CN110289343A - 一种非极性面氮化镓衬底外延结构及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非极性面氮化镓衬底外延结构及其制备方法与应用。所述非极性面氮化镓衬底外延结构，包括从下向上的非极性面氮化镓衬底、第一n‑GaN层、复合应力释放层、有源区、电子阻挡层、高温p‑GaN层和p‑InGaN接触层；所述复合应力释放层从下向上依次由u‑GaN层、n‑Inx1Ga1‑x1N/GaN超晶格层和第二n‑GaN层组成；其中，u‑GaN层的厚度为100～400nm；n‑Inx1Ga1‑x1N/GaN超晶格层为势阱Inx1Ga1‑x1N层和势垒GaN层交替生长且呈周期性的多层膜，周期数为10～20。本发明提供的u‑GaN、n‑Inx1Ga1‑x1N/GaN超晶格和n‑GaN作为复合应力释放层提高了非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电子技术领域，更具体地，涉及一种非极性面氮化镓衬底外延结构及其制备方法与应用。
背景技术
现有的氮化镓基发光二极管主要是在极性面<0001>面蓝宝石上制备，蓝宝石和氮化镓同属六方系晶体，在c面蓝宝石衬底上生长的氮化镓外延层能够获得足够好的晶体质量，可进一步获得具有较好的发光效率和可靠性的LED，所以目前<0001>面蓝宝石衬底在LED外延生产中大量运用。但同样属于六方晶格的氮化镓晶体在<0001>面上存在着自发极化场，以及InGaN阱层和GaN垒层由于应力而产生的压电极化场，导致量子阱有源区电子和空穴在生长方向上的空间分离，进一步导致外延层中InGaN/GaN量子阱发光效率降低。
现有技术CN103325895A公开了一种氮化镓单晶非极性面衬底生长氮化镓发光二极管的方法。但是，单纯采用原有的c面外延工艺参数容易形成层错等晶体缺陷，会降低外延结构的发光效率，从而降低了发光二极管的发光效率。
因此，需要制备一种发光效率高的外延结构。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述外延结构的发光效率低的缺陷，提供一种非极性面氮化镓衬底外延结构。该非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率高，并且制得的发光二极管具有发光效率高的优点。
本发明的另一目的在于提供上述非极性面氮化镓衬底外延结构的制备方法。
本发明的还一目的在于提供上述非极性面氮化镓衬底外延结构在半导体器件中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种非极性面氮化镓衬底外延结构，包括从下向上的非极性面氮化镓衬底、第一n-GaN层、复合应力释放层、有源区、电子阻挡层、高温p-GaN层和p-InGaN接触层；
所述复合应力释放层从下向上依次由u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成；所述u-GaN层位于所述第一n-GaN层上面，所述有源区设置于第二n-GaN层上面；
其中，u-GaN层的厚度为100~400 nm；
n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层为势阱Inx1Ga1-x1N层和势垒GaN层交替生长且呈周期性的多层膜，周期数为10~20；势阱Inx1Ga1-x1N层的厚度为2~3 nm，In组分满足0.01≤x1≤0.1；势垒GaN层掺杂有浓度为5×1017~6×1018 cm-3 的Si，厚度为2~3 nm；
第二n-GaN层掺杂有浓度为6×1018~4×1019 cm-3 的Si，厚度为20~50 nm。
本发明提供的非极性面氮化镓衬底外延结构是以u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层作为复合应力释放层。该复合应力释放层可以有效屏蔽位错和缓解有源区应力，改善水平方向电流扩展，提高有源区复合发光效率，进而提高非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率。
优选地，所述复合应力释放层从下向上依次由梯度掺杂的u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成。其中，u-GaN层中没有掺杂Si，n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层中掺杂有较低浓度的Si，第二n-GaN层中掺杂有较高浓度的Si。
更优选地，所述u-GaN层的厚度为100~400 nm。u-GaN层的厚度对发光功率及复合发光效率有较明显的影响。进一步优选地，所述u-GaN层的厚度为300 nm。
更优选地，所述n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的周期数为20；势阱Inx1Ga1-x1N层的厚度为3 nm，In组分满足x1=0.1；势垒GaN层掺杂有浓度为6×1018 cm-3 的Si，厚度为3 nm。
更优选地，所述第二n-GaN层掺杂有浓度为4×1019 cm-3 的Si，厚度为50 nm。
优选地，所述有源区是由梯度掺杂复合势垒层和阱层组成的1~6个周期的量子阱结构；所述复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，其中，Inx2Ga1-x2N层与GaN层交替分布；从下至上第一个周期的量子阱的复合势垒层掺杂有浓度为5×1017~2×1018 cm-3 的Si；其中，Inx2Ga1-x2N层的厚度为0.5~2 nm，GaN层的厚度为3~10 nm。
以梯度掺杂复合势垒层作为量子阱的垒层，复合势垒层有效提高有源区In组分的吸收效率，改善空穴注入效率，进而提高电子空穴复合发光效率。该有源区与复合应力释放层的结合更加有效地缓解了有源区应力，更好地改善了水平方向电流扩展，进而显著提高了非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率。
更优选地，所述有源区是由梯度掺杂复合势垒层和阱层组成的6个周期的量子阱结构。
优选地，所述从下至上的方向为沿生长方向。
更优选地，所述从下至上第一个周期的量子阱的复合势垒层掺杂有浓度为2×1018 cm-3 的Si；其中，Inx2Ga1-x2N层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为10 nm。
优选地，所述有源区的阱层为InxGa1-xN层，厚度为3~15 nm；所述Inx2Ga1-x2N层中In组分满足0.01≤x2≤x≤0.3。
更优选地，所述InxGa1-xN层的厚度为15 nm；所述Inx2Ga1-x2N层中In组分满足x2=0.01，x=0.3。
优选地，所述第一n-GaN层掺杂有浓度为1×1018~1×1019 cm-3的Si，厚度为2~3um。
更优选地，所述第一n-GaN层的厚度为3 um。
优选地，所述电子阻挡层为掺镁浓度为1×1017~1×1018 cm-3的p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层，周期数为5~10。其中，p-AlyGa1-yN层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为2 nm；Al组分y的范围为0.05≤y≤0.2。
更优选地，所述电子阻挡层为掺镁浓度为1×1018 cm-3的p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层，周期数为10。其中，p-AlyGa1-yN层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为2 nm；Al组分y的范围为y=0.2。
优选地，所述高温p-GaN层掺杂有浓度为1×1017~1×1018 cm-3的Mg，厚度为100~200 nm。
更优选地，所述高温p-GaN层掺杂有浓度为1×1018 cm-3的Mg，厚度为200 nm。
优选地，所述p-InGaN接触层掺杂有浓度为大于或等于1×1018 cm-3的Mg，厚度为2~3 nm。
更优选地，所述p-InGaN接触层掺杂有浓度为大于1×1018 cm-3的Mg，厚度为3 nm。
本发明同时保护上述非极性面氮化镓衬底外延结构的制备方法，包括如下步骤：
S1. 在非极性面氮化镓衬底上生长第一n-GaN层；
S2. 在步骤S1.中的第一n-GaN层上生长复合应力释放层；所述复合应力释放层的生长为从下向上依次生长u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层；
S3. 在步骤S2.中的复合应力释放层上生长有源区；
S4. 在步骤S3.中的有源区上生长电子阻挡层；
S5. 在步骤S4.中的电子阻挡层上生长高温p-GaN层；
S6. 在步骤S5.中的高温p-GaN层上生长p-InGaN接触层，得到非极性面氮化镓衬底外延结构。
优选地，步骤S1.中所述非极性面为<10-10>m面、<11-20>a面、<20-21>面或<20-2-1>面。
非极性面氮化镓衬底的晶体质量比较高。当采用<10-10>m面、<11-20>a面、<20-21>面或<20-2-1>面时，由于极化电场方向和垒晶方向分别成75°角，105°角，90°角，90°角，减小了电子和空穴在生长方向上的空间分离，因而减弱了极化电场在发光二极管器件通电工作条件下对载流子在电流方向上（电子和空穴）施加的电场力，从而使载流子在传输方向上波函数相互重叠，进而提高了量子阱的载流子辐射复合效率，提高了非极性面氮化镓衬底外延结构和发光二极管的发光效率。
更优选地，步骤S1.中所述非极性面为<10-10>m面。
优选地，步骤S1.中所述生长的过程为：先处理非极性面氮化镓衬底，再生长第一n-GaN层。优选地，步骤S1.中所述处理的温度为50 ℃~150 ℃，压力为100 torr，时间为5~10 min。在金属有机化合物气相外延反应室中，将非极性面氮化镓衬底在H2气氛下处理后，通入氨气后升温至第一n-GaN层的生长温度，在H2气氛下，反应室压力为100 torr，V/III摩尔比为500~1300，生长第一n-GaN层。优选地，步骤S1.中所述第一n-GaN层的生长温度为1030 ℃~1050 ℃。
更优选地，步骤S1.中所述处理的温度为150 ℃，压力为100 torr，时间为10 min。更优选地，步骤S1.中所述第一n-GaN层的生长温度为1050 ℃。
优选地，步骤S2.中所述复合应力释放层的生长条件为：N2气氛下，V/III摩尔比为3000~10000，反应室压力为300 torr。设定程序性的生长条件，沿着生长方向从下向上依次生长u-GaN、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格和n-GaN复合层的复合应力释放层。
优选地，步骤S2.中所述u-GaN层的生长温度为780 ℃~830 ℃。优选地，步骤S2.中所述n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的生长温度为780 ℃~830 ℃。优选地，步骤S2.中所述第二n-GaN层的生长温度为850 ℃~900 ℃。
更优选地，步骤S2.中所述u-GaN层的生长温度为830 ℃。更优选地，步骤S2.中所述n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的生长温度为830 ℃。更优选地，步骤S2.中所述第二n-GaN层的生长温度为900 ℃。
优选地，步骤S3.中所述有源区的生长条件为：N2气氛下，V/III摩尔比为3000~10000，反应室压力为300 torr。
有源区由多个量子阱构成，一个完整的量子阱是由阱层和上垒层、下垒层组成的，垒层是阱层的限制层和保护层。优选地，步骤S3.中所述有源区的势垒层为复合势垒层。分层生长复合势垒层和阱层，复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，其中，Inx2Ga1-x2N层与GaN层的结构是交替分层生长的；阱层为InxGa1-xN。
优选地，步骤S3.中所述有源区的势垒层的生长温度为850 ℃~900 ℃，阱层的生长温度为750 ℃~780 ℃。
更优选地，步骤S3.中所述有源区的势垒层的生长温度为900 ℃，阱层的生长温度为780 ℃。
优选地，步骤S4.中所述电子阻挡层的生长条件为：H2气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力100~300 torr。
优选地，步骤S5.中所述高温p-GaN层的生长条件为：H2气氛下，V/III摩尔比为2000~5000，反应室压力100 torr，温度为950 ℃~1050 ℃。
优选地，步骤S6.中所述p-InGaN接触层的生长条件为：H2气氛下，温度为650 ℃~750 ℃，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力为300 torr。更优选地，步骤S6.中所述p-InGaN接触层的生长温度为750 ℃。
优选地，步骤S6.还包括降温退火的过程。
具体过程如下：生长完p-InGaN接触层后，将温度降至700~750 ℃，在纯氮气气氛中退火5~20 min后降至室温，结束生长，得到非极性面氮化镓衬底外延结构。
本发明还保护所述非极性面氮化镓衬底外延结构在半导体器件中的应用。
优选地，所述非极性面氮化镓衬底外延结构在发光二极管中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的非极性面氮化镓衬底外延结构是以u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层作为复合应力释放层。该复合应力释放层提高了非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率。由该非极性面氮化镓衬底外延结构制备的发光二极管具有较高的发光效率和晶体质量。
此外，以梯度掺杂复合势垒层的量子阱作为有源区，进一步提高了非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的非极性面氮化镓衬底外延结构的竖直剖面视图。
其中，非极性面氮化镓衬底外延结构从下向上的顺序依次为：非极性面氮化镓衬底101、第一n-GaN层102、复合应力释放层103、有源区104、电子阻挡层105、高温p-GaN层106和p-InGaN接触层107。
图2为本发明实施例2制备的非极性面氮化镓衬底外延结构的竖直剖面视图。
其中，非极性面氮化镓衬底外延结构从下向上的顺序的依次为：非极性面氮化镓衬底201、第一n-GaN层202、 复合应力释放层203、有源区204、电子阻挡层205、高温p-GaN层206和p-InGaN接触层207。
图3为本发明实施例1中复合应力释放层的竖直剖面视图。
其中，从下向上依次为：u-GaN层 301，n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层302，第二n-GaN层 303。
图4为本发明实施例1中单个周期的量子阱及上下两侧势垒层结构的竖直剖面视图。
其中，从下向上依次为：Inx2Ga1-x2N层 401，GaN层 402，Inx2Ga1-x2N层 403，InxGa1- xN层 404，Inx2Ga1-x2N层 405，GaN层 406，Inx2Ga1-x2N层 407。
图5为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的发光二极管的发光功率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明使用Aixtron公司的紧耦合垂直反应室MOCVD生长系统。生长过程中使用三甲基镓（TMGa），三甲基铟（TMIn），三甲基铝（TMAl）作为III族源，氨气（NH3）作为V族源，硅烷（SiH4）作为n型掺杂源，二茂镁（Cp2Mg）作为p-掺杂源。
实施例1
一种非极性面氮化镓衬底外延结构，包括从下向上的第一n-GaN层、复合应力释放层、有源区、电子阻挡层、高温p-GaN层和p-InGaN接触层。
第一n-GaN层掺杂有浓度为1×1018 cm-3的Si，厚度为2 um。
复合应力释放层从下向上依次由u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成；u-GaN层位于第一n-GaN层上面，有源区设置于第二n-GaN层上面；
其中，u-GaN层的厚度为100 nm；
n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层为势阱Inx1Ga1-x1N层和势垒GaN层交替生长且呈周期性的多层膜，周期数为10；势阱Inx1Ga1-x1N层的厚度为2 nm，In组分满足x1=0.01；势垒GaN层掺杂有浓度为5×1017 cm-3 的Si，厚度为2 nm；
第二n-GaN层掺杂有浓度为6×1018 cm-3 的Si，厚度为20 nm。
有源区是由梯度掺杂复合势垒层和阱层组成的1个周期的量子阱结构；复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，第一个量子阱的复合势垒层掺杂有浓度为5×1017 cm-3 的Si；其中，Inx2Ga1-x2N层的厚度为0.5 nm，GaN层的厚度为3 nm。阱层InxGa1-xN的厚度为3~15 nm，In组分满足x2=0.01，x=0.15。
电子阻挡层为掺镁浓度为1×1017 cm-3的5个周期的p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层。其中，p-AlyGa1-yN层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为2 nm；Al组分y=0.05。
高温p-GaN层掺杂有浓度为1×1017~1×1018 cm-3的Mg，厚度为100 nm。
p-InGaN接触层掺杂有浓度为1×1018 cm-3的Mg，厚度为2 nm。
上述非极性面氮化镓衬底外延结构的制备方法，具体包括如下步骤：
S1. 将非极性面氮化镓衬底预处理后生长第一n-GaN层；
S1.1. 在金属有机化合物气相外延反应室中将<10-10>m非极性面氮化镓衬底在氢气（H2）气氛下，温度在50 ℃，反应室压力100 torr的条件下，处理5分钟。
S1.2. 在此基础上通入NH3，然后升高温度至1030 ℃，在H2气氛下，反应室压力100torr，V/III摩尔比为500~1300，生长第一n-GaN层。
S2. 在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为3000，反应室压力300 torr，沿着生长方向从下向上依次生长u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层的复合应力释放层。其中u-GaN层的生长温度为780 ℃，n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的生长温度为780 ℃；势垒GaN层的生长温度为850 ℃。接着生长第二n-GaN层，生长温度为850 ℃~900 ℃。
S3. 在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为3000，反应室压力300 torr，接着生长复合势垒层的1个周期量子阱结构的有源区，其中量子阱为InxGa1-xN，生长温度为750℃；垒层采用Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，生长温度为850℃。
S4. 在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力100~300 torr，生长5个周期p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层。
S5. 在950 ℃~1050 ℃下，在氢气气氛下，V/III摩尔比为2000~5000，反应室压力100 torr，生长高温p-GaN层。
S6. 生长p-InGaN接触层后进行退火处理；
S6.1. 在650 ℃下，在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力300 torr，生长p-InGaN接触层。
S6.2. 外延生长结束后，将反应室的温度降至700 ℃~750 ℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5~20 min，然后降至室温，结束生长。
实施例2
一种非极性面氮化镓衬底外延结构，包括从下向上的第一n-GaN层、复合应力释放层、有源区、电子阻挡层、高温p-GaN层和p-InGaN接触层。
第一n-GaN层掺杂有浓度为1×1018~1×1019 cm-3的Si，厚度为2 um。
复合应力释放层从下向上依次由u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成；u-GaN层位于第一n-GaN层上面，有源区设置于第二n-GaN层上面；
其中，u-GaN层的厚度为300 nm；
n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层为势阱Inx1Ga1-x1N层和势垒GaN层交替生长且呈周期性的多层膜，周期数为20；势阱Inx1Ga1-x1N层的厚度为3 nm，In组分满足x1=0.1；势垒GaN层掺杂有浓度为6×1018 cm-3 的Si，厚度为3 nm；
第二n-GaN层掺杂有浓度为6×1018 cm-3 的Si，厚度为20 nm。
有源区是由梯度掺杂复合势垒层和阱层组成的1个周期的量子阱结构；复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，第一个量子阱的复合势垒层掺杂有浓度为2×1018 cm-3 的Si；其中，Inx2Ga1-x2N层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为10 nm。阱层InxGa1-xN的厚度为15 nm，In组分满足x2=0.01，x=0.15。
电子阻挡层为掺镁浓度为1×1018 cm-3的5个周期的p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层。其中，p-AlyGa1-yN层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为2 nm；Al组分y=0.2。
高温p-GaN层掺杂有浓度为1×1017~1×1018 cm-3的Mg，厚度为100 nm。
p-InGaN接触层掺杂有浓度为大于1×1018 cm-3的Mg，厚度为2 nm。
上述非极性面氮化镓衬底外延结构的制备方法，具体包括如下步骤：
S1. 将非极性面氮化镓衬底预处理后生长第一n-GaN层；
S1.1. 在金属有机化合物气相外延反应室中将<10-10>m非极性面氮化镓衬底在氢气（H2）气氛下，温度在150 ℃，反应室压力100 torr的条件下，处理10分钟。
S1.2. 在此基础上通入NH3，然后升高温度至1050 ℃，在H2气氛下，反应室压力100torr，V/III摩尔比为500~1300，生长第一n-GaN层。
S2. 在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为5000，反应室压力300 torr，沿着生长方向从下向上依次生长u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层的复合应力释放层。其中u-GaN层的生长温度为830 ℃，n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的生长温度为830 ℃。接着生长第二n-GaN层，生长温度为900 ℃。
S3. 在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为5000，反应室压力300 torr，接着生长复合势垒层的1个周期量子阱结构的有源区，其中量子阱为InxGa1-xN，生长温度为780 ℃；垒层采用Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，生长温度为900 ℃。
S4. 在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力100~300 torr，生长10个周期p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层。
S5. 在950 ℃~1050 ℃下，在氢气气氛下，V/III摩尔比为2000~5000，反应室压力100 torr，生长高温p-GaN层。
S6. 生长p-InGaN接触层后进行退火处理；
S6.1. 在750 ℃下，在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力300 torr，生长p-InGaN接触层。
S6.2. 外延生长结束后，将反应室的温度降至700 ℃~750 ℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5~20 min，然后降至室温，结束生长。
实施例3
一种非极性面氮化镓衬底外延结构，包括从下向上的第一n-GaN层、复合应力释放层、有源区、电子阻挡层、高温p-GaN层和p-InGaN接触层。
第一n-GaN层掺杂有浓度为1×1018~1×1019 cm-3的Si，厚度为3 um。
复合应力释放层从下向上依次由u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成；u-GaN层位于第一n-GaN层上面，有源区设置于第二n-GaN层上面；
其中，u-GaN层的厚度为300 nm；
n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层为势阱Inx1Ga1-x1N层和势垒GaN层交替生长且呈周期性的多层膜，周期数为20；势阱Inx1Ga1-x1N层的厚度为3 nm，In组分满足x1=0.1；势垒GaN层掺杂有浓度为6×1018 cm-3 的Si，厚度为3 nm；
第二n-GaN层掺杂有浓度为4×1019 cm-3 的Si，厚度为50 nm。
有源区是由梯度掺杂复合势垒层和阱层组成的6个周期的量子阱结构；复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，第一个量子阱的复合势垒层掺杂有浓度为2×1018 cm-3 的Si；其中，Inx2Ga1-x2N层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为10 nm。阱层InxGa1-xN的厚度为15 nm，In组分满足x2=0.01，x=0.3。
电子阻挡层为掺镁浓度为1×1018 cm-3的10个周期的p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层。其中，p-AlyGa1-yN层的厚度为2 nm，GaN层的厚度为2 nm；Al组分y=0.2。
高温p-GaN层掺杂有浓度为1×1018 cm-3的Mg，厚度为200 nm。
p-InGaN接触层掺杂有浓度为大于1×1018 cm-3的Mg，厚度为3 nm。
上述非极性面氮化镓衬底外延结构的制备方法，具体包括如下步骤：
S1. 将非极性面氮化镓衬底预处理后生长第一n-GaN层；
S1.1. 在金属有机化合物气相外延反应室中将<10-10>m非极性面氮化镓衬底在氢气（H2）气氛下，温度在150 ℃，反应室压力100 torr的条件下，处理10分钟。
S1.2. 在此基础上通入NH3，然后升高温度至1050 ℃，在H2气氛下，反应室压力100torr，V/III摩尔比为500~1300，生长第一n-GaN层。
S2. 在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为10000，反应室压力300 torr，沿着生长方向从下向上依次生长u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层的复合应力释放层。其中u-GaN层的生长温度为830 ℃，n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的生长温度为830 ℃。接着生长第二n-GaN层，生长温度为900 ℃。
S3. 在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为10000，反应室压力300 torr，接着生长复合势垒层的6个周期量子阱结构的有源区，其中量子阱为InxGa1-xN，生长温度为780 ℃；垒层采用Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，生长温度为900 ℃。
S4. 在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力100~300 torr，生长10个周期p-AlyGa1-yN/GaN电子阻挡层。
S5. 在950 ℃~1050 ℃下，在氢气气氛下，V/III摩尔比为2000~5000，反应室压力100 torr，生长高温p-GaN层。
S6. 生长p-InGaN接触层后进行退火处理；
S6.1. 在750 ℃下，在氢气气氛下，V/III摩尔比为5000~10000，反应室压力300 torr，生长p-InGaN接触层。
S6.2. 外延生长结束后，将反应室的温度降至700 ℃~750 ℃，采用纯氮气气氛进行退火处理5~20 min，然后降至室温，结束生长。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，实施例4的有源区的垒层为GaN；其中，GaN垒层的厚度为15 nm，生长条件为：在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为10000，反应室压力300 torr，生长温度为900 ℃；
其他组成及操作均相同。
实施例5
实施例5与实施例3的区别在于，实施例5的复合应力释放层从下向上依次由u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成；u-GaN层位于第一n-GaN层上面，有源区设置于第二n-GaN层上面；其中，u-GaN层的厚度为400 nm；
其他组成及操作均相同。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中用n-GaN应力释放层替代复合应力释放层，并且有源区的垒层为GaN；
其中，n-GaN应力释放层的厚度为100 nm，生长条件为：在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为3000，反应室压力300 torr，生长温度为830 ℃；
GaN垒层的厚度为15 nm，生长条件为：在氮气（N2）气氛下，V/III摩尔比为10000，反应室压力300 torr，生长温度为900 ℃；
其他组成及操作均相同。
性能测试及结果
将实施例和对比例所制备的非极性面氮化镓衬底外延结构进行清洗、沉积、光刻和刻蚀后，制成单颗10mil×13mil小尺寸芯片。采用LED晶圆光电性能测试仪对芯片的光功率、工作电压等光电参数进行检测。
实施例1制得的发光二极管在20 mA注入电流下的发光功率为2.4 mW，工作电压为3.1 V，复合发光效率为30%；实施例2制得的发光二极管的发光功率为3.36 mW，复合发光效率为42%；实施例3制得的发光二极管的发光功率为4.5 mW，复合发光效率为56%；实施例4制得的发光二极管在20 mA注入电流下的发光功率为2 mW，工作电压为3.1 V，复合发光效率为25%；实施例5制得的发光二极管在20 mA注入电流下的发光功率为3.8 mW，工作电压为3.0 V，复合发光效率为47%。
而对比例1制得的发光二极管在20 mA注入电流下的发光功率为1.5 mW，工作电压为3.3 V，复合发光效率为18.75%。可见，本发明提供的复合应力释放层可有效提高有源区复合发光效率，改善水平方向电流扩展，降低工作电压。并且，复合势垒层可以有效提高有源区的空穴注入效率，提高了光功率。
图5为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的发光二极管的光功率。发光二极管的发光功率与发光效率成正比，发光功率的结果可以体现发光效率。从图中可以看出，在440 nm峰值波长时，实施例1制得的发光二极管LED 1的发光功率为2.4 mW，实施例2制得的发光二极管LED 2的发光功率为3.36 mW，实施例3制得的发光二极管LED 3的发光功率为4.5 mW。可以进一步发现，复合应力释放层和有源区对发光功率有较明显的影响。
综上所述，本发明采用u-GaN、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格和n-GaN复合层的复合应力释放层及梯度掺杂复合势垒层的量子阱的有源区来制备非极性面氮化镓衬底外延结构，由该外延结构制备的发光二极管具有较高的发光效率和晶体质量。可见，复合应力释放层和有源区显著提高了非极性面氮化镓衬底外延结构的发光效率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种非极性面氮化镓衬底外延结构，其特征在于，包括从下向上的非极性面氮化镓衬底、第一n-GaN层、复合应力释放层、有源区、电子阻挡层、高温p-GaN层和p-InGaN接触层；
所述复合应力释放层从下向上依次由u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层组成；所述u-GaN层位于所述第一n-GaN层上面，所述有源区设置于第二n-GaN层上面；
其中，u-GaN层的厚度为100~400 nm；
n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层为势阱Inx1Ga1-x1N层和势垒GaN层交替生长且呈周期性的多层膜，周期数为10~20；势阱Inx1Ga1-x1N层的厚度为2~3 nm，In组分满足0.01≤x1≤0.1；势垒GaN层掺杂有浓度为5×1017~6×1018 cm-3 的Si，厚度为2~3 nm；
第二n-GaN层掺杂有浓度为6×1018~4×1019 cm-3 的Si，厚度为20~50 nm。
2.根据权利要求1所述的非极性面氮化镓衬底外延结构，其特征在于，所述有源区是由梯度掺杂复合势垒层和阱层组成的1~6个周期的量子阱结构；
所述复合势垒层为Inx2Ga1-x2N/GaN/Inx2Ga1-x2N复合结构，其中，Inx2Ga1-x2N层与GaN层交替分布；从下至上第一个周期的量子阱的复合势垒层掺杂有浓度为5×1017~2×1018 cm-3 的Si；
其中，Inx2Ga1-x2N层的厚度为0.5~2 nm，GaN层的厚度为3~10 nm。
3.根据权利要求2所述的非极性面氮化镓衬底外延结构，其特征在于，所述阱层为InxGa1-xN层，厚度为3~15 nm；所述Inx2Ga1-x2N层中In组分满足0.01≤x2≤x≤0.3。
4.根据权利要求1所述的非极性面氮化镓衬底外延结构，其特征在于，所述高温p-GaN层掺杂有浓度为1×1017~1×1018 cm-3的Mg，厚度为100~200 nm。
5.权利要求1~4任一项所述非极性面氮化镓衬底外延结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 在非极性面氮化镓衬底上生长第一n-GaN层；
S2. 在步骤S1.中的第一n-GaN层上生长复合应力释放层；所述复合应力释放层的生长为从下向上依次生长u-GaN层、n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层和第二n-GaN层；
S3. 在步骤S2.中的复合应力释放层上生长有源区；
S4. 在步骤S3.中的有源区上生长电子阻挡层；
S5. 在步骤S4.中的电子阻挡层上生长高温p-GaN层；
S6. 在步骤S5.中的高温p-GaN层上生长p-InGaN接触层，得到非极性面氮化镓衬底外延结构。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2.中所述复合应力释放层的生长条件为：N2气氛下，V/III摩尔比为3000~10000，反应室压力为300 torr，所述u-GaN层的生长温度为780 ℃~830 ℃，所述n-Inx1Ga1-x1N/GaN超晶格层的生长温度为780 ℃~830 ℃，所述第二n-GaN层的生长温度为850 ℃~900 ℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S3.中所述有源区的生长条件为：N2气氛下，V/III摩尔比为3000~10000，反应室压力为300 torr；所述有源区的势垒层的生长温度为850 ℃~900 ℃，阱层的生长温度为750 ℃~780 ℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S1.中所述非极性面为<10-10>m面、<11-20>a面、<20-21>面或<20-2-1>面。
9.权利要求1~4任一项所述非极性面氮化镓衬底外延结构在半导体器件中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述非极性面氮化镓衬底外延结构在发光二极管中的应用。
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