CN110295029B - 蓄热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蓄热材料及其制备方法，属于多功能材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种利用提钒尾渣制备得到的蓄热材料。本发明蓄热材料，由以下重量百分比的组分烧结而成：石墨3～15％，其余为磁选尾渣和普通陶瓷原料，且磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:0.8～1.2，其中，磁选尾渣为提钒尾渣经碳热还原后磁选得到。本发明以提钒尾渣为主要原料，采用碳热还原‑粉末冶金烧结工艺得到蓄热材料，其制备方法简单，不仅可以综合利用提钒尾渣，解决提钒尾渣污染生态环境的问题，还能降低蓄热材料的成本，且得到的蓄热材料性能优异，蓄热密度高，比热容大，导热性好。

Description

蓄热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及蓄热材料及其制备方法，属于多功能材料技术领域。
背景技术
提钒尾渣又称为提钒弃渣、钒浸出渣，是钒渣经钠化焙烧和水浸提钒后的副产物。其中TiO2含量为10～12％，MnO含量为4～6％，V2O5的含量为1～3％，Cr2O3含量为1～3％，提钒尾渣中的铁含量较高，Fe2O3含量在40～45％之间，具有回收价值；另外还含有少量的Ca、Mg等元素。
上述的固体废弃物提钒尾渣如果大量堆存，会带来诸多问题：提钒尾渣中含有重金属元素，在雨天时容易渗透到地下，使水资源污染；为修建存放提钒尾渣的地方需要花巨额费用以及占用大量耕地；提钒尾渣中含有的可溶性Cr6+、V5+等对人体健康危害极大，严重污染了环境。
我国钢铁行业每年产生提钒尾渣约100万吨，并呈逐年上升趋势，仅攀钢、承钢每年排放的提钒尾渣就达50多万吨。随着我国钢铁行业对含钒特种钢的需求，钒在钢中的含量逐年升高，提钒尾渣的产生量也逐年升高。
上述的尾渣具有原料供应充足、生产成本低等优势，但现有方法仅可回收再利用少量部分，而大部分的废渣都被集中堆积成山，这不仅浪费大量的土地资源，而且还严重破环生态环境。因此，急需提钒尾渣的处理方法。
而蓄热材料，是一种能够储存热能的新型功能材料。它在特定的温度下发生物相变化，并伴随着吸收或放出热量，可用来控制周围环境的温度，或用以储存热能。它把热量或冷量储存起来，在需要时再把它释放出来，从而提高了能源的利用率。如果能够将提钒尾渣用来制备蓄热材料，不仅可以处理大量的提钒尾渣，变废为宝，还能降低蓄热材料的成本，一举多得。但由于提钒尾渣的性质，目前尚未发现大量利用提钒尾渣制备得到蓄热材料的报道。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种利用提钒尾渣制备得到的蓄热材料。
本发明蓄热材料，由以下重量百分比的组分烧结而成：石墨3～15％，其余为磁选尾渣和普通陶瓷原料，且磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:0.8～1.2，其中，磁选尾渣为提钒尾渣经碳热还原后磁选得到。
优选的，磁选尾渣粒度为100～300目，普通陶瓷原料粒度为100～300目，石墨粉粒度为100～300目。更优选磁选尾渣粒度为200～300目，普通陶瓷原料粒度为200～300目，石墨粉粒度为200～300目。最优选磁选尾渣粒度为200目，普通陶瓷原料粒度为200目，石墨粉粒度为200目。
优选的，所述普通陶瓷原料为粘土、石英石或长石。
作为优选方案，磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:1。
优选的，所述烧结的温度为1000～1100℃，烧结时间为0.5～2h。更优选所述烧结的温度为1000～1050℃，烧结时间为1～2h。最优选所述烧结的温度为1000℃，烧结时间为1.5h。
优选的，所述碳热还原的温度为1100～1350℃，时间为1.5～3h；优选碳热还原的温度为1200～1300℃，时间为1.5～2h；更优选碳热还原的温度为1300℃，时间为2h。
本发明还提供本发明所述的蓄热材料的制备方法。
本发明所述的蓄热材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将提钒尾渣、碳酸钠和碳粉混匀，得混合料A；
b、将混合料A压制成型，得到压坯A；
c、将压坯A进行碳热还原，得到烧结体，该烧结体含有还原尾渣和铁粉；
d、将烧结体进行破碎、筛分、磁选，得到磁选尾渣；
e、将磁选尾渣、普通陶瓷原料和石墨粉混匀，得混合料B；
f、将混合料B压制成型，得到压坯B；
g、将压坯B进行烧结，得到蓄热材料。
优选的，a步骤中，a步骤中，提钒尾渣与碳酸钠的质量比为1:0.04；提钒尾渣中Fe2O3与碳粉中碳的摩尔比为1:1.02～1.06，优选提钒尾渣中Fe2O3与碳粉中碳的摩尔比为1:1.04。
优选的，提钒尾渣的粒度为100～300目，碳粉粒度为100～300目；优选提钒尾渣的粒度为200～300目，碳粉粒度为200～300目；更优选提钒尾渣的粒度为200目，碳粉粒度为200目。
优选的，步骤f中，成型的压力为60～180Mpa，成型的时间为3～6min，保压时间为0.5～3min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以提钒尾渣为主要原料，采用碳热还原-粉末冶金烧结工艺得到蓄热材料，其制备方法简单，不仅可以综合利用提钒尾渣，解决提钒尾渣污染生态环境的问题，还能降低蓄热材料的成本，且得到的蓄热材料性能优异，蓄热密度高，比热容大，导热性好。
附图说明
图1为本发明实施例中制备蓄热材料的工艺流程图。
具体实施方式
本发明蓄热材料，由以下重量百分比的组分烧结而成：石墨3～15％，其余为磁选尾渣和普通陶瓷原料，且磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:0.8～1.2，其中，磁选尾渣为提钒尾渣经碳热还原后磁选得到。
本发明以提钒尾渣为主要原料，采用粉末冶金烧结工艺得到蓄热材料，不仅可以综合利用提钒尾渣，解决提钒尾渣污染生态环境的问题，还能降低蓄热材料的成本，且得到的蓄热材料性能优异，蓄热密度高，比热容大，导热性好。
为了便于烧结以及烧结前坯料的压制，优选的，磁选尾渣粒度为100～300目，普通陶瓷原料粒度为100～300目，石墨粉粒度为100～300目。更优选磁选尾渣粒度为200～300目，普通陶瓷原料粒度为200～300目，石墨粉粒度为200～300目。最优选磁选尾渣粒度为200目，普通陶瓷原料粒度为200目，石墨粉粒度为200目。
本发明蓄热材料中，磁选尾渣通过提钒尾渣碳热还原后磁选得到，可以自制。普通陶瓷原料、石墨粉的来源没有任何特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。常用的普通陶瓷原料均适用于本发明，比如粘土、石英石、长石等。
作为优选方案，磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:1。
本发明蓄热材料采用磁选尾渣、普通陶瓷原料和石墨粉烧结而成，对烧结方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的烧结设备即可。比如，实验室小批量原料可在石墨坩埚中进行烧结。优选的，所述烧结的温度为1000～1100℃，烧结时间为0.5～2h。更优选所述烧结的温度为1000～1050℃，烧结时间为1～2h；最优选所述烧结的温度为1000℃，烧结时间为1.5h。烧结后，将试样随炉冷却到室温，即可得到蓄热材料。
磁选尾渣通过提钒尾渣碳热还原后磁选得到，所述碳热还原可以采用现有的碳热还原方法，优选的，采用如下方法制备得到磁选尾渣：
a、将提钒尾渣、碳酸钠和碳粉混匀，得混合料A；
b、将混合料A压制成型，得到压坯A；
c、将压坯A进行碳热还原，得到含还原尾渣和铁粉的烧结体；
d、将烧结体进行破碎、筛分、磁选，得到磁选尾渣。磁选可以将烧结体中的铁粉选出去除，得到磁选尾渣。
优选的，所述碳热还原的温度为1100～1350℃，时间为1.5～3h；优选碳热还原的温度为1200～1300℃，时间为1.5～2h；更优选碳热还原的温度为1300℃，时间为2h。
本发明还提供本发明所述的蓄热材料的制备方法。
本发明所述的蓄热材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将提钒尾渣、碳酸钠和碳粉混匀，得混合料A；
b、将混合料A压制成型，得到压坯A；
c、将压坯A进行碳热还原，得到烧结体，该烧结体含有还原尾渣和铁粉；
d、将烧结体进行破碎、筛分、磁选，得到磁选尾渣；
e、将磁选尾渣、普通陶瓷原料和石墨粉混匀，得混合料B；
f、将混合料B压制成型，得到压坯B；
g、将压坯B进行烧结，得到蓄热材料。
a步骤为混料的过程，对所述提钒尾渣、碳粉、碳酸钠的来源没有任何特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
优选的，提钒尾渣的粒度为100～300目，碳粉粒度为100～300目；优选提钒尾渣的粒度为200～300目，碳粉粒度为200～300目；更优选提钒尾渣的粒度为200目，碳粉粒度为200目。
为了更好的进行碳热还原，优选的，a步骤中，提钒尾渣与碳酸钠的质量比为1:0.04；提钒尾渣中Fe2O3与碳粉中碳的摩尔比为1:1.02～1.06，优选提钒尾渣中Fe2O3与碳粉中碳的摩尔比为1:1.04。
本发明中，配碳量是以提钒尾渣中Fe2O3与碳粉的摩尔比来计算的，例如，100g提钒尾渣中，Fe2O3占40％，故Fe2O3摩尔数＝Fe2O3质量/Fe2O3摩尔质量＝100*0.04/160＝0.25mol；按摩尔比1:1.04的话，碳摩尔数＝0.25*1.04＝0.26mol，配碳量＝0.26mol*12g/mol＝3.12g。
a步骤和e步骤中的混匀，其混料方式对本发明方法没有影响，可以采用任意的混合方法混匀即可，比如，可以将称取好的混合料倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
b步骤和f步骤的压制成型，对成型使用的设备没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的成型设备即可。在本发明实施例中使用压制成型设备，成型的样品为椭球形，成型的压力为60～180Mpa，成型的时间为3～6min，保压时间为0.5～3min。如样品压制参数不合适，造成烧结不致密，影响其性能。
c步骤中，对提钒尾渣碳热还原的烧结方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的碳热还原设备即可。在本发明实施例中优选在石墨坩埚中进行烧结。所述碳热还原温度为1100～1350℃；更优选1200～1300℃；最优选为1300℃；烧结的时间为1.5～3h；更优选1.5～2h；最优选为2h。所述碳热还原后，本发明将还原后的烧结体随炉冷却到室温。
d步骤中，对破碎制样没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的成型设备即可。在本发明实施例中先用锤子先将烧结体破碎成较小的块状，再将块状样品放入破碎制样机进行二次破碎制样。
本发明方法磁选中，对磁选设备没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的成型设备即可。在本发明实施例中选用磁选管，所述烧结体磁选，将筛分后的粉状试样称取20g±20mg，装入1000ml烧杯中，加入适量酒精和约500ml水于烧杯中，搅匀并静置约5min，搅拌时要确保颗粒充分地润湿；将其倒入磁选管中进行磁选。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例所用的提钒尾渣，其Na2O质量百分含量为9.6％，Fe2O3质量百分含量为40％，SiO2质量百分含量为17％，TiO2质量百分含量为11％，MnO质量百分含量为6.5％，Al2O3质量百分含量为5.4％，MgO质量百分含量为3.1％，CaO质量百分含量为2.4％，V2O5质量百分含量为1.6％，Cr2O3质量百分含量为1.1％。
经过碳化还原、磁选后，磁选尾渣，其TFe质量百分含量为2.22％，SiO2质量百分含量为15.94％，TiO2质量百分含量为16.94％，Mn质量百分含量为8.78％，Al2O3质量百分含量为3.9％，MgO质量百分含量为2.98％，CaO质量百分含量为4％，V2O5质量百分含量为5.3％，Cr2O3质量百分含量为1.5％。
普通陶瓷原料为粘土，所述粘土，其Fe质量百分含量为2.65％，Mn质量百分含量为0.17％，SiO2质量百分含量为32.17％，TiO2质量百分含量为0.123％，MgO质量百分含量为4.61％，Al2O3质量百分含量为9.6％，CaO质量百分含量为0.382％。
实施例1
(1)取200目的提钒尾渣100g，200目的助熔剂碳酸钠4g，200目的碳粉3.12g于烧杯中混合均匀，得到混合物料；
(2)将步骤(1)中的混合物使用压力成型机压制成型，压制的样品为椭球形，成型压力选120Mpa，保压时间为3min。
(3)将步骤(2)中干燥好的物料放入石墨坩埚中，烧结温度为1300℃，保温时间为2h。
(4)将步骤(3)中的烧结体取出，先用锤子先将烧结体破碎成较小的块状，再将块状样品放入破碎制样机进行二次破碎制样。
(5)将步骤(4)中的粉状试样称取20g±20mg，装入1000ml烧杯中，加入适量酒精和约500ml水于烧杯中，搅匀并静置约5min，搅拌时要确保颗粒充分地润湿；将其倒入磁选管中进行磁选。磁选管电流选为1A。
(6)将步骤(5)中得到的200目的磁选尾渣作为原料，加入200目的普通陶瓷原料(即陶瓷材料)、200目的石墨粉等原料进行混料；具体配比为：磁选尾渣2.91g、普通陶瓷原料2.91g、石墨0.18g，详见表1。
(7)将步骤(6)中的混合料装入橡胶模具中，将其放入冷等静压机中压制成型，压制的样品为圆柱体，成型参数为60Mpa、120Mpa、180Mpa下各保压1min。
(8)将步骤(7)中的圆柱体试样放入石墨坩埚中，将其放入马弗炉中进行烧结，烧结温度设为1000℃，保温时间为1.5h。之后随炉冷却至室温，取出成品。
对所做的蓄热材料进行蓄热性能检测，主要包括：密度、硬度、比热容、导热系数、蓄热密度，其结果见表2。
实施例2
采用实施例1的方法，仅改变步骤(6)中的配比，得到蓄热材料。对蓄热材料进行蓄热性能检测，主要包括：密度、硬度、比热容、导热系数、蓄热密度，其结果见表2。
表1
组别 磁选尾渣 普通陶瓷原料 石墨
实施例1 2.91g 2.91g 0.18g
实施例2 2.85g 2.85g 0.3g
实施例3 2.79g 2.79g 0.42g
实施例4 2.7g 2.7g 0.6g
实施例5 2.55g 2.55g 0.9g
表2
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
密度/g/cm<sup>3</sup> 2.51 2.27 2.42 2.14 2.18
硬度/HV 107.67 96.33 76.33 29 14
导热系数/W/(m·K)(60℃) 0.726 0.773 1.108 1.505 1.922
比热容/kJ/(kg·℃)(900℃) 1.271 0.706 0.716 0.061 0.094
比热容/kJ/(kg·℃)(1100℃) 2.165 1.653 1.306 0.117 0.124
蓄热密度/kJ/kg(900℃) 1144 635 644 54 84
蓄热密度/kJ/kg(1100℃) 2381 1818 1436 129 137
综上，本发明对提钒尾渣的综合治理提出了一条新的工艺途径，提出利用提钒尾渣、粘土、石墨粉合成蓄热材料，应用于太阳能热发电、工业余热、电力调峰等领域。根据性能检测结果可知，利用提钒尾渣为原料合成蓄热材料是可行的，工艺过程绿色环保，合成出的材料热导系数高、比热容大、蓄热密度高，经济实用、物美价廉，既可以解决提钒尾渣污染生态环境的问题，还能充分利用资源，获得很好的经济和社会效益。

Claims (15)

1.蓄热材料，其特征在于：由以下重量百分比的组分烧结而成：石墨3%，其余为磁选尾渣和普通陶瓷原料，且磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:0.8～1.2，其中，磁选尾渣为提钒尾渣经碳热还原后磁选得到，且磁选尾渣粒度为100～300目，普通陶瓷原料粒度为100～300目，石墨粉粒度为100～300目，所述烧结的温度为1000～1100℃，烧结时间为0.5～2h；
所述磁选尾渣中，TFe质量百分含量为2.22%，SiO2质量百分含量为15.94%，TiO2质量百分含量为16.94%，Mn质量百分含量为8.78%，Al2O3质量百分含量为3.9%，MgO质量百分含量为2.98%，CaO质量百分含量为4%，V2O5质量百分含量为5.3%，Cr2O3质量百分含量为1.5%；
所述普通陶瓷原料为粘土，其Fe质量百分含量为2.65%，Mn质量百分含量为0.17%，SiO2质量百分含量为32.17%，TiO2质量百分含量为0.123%，MgO质量百分含量为4.61%，Al2O3质量百分含量为9.6%，CaO质量百分含量为0.382%；
磁选尾渣和普通陶瓷原料的重量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的蓄热材料，其特征在于：磁选尾渣粒度为200～300目，普通陶瓷原料粒度为200～300目，石墨粉粒度为200～300目。
3.根据权利要求2所述的蓄热材料，其特征在于：磁选尾渣粒度为200目，普通陶瓷原料粒度为200目，石墨粉粒度为200目。
4.根据权利要求1所述的蓄热材料，其特征在于：所述烧结的温度为1000～1050℃，烧结时间为1～2h。
5.根据权利要求4所述的蓄热材料，其特征在于：所述烧结的温度为1000℃，烧结时间为1.5h。
6.根据权利要求1所述的蓄热材料，其特征在于：所述碳热还原的温度为1100～1350℃，时间为1.5～3h。
7.根据权利要求6所述的蓄热材料，其特征在于：碳热还原的温度为1200～1300℃，时间为1.5～2h。
8.根据权利要求7所述的蓄热材料，其特征在于：碳热还原的温度为1300℃，时间为2h。
9.权利要求1～8任一项所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将提钒尾渣、碳酸钠和碳粉混匀，得混合料A；
b、将混合料A压制成型，得到压坯A；
c、将压坯A进行碳热还原，得到烧结体；
d、将烧结体进行破碎、筛分、磁选，得到磁选尾渣；
e、将磁选尾渣、普通陶瓷原料和石墨粉混匀，得混合料B；
f、将混合料B压制成型，得到压坯B；
g、将压坯B进行烧结，得到蓄热材料。
10.根据权利要求9所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于：a步骤中，提钒尾渣与碳酸钠的质量比为1:0.04；提钒尾渣中Fe2O3与碳粉中碳的摩尔比为1:1.02～1.06。
11.根据权利要求10所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于：提钒尾渣中Fe2O3与碳粉中碳的摩尔比为1:1.04。
12.根据权利要求9所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于：a步骤中，提钒尾渣的粒度为100～300目，碳粉粒度为100～300目。
13.根据权利要求12所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于：提钒尾渣的粒度为200～300目，碳粉粒度为200～300目。
14.根据权利要求13所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于：提钒尾渣的粒度为200目，碳粉粒度为200目。
15.根据权利要求9～14任一项所述的蓄热材料的制备方法，其特征在于：步骤f中，成型的压力为60～180Mpa，成型的时间为3～6min，保压时间为0.5～3min。
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