属层，得到上表面沉积有Pt金属层的铝球；
步骤(2)中，通过聚焦离子束的成像系统，选中单个铝球，所述单个铝球的直径为500nm-10μm；步骤(2)中，单个铝球上表面沉积的Pt金属层的厚度为1μm-1.5μm；
(3)沿垂直于导电胶表面的方向切割沉积有Pt金属层的铝球，通过Ga离子束流将铝球切割成为初始薄片，所述初始薄片的两个侧平面均垂直于导电胶表面，且相互平行；
步骤(3)中，Ga离子束流的电流为2-3nA，初始薄片的厚度为2-3μm；
(4)在离子束真空腔室内，将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上；
步骤(4)中，通过气体注入系统的Pt沉积使得初始薄片固定连接纳米机械臂探针，通过纳米机械臂将初始薄片从导电胶区域转移至透射电镜样品专用半分载网上；
(5)通过气体注入系统中的Pt离子束沉积将初始薄片固定在半分载网上；
(6)沿平行于初始薄片两个侧平面的方向，通过Ga离子束流分别切割两个侧平面，形成最终薄片；
通过Ga离子束减薄束流切割两个侧平面；
步骤(6)中，最终薄片的厚度为100nm-200nm；
步骤(6)中，最终薄片的两个侧平面的加工精度为5nm；Ga离子束减薄束流切割两个侧平面时，随着初始薄片厚度的减少，切割电流由1nA减少至0.1nA；
(7)通过透射电镜对最终薄片进行能谱线扫描，扫描方向为从最终薄片顶部的Pt层到铝球和半分载网的接触边；通过Al、O元素含量的变化规律，可计算出氧化铝层的厚度。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中，每100mm2的导电胶上分布有2g-5g的铝粉。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米级铝球表面氧化层厚度的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述两个侧平面相对于铝球的中心面对称，所述铝球的中心面垂直于导电胶表面且穿过铝球的中心。
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