CN110294993A - 镜面背涂层组成物 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种基于环氧树脂的涂料组合物；基于环氧树脂衍生物的涂料组合物，且特别是有关于一种经改良的无铜与无铅成分的镜面背涂层组成物。经测试证明本发明的镜面背涂层组成物保护的镜面耐腐蚀能力不只比一般镜面背涂层组成物保护的镜面优良，亦比本发明的前一代镜面背涂层组成物优良。
Description
技术领域
本发明是有关于一种基于环氧树脂的涂料组合物；基于环氧树脂衍生物的涂料组合物，且特别是有关于一种无铜与无铅成分的镜面背涂层组成物。
背景技术
大家每日生活都必须用到镜子这项必需品，镜子背面的涂料与银镜反应是决定镜子质量的关键因素，唯含铅成分的制程造成了人们居住环境的负担。
一般镜子制作流程如下所述。
清洗步骤：对玻璃层进行清洗，将玻璃表面加工成清洁表面。
敏化步骤：将玻璃层以锡的氯化物水溶液将玻璃层表面予以敏化；将玻璃层以清水清洗，以去除反应剩余的锡的氯化物水溶液。
镀银膜层步骤：硝酸银与还原液相接触，使玻璃层表面镀上一层银膜层。
镀铜膜层步骤：将硫酸铜与还原液(如铁粉，锌粉)喷洒于银膜层上，形成铜膜层。
最后必须再于铜膜层上涂布镜背漆(背涂料，单层或双层)形成一保护层，而因为化学的特性，保护层必须是含有铅的镜背漆，才能使镜子具有耐腐蚀与延长老化的特性。
因此一般的镜面涂层一般皆含有铜与铅的成分，尤其涂层含有铅的成分在经济发展之余，对于在环保上的议题，无论是制程或是成品是越来越受到重视，环保法规亦为越趋严格。
发明内容
本发明所欲解决的问题，一般镜面涂层为含有铜与含有铅的成分，并须涂布一至多层的涂层。
本发明提出一种镜面背涂层组成物，其为一保护层，制作步骤流程如下所述。
清洗步骤：对玻璃层进行清洗，将玻璃层表面加工成清洁表面。
敏化步骤：将玻璃层以锡的氯化物水溶液将玻璃层表面予以敏化；将玻璃层以清水清洗，以去除反应剩余的锡的氯化物水溶液。
密着促进步骤：使用金属氯化物使与敏化层反应。
镀银步骤：硝酸银与还原液相接触，使玻璃层表面镀上一层银膜层。
钝化步骤：使用金属氯化物使与银膜层反应。
镜面背涂料步骤：涂布一层，两层或参层镜面背涂层组成物于钝化程序后以保护银膜层。
如上所述的镜面背涂层组成物，其以淋幕式涂布于另一层保护层之上或淋幕式涂布于已涂布保护层的银膜层之上，形成一层以上的保护层。
为达成上述的目的，本发明公开了一种镜面背涂层组成物，其为一保护层，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，经傅立叶变换红外线光谱仪(FTIR)检测分析具有以下结构。
为达成上述的目的，本发明公开了一种镜面背涂层组成物，其为一保护层，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，经热脱附仪串联气相层析质谱仪(TD-GC-MS)分析，在350℃反应温度下，于层析图谱检测分析具有裂解苯环衍生物。
为达成上述的目的，本发明公开了一种镜面背涂层组成物，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，经热脱附仪串联气相层析质谱仪分析，在750℃反应温度下，于层析图谱检测分析具有裂解苯环衍生物。
如上所述的镜面背涂层组成物，其保护层的厚度在10至60微米之间。
如上所述的镜面背涂层组成物，其保护层较佳厚度在30至60微米之间。
如上所述的镜面背涂层组成物，其保护层以淋幕式(Curtain Coating)涂布于银膜层
如上所述的镜面背涂层组成物，其以淋幕式涂布于另一层保护层之上，或淋幕式涂布于已涂布保护层的银膜层之上，形成一层以上的保护层。
如上所述的镜面背涂层组成物，其保护层进一步包括加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍成分任意组合的复合金属磷酸盐颜料。
本发明的另一目的在于提供一种镜面背涂层组成物的形成方法，具有一环氧树脂与一硬化剂及一复合金属磷酸盐颜料，其中该环氧树脂为环氧当量200至1200的环氧树脂，该硬化剂加入配合比(Parts per hundred parts of resin，Phr)为2至12，并另加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍任意组合的复合金属磷酸盐颜料，将该环氧树脂与该复合金属磷酸盐颜料混匀，使用者在使用前再加入该硬化剂混匀后硬化而成一保护层，或该复合金属磷酸盐颜料先与该硬化剂混匀，使用者在使用前再加入该环氧树脂混匀，经硬化而成一保护层。
本发明的另一目的在于提供一种镜面背涂层组成物的形成方法，具有一环氧树脂与一硬化剂及一复合金属磷酸盐颜料，其中该环氧树脂为环氧当量200至1200的环氧树脂，该硬化剂占镜面背涂层组成物重量百分比2％至12％，并另加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍任意组合的复合金属磷酸盐颜料，将该环氧树脂与该复合金属磷酸盐颜料混匀，使用者在使用前再加入该硬化剂混匀后硬化而成一保护层，或该复合金属磷酸盐颜料先与该硬化剂混匀，使用者在使用前再加入该环氧树脂混匀，经硬化而成一保护层。
如上所述的形成方法，其保护层的厚度在10至60微米之间。
如上所述的形成方法，其保护层较佳厚度在30至60微米之间。
如上所述的形成方法，其保护层以淋幕式涂布于银膜层。
如上所述的形成方法，其保护层以淋幕式涂布于另一层保护层之上，或淋幕式涂布于已涂布保护层的银膜层之上，形成一层以上的保护层。
本发明的功效主要显现在于：1.镜面背涂层组成物只有一层，操作人员只需监控一台设备；2.烘干耗能功率减少12.5％，背漆厚度减少约10μ；3.试片经过5wt％盐酸在耐酸测试96小时后，腐蚀宽度相对只有改良前的七分之一；4.环保无铅(低于检测设备极限2ppm)；5.镜面背涂层组成物可为一层以上。
附图说明
图1为本发明镜面背涂层组成物一实施例的镜面结构剖面示意图；
图2为本发明实验组与对照组试片浸渍于5wt％盐酸溶液不同天数后，试片(镜面)银层腐蚀变黑程度图；
图3为本发明实验组与对照组试片浸渍于5wt％盐酸溶液不同天数后，试片(镜背)剥离程度图；
图4为本发明5wt％盐酸耐酸测试结果。
具体实施方式
为了对本发明有更进一步的了解，以下列举实施例说明。
本发明采用傅立叶变换红外线光谱仪分析，为材料分析或是化合物的结构不可或缺的定性工具，当光束与样品经由穿透或反射接触后，会在侦测器上形成不同的干涉图，再通过傅立叶变换(Fourier Transfer)后，产生一红外线吸收光谱。傅立叶变换红外线光谱仪吸收波峰在光谱的位置，利用1400cm-1以后的指纹区(fingerprint region)，用来鉴定本发明物质，能有效精确的得到准确的数据。
实施例1
本实施例提供了一种镜面背涂层组成物，其为一保护层，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，取样涂层背面或银层接触面经傅立叶变换红外线光谱仪检测分析具有以下结构
本发明实施方式采用热脱附仪串联气相层析质谱仪分析，由于每个化合物都具有一个唯一或接近的独特质谱，气体中的成分被捕集通过热脱附仪解析后进行测定质谱图定性及峰面积定量质谱数据分析进而鉴定。
实施例2
本实施例提供了一种镜面背涂层组成物，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，取样涂层背面或银层接触面，经热脱附仪串联气相层析质谱仪分析，在350℃反应温度下，于层析图谱10分钟至20分钟之间检测分析具有裂解苯环衍生物。
如上所述，最佳为层析图谱介于15.5分钟至18.5分钟之间。
实施例3
本实施例提供了一种镜面背涂层组成物，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，取样涂层背面或银层接触面，经热脱附仪串联气相层析质谱仪分析，在750℃反应温度下，于层析图谱检测分析具有裂解苯环衍生物，于层析图谱7分钟至21分钟之间检测分析具有裂解苯环衍生物。
最佳为层析图谱介于8分钟至18分钟之间。
如上所述的保护层，其厚度在10至60微米之间。
如上所述的保护层，其较佳厚度在30至60微米之间。
如上所述的保护层，其以淋幕式涂布于银膜层。
如上所述的保护层，或其以淋幕式涂布于另一层保护层之上，或淋幕式涂布于已涂布保护层的银膜层之上，形成一层以上的保护层。
如上所述的保护层，进一步包括加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍成分任意组合的复合金属磷酸盐颜料复合金属磷酸盐颜料可使用一种铝、锌、铁、钛、锡、镍成分，也可以使用两种以上的铝、锌、铁、钛、锡、镍成分，或是使用更多种铝、锌、铁、钛、锡、镍成分做混合。
实施例4
加入占镜面背涂层组成物5重量百分比的镍金属磷酸盐颜料、10重量百分比的铁金属磷酸盐颜料，混合成为15重量百分比的复合镍铁金属磷酸盐颜料。
实施例5
加入占镜面背涂层组成物2重量百分比的镍金属磷酸盐颜料、3重量百分比的铁金属磷酸盐颜料及5重量百分比的锌金属磷酸盐颜料，混合成为10重量百分比的复合镍铁锌金属磷酸盐颜料。
实施例6
本实施例提供一种镜面背涂层组成物的形成方法，具有一环氧树脂与一硬化剂及一复合金属磷酸盐颜料。其中该环氧树脂为环氧当量200至1200的环氧树脂，该硬化剂加入配合比为2至12，并另加入占镜面背涂层组成物10重量百分比的一复合锌铝金属磷酸盐颜料，将该环氧树脂与该复合锌铝金属磷酸盐颜料混匀，使用者在使用前再加入该硬化剂混匀后硬化而成一保护层，或该复合锌铝金属磷酸盐颜料先与该硬化剂混匀，使用者在使用前再加入该环氧树脂混匀，经硬化而成一保护层。
请参考图1为本发明镜面背涂层组成物一实施例的镜面1结构剖面示意图，一种镜面1其至少包含有玻璃层10；银膜层20，形成于该玻璃层10的一上表面；保护层30，形成于银膜层20的上表面，其中保护层30为镜面背涂层组成物。其中，保护层30的厚度在30至60微米之间。
实施例7
本实施例提供一种镜面背涂层组成物的形成方法，具有一环氧树脂与一硬化剂及一复合钛镍金属磷酸盐颜料。其中该环氧树脂为环氧当量200至1200的环氧树脂，该硬化剂占镜面背涂层组成物重量百分比2％至12％，并另加入占镜面背涂层组成物30重量百分比的一混合复合钛镍金属磷酸盐颜料(金属磷酸钛颜料：金属磷酸镍颜料以重量百分比1：2做混合)，将该环氧树脂与该混合复合钛镍金属磷酸盐颜料混匀，使用者在使用前再加入该硬化剂混匀后硬化而成一保护层，或该混合复合钛镍金属磷酸盐颜料先与该硬化剂混匀，使用者在使用前再加入该环氧树脂混匀，经硬化而成一保护层。
请参考图1为本发明镜面背涂层组成物一实施例的镜面1结构剖面示意图，一种镜面1其至少包含有玻璃层10；银膜层20，形成于该玻璃层10的一上表面；保护层30，形成于银膜层20的上表面，其中保护层30为镜面背涂层组成物。其中，保护层30的厚度在30至60微米之间，保护层30以淋幕式涂布至银膜层20的上表面。
实施例8
5％盐酸耐酸性测试：
常温条件下，分别将本发明实验组试片与对照组试片浸渍于5wt％盐酸溶液分别浸渍24小时、72小时、96小时观察试片是否有起泡现象、银层被腐蚀现象及其剥离程度。
实验组：为本发明加入一复合铝锡金属磷酸盐颜料的镜面背涂层组成物涂布于镜背的试片成品；
对照组：为本发明的前一代镜面背涂层组成物涂布于镜背的试片成品。
表1、5wt％盐酸耐酸测试数据
对照组浸渍测试时间72小时发生银层腐蚀，在96小时银层腐蚀范围扩大；而实验组在72小时及96小时皆未发生如同对照组的银层腐蚀现象。
图2为本发明实验组与对照组试片浸渍于5％盐酸溶液不同天数后，试片(镜面)银层腐蚀变黑程度图。
图3为本发明实验组与对照组试片浸渍于5％盐酸溶液不同天数后，试片(镜背)剥离程度图。
图2及图3分别为一镜子的正反两面，图2为镜面，图3为镜背，图2显示镜面试片银层剥离程度及银层腐蚀变黑现象，图3显示镜背试片剥离程度。
图2左：对照组镜面试片正面浸渍于5％盐酸溶液96小时。
图2右：为本发明实验组镜面试片正面浸渍于5％盐酸溶液96小时。
图3左：对照组镜背试片反面浸渍于5％盐酸溶液96小时。
图3右：为本发明实验组镜背试片反面浸渍于5％盐酸溶液96小时。
图4为5wt％盐酸耐酸测试结果。
1.当5wt％盐酸溶液浸渍24小时，实验组腐蚀宽度为0.1mm，对照组腐蚀宽度为0.7mm。
2.当5wt％盐酸溶液浸渍72小时，实验组腐蚀宽度为0.15mm，对照组腐蚀宽度为1.0mm。
3.当5wt％盐酸溶液浸渍96小时，实验组腐蚀宽度为0.2mm，对照组腐蚀宽度为1.5mm。
本发明实验组试片与对照组之间，5％盐酸溶液浸渍测试时间，在24小时即可看出差异，而随着浸渍测试时间增加到96小时，对照组试片腐蚀宽度增大、银层腐蚀变黑现象增加，且剥离程度越明显；而本发明实验组试片抗腐蚀程度良好。
实施例9
改良前铜加速醋酸盐喷雾测试
为本发明镜面背涂层组成物进行老化与腐蚀测试，采用“铜加速醋酸盐喷雾测试”(CASS、Copper accelerated acetic acid salt spray test)的实验法：
实验组A：采用本发明的前一代镜面以中性硅胶(道康宁公司Dow Corning的TypeN2)黏附于镜面背面的保护层侧，中性硅胶的直径50公厘(mm)、厚度为1公厘(mm)，给予24小时的干燥空气使其干燥。
实验组B：采用本发明的前一代镜面，但其保护层改采为不含铅的双层背涂料-醇酸树脂(Alkyd)。
以中性硅胶(道康宁公司Dow Corning的Type N2)黏附于镜面背面的保护层侧，中性硅胶的直径50公厘(mm)、厚度为1公厘(mm)，给予24小时的干燥空气使其干燥。
将实验组A与实验组B进行“铜加速醋酸盐喷雾测试”，依照ISO9227-1990标准，测试时程为120小时，测试结果如下：
实验组A：于银膜层没有白点(腐蚀点)。
实验组B：于银膜层有10-15个白点(腐蚀点)。
改良后铜加速醋酸盐喷雾测试
实验组C：本发明的镜面，于实验组A加入一复合钛镍金属磷酸盐颜料。
将实验组A与实验组B及经发明改良后的实验组C进行“铜加速醋酸盐喷雾测试”，依照ISO9227-1990标准，将测试时程增长为240小时，测试结果如下：
实验组A：于银膜层有1～2个白点(腐蚀点)。
实验组B：于银膜层有10-15个白点(腐蚀点)。
实验组C：于银膜层没有白点(腐蚀点)。
本发明实验组C镜面在模拟镜片以中性硅胶固定于任何镜片装置场所。当该场所有较高湿度及非中性气、液体存在时。经测试证明本发明的镜面背涂层组成物保护的镜面耐腐蚀能力不只比一般镜面背涂层组成物保护的镜面优良，亦比本发明的前一代镜面背涂层组成物优良。
综上所述，本发明利用通过提出一种镜面背涂层组成物，包含有玻璃层；银膜层，形成于该玻璃层的一上表面；一保护层，该保护层为镜面背涂层组成物，该镜面背涂层组成物改良后含有环氧树脂与硬化剂及铝、锌、铁、钛、锡、镍任意组合的复合金属磷酸盐颜料，优于先前发明，除了可在不使用铜与铅的成分条件下而能达到高抗磨性、耐腐蚀与延长老化的功效，无铅的成分也不会造成环境的负担，因而可使成本大大的降低。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明专利实施的范围；即大凡依本发明专利申请保护范围所作的均等变化与修饰，皆应仍属于本发明专利涵盖的保护范围内。
Claims (10)
1.一种镜面背涂层组成物，其特征在于，其为一保护层，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，经傅立叶变换红外线光谱仪检测分析具有以下结构
2.一种镜面背涂层组成物，其特征在于，其为一保护层，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应之后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，经热脱附仪串联气相层析质谱仪分析，在350℃反应温度下，于层析图谱检测分析具有裂解苯环衍生物。
3.一种镜面背涂层组成物，其特征在于，其为一保护层，包含一环氧树脂，环氧树脂具有两个以上的环氧基-CH(O)CH-、苯基-C6H5、至少n为2～8的(-CH2-)n基团，含两个以上的环氧基与苯基及(-CH2-)n基团反应后生成具有交联结构的固化物；及一硬化剂，该环氧树脂与该硬化剂混合硬化，经热脱附仪串联气相层析质谱仪分析，在750℃反应温度下，于层析图谱检测分析具有裂解苯环衍生物。
4.如权利要求1～3任一项所述的镜面背涂层组成物，其特征在于，其保护层的厚度在10至60微米之间，较佳厚度在30至60微米之间。
5.如权利要求1～3任一项所述的镜面背涂层组成物，其特征在于，其保护层以淋幕式涂布于银膜层，或其以淋幕式涂布于另一层保护层之上，或淋幕式涂布于已涂布保护层的银膜层之上，形成一层以上的保护层。
6.如权利要求1～3任一项所述的镜面背涂层组成物，其特征在于，其保护层进一步包括加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍成分任意组合的复合金属磷酸盐颜料。
7.一种镜面背涂层组成物的形成方法，其特征在于，具有一环氧树脂与一硬化剂及一复合金属磷酸盐颜料，其中该环氧树脂为环氧当量200至1200的环氧树脂，该硬化剂加入配合比为2至12，并另加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍成分任意组合的复合金属磷酸盐颜料，将该环氧树脂与该复合金属磷酸盐颜料混匀再加入该硬化剂混匀后硬化而成一保护层，或该复合金属磷酸盐颜料先与该硬化剂混匀再加入该环氧树脂混匀，经硬化而成一保护层。
8.一种镜面背涂层组成物的形成方法，其特征在于，具有一环氧树脂与一硬化剂及一复合金属磷酸盐颜料，其中该环氧树脂为环氧当量200至1200的环氧树脂，该硬化剂占镜面背涂层组成物重量百分比2％至12％，并另加入占镜面背涂层组成物10～30重量百分比的铝、锌、铁、钛、锡、镍成分任意组合的复合金属磷酸盐颜料，将该环氧树脂与该复合金属磷酸盐颜料混匀再加入该硬化剂混匀后硬化而成一保护层，或该复合金属磷酸盐颜料先与该硬化剂混匀再加入该环氧树脂混匀，经硬化而成一保护层。
9.如权利要求7或8所述的形成方法，其特征在于，其保护层的厚度在10至60微米之间，较佳厚度在30至60微米之间。
10.如权利要求7或8所述的形成方法，其特征在于，其保护层以淋幕式涂布于银膜层，或其以淋幕式涂布于另一层保护层之上，或淋幕式涂布于已涂布保护层的银膜层之上，形成一层以上的保护层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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