CN110289382A - 一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜，加入的硅酸盐粉末可在锂电池隔膜中形成链结，可有效提升锂电池隔膜的强度，同时也可以提升隔膜抑制锂枝晶能力、热稳定性；由于硅酸盐粉末被高分子链包裹，有效避免了硅酸盐粉末从锂电池隔膜中脱落；采用电泳沉积的方法制备锂电池隔膜，可有效确保隔膜厚度的均匀性。

Description

一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术，尤其涉及一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜。
背景技术
锂电池因其高能量密度和安全可靠的快速充放电而被认为是最有潜力的储能装置，被广泛应用于3C电子产品、电动汽车、混合动力汽车等。但锂电池在应用中也存在着潜在的危险，时常发生的锂电池燃烧和爆炸事故给人们的生命和财产安全带来了巨大的威胁。锂电池由正极、负极、隔膜和电解液构成，在正负极材料没有较大改善的前提下，其中隔膜作为影响电池性能的关键材料受到广泛研究。
目前锂电池主要使用聚烯烃材料制备隔膜，商业隔膜主要为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)隔膜，这类商业隔膜的性价比高，但与液体电解质的相容性，高温下的热稳定性均不能达到理想的效果。由于这些局限，聚偏氟乙烯基聚合物因其与液体电解质的亲和力强、与电极的粘附性好、化学稳定性强等优点，成为了传统隔膜的替代品，但聚偏氟乙烯基聚合物隔膜存在孔隙结构较少，锂枝晶刺穿引发短路，机械强度低等问题。
陶瓷复合隔膜是在聚烯烃微孔膜的基础上，以高性能锂电池的需求为基础而发展起来。陶瓷隔膜由于具有良好的热稳定性和良好的液体电解质润湿性而受到越来越多的关注。陶瓷隔膜是由陶瓷粉和聚合物交联而成的膜，隔膜结构中既包括有机材料，也包括无机陶瓷粉。有机材料赋予复合隔膜足够的柔韧性，满足锂电池装配工艺的要求，同时与聚烯烃类隔膜相似，在高温条件下，有机组分熔融而堵塞隔膜孔道，赋予复合隔膜闭孔功能，在一定程度上防止电池短路；无机材料分布在复合隔膜的三维结构中，形成特定的刚性骨架，凭借极高的热稳定性可有效防止隔膜在热失控条件下发生收缩、熔融，同时由于陶瓷颗粒的致密强度高，陶瓷隔膜还具有很强的抗枝晶渗透能力，从而大大降低了电池短路的风险。
陶瓷隔膜的制备工艺大致分为以下三种：(1)直接在聚烯烃微孔膜涂覆陶瓷层(2)陶瓷粉与成膜材料共混后涂覆成膜(3)将陶瓷粉与成膜材料的单体混合后，成膜材料的单体聚合成膜。方法(1)和方法(2)制备隔膜时会出现掉粉问题且厚度容易存在不均匀，尤其是方法(1)制成的陶瓷隔膜中的陶瓷层与基膜间的结合力较弱，脆性大、透气性差，易出现陶瓷层脱落现象。方法(3)中成膜材料的单体聚合不容易控制，且成本偏高。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜，使锂电池隔膜具备优异的电解液亲和性、抑制锂枝晶能力、热稳定性及超强的机械性能，满足锂电池对高性能锂电池隔膜的需求。
本发明的技术方案如下：提供一种锂电池隔膜的制备方法，锂电池隔膜由聚合物基材和硅酸盐粉末组成，其中，所述聚合物基材的质量百分比为40wt％～99.9wt％、所述硅酸盐粉末的质量百分比为0.1wt％～60wt％，所述制备方法包括以下步骤。
S1：将聚合物基材加入有机溶剂中，搅拌，使聚合物基材溶解于有机溶剂中，得到第一胶体溶液；其中，所述第一胶体溶液中有机溶剂占第一胶体溶液总量的40wt％～98wt％。在该步骤中，聚合物基材在有机溶剂中溶解成高分子链并缠绕，为交联的网状结构。
S2：将硅酸盐粉末加入步骤S1中获得的第一胶体溶液中，搅拌混合均匀，获得第二胶体溶液。该步骤中，由于硅酸盐粉末具有大量的孔隙，步骤S1中形成的高分子链将进入孔隙中，便可以步骤S1中形成的交联的网状结构中充当链结。
S3：采用电泳沉积法在基底上形成隔膜：将步骤S2得到的第二胶体溶液加入电泳槽中，以金属基底作为正极，导电碳材料作为负极，在电压为1V～200V、正极与负极距离为0.1cm～50cm的条件下进行电泳，电泳时间为10s～600s；电泳后，金属基底的表面沉积一层隔膜。电泳将使带有链结的交联网状结构在金属基底沉积，形成隔膜。
S4：将带有隔膜的金属基底干燥，干燥后将隔膜从金属基底上剥离，获得锂电池隔膜。
由于硅酸盐粉末在锂电池隔膜中充当链结，使得所得到锂电池隔膜结构更加稳固；高分子链相互缠绕形成的三维网状结构能将硅酸盐粉末包裹于其中，硅酸盐粉末限制了部分高分子链的自由运动进一步提升了隔膜的结构强度。硅酸盐粉末可降低成锂电池隔膜结晶度，提高无定形相的比例，有利于锂电池隔膜的孔洞形成，而且团聚使更多的孔洞形成，从而可以吸收更多的电解液，提升锂电池隔膜吸液率和电导率，提升电池性能。而且在电泳过程中，金属基底表面的电动势均匀，可确保沉积在金属基底表面的隔膜厚度均匀。硅酸盐粉末被高分子链包裹，可有效避免硅酸盐粉末从锂电池隔膜中掉落。
进一步地，所述步骤S1为：将聚合物基材加入有机溶剂中，在30℃～100℃下搅拌20s～30min，使聚合物基材溶解溶剂中，得到第一胶体溶液；其中，所述第一胶体溶液中有机溶剂占第一胶体溶液总量的40wt％～98wt％。加热溶解可聚合物基材充分溶解。
进一步地，在步骤S1中，所述第一胶体溶液中有机溶剂占第一胶体溶液总量的80wt％～98wt％。
进一步地，所述聚合物基材为分子量为5×105～7×105的聚偏氟乙烯基聚合物，所述硅酸盐粉末为层状结构的硅酸盐粉末，所述有机溶剂为可溶解聚偏氟乙烯基聚合物的有机溶剂；锂电池隔膜中的所述聚合物基材的质量百分比为80wt％～95wt％、所述硅酸盐粉末的质量百分比为5wt％～20wt％。层状结构的硅酸盐粉末可在锂电池隔膜一层叠在一层的叠层结构，进一步增强锂电池隔膜的强度。聚偏氟乙烯基聚合物具有极佳的电解液亲和性，从而可以满足锂电池隔膜在对电解液亲和性方面的需求。
进一步地，所述聚偏氟乙烯基聚合物为：聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)中的一种或两种的组合；所述硅酸盐粉末为锂-蒙脱土、锂云母、锂辉石、叶腊石中的一种或至少两种的组合，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺。
进一步地，在步骤S2中，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20℃～80℃；在步骤S4中，干燥的时间为10min～2h，干燥温度为20℃～40℃。
进一步地，所述金属基底为铝箔或铜箔。
进一步地，步骤S4中获得的锂电池隔膜的厚度为10μm～30μm。
进一步地，所述硅酸盐粉末的粒径为50nm～1μm。
本发明还提供一种锂电池隔膜，采用前述的锂电池隔膜的制备方法制成。
采用上述方案，本发明提供一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜，加入的硅酸盐粉末可在锂电池隔膜中形成链结，可有效提升锂电池隔膜的强度，同时也可以提升隔膜抑制锂枝晶能力、热稳定性；由于硅酸盐粉末被高分子链包裹，有效避免了硅酸盐粉末从锂电池隔膜中脱落；采用电泳沉积的方法制备锂电池隔膜，可有效确保隔膜厚度的均匀性。
附图说明
图1为实施例1所获得的锂电池隔膜(锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜)、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜的机械强度测试结果图；
图2为实施例1所获得的锂电池隔膜、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜的接触角测试结果图；
图3为实施例1所获得的锂电池隔膜、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜分别组成的电池在0.5C倍率下循环100圈下的容量及库伦效率图；
图4为实施例1所获得的锂电池隔膜、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜分别组成的电池的倍率测试图；
图5为实施例1所获得的锂电池隔膜、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜分别组成的电池的循环伏安图；
图6为实施例1所获得的锂电池隔膜、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜分别组成的电池的阻抗谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明提供了一种锂电池隔膜，包括质量百分比为95wt％的聚合物基材和质量百分比为5wt％的硅酸盐粉末，其中，所述聚合物基材为聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)，分子量为5×105-7×105，硅酸盐粉末为锂-蒙脱土粉末，锂-蒙脱土粉末的粒径范围为50nm～500nm。
上述锂电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将聚合物基材聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)加入乙腈溶剂中，在50℃下搅拌10min得到第一胶体溶液；其中，所述浆料中乙腈占浆料总量的80wt％。
S2：将锂-蒙脱土粉末加入步骤S1得到的第一胶体溶液中，在20℃下搅拌60min，混合均匀，得到第二胶体溶液。
S3：采用电泳沉积法在基底上形成隔膜：将步骤S2得到的第二胶体溶液加入电泳槽中，以铝箔作为正极，石墨片作为负极，在电压为10V、正极与负极距离为0.5cm的条件下进行电泳，电泳时间为10s；电泳后，铝箔的表面沉积一层隔膜。
S4：将步骤S3得到的带隔膜的铝箔在25℃下干燥10min，剥离，即可得到所述锂电池隔膜，隔膜的厚度为10μm。
将本实施例获得的锂电池隔膜与商业隔膜(Celgard 2325)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜分别制成锂电池CR2032(以磷酸铁锂作为正极材料，锂片做负极)，进行性能测试。
请参阅图1，图1为本实施例所获得的锂电池隔膜(锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜)、商业隔膜(Celgard 2325)以及通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜的机械强度测试结果图，对比结果显示添加了锂-蒙脱土的隔膜的机械强度明显高于纯的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜和商业隔膜。
请参阅图2，图2为本实施例和对比例制得的隔膜的接触角测试结果图，其中(a)本实施例获得的锂电池隔膜；(b)商业隔膜；(a)通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜；由测试出的接触角度对比得出，锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜与电解液的浸润性最好，有利于提高电池的离子电导率。
请参阅图3，图3为商业隔膜、通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜、本实施例获得的锂电池隔膜分别组成的电池在0.5C倍率下循环100圈下的容量及库伦效率图。从图中可以得出锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜组成的电池在循环100圈过程中比容量的保持量最高，并且其库伦效率在循环100圈过程中保持优良效果。
请参阅图4，图4为商业隔膜、通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜、本实施例获得的锂电池隔膜分别组成的电池的倍率测试图。从图中可以得出锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜组成的电池在不同倍率下的比容量明显高于纯的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜和商业隔膜组成的电池，表明其倍率性能最为优良。
请参阅图5，图5为商业隔膜、通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜、本实施例获得的锂电池隔膜分别组成的电池的循环伏安图。从图中可以得出锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜组成的电池表现出了更高的氧化还原峰峰强，表明锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜组成的电池相比另两种隔膜组成的电池锂离子扩散更快。
请参阅图6，图6为商业隔膜、通过电泳沉积制得的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜、本实施例获得的锂电池隔膜分别组成的电池的阻抗谱图。从图中可以得出锂-蒙脱土/聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜组成的电池的电子转移电阻最小，表明相比于纯的聚偏氟乙烯-六氟丙烯隔膜和商业隔膜，其锂离子在界面转移的速率更快。
实施例2
本发明提供了一种锂电池隔膜，包括质量百分比为90wt％的聚合物基材和质量百分比为10wt％的硅酸盐粉末，其中，所述聚合物基材为聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)，分子量为5×105-7×105，硅酸盐粉末为锂云母粉末，锂云母粉末的粒径范围为50nm～500nm。
上述锂电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将聚合物基材聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)加入DMF溶剂中，在80℃下搅拌5min得到第一胶体溶液；其中，所述浆料中DMF占浆料总量的98wt％。
S2：将锂辉石粉末加入步骤S1得到的第一胶体溶液中，在25℃下搅拌40min，混合均匀，得到第二胶体溶液。
S3：采用电泳沉积法在基底上形成隔膜：将步骤S2得到的第二胶体溶液加入电泳槽中，以铝箔作为正极，石墨片作为负极，在电压为50V、正极与负极距离为0.8cm的条件下进行电泳，电泳时间为200s；电泳后，铝箔的表面沉积一层隔膜。
S4：将步骤S3得到的带隔膜的铝箔在25℃下干燥15min，剥离，即可得到所述锂电池隔膜，隔膜的厚度为23μm。
实施例3
本发明提供了一种锂电池隔膜，包括质量百分比为80wt％的聚合物基材和质量百分比为20wt％的硅酸盐粉末，其中，所述聚合物基材为聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)，分子量为5×105-7×105，硅酸盐粉末为锂辉石粉末，锂辉石粉末的粒径范围为50nm～1μm。
上述锂电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将聚合物基材聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)加入NMP溶剂中，在65℃下搅拌8min得到第一胶体溶液；其中，所述浆料中NMP占浆料总量的90wt％。
S2：将锂辉石粉末加入步骤S1得到的第一胶体溶液中，在40℃下搅拌30min，混合均匀，得到第二胶体溶液。
S3：采用电泳沉积法在基底上形成隔膜：将步骤S2得到的第二胶体溶液加入电泳槽中，以铜箔作为正极，石墨片作为负极，在电压为100V、正极与负极距离为1cm的条件下进行电泳，电泳时间为300s；电泳后，铜箔的表面沉积一层隔膜。
S4：将步骤S3得到的带隔膜的铜箔在25℃下干燥20min，剥离，即可得到所述锂电池隔膜，隔膜的厚度为30μm。
实施例4
本发明提供了一种锂电池隔膜，包括质量百分比为70wt％的聚合物基材和质量百分比为30wt％的硅酸盐粉末，其中，所述聚合物基材为聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)，分子量为5×105-7×105，硅酸盐粉末为锂-蒙脱土粉末，锂-蒙脱土粉末的粒径范围为50nm～1μm。
上述锂电池隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将聚合物基材聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)加入乙腈溶剂中，在30℃下搅拌15min得到第一胶体溶液；其中，所述浆料中乙腈占浆料总量的70wt％。
S2：将锂-蒙脱土粉末加入步骤S1得到的第一胶体溶液中，在40℃下搅拌30min，混合均匀，得到第二胶体溶液。
S3：采用电泳沉积法在基底上形成隔膜：将步骤S2得到的第二胶体溶液加入电泳槽中，以铜箔作为正极，石墨片作为负极，在电压为105V、正极与负极距离为1cm的条件下进行电泳，电泳时间为350s；电泳后，铜箔的表面沉积一层隔膜。
S4：将步骤S3得到的带隔膜的铜箔在25℃下干燥25min，剥离，即可得到所述锂电池隔膜，隔膜的厚度为46μm。
下表为商业隔膜、实施例1-实施例4所获得隔膜的性能对比。
综上所述本发明提供一种锂电池隔膜的制备方法及锂电池隔膜，加入的硅酸盐粉末可在锂电池隔膜中形成链结，可有效提升锂电池隔膜的强度，同时也可以提升隔膜抑制锂枝晶能力、热稳定性；由于硅酸盐粉末被高分子链包裹，有效避免了硅酸盐粉末从锂电池隔膜中脱落；采用电泳沉积的方法制备锂电池隔膜，可有效确保隔膜厚度的均匀性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，锂电池隔膜由聚合物基材和硅酸盐粉末组成，其中，所述聚合物基材的质量百分比为40wt％～99.9wt％、所述硅酸盐粉末的质量百分比为0.1wt％～60wt％，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将聚合物基材加入有机溶剂中，搅拌，使聚合物基材溶解于有机溶剂中，得到第一胶体溶液；其中，所述第一胶体溶液中有机溶剂占第一胶体溶液总量的40wt％～98wt％；
S2：将硅酸盐粉末加入步骤S1中获得的第一胶体溶液中，搅拌混合均匀，获得第二胶体溶液；
S3：采用电泳沉积法在基底上形成隔膜：将步骤S2得到的第二胶体溶液加入电泳槽中，以金属基底作为正极，导电碳材料作为负极，在电压为1V～200V、正极与负极距离为0.1cm～50cm的条件下进行电泳，电泳时间为10s～600s；电泳后，金属基底的表面沉积一层隔膜；
S4：将带有隔膜的金属基底干燥，干燥后将隔膜从金属基底上剥离，获得锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1为：将聚合物基材加入有机溶剂中，在30℃～100℃下搅拌20s～30min，使聚合物基材溶解溶剂中，得到第一胶体溶液；其中，所述第一胶体溶液中有机溶剂占第一胶体溶液总量的40wt％～98wt％。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第一胶体溶液中有机溶剂占第一胶体溶液总量的80wt％～98wt％。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物基材为分子量为5×105～7.0×105的聚偏氟乙烯基聚合物，所述硅酸盐粉末为层状结构的硅酸盐粉末，所述有机溶剂为可溶解聚偏氟乙烯基聚合物的有机溶剂；锂电池隔膜中的所述聚合物基材的质量百分比为80wt％～95wt％、所述硅酸盐粉末的质量百分比为5wt％～20wt％。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯基聚合物为：聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的一种或两种的组合；所述硅酸盐粉末为锂-蒙脱土、锂云母、锂辉石、叶腊石中的一种或至少两种的组合，所述有机溶剂为乙腈、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或至少两种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，搅拌时间为0.5h～1h，搅拌温度为20℃～80℃；在步骤S4中，干燥的时间为10min～2h，干燥温度为20℃～40℃。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述金属基底为铝箔或铜箔。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中获得的锂电池隔膜的厚度为10μm～30μm。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐粉末的粒径为50nm～1μm。
10.一种锂电池隔膜，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的锂电池隔膜的制备方法制成。
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