CN110286060A - 一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法 - Google Patents

一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110286060A
CN110286060A CN201910486416.1A CN201910486416A CN110286060A CN 110286060 A CN110286060 A CN 110286060A CN 201910486416 A CN201910486416 A CN 201910486416A CN 110286060 A CN110286060 A CN 110286060A
Authority
CN
China
Prior art keywords
length
pressure
diamond anvil
sample cavity
testing liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910486416.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李海宁
朱祥
郝俊红
杨坤
程学瑞
王征
马晓春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou University of Light Industry
Original Assignee
Zhengzhou University of Light Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou University of Light Industry filed Critical Zhengzhou University of Light Industry
Priority to CN201910486416.1A priority Critical patent/CN110286060A/zh
Publication of CN110286060A publication Critical patent/CN110286060A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/24—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by observing the transmission of wave or particle radiation through the material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高压条件下测定液体密度的设备和方法，包括长度测量装置、高压装置、光学长度测量装置，液体放置于高压装置的样品腔内并提供高压条件，采用长度测量装置测定高压装置内高压下液体的实际长度；采用光学长度测量装置测定高压装置内高压下液体的光学长度，根据液体在高压条件下的实际长度和光学长度，计算获得待测液体的折射率；然后根据液体折射率与密度的关系，计算测液体高压下的密度。本发明利用常见的仪器和设备，光源、光谱仪、显微镜等结合金刚石对顶砧装置即可测定高压下液体的密度，测量方法简单，易于实现，高压下液体的密度测定结果准确，可信；为高压下测定液体的密度提供了新的简单便捷方法。

Description

一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法
技术领域
本发明属于极端压力下物理量测量领域，具体涉及一种室温条件下测量高压下液体密度的装置和方法。
背景技术
高压可有效地改变材料的结构和物化性质，其与物理学、化学、生物学、材料学、地球科学等学科交叉结合，促进了相关学科的飞速发展。密度是液体的一种基础物理化学性质和热力学参数。高压下液体密度的测量有助于进行高压化工设计和计算，促进相关液体材料在高压下的应用。同时高压下液体密度的测量是确定状态方程及相关热力学参量的基础，密度及相关参数的测量有助于拓展相关液体材料在生产和生活中的应用。
发明专利(一种检测金刚石对顶砧中物质体积和折射率的装置及方法，CN104990500A)利用光学层析技术结合共聚焦原理测量金刚石对顶砧样品腔中高压下液体体积和折射率的测量，其局限性在于装置由诸多精密光学元件构成，测量方法复杂。发明专利CN 105571984A(一种高温高压液体密度测量装置和测量方法)利用液压实验机、圆筒、活塞、密封盒、加热系统和测量系统实现了高温高压液体密度的测量，其最大测量压力为1000MPa，不适用于测量更宽压力范围的液体密度，且整个装置组成部分众多，组合方式复杂、测量步骤繁复。针对上述现有技术的不足，本发明提出一种高压下液体密度的测定方法，该方法所需设备常见，操作步骤简单，容易实施。
发明内容
本发明的目的是针对现有高压条件下测定液体密度存在测量设备结构复杂，组成部件多，需要大量的精密光学元件，而且测定方法繁琐，测量步骤繁复，测定的压力范围窄等的技术问题，提供一种高压条件下测定液体密度的设备和利用该设备测定高压下液体密度的方法，本发明的测定设备结构组成简单，使用常规的仪器、设备，而且本发明方法操作简单，易于实施，高压下测定的液体密度准确，可信；为高压下测定液体的密度提供了新的便捷方法。
为实现本发明的目的，本发明一方面提供一种高压条件下测定液体密度的设备，包括长度测量装置、高压装置、光学长度测量装置，其中：
所述高压装置选择金刚石对顶砧压机，并且在两个金刚石砧面处可拆卸地设置样品垫，所述样品垫具有通孔，当样品垫放置在两个金刚石砧面之间时，通孔用于盛放待测液体，形成样品腔；
所述长度测量装置，用于测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的实际长度d；
所述光学长度测量装置，用于测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的光学长度d′；
根据待测液体在高压条件下的长度和光学长度，计算待测液体在高压条件下的折射率；然后根据液体折射率与密度的关系，计算获得待测液体在高压下的密度。
其中，高压装置金刚石对顶砧压机选择对称型金刚石对顶砧压机。金刚石对顶砧压机为放置于样品腔内的待测液体提供高压条件。金刚石对顶砧压机的两个金刚石砧面平行，此时两个金刚石的砧面可看做法布里-珀罗标准具。
特别是，所述金刚石对顶砧压机为轴对称型或镜面对称型金刚石对顶砧压机。
尤其是，所述金刚石对顶砧压机为对称的四柱型金刚石对顶砧压机。
其中，所述对称型金刚石对顶砧压机包括外部机械组件，一对托块、一对金刚石，其中金刚石、托块和外部机械组件的旋转中心轴重合，外部机械组件包括支撑面、导向柱和弹簧螺丝组；托块固定在外部机械组件的支撑面上，支撑面用于固定并支撑托块；金刚石固定在托块的表面，托块用于固定并支撑金刚石；导向柱垂直于支撑面，与旋转中心轴相平行，以保证支撑面沿旋转中心轴方向移动；弹簧螺丝组用于产生压力，通过旋进弹簧螺丝组，将压力通过支撑面施加在托块上，使第一、第二托块向中心对称面方向挤压，使两个金刚石向中心面方向挤压，从而提高样品垫中心通孔的样品腔内压力。
特别是，在支撑面、托块的中央位置分别开设一个透光孔，透光孔的中轴线在同一直线上。
特别是，设置在一对支撑面和一对托块上的透光孔同轴，并且透光孔的中轴线线与对称型金刚石对顶砧压机的旋转中心轴重合。
金刚石对顶砧压机的旋转中心轴与金刚石对顶砧压机中金刚石对顶砧的砧面相垂直；与金刚石对顶砧压机的两个金刚石或/和两个托块之间的对称轴或对称镜面相垂直；与金刚石的中心线(或轴线)重合。
其中，所述金刚石对顶砧压机内的一对金刚石呈轴对称或镜面对称设置；分别固定在一对呈轴对称或镜面对称设置的托块上。
特别是，所述金刚石对顶砧压机内两个金刚石同轴，且中心线重合；金刚石的中心线与两个金刚石之间的对称轴或对称镜面相垂直。
尤其是，所述金刚石对顶砧压机内金刚石的砧面与金刚石的中心线相垂直；金刚石的砧面与两个金刚石之间的对称轴或对称镜面相平行。
其中，所述高压装置金刚石对顶砧压机的一对托块的相对侧面上分别各设置1个参照凸块，且2个参照凸块在金刚石对顶砧压机内对称设置；在金刚石对顶砧压机的内呈轴对称型或镜面对称型设置。
尤其是，2个参照凸块同轴，并且参照凸块的轴线与金刚石对顶砧压机的旋转中心轴线相平行；参照凸块的轴线与金刚石的砧面相垂直。
特别是，沿着金刚石旋转中心轴方向，2个参照凸块的高度小于或等于金刚石的高度，即在金刚石压机内沿着垂直于两个金刚石的对称轴或对称镜面的方向，参照凸块的高度小于或等于金刚石的高度，优选为小于金刚石的高度，以避免加压过程中参考凸块相互接触无法进一步测量样品腔中待测液体的实际长度。
其中，所述参照凸块为直棱柱体或圆柱体；2个参照凸块相对的两个面相互平行。
特别是，所述直棱柱体为长方体或正方体。
两个参照凸块间的距离的变化与两个金刚石间的距离的变化相同，距离的变化即为样品腔中液体样品的长度，
根据参照凸块之间的距离变化表征样品腔内待测液体的长度，即以通过测量两个参考凸块之间距离的变化，标定样品腔中待测液体的厚度或长度，即样品腔中待测液体的实际长度。
在金刚石压机的旋转中心轴上，在外部机械组件的支撑面，2个托块的上分别设置有透光孔，光穿过透光孔照射到金刚石和样品腔后，再从透光孔射出。
支撑面和托块上的透光孔同轴，并且透光孔的中心轴线与对称型金刚石对顶砧压机的旋转中心轴重合。
其中，所述长度测量装置包括显微镜、面阵探测器、导线和计算机，所述面阵探测器固定安装在显微镜的目镜上且通过导线与计算机相连，所述面阵探测器通过光电转换对显微镜下高压装置的样品腔拍摄显微照片；所述计算机用于处理面阵探测器拍摄的显微照片，并获得照片的像素数。
特别是，所述显微镜选择偏光显微镜、光学显微镜或数码显微镜，优选为光学显微镜；所述面阵探测器选择面阵CCD(电荷耦合器件)探测器或面阵CMOS(互补性氧化金属半导体)探测器，优选为面阵CMOS探测器。
尤其是，所述光学显微镜的物镜放大倍数大于8倍，优选为20倍；物镜工作距离大于8cm，优选为10cm；
特别是，面阵探测器的分辨率优于640×480，优选为1920×1080。
特别是，采用图像处理软件对面阵探测器拍摄的显微照片进行处理，获得照片的像素数。
尤其是，所述图像处理软件选择Photoshop、Image-Pro Plus或PicPick，优选为Photoshop。
测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的长度的过程中，将金刚石对顶砧压机放置在长度测量装置显微镜的物镜下的载物台上，使得金刚石对顶砧压机的旋转中心轴两个金刚石的中心线(即同轴的轴线)与显微镜载物台平面相平行，金刚石对顶砧压机的两个金刚石的对称轴或对称面与显微镜载物台台面相垂直，金刚石的砧面与显微镜载物台台面相垂直。在显微镜中观察第一、第二参照凸块之间的间距，通过测量两个参照凸块之间距离的变化，可标定金刚石对顶砧压机的样品腔中待测液体的实际长度。在测量过程中，设置在显微镜目镜上的面阵探测器，通过光电转换对放置在显微镜载物台上的高压装置的样品腔进行拍照成像。面阵探测器与计算机相连，成像图像在计算机显示器上显示，并存储于计算机中，利用图像处理软件获得显微照片中的相关距离所对应的像素数。
其中，所述光学长度测量装置包括光源、凸透镜或凸透镜组和光谱仪，光源、凸透镜或凸透镜组和光谱仪同轴且依次顺序放置。
特别是，所述光学长度测量装置包括光源、凸透镜和光谱仪，其中所述光源、凸透镜和光谱仪同轴且依次顺序放置。
特别是，所述光源选择宽带光源，发射平行光；所述凸透镜的焦点位于光谱仪的入射狭缝处。
凸透镜用于将从高压装置透过的干涉光收集并聚焦于光谱仪的入射狭缝，以提高光谱的强度。凸透镜用于收集透过金刚石对顶砧的透射光，并聚焦于光谱仪的入射狭缝。
特别是，所述宽带光源中心波长390-760nm，优选为580nm；宽带光源的带宽为100-200nm，优选为150nm。
尤其是，所述凸透镜的焦距为2-10cm，优选为5cm；所述凸透镜的直径2-6cm，优选为4cm。
其中，所述光谱仪选择棱镜光谱仪或光栅光谱仪，优选为光栅光谱仪；用于测量干涉光中不同波长位置的谱线强度，即干涉光光谱。
特别是，所述光谱仪分辨率优于2cm-1，优选为1cm-1；。
高压装置金刚石对顶砧压机设置在光源和凸透镜之间，光源发射平行光，金刚石对顶砧压机、凸透镜和光谱仪依次设置在光源的光路上且同轴。光源发出的平行光与金刚石对顶砧压机的旋转中心轴平行，与金刚石对顶砧压机的2个金刚石的轴线相平行，光源发出的平行光沿2个金刚石的轴线方向垂直照射在金刚石对顶砧的砧面上，光源发射的平行光产生多光束干涉；光学测量装置的凸透镜的焦点位于光谱仪的入射狭缝，透射的干涉光经过凸透镜汇聚并聚焦于光谱仪的入射狭缝，提高了干涉光光谱的强度。
本发明另一发明提供一种利用上述设备测定高压条件下液体密度的方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)将待测液体装满高压装置的样品腔后，通过金刚石对顶砧压机对样品腔内待测液体加压，获得高压下待测液体；
2)将加压后的金刚石对顶砧压机置于长度测量装置内，测量高压条件下的样品腔的长度，获得高压装置的样品腔内待测液体的长度d；
3)将加压后的金刚石对顶砧压机置于光学测量装置内，测定高压条件下高压装置样品腔的光学长度，获得高压装置的样品腔内待测液体的光学长度d′；
4)按照公式A，计算待测液体在高压条件下的折射率n，其中公式A如下：
式A中：d′为高压条件下，高压装置的样品腔内待测液体的光学长度，mm；d为高压条件下，高压装置的样品腔内待测液体的长度d，mm；
5)按照公式B，计算获得待测液体在高压条件下的密度，其中公式B如下：
式B中：ρ为高压下液体密度，g/cm3；n为高压下液体的折射率；n0为常温常压下液体的折射率；ρ0为常温常压下液体的密度，g/cm3。
其中，所述高压条件的绝对压力≥0.1MPa，优选为0.1MPa-3GPa。
特别是，步骤2)中所述测定高压装置的样品腔内待测液体的实际长度d包括如下步骤：
2A)测定高压装置未装样品时参照凸块之间的初始距离
两个金刚石砧面直接接触时(砧面之间刚好接触；砧面之间无压力)，将金刚石对顶砧压机置于长度测量装置的显微镜载物台上，使得金刚石对顶砧的两个金刚石的砧面与载物台相垂直(或两个金刚石的轴线或金刚石对顶砧压机的旋转中心轴与载物台平行)，并且2个参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方；接着调节显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距，直至2个参照凸块在物镜中视野清楚，记录并固定显微镜调焦旋钮位置；然后利用长度测量装置的面阵探测器对金刚石对顶砧的两个参照凸块进行拍照，并对照片进行图像处理，获得高压装置金刚石对顶砧压机未装样品时，两个参照凸块之间的像素数，通过像素数计算得到两个参照凸块之间的初始距离L0；
2B)测定加压条件下高压装置参照凸块之间的距离
将样品垫放置于金刚石对顶砧压机的两个金刚石砧面处，并在样品垫的样品腔内装满待测液体，接着通过金刚石对顶砧压机对样品腔内待测液体加压，获得加压样品；然后将加压后的金刚石对顶砧压机置于长度测量装置的显微镜载物台上，使得金刚石对顶砧的砧面与载物台相垂直(或两个金刚石的轴线或金刚石对顶砧压机的旋转中心轴与载物台平行)，且2个参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方；接着调节显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距，使得2个参照凸块在物镜中视野清楚，并保持显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距与步骤2A)中显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距相同；然后利用长度测量装置的面阵探测器对加压后的金刚石对顶砧压机的两个参照凸块进行拍照，并对照片进行图像处理，获得加压后的金刚石对顶砧压机两个参照凸块之间的像素数，通过像素数计算得到加压后金刚石对顶砧压机的两个参照凸块之间的距离L，即加压距离；
2C)测定高压条件下高压装置内的样品腔内待测液体的长度d
按照公式C计算样品腔内待测液体的实际长度d，其中公式C如下：
d＝L-L0 (C)
式C中：d为高压条件下高压装置内的样品腔内待测液体的长度，mm；L为高压装置装样后加压条件下参照凸块之间的加压距离，mm；L0为高压装置未装样品时参照凸块之间的初始距离，mm。
其中，步骤2A)中调节显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的距离至2个参照凸块在物镜中视野清楚后还包括：记录和固定显微镜调焦旋钮的位置，记为物镜调焦视野清楚位置。保证物镜与参照凸块的距离不变，并且每次观察的是同一平面，以减小误差。
特别是，步骤2B)中所述保持显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的间距与步骤2A)中的相同，为调节显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的间距，使得2个参照凸块在物镜中视野清楚，并且将显微镜的调焦旋钮调节至物镜调焦视野清楚位置或固定显微镜物镜位置不变。
步骤2B)中所述调节显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的间距，使得2个参照凸块在物镜中视野清楚，调节显微镜使得显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的间距与步骤2A)中测定高压装置未装样品时参照凸块之间的初始距离时显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的间距保持不变，使显微镜调焦旋钮始终保持在物镜调焦视野清楚位置。
特别是，步骤2A)、2B)中将拍摄照片传输至测量装置的计算机进行图像处理。
其中，步骤2A)中金刚石对顶砧压机的对称轴或对称面与显微镜载物台台面相垂直。
特别是，步骤2A)、2B)中金刚石对顶砧压机的样品腔位于显微镜物镜的正下方；步骤2A)、2B)中采用Photoshop、Image-Pro Plus或PicPick等图像处理软件进行所述的图像处理，优选为Photoshop。
特别是，在步骤2A)之前，还包括按照如下顺序进行的步骤测定照片中每个像素所对应的标准长度：
2A-1)将显微镜的物镜标准测微尺置于显微镜物镜下，通过面阵探测器对标准测微尺进行拍照，获得显微镜标准测微尺的长度的显微照片；
2A-2)对显微镜标准测微尺的长度的照片进行图像处理，获得显微镜标准长度的像素数，
2A-3)计算得到每个像素所对应的标准长度。
其中，步骤3)中所述测定高压装置的样品腔内待测液体的光学长度d′按照如下步骤进行：
3A)将加压后的金刚石对顶砧压机置于光学测定装置的光源与凸透镜或凸透镜组之间，并且光源、金刚石对顶砧压机、凸透镜或凸透镜组和光谱仪同轴且在光源光路上，使得光源发出的平行光垂直照射在金刚石对顶砧的样品腔上，收集透射光并利用凸透镜或凸透镜组聚焦到光谱仪的入射狭缝处，得到干涉光谱；
3B)分析干涉光谱中各级次的波峰或波谷所对应的波长值，利用公式D计算高压下金刚石对顶砧样品腔的光学长度，即获得样品腔内高压下待测液体的光学长度d′，公式D如下：
公式D中：d′为高压下待测液体的光学长度，mm；i为干涉光谱的级次；λi和λi+1为干涉光谱中相邻波峰或波谷所对应的波长，mm。
为了提高测定结果准确性，可将干涉光谱中多个相邻波峰或波谷的波长代入公式D，获得的计算值求平均，得到光学长度d’的算术平均值。
特别是，在步骤3)中将加压后的金刚石对顶砧压机置于光学测量装置的光源和凸透镜或凸透镜组之间，并且使得加压后的金刚石对顶砧压机与光学测量装置同轴，即将加压后的金刚石对顶砧压机的样品腔位于光学测量装置的光路上。
尤其是，光学测量装置的光路与金刚石对顶砧压机的两个金刚石的中心轴线(或金刚石对顶砧压机的旋转中心轴)平行；与金刚石砧面相垂直。
特别是，光学测量装置的光路与金刚石对顶砧压机的两个金刚石之间的对称轴或对称面相垂直。
尤其是，采用Origin，LabSpec或Peakfit光谱分析软件分析干涉光谱不同级次的光谱强度极值所对应的波长值。
特别是，在步骤2)测定高压装置的样品腔内待测液体的实际长度d之前，还包括测定待测液体在常温常压下的折射率n0和密度ρ0。
尤其是，采用阿贝折光仪测定待测液体在常温常压下的折射率n0；采用密度计测量待测液体在常温常压下的ρ0。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和好处：
1、本发明的高压下测定液体密度的设备结构简单，不需搭建复杂的光学测量装置，使用金刚石对顶砧装置产生高压，结合常见的光源、光谱仪和显微镜，操作步骤简单，容易实施，方便测定高压下液体的密度。
2、采用本发明可以同时得到液体在高压下的厚度、折射率以及密度等相关参数，为相关液体高压下的应用提供支持。
3、采用本发明的高压下测定液体密度的设备测定高压下液体的密度的方法操作简便，便于实施，而且测定结果准确，可信。
4、本发明采用金刚石对顶砧压机作为高压设备，有效地避免了采用大腔体的高压设备测量液体材料的相关参数时，液体容易在高压条件下发生泄漏。
5、本发明方法为在高压条件下测定液体的密度提供了简单快捷的方法。
6、本发明方法可测量3GPa以下压力范围内的液体密度，突破了现有高压密度测量装置和测量方法的压力范围。
附图说明：
图1为本发明测定液体密度设备的高压装置的金刚石对顶砧压机的结构示意图。
图2为本发明设备的高压装置金刚石对顶砧压机置于长度测量装置上，测量高压装置样品腔实际长度的示意图；
图3为图2中B部分的放大示意图；
图4为本发明设备的高压装置金刚石对顶砧压机置于光学测量装置的光路上，测量高压装置金刚石对顶砧样品腔的光学长度的示意图；
图5为液体[BMIM][BF4]在压力110MPa条件下的干涉光谱图；
图6为本发明实施例1中25℃时不同压力下液体[BMIM][BF4]的密度的测量值与文献报道标准值的对比。
附图标记说明：
1、金刚石对顶砧压机；2、光学显微镜；3、面阵探测器；4、导线；5、计算机；6、6A、金刚石；7、第一托块；7A、第二托块；8、第一参照凸块；8A、第二参照凸块；9、样品垫；10、样品垫通孔；11、外部机械组件；12、宽带光源；13、凸透镜；14、光谱仪；15、显微镜载物台。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
本发明具体实施方式结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
如图1-4所示，本发明的高压条件下测量液体密度的设备，包括高压装置、长度测量装置、光学长度测量装置；其中：
高压装置为金刚石对顶砧压机1，用于为待测液体提供高压条件，并且金刚石对顶砧压机的两个金刚石砧面处可拆卸地设置样品垫9，所述样品垫具有通孔，当样品垫放置在两个金刚石砧面处时，通孔用于盛放待测液体，形成样品腔10；长度测量装置，用于测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的长度d；光学长度测量装置，用于测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的的光学长度d′；
根据待测液体在高压条件下的长度和光学长度，计算待测液体在高压条件下的的折射率；然后根据液体折射率与密度的关系，计算获得待测液体在高压下的密度。
光学长度为几何光学中媒质中几何长度与折射率的乘积，因此，光学长度与几何长度的比值为媒质的折射率。
高压装置为轴对称或镜面对称型金刚石对顶砧压机，本发明具体实施方式以四柱型金刚石对顶砧压机为例进行说明，其他对称型金刚石对顶砧压机均适用于本发明。
如图1，高压装置对称、四柱型金刚石对顶砧压机包括外部机械组件，一对托块7、7A、一对金刚石6、6A，其中金刚石、托块和外部机械组件的旋转中心轴重合，外部机械组件包括支撑面11、导向柱11A和弹簧螺丝组(图中未示出)。托块固定在外部机械组件的支撑面上，支撑面用于固定并支撑托块；金刚石固定在托块的表面，托块用于固定并支撑金刚石；导向柱垂直于支撑面，与旋转中心轴方向平行，以保证支撑面沿旋转中心轴方向移动。弹簧螺丝组用于产生压力，置通过旋进弹簧螺丝组，将压力通过支撑面施加在托块上，使第一、第二托块向中心方向挤压，进一步使两个金刚石向中心方向挤压，从而使样品垫中心通孔的样品腔压力升高。金刚石、托块和外部机械组件的旋转中心轴与金刚石对顶砧的对称轴或对称面相垂直。
如图1，对称设置在外部机械组件内的一对金刚石、一对托块同轴，轴线与金刚石对顶砧压机的旋转中心轴重合。在第一、第二金刚石相对的砧面处可拆卸地设置样品垫9，样品垫位于金刚石对顶砧压机的对称平面内；样品垫具有通孔10，形成放置待测液体的样品腔；通孔的轴线与金刚石的选择中心轴重合，即样品腔的中心轴线与金刚石的选择中心轴重合，
如图1，在对称设置的两个托块相对的侧面上分别设置一对参照凸块8、8A，第一参照凸块8设置在第一托块朝向第二托块的一侧；第二参照凸块8A设在第二托块朝向第一托块的一侧，且第一、第二参照凸块在金刚石对顶砧压机内呈轴对称或镜面对称设置，一对参照凸块同轴，并且参照凸块的轴线与一对金刚石的旋转中心轴线相平行，与对称型金刚石对顶砧压机的对称轴或对称面向垂直，第一、第二参照凸块的轴线与金刚石的砧面相垂直。所述第一、第二参照凸块在金刚石对顶砧压机内同轴，第一、第二参照凸块的轴线与金刚石对顶砧压机的两个金刚石的中心线相平行。
第一、第二参照凸块分别位于对应的第一、第二金刚石的旁侧，参照凸块的高度小于金刚石的高度，即沿着金刚石旋转中心轴(一对金刚石轴线/中心线)的方向，参照凸块的高度小于或等于金刚石的高度，优选为小于金刚石的高度。
第一、第二参照凸块相对的面相互平行，即分别固定安装在第一、第二两个托块上的第一、第二参照凸块相对的面相互平行，第一、第二参照凸块为棱柱体形或圆柱体形，通常为长方体、正方体或圆柱体。
本发明具体实施方式中金刚石对顶砧压机以对称轴(或对称面)A-A为例进行说明，金刚石6、6A以对称轴(或对称面)A-A左右对称设置，如图1；两个金刚石的中心线)在金刚石对顶砧压机内为同一根直线，即为两个金刚石同轴的轴线，金刚石的中心线与两个金刚石的对称轴或对称镜面相垂直；金刚石的砧面与金刚石的中心线相垂直；金刚石的砧面与两个金刚石的对称轴或对称镜面相平行。
参照凸块可以选择正方体型凸块，参照凸块的一个侧面与金刚石对顶砧压机的托块固定呈一体，其相对的另一个侧面(即远离托块的一个侧面)与托块内侧面相平行，其余四个侧面与托块的内侧面垂直，当第一、第二参照凸块分别固定安装在第一、第二托块上时，第一、第二参照凸块相对的平行于托块的相对的内侧面的两个侧面相互平行。
参照凸块也可以选择为长方体型、圆柱体型，选择长方体型，则与正方体型类似，选择圆柱体型，则圆柱体的一个底面与金刚石对顶砧的托块固定成一体，其另一个底面与托块的内侧面相平行。
本发明具体实施方式中参照凸块以正方体为例，但不限于正方体，其他形状，例如长方体、正方体、杆状等均适用于本发明。
第一、第二参照凸块分别固定安装在第一、第二两个托块的对称位置上，且两个参照凸块同轴，两个参照凸块彼此相对的平面相互平行。通过测量两个参照凸块彼此相对平面之间距离的变化，可标定样品腔中待测液体的实际长度。参照凸块选择由易切割加工成型的材质制成，如聚四氟乙烯、橡胶等。
测定金刚石对顶砧压机上2个参照凸块的相对两面或两点之间的间距L的距离。
外部机械组件，第一、第二托块在旋转中心轴向均有透光通孔，光通过透光通孔依次经过金刚石、样品腔和金刚石，透射光由通孔射出。
金刚石对顶砧压机的外部机械组件的一对支撑面、第一、第二托块上分别设置透光孔(图中未示出)，一对支撑面和一对托块上的透光孔的中轴线在同一直线上，即设置在一对支撑面和一对托块上的透光孔同轴，并且透光孔的中轴线与对称型金刚石对顶砧压机的旋转中心轴重合。在将金刚石对顶砧压机置于光学长度测量装置的光源与凸透镜或凸透镜组之间进行光学长度测定过程中，光源发出的光通过透光孔后经凸透镜或凸透镜组聚焦于光谱仪上，获得光干涉光谱。
如图2，长度测量装置包括光学显微镜2、面阵探测器3和与面阵探测器通过导线4相连接的计算机5，面阵探测器取代显微镜的目镜并固定在显微镜目镜位置处。
在长度测量过程中，将高压装置金刚石对顶砧压机置于光学显微镜的载物台上，面阵探测器对显微镜中观察到金刚石对顶砧压机的样品腔及样品腔的长度进行成像处理，拍摄成照片，即通过光电转换实现对载物台上金刚石对顶砧压机的样品腔及样品腔的长度成像。通过导线，将面阵探测器拍摄的显微照片输入并存储在计算机内，然后采用图像处理软件(例如Photoshop、Image-Pro Plus或PicPick等)分析显微照片的像素，获得金刚石对顶砧压机的样品腔及样品腔的长度的像素数。
计算机用于存储和分析未装样品时(常压条件下)和高压条件下金刚石对顶砧压机的两个参照凸块相对平面(或点)之间距离长度的照片，获得两个参照凸块相对平面(或点)之间的像素数，通过像素数换算为不同条件下两个参照凸块之间的距离，进一步计算得到不同压力下样品腔的长度。
即在长度测量过程中，设置在显微镜目镜上的面阵探测器，通过光电转换对放置在显微镜载物台上的高压装置(即金刚石对顶砧压机)的样品腔进行拍照成像；接着面阵探测器将拍摄的照片通过数据线传输个预制相连接的计算机，成像图像在计算机的显示器上显示，并通过计算机记录存储，然后利用图像处理软件(如Photoshop等)获得显微照片中的相关距离所对应的像素数。
本发明具体所述方式中，显微镜除了选择光学显微镜之外，其他显微镜均适用于本发明，例如偏光显微镜或数码显微镜；光学显微镜物镜的放大倍数为20倍，(通常物镜的放大倍数大于8倍)；物镜的工作距离为10cm(通常物镜的工作距离大于8cm)；所述面阵探测器选择面阵CCD(电荷耦合器件)探测器或面阵CMOS(互补性氧化金属半导体)探测器，优选为面阵CMOS探测器；面阵探测器的分辨率为1920×1080，通常面阵探测器的分辨率优于640×480。面阵CMOS探测器的型号：MD50-T；厂家名称：南京瞭望光电技术有限公司。
如图2、3，测量高压装置金刚石对顶砧压机的样品腔长度时，将金刚石对顶砧压机放置在长度测量装置显微镜的物镜下的载物台上，使得金刚石对顶砧压机的旋转中心轴与显微镜载物台平面相平行，金刚石对顶砧压机的两个金刚石的对称轴或对称面与显微镜载物台台面相垂直，金刚石的砧面与显微镜载物台台面相垂直。并且使得第一、第二参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方，在显微镜中观察第一、第二参照凸块相对面(或点)之间的间距，通过测量两个参照凸块相对面(或点)之间距离的变化，可标定金刚石对顶砧压机的样品腔中待测液体的实际长度。
每次测量时保持第一、第二参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方。
如图4，光学长度测量装置包括依次排列放置的发射平行光的宽带光源12、凸透镜13和光栅光谱仪14，光源、凸透镜和光谱仪同轴，并且凸透镜的焦点位于光谱仪的入射狭缝上，收集透过金刚石对顶砧的光，提高光谱的强度；凸透镜的焦距为5cm(通常为2-10cm)；直径为4cm(通常为2-6cm)。
光学长度测量装置的凸透镜还可以是凸透镜组。
光谱仪选择光栅光谱仪，用于测量干涉光中不同波长位置的谱线强度，获得干涉光光谱。
本发明具体实施方式中宽带光源中心波长为580nm(通常为390-760nm)；宽带光源带宽为150nm(通常为100-200nm)；凸透镜的焦距为5cm(通常为2-10cm)；凸透镜直径为4cm(通常为2-6cm)；光谱仪的分辨率为1cm-1(通常为优于2cm-1)。
如图4，测量样品腔内液体的光学长度时，将金刚石对顶砧压机放置在光源和凸透镜之间，光源发射平行光，金刚石对顶砧压机、凸透镜和光谱仪依次设置在光源的光路上。光路与金刚石对顶砧的两金刚石的轴线相平行，光源发出的平行光与2个金刚石的轴线(中心线)平行，沿着两个金刚石的轴线方向垂直照射在金刚石对顶砧的砧面上，金刚石对顶砧压机的对称轴或对称面与光源发射的平行光向垂直，光源的光路与金刚石对顶砧压机的金刚石砧面、样品垫相垂直。
光源的光路与金刚石对顶砧压机的旋转中心轴相平行，光源发出的平行光沿金刚石对顶砧的两个金刚石的中心线方向垂直照射在金刚石对顶砧的砧面上，由于金刚石良好的透光性及两个砧面之间高度平行，金刚石对顶砧的两个砧面可看做法布里-珀罗标准具，宽带光源发射的平行光产生多光束干涉；透射的干涉光经过凸透镜汇聚并聚焦于光谱仪的入射狭缝，得到干涉光光谱，在宽的光谱范围内只有特定波长成分出现干涉强度极大值，即干涉光光谱的波峰，通过光谱分析获得任意相邻波峰所对应的波长，可对多个相邻波峰进行计算求得算术平均值，以提高结果的精度。可获得金刚石对顶砧两个砧面之间的光学长度。本发明中两个金刚石对顶砧砧面之间为样品腔，即为样品腔内待测液体的光学长度。
具体实施例中测定高压下液体密度的设备的高压装置为对称的四柱型金刚石对顶砧压机；光学显微镜物镜的放大倍数为20倍；工作距离为10cm；面阵探测器的分辨率为1920×1280；宽带光源中心波长为580nm；带宽为150nm；凸透镜的焦距、直径分别为5cm；4cm；光谱仪分辨率为1cm-1。
本发明具体实施例以测定常温(25℃)、不同压力下1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF4])的密度为例进行说明。
实施例1
1、测定常压下液体的密度ρ0和n0；
采用密度计测量25℃、常压下下液体[BMIM][BF4]的密度，测定结果为ρ0＝1.2014g/cm3；
采用阿贝折光仪测量25℃、常压下液体[BMIM][BF4]的折射率n0，测定结果为n0＝1.4219。
2、测定每个像素所代表的距离
将光学显微镜的物镜测微尺置于显微镜物镜下，通过面阵探测器对物镜测微尺进行拍照，将拍摄的标准测微尺的显微照片通过数据导线输送至计算机并存储，通过Photoshop等图像处理软件分析标准测微尺的显微照片，获得标准测微尺的显微照片的像素数，然后计算每个像素所对应的实际长度。
本发明实施例中标准测微尺10μm对应的像素数为63，计算得到：每个像素所代表的实际长度为1.587×10-4mm(即10÷63×10-3mm)。
3、测定参照凸块之间的初始距离L0
3A、在向对顶砧的样品腔内装样之前，两个金刚石相对的两个砧面之间不放置样品垫9，使得两个金刚石砧面直接接触，合上金刚石对顶砧压机后将高压装置金刚石对顶砧压机放置在显微镜物镜下的载物台上，对顶砧压机的旋转中心线与载物台平面相平行(即金刚石砧面与载物台平面相垂直或金刚石对顶砧压机的两个金刚石之间的对称轴或对称面与载物台平面相垂直)，如图2、3；并且使得第一、第二参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方；接着调节显微镜物镜与金刚石对顶砧之间的间距，直至2块参照凸块在物镜中视野清楚，并记录和固定此时显微镜调焦旋钮的位置，记为物镜调焦视野清楚位置；保持每次拍照时调焦旋钮的位置不变，保证物镜与参照凸块的距离不变，并且每次观察的是参考凸块同一平面，以减小误差。
3B、接着利用面阵探测器对金刚石对顶砧压机上的两个参照凸块进行显微拍照(即对两个参照凸块的相对面之间的距离进行拍照)，第一、第二参照凸块的显微照片通过数据导线传输并存储在计算机内；通过Photoshop等图像处理软件分析第一、第二参照凸块的显微照片，获得第一、第二参照凸块相对面之间的像素数，即两个凸块之间间隔的距离的像素数；
3C、根据步骤2)确定的每个像素所对应的实际长度，计算未装样品时，参照凸块之间的初始距离L0。
本发明实施例中未装样品时，第一、第二参照凸块显微照片中凸块之间间隔距离的像素数为9900，则参照凸块之间的初始距离L0＝(9900×1.587×10-4)mm＝1.5711mm。
4、测定装样后参照凸块之间的距离L
4A、在两个金刚石相对的砧面之间固定样品垫，并向垫片中央的样品腔中装满待测液体样品(即将待测液体装满通孔)，接着通过外部机械组件对样品腔内待测液体加压，升高金刚石对顶砧压机样品腔内的压力，获得加压样品；然后将加压后的金刚石对顶砧压机置于显微镜物镜下的载物台上，每次加压后测量时，金刚石对顶砧压机的旋转中心轴线与载物台平面相平行，金刚石的砧面与载物台平面相垂直，金刚石对顶砧压机的两个金刚石之间的对称轴或对称面与载物台平面相垂直，如图2、3；并且使得第一、第二参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方；接着调节显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距，保持显微镜调节钮位置固定在物镜调焦视野清楚位置；即保持金刚石对顶砧上的参照凸块与显微镜物镜之间的工作距离不变，使得金刚石对顶砧上参照凸块与显微镜物镜之间的距离与步骤3A)中金刚石对顶砧的参照凸块与显微镜物镜之间距离相同。
4B、接着利用面阵探测器对金刚石对顶砧压机上的两个参照凸块进行显微拍照，参照凸块的显微照片通过数据导线传输并存储在计算机内；通过Photoshop等图像处理软件分析第一、第二参照凸块的显微照片，获得加压后第一、第二参照凸块之间的像素数，即加压后两个凸块之间间隔的距离的像素数；
4C、根据步骤2)确定的每个像素所对应的实际长度，计算待测液体加压后两个参照凸块之间的距离L。
本发明实施例中，装样后，不同压力下参照凸块之间间隔的距离像素数、参照凸块之间的距离L如表1所示。
5、测定高压装置样品腔内待测液体的实际长度d
按照公式C计算样品腔内待测液体的实际长度d，其中公式C如下：
d＝L-L0 (C)
式C中：d为加压后样品腔内待测液体的长度，mm；L为样品腔内待测液体加压条件时，高压装置的参照凸块之间的距离，mm；L0为不设置样品垫(即未装样)且不加压时，高压装置的参照凸块之间的初始距离，mm。
L与L0的差值为反映了金刚石对顶砧压机样品腔的长度，由于样品腔内装满了待测液体，样品腔的长度即为不同压力下金刚石对顶砧样品腔内待测液体的实际长度d，测定结果如表1。
表1不同压力条件下，参照凸块照片的像数、距离L及样品腔的长度d
6、测定高压装置样品腔内待测液体的光学长度d′
6A、如图4，将装样并加压后的金刚石对顶砧压机置于光学测定装置的光路上，置于光源与凸透镜之间，并且光源、金刚石对顶砧压机、凸透镜和光谱仪同轴，金刚石对顶砧压机的金刚石的旋转中心轴与凸透镜、光谱仪的轴线重合，金刚石对顶砧压机支撑面、托块上的透光孔的中轴线与凸透镜、光谱仪的轴线重合，使得宽带光源发出的平行光垂直照射在金刚石对顶砧的样品腔上(即宽带光源发出的平行光与金刚石对顶砧压机的金刚石中心线相平行，与金刚石砧面相垂直)，收集透射光并利用凸透镜聚焦到光谱仪的入射狭缝，得到干涉光谱；图5为110MPa条件下液体[BMIM][BF4]的干涉光谱图；
6B、通过光谱分析软件(Origin，LabSpec或Peakfit，优选为Origin)，分析干涉光谱不同级次的光谱强度极值所对应的波长值，利用公式(D)计算不同压力下金刚石对顶砧样品腔的光学长度，由于样品腔内装满了待测液体，样品腔的光学长度即为样品腔内待测液体的光学长度d′；
式(D)中，d′为高压装置的样品腔内待测液体的光学长度，单位mm；i为干涉光谱的级次；λi和λi+1为干涉光谱中相邻波峰所对应的波长，单位mm。
例如：在压力为110MPa下，液体[BMIM][BF4]的相应的干涉光谱谱图如图5，其中波峰的波长从左至右依次为0.000553228、0.000553903、0.000554578、0.000555271、0.000555961、0.000556641mm，将相邻波峰的波长分别代入公式(D)，求得样品腔内待测液体的光学长度d′分别为0.22699、0.22754、0.22218、0.22370、0.22755mm，取平均值为0.2256mm。
本实例中利用相邻波峰对应的波长计算不同压力下金刚石对顶砧样品腔的光学长度d′，测定结果如表2。
表2装样后，不同压力下金刚石对顶砧样品腔的光学长度
压力(MPa) 光学长度d′(mm) 压力(MPa) 光学长度d′(mm)
0.1 0.2269 1240 0.2223
110 0.2256 1730 0.2188
350 0.2251 2240 0.2143
500 0.2247 2630 0.2093
820 0.2243 3020 0.2028
7、测定高压下待测液体的折射率n
根据步骤5和步骤6所测定的不同压力下金刚石对顶砧样品腔内待测液体的长度d和光学长度d′，按照公式(A)，两者相除，计算不同压力下的待测液体的折射率n，公式(A)具体如下：
测定结果如表3。
表3不同压力下液体的折射率
压力(MPa) 折射率n 压力(MPa) 折射率n
0.1 1.4184 1240 1.5478
110 1.4403 1730 1.5775
350 1.4837 2240 1.6018
500 1.4967 2630 1.6025
820 1.5280 3020 1.6135
如表3所示，利用本发明方法获得常温常压下[BMIM][BF4]的折射率n0为1.4184，而利用阿贝折光仪测量常温常压下其折射率为1.4219，测量结果与标准值的绝对平均偏差在0.25％左右，与标准值相差较小，本发明方法测定液体的折射率准确，高压测量的精度较高。
8、测定高压条件下液体的密度
利用克劳修斯-莫索缔(Clausius-Mosotti)方程的变形公式，即利用液体折射率n和密度ρ之间的关系式(B)计算高压下液体[BMIM][BF4]的密度ρ，
公式(B)中n0和ρ0为常温常压下液体折射率和密度；n为高压下测液体的折射率。
本发明实施例中，计算获得不同压力下液体[BMIM][BF4]的密度，测定结果如表4。
表4不同压力条件下液体的密度
压力(MPa) 密度(g/cm<sup>3</sup>) 压力(MPa) 密度(g/cm<sup>3</sup>)
0.1 1.2014 1240 1.5015
110 1.2470 1730 1.5681
350 1.3521 2240 1.6218
500 1.3830 2630 1.6232
820 1.4560 3020 1.6470
图6对比了25℃时采用本发明方法测定的不同压力下[BMIM][BF4]密度的测量值与Harris K R在压力为0.1-200.9MPa下等利用Anton Paar DMA 512P型振动管密度计测定所获得的测量值进一步拟合得到的标准值(文献(Harris K R,Kanakubo M,Woolf LA.Journal of Chemical&Engineering Data,2007,52(6):2425-2430.)的比较。在已有对比数据的压力范围内，本发明的高压测量结果与标准值相差较小，高压密度测量的精度较高。
本发明上述实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高压条件下测定液体密度的设备，包括长度测量装置、高压装置、光学长度测量装置；其特征是，
所述高压装置选择金刚石对顶砧压机，并且在两个金刚石的砧面处可拆卸地设置样品垫，所述样品垫具有通孔，当样品垫放置在两个金刚石砧面处时，通孔用于盛放待测液体，形成样品腔；
所述长度测量装置，用于测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的长度d；
所述光学长度测量装置，用于测量高压装置的样品腔内的待测液体在高压条件下的光学长度d′；
根据待测液体在高压条件下的长度和光学长度，计算待测液体在高压条件下的折射率；然后根据液体折射率与密度的关系，计算获得待测液体在高压下的密度。
2.如权利要求1所述的设备，其特征是，所述高压装置金刚石对顶砧压机的一对托块的相对侧面上分别各设置1个参照凸块，根据参照凸块之间的距离变化表征样品腔内待测液体的长度。
3.如权利要求1或2所述的设备，其特征是，所述长度测量装置包括显微镜、面阵探测器、导线和计算机，其中，所述面阵探测器固定安装在显微镜的目镜上且通过导线与计算机相连，所述面阵探测器通过光电转换对显微镜下高压装置的样品腔拍摄显微照片；所述计算机用于处理面阵探测器拍摄的显微照片，并获得照片的像素数。
4.如权利要求1或2所述的设备，其特征是，所述光学长度测量装置包括光源、凸透镜或凸透镜组和光谱仪，其中所述光源、凸透镜或凸透镜组和光谱仪同轴且依次顺序放置。
5.如权利要求4所述的设备，其特征是，所述光源选择宽带光源，发射平行光；所述凸透镜的焦点位于光谱仪的入射狭缝处。
6.一种利用如权利要求1-5任一所述设备测定高压条件下液体密度的方法，其特征是，包括如下顺序进行的步骤：
1)将待测液体装满高压装置的样品腔后，通过金刚石对顶砧压机对样品腔内待测液体加压，获得高压下待测液体；
2)将加压后的金刚石对顶砧压机置于长度测量装置内，测量高压条件下的样品腔的长度，获得高压装置的样品腔内待测液体的长度d；
3)将加压后的金刚石对顶砧压机置于光学测量装置内，测定高压条件下高压装置样品腔的光学长度，获得高压装置的样品腔内待测液体的光学长度d′；
4)按照公式A，计算待测液体在高压条件下的折射率n，其中公式A如下：
式A中：d′为高压条件下，高压装置的样品腔内待测液体的光学长度，mm；d为高压条件下，高压装置的样品腔内待测液体的长度d，mm；
5)按照公式B，计算获得待测液体在高压条件下的密度，其中公式B如下：
式B中：ρ为高压下液体密度，g/cm3；n为高压下液体的折射率；n0为常温常压下液体的折射率；ρ0为常温常压下液体的密度，g/cm3。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是，步骤2)中所述测定高压装置的样品腔内待测液体的实际长度d，包括如下顺序进行的步骤：
2A)测定高压装置未装样品时参照凸块之间的初始距离
两个金刚石砧面直接接触时，将金刚石对顶砧压机置于长度测量装置的显微镜载物台上，使得金刚石对顶砧的两个金刚石的砧面与载物台相垂直，并且2个参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方；接着调节显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距，直至2个参照凸块在物镜中视野清楚，记录并固定显微镜调焦旋钮位置；然后利用长度测量装置的面阵探测器对金刚石对顶砧的两个参照凸块进行拍照，并对照片进行图像处理，获得高压装置金刚石对顶砧压机未装样品时，两个参照凸块之间的像素数，通过像素数计算得到两个参照凸块之间的初始距离L0；
2B)测定加压条件下高压装置参照凸块之间的距离
将样品垫放置于金刚石对顶砧压机的两个金刚石砧面处，并在样品垫的样品腔内装满待测液体，接着通过金刚石对顶砧压机对样品腔内待测液体加压，获得加压样品；然后将加压后的金刚石对顶砧压机置于长度测量装置的显微镜载物台上，使得金刚石对顶砧的砧面与载物台相垂直，且2个参照凸块的连线位于显微镜物镜的正下方；接着调节显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距，使得2个参照凸块在物镜中视野清楚，并保持显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距与步骤2A)中显微镜物镜与2个参照凸块之间的间距相同；然后利用面阵探测器对加压后的金刚石对顶砧压机的两个参照凸块进行拍照，并对照片进行图像处理，获得加压后的金刚石对顶砧压机两个参照凸块之间的像素数，通过像素数计算得到加压后金刚石对顶砧压机的两个参照凸块之间的距离L，即加压距离；
2C)测定高压条件下高压装置内的样品腔内待测液体的长度d
按照公式C计算样品腔内待测液体的实际长度d，其中公式C如下：
d＝L-L0 (C)
式C中：d为高压条件下高压装置内的样品腔内待测液体的长度，mm；L为高压装置装样后加压条件下参照凸块之间的加压距离，mm；L0为高压装置未装样品时参照凸块之间的初始距离，mm。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是，在步骤2A)之前，还包括按照如下顺序进行的步骤测定照片中每个像素所对应的标准长度：
2A-1)将显微镜的物镜标准测微尺置于显微镜物镜下，通过面阵探测器对标准测微尺进行拍照，获得显微镜标准测微尺的长度的显微照片；
2A-2)对显微镜标准测微尺的长度的照片进行图像处理，获得显微镜标准长度的像素数，
2A-3)计算得到每个像素所对应的标准长度。
9.如权利要求6所述的方法，其特征是，步骤3)中所述测定高压装置的样品腔内待测液体的光学长度d′按照如下步骤进行：
3A)将加压后的金刚石对顶砧压机置于光学测定装置的光源与凸透镜或凸透镜组之间，并且光源、金刚石对顶砧压机、凸透镜或凸透镜组和光谱仪同轴且在光源光路上，使得光源发出的平行光垂直照射在金刚石对顶砧的样品腔上，收集透射光并利用凸透镜或凸透镜组聚焦到光谱仪的入射狭缝处，得到干涉光谱；
3B)分析干涉光谱中各级次的波峰或波谷所对应的波长值，利用公式D计算高压下金刚石对顶砧样品腔的光学长度，即获得样品腔内高压下待测液体的光学长度d′，公式D如下：
公式D中：d′为高压下待测液体的光学长度，mm；i为干涉光谱的级次；λi和λi+1为干涉光谱中相邻波峰或波谷所对应的波长，mm。
10.如权利要求6所述的方法，其特征是，在步骤1)测定高压装置的样品腔内待测液体的实际长度d之前，还包括测定待测液体在常温常压下的折射率n0和密度ρ0。
CN201910486416.1A 2019-06-05 2019-06-05 一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法 Pending CN110286060A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910486416.1A CN110286060A (zh) 2019-06-05 2019-06-05 一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910486416.1A CN110286060A (zh) 2019-06-05 2019-06-05 一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110286060A true CN110286060A (zh) 2019-09-27

Family

ID=68003356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910486416.1A Pending CN110286060A (zh) 2019-06-05 2019-06-05 一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110286060A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201277948Y (zh) * 2008-06-04 2009-07-22 云南大学 一种精确测量微量液体折射率的仪器
CN104990500A (zh) * 2015-07-03 2015-10-21 郑州轻工业学院 一种检测金刚石对顶砧中物质体积和折射率的装置及方法
CN106918576A (zh) * 2017-04-26 2017-07-04 广东工业大学 一种非接触式薄膜温度‑折射率测量装置及方法
CN108319008A (zh) * 2018-02-02 2018-07-24 华中科技大学 一种光学显微成像方法及装置
JP2018128286A (ja) * 2017-02-06 2018-08-16 国立研究開発法人物質・材料研究機構 ダイヤモンドアンビルセル及びこれを用いた高圧物性測定装置
CN109289704A (zh) * 2018-10-18 2019-02-01 遵义医学院 一种小型高压实验装置中的高压腔装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201277948Y (zh) * 2008-06-04 2009-07-22 云南大学 一种精确测量微量液体折射率的仪器
CN104990500A (zh) * 2015-07-03 2015-10-21 郑州轻工业学院 一种检测金刚石对顶砧中物质体积和折射率的装置及方法
JP2018128286A (ja) * 2017-02-06 2018-08-16 国立研究開発法人物質・材料研究機構 ダイヤモンドアンビルセル及びこれを用いた高圧物性測定装置
CN106918576A (zh) * 2017-04-26 2017-07-04 广东工业大学 一种非接触式薄膜温度‑折射率测量装置及方法
CN108319008A (zh) * 2018-02-02 2018-07-24 华中科技大学 一种光学显微成像方法及装置
CN109289704A (zh) * 2018-10-18 2019-02-01 遵义医学院 一种小型高压实验装置中的高压腔装置

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
F. J. LAMELAS: "Index of Refraction, Density, and Solubility of Ammonium Iodide Solutions at High Pressure", 《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY B》 *
L. N. DZHAVADOV 等: "Determination of the Thickness of a Gasket in a Diamond Anvil High-Pressure Cell", 《LABORATORY TECHNIQUES》 *
褚昆昆 等: "基于金刚石对顶砧的液体高压黏度测量", 《高压物理学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10229310B2 (en) High throughput partial wave spectroscopic microscopy and associated systems and methods
CN109307658A (zh) 离子交换化学强化含锂玻璃中拐点应力测量的改进方法
EP2463616A1 (en) Interference microscope and measuring apparatus
EP3180124B1 (en) Interferometric measurement of liquid volumes
CN109115804A (zh) 一种定量检测玻璃亚表面缺陷的装置及方法
CN103718022B (zh) 药剂检测装置和药剂检测方法
TW201617582A (zh) 掃描干涉儀之校正
CN108982392A (zh) 一种激光吸收率测量装置及激光吸收率测量方法
US20110309231A1 (en) System and method for continuous, asynchronous autofocus of optical instruments using multiple calibration curves
JP2006250826A (ja) 計測素子、加工装置および計測方法、屈折率の計測素子
CN109791040A (zh) 用于借助彩色共焦传感器进行光学表面测量的方法和装置
JP2014512527A (ja) 屈折率を測定する方法及び装置
CN108226036A (zh) 基于双光栅剪切干涉的一体化激光材料热效应测量装置
Ge et al. Single‐Shot Optical Anisotropy Imaging with Quantitative Polarization Interference Microscopy
CN110017791B (zh) 光纤连接器端面参数测量装置及测量方法
Zhang et al. Fast temperature spectrometer for samples under extreme conditions
CN110286060A (zh) 一种高压条件下测定液体密度的设备和测定方法
CN109997010B (zh) 用于优化干涉仪的光学性能的方法及设备
JP2024026358A (ja) 材料特性評価のための光学技術
CN208224095U (zh) 一种基于差分拉曼技术的检测装置
JP6511263B2 (ja) 平面分光干渉計
Koski et al. High pressure angle-dispersive Brillouin spectroscopy: A technique for determining acoustic velocities and attenuations in liquids and solids
Barbosa et al. Diffractive refractometer for liquid characterization and transient processes monitoring
CN115060651B (zh) 一种基于双光束干涉的非接触式空间物质分布检测系统
TWI405957B (zh) Image spectrometer

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190927

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication