CN110283383A - 一种耐老化bopp膜制备方法 - Google Patents

一种耐老化bopp膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐老化BOPP膜制备方法，涉及新材料技术领域，包括以下步骤：（1）纳米填料制备；（2）耐老改性剂制备；（3）成品制备；本发明制备的一种耐老化BOPP膜具有优异的耐热氧老化性能、耐热氧光老化性能。

Description

一种耐老化BOPP膜制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种耐老化BOPP膜制备方法。
背景技术
双轴向聚丙烯(BOPP)膜类，也称为取向的聚丙烯膜类，被使用在诸如包装、胶带或电容器薄膜类的多种技术应用中。
双向拉伸聚丙烯薄膜具有质轻、透明性好、防潮抗氧、气密性好、有韧性等多种特点，然而，现有技术制备的双轴向聚丙烯膜耐老化性能一般，尤其在室外使用时，经过长时间的老化作用，机械性能大幅度降低，导致寿命缩短。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐老化BOPP膜制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐老化BOPP膜制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米填料制备：将纳米石墨烯均匀分散到质量分数为20-25%的乙醇溶液中，然后向乙醇溶液中添加纳米石墨烯质量3.5-4%的邻乙氧基苯酚，在70-75℃下保温搅拌2小时，然后再添加纳米石墨烯质量0.1%的高锰酸钾，调节乙醇溶液至酸性，继续保温搅拌2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，得到改性纳米填料；
（2）耐老改性剂制备：将12-羟基硬脂酸添加到反应釜中，加热至130-140℃，搅拌15-20min，然后再添加二乙醇胺和木质素，减压蒸馏脱水反应20-25min，然后再降温至70℃，加入催化剂，继续搅拌反应3小时，得到反应产物，提纯，即得；
（3）将聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂经挤出机熔融塑化挤出，挤出熔体冷却铸片，将铸片经双向拉伸设备拉伸成膜，然后采用收卷机收卷，即得成品。
作为进一步的技术方案，所述纳米石墨烯与乙醇溶液混合比例为35-40g：380mL。
作为进一步的技术方案，所述调节乙醇溶液至酸性具体为调节pH至4。
作为进一步的技术方案，采用质量分数为5%的硫酸溶液对乙醇溶液进行酸性调节。
作为进一步的技术方案，所述12-羟基硬脂酸、二乙醇胺、木质素、催化剂质量比为:62：22.3:30-35:0.9。
作为进一步的技术方案，所述聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂质量比为89-95:25-28:6-10:1.2-1.5。
作为进一步的技术方案，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯。
作为进一步的技术方案，所述挤出机参数为：一区温度195℃、二区温度为210℃，三区温度为215℃，四区温度为220℃，机头温度为220℃，螺杆转速为10r/min。
双向拉伸，横向拉伸比为3:1，纵向拉伸比为3：1。
有益效果：本发明制备的一种耐老化BOPP膜具有优异的耐热氧老化性能、耐热氧光老化性能，从而能够更好的在室外使用，寿命得到大幅度的提高，本发明通过采用改性纳米填料与耐老改性剂的协同作用，不仅提高了BOPP膜的耐老化性能，同时还提高了BOPP膜的机械性能，通过耐老改性剂的添加，能够有效的在BOPP膜在老化初期，抑制PP分子链在热氧、光的作用下发生的断裂，从而能够延缓BOPP膜的老化进程，通过添加交联剂能够在BOPP膜老化过程中，其产生的自由基能够与改性纳米填料进行协同交联作用，从而形成网状结构，使得BOPP膜即使在老化的过程中，仍旧能够保持一定的力学性能，进而提高了BOPP膜的使用寿命，改性纳米填料在网状结构中起到重要的节点作用，在防老改性剂的协同作用下，能够对自由基具有进一步的稳固作用，从而能进一步的延缓BOPP膜的老化进程，防止随着热氧、光的综合作用，促进大量的自由基释放，引发BOPP膜大分子链加速分解，导致网状结构被破坏，从而致使BOPP膜力学性能大幅度降低，产品寿命急剧缩短。
具体实施方式
实施例1
一种耐老化BOPP膜制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米填料制备：将纳米石墨烯均匀分散到质量分数为20%的乙醇溶液中，然后向乙醇溶液中添加纳米石墨烯质量3.5%的邻乙氧基苯酚，在70℃下保温搅拌2小时，然后再添加纳米石墨烯质量0.1%的高锰酸钾，调节乙醇溶液至酸性，继续保温搅拌2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，得到改性纳米填料；
（2）耐老改性剂制备：将12-羟基硬脂酸添加到反应釜中，加热至130℃，搅拌15min，然后再添加二乙醇胺和木质素，减压蒸馏脱水反应20min，然后再降温至70℃，加入催化剂，继续搅拌反应3小时，得到反应产物，提纯，即得；
（3）将聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂经挤出机熔融塑化挤出，挤出熔体冷却铸片，将铸片经双向拉伸设备拉伸成膜，然后采用收卷机收卷，即得成品。
作为进一步的技术方案，所述纳米石墨烯与乙醇溶液混合比例为35g：380mL。
作为进一步的技术方案，所述调节乙醇溶液至酸性具体为调节pH至4。
作为进一步的技术方案，采用质量分数为5%的硫酸溶液对乙醇溶液进行酸性调节。
作为进一步的技术方案，所述12-羟基硬脂酸、二乙醇胺、木质素、催化剂质量比为:62：22.3:30:0.9。
作为进一步的技术方案，所述聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂质量比为89:25:6:1.2。
作为进一步的技术方案，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯。
作为进一步的技术方案，所述挤出机参数为：一区温度195℃、二区温度为210℃，三区温度为215℃，四区温度为220℃，机头温度为220℃，螺杆转速为10r/min。
双向拉伸，横向拉伸比为3:1，纵向拉伸比为3：1。
实施例2
一种耐老化BOPP膜制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米填料制备：将纳米石墨烯均匀分散到质量分数为25%的乙醇溶液中，然后向乙醇溶液中添加纳米石墨烯质量3.5-4%的邻乙氧基苯酚，在75℃下保温搅拌2小时，然后再添加纳米石墨烯质量0.1%的高锰酸钾，调节乙醇溶液至酸性，继续保温搅拌2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，得到改性纳米填料；
（2）耐老改性剂制备：将12-羟基硬脂酸添加到反应釜中，加热至140℃，搅拌20min，然后再添加二乙醇胺和木质素，减压蒸馏脱水反应25min，然后再降温至70℃，加入催化剂，继续搅拌反应3小时，得到反应产物，提纯，即得；
（3）将聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂经挤出机熔融塑化挤出，挤出熔体冷却铸片，将铸片经双向拉伸设备拉伸成膜，然后采用收卷机收卷，即得成品。
作为进一步的技术方案，所述纳米石墨烯与乙醇溶液混合比例为40g：380mL。
作为进一步的技术方案，所述调节乙醇溶液至酸性具体为调节pH至4。
作为进一步的技术方案，采用质量分数为5%的硫酸溶液对乙醇溶液进行酸性调节。
作为进一步的技术方案，所述12-羟基硬脂酸、二乙醇胺、木质素、催化剂质量比为:62：22.3: 35:0.9。
作为进一步的技术方案，所述聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂质量比为95: 28: 10: 1.5。
作为进一步的技术方案，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯。
作为进一步的技术方案，所述挤出机参数为：一区温度195℃、二区温度为210℃，三区温度为215℃，四区温度为220℃，机头温度为220℃，螺杆转速为10r/min。
双向拉伸，横向拉伸比为3:1，纵向拉伸比为3：1。
实施例3
一种耐老化BOPP膜制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米填料制备：将纳米石墨烯均匀分散到质量分数为22%的乙醇溶液中，然后向乙醇溶液中添加纳米石墨烯质量3.5-4%的邻乙氧基苯酚，在73℃下保温搅拌2小时，然后再添加纳米石墨烯质量0.1%的高锰酸钾，调节乙醇溶液至酸性，继续保温搅拌2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，得到改性纳米填料；
（2）耐老改性剂制备：将12-羟基硬脂酸添加到反应釜中，加热至135℃，搅拌18min，然后再添加二乙醇胺和木质素，减压蒸馏脱水反应22min，然后再降温至70℃，加入催化剂，继续搅拌反应3小时，得到反应产物，提纯，即得；
（3）将聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂经挤出机熔融塑化挤出，挤出熔体冷却铸片，将铸片经双向拉伸设备拉伸成膜，然后采用收卷机收卷，即得成品。
作为进一步的技术方案，所述纳米石墨烯与乙醇溶液混合比例为38g：380mL。
作为进一步的技术方案，所述调节乙醇溶液至酸性具体为调节pH至4。
作为进一步的技术方案，采用质量分数为5%的硫酸溶液对乙醇溶液进行酸性调节。
作为进一步的技术方案，所述12-羟基硬脂酸、二乙醇胺、木质素、催化剂质量比为:62：22.3:33:0.9。
作为进一步的技术方案，所述聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂质量比为92:26:8:1.3。
作为进一步的技术方案，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯。
作为进一步的技术方案，所述挤出机参数为：一区温度195℃、二区温度为210℃，三区温度为215℃，四区温度为220℃，机头温度为220℃，螺杆转速为10r/min。
双向拉伸，横向拉伸比为3:1，纵向拉伸比为3：1。
对比例1
一种耐老化BOPP膜制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米填料制备：将纳米石墨烯均匀分散到质量分数为20%的乙醇溶液中，然后向乙醇溶液中添加纳米石墨烯质量3.5%的邻乙氧基苯酚，在70℃下保温搅拌2小时，然后再添加纳米石墨烯质量0.1%的高锰酸钾，调节乙醇溶液至酸性，继续保温搅拌2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，得到改性纳米填料；
（2）将聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂经挤出机熔融塑化挤出，挤出熔体冷却铸片，将铸片经双向拉伸设备拉伸成膜，然后采用收卷机收卷，即得成品。
作为进一步的技术方案，所述纳米石墨烯与乙醇溶液混合比例为35g：380mL。
作为进一步的技术方案，所述调节乙醇溶液至酸性具体为调节pH至4。
作为进一步的技术方案，采用质量分数为5%的硫酸溶液对乙醇溶液进行酸性调节。
作为进一步的技术方案，所述聚丙烯树脂、改性纳米填料、1076抗氧化剂、交联剂质量比为89:25:6:1.2。
作为进一步的技术方案，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯。
作为进一步的技术方案，所述挤出机参数为：一区温度195℃、二区温度为210℃，三区温度为215℃，四区温度为220℃，机头温度为220℃，螺杆转速为10r/min。
双向拉伸，横向拉伸比为3:1，纵向拉伸比为3：1。
试验：
室内老化试验
热氧老化：将实施例与对比例制备的相同规格的BOPP膜放入鼓风烘箱中，温度设置为60℃，连续加速老化7d，对比；
热氧光室老化试验，：将实施例与对比例制备的相同规格的BOPP膜进行热氧光室老化，设备技术参数：荧光紫外灯：UVA-340紫外灯辐照度控制在0.7W/m²，黑板温度：60-80℃，冷凝温度40-60℃，辐照时间144h；
表1热氧老化
由表1可以看出，本发明制备的BOPP膜具有良好的耐热氧老化性能；
表2热氧光室老化试验
由表2可以看出，本发明制备的BOPP膜具有优异的耐热氧光老化性能。

Claims (8)

1.一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳米填料制备：将纳米石墨烯均匀分散到质量分数为20-25%的乙醇溶液中，然后向乙醇溶液中添加纳米石墨烯质量3.5-4%的邻乙氧基苯酚，在70-75℃下保温搅拌2小时，然后再添加纳米石墨烯质量0.1%的高锰酸钾，调节乙醇溶液至酸性，继续保温搅拌2小时，然后进行抽滤，洗涤至中性，烘干至恒重，得到改性纳米填料；
（2）耐老改性剂制备：将12-羟基硬脂酸添加到反应釜中，加热至130-140℃，搅拌15-20min，然后再添加二乙醇胺和木质素，减压蒸馏脱水反应20-25min，然后再降温至70℃，加入催化剂，继续搅拌反应3小时，得到反应产物，提纯，即得；
（3）成品制备：将聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂经挤出机熔融塑化挤出，挤出熔体冷却铸片，将铸片经双向拉伸设备拉伸成膜，然后采用收卷机收卷，即得成品。
2.如权利要求1所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，所述纳米石墨烯与乙醇溶液混合比例为35-40g：380mL。
3.如权利要求1所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，所述调节乙醇溶液至酸性具体为调节pH至4。
4.如权利要求3所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，采用质量分数为5%的硫酸溶液对乙醇溶液进行酸性调节。
5.如权利要求1所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，所述12-羟基硬脂酸、二乙醇胺、木质素、催化剂质量比为:62：22.3:30-35:0.9。
6.如权利要求1所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，所述聚丙烯树脂、改性纳米填料、耐老改性剂、交联剂质量比为89-95:25-28:6-10:1.2-1.5。
7.如权利要求6所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，所述交联剂为季戊四醇三丙烯酸酯。
8.如权利要求1所述的一种耐老化BOPP膜制备方法，其特征在于，所述挤出机参数为：一区温度195℃、二区温度为210℃，三区温度为215℃，四区温度为220℃，机头温度为220℃，螺杆转速为10r/min。
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