CN110283014B - 含氮磷钾硅半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥 - Google Patents

含氮磷钾硅半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥 Download PDF

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Abstract

本发明涉及缓控释化肥领域，具体为一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法。具体为：首先配制特定浓度的硅酸钠水溶液，之后使一定量的甲醛和尿素在一定温度下反应一段时间后，再将温度升至设定温度后加入一定量的磷酸二氢钾和硅酸钠水溶液继续反应，直至体系粘稠；将得到的粘稠状产物造粒并在设定温度下干燥一段时间后，则得到含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥，其由含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子链和无机硅凝胶网络两者相互穿插在一起，形成半互穿聚合物网络结构，可赋予氮、磷、钾和硅优异的缓释性能，从而大幅提高肥料利用效率。

Description

含氮磷钾硅半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥
技术领域
本发明涉及缓控释化肥领域，具体是一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法。
背景技术
为了解决传统化肥养分利用率低的问题，国内外学者致力于研究以复合肥料或单质肥料为核心、高分子树脂为膜壳的包膜缓控释肥。这些包膜缓控释肥虽然能够稳定的控制养分释放，但树脂膜惰性强，难以被土壤微生物降解，残留在土壤中会严重破坏其生态环境。此外，包膜缓控释化肥的制备工艺复杂，生产设备昂贵，难以进行大规模推广应用。
针对包膜缓控释肥存在的问题，已有研究者尝试通过分子结构设计，将植物生长所需要的氮、磷和钾养分组合在生物降解高分子材料的同一大分子链上，并采用化学合成工艺，制备出含营养元素氮磷钾的生物降解高分子缓控释肥。例如，中国发明专利200510124185.8公开了一种多营养元素高分子缓释化肥，其包括氮磷钾大量元素和微量元素，可以大幅度提高肥料利用效率，并且对环境友好，是一种环保型化肥。但是，这一肥料并不含有植物所需的营养元素硅，不能对需硅作物，如水稻、大麦和甘蔗等的生长起到显著的促进作用。
尽管关于硅是否为植物生长所必须的营养元素一直存在争议，但不可否认的是，硅确实是植物生长的有益元素，其对植物的抗逆性具有重要的影响。硅肥对作物的产量、抗倒伏、抗病虫害和抗重金属污染等方面均具有积极的促进作用。因此，随着现代农业的不断发展，硅肥的作用已日益突出，开发新型含硅肥料已势在必行。
目前，半互穿网络技术已经在高分子材料领域发挥了巨大的作用。利用半互穿网络技术可以实现高分子材料高模量与韧性、韧性与耐热性的结合，具有重要的实用价值，但其在农业领域仍鲜有涉及。而利用半互穿网络技术实现多组分在分子层面的相互作用，并将其应用于农业缓控释肥料领域，有望改善缓控释肥养分的缓控释性能。
发明内容
针对现有技术缺陷，本发明提供了一种含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的制备方法，该有机纳米肥是由含氮磷钾营养元素的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥和无机硅凝胶网络相互穿插形成的。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种含氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）在90℃下将硅酸钠固体粉末溶于蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液；
（2）在反应器中分别加入甲醛和尿素，调节体系pH，升温进行反应；之后调节反应器温度，待体系温度上升后加入磷酸二氢钾、硅酸钠水溶液，继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒、干燥，即得到含氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述尿素和甲醛的摩尔比为1~2:1。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述硅酸钠和磷酸二氢钾的摩尔比为0~1:1，且硅酸钠不为0。
作为本发明技术方案的进一步改进，调节体系pH为8~10。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤（2）中甲醛和尿素的反应温度为20℃~60℃，反应时间为2h。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤（2）中体系温度上升至50℃~80℃。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤（1）中硅酸钠固体与蒸馏水的质量比为2:1。
作为本发明技术方案的进一步改进，步骤（3）中的干燥温度为40℃~120℃。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述生物降解高分子缓控释有机纳米肥中营养元素氮的含量为16wt%~35wt%，以P2O5计的营养元素磷的含量为0wt%~22wt%且不为0，以K2O计的营养元素钾的含量0wt%~15wt%且不为0，硅元素的含量为0wt%~3wt%且不为0。本领域技术人员也可以根据不同的需求，通过控制反应原料尿素、甲醛、磷酸二氢钾和硅酸钠的加入量，制备出各种不同氮、磷、钾和硅含量的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
与现有化肥相比，本发明具有如下所述的优越性：
（1）本发明制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥中的含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释纳米有机肥分子链和无机硅凝胶网络相互穿插形成的半互穿网络结构，可以赋予氮、磷、钾和硅优异的缓释性能，从而大幅提高肥料利用效率，此外制备工艺简单高效，对实现绿色农业具有积极的推动作用。
（2）所述含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥施入土壤中后，在土壤微生物和水的作用下，逐步降解、水解为小分子营养物质，可减少土壤对营养元素的固定，且不会残留对土壤有害的物质，绿色环保。
（3）本发明制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥中的硅养分，可以提高作物根系活力，减轻土壤重金属对作物的毒害，提高作物抗倒伏与抗病害的能力。
（4）本发明制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥含有农作物生长发育所需要的大量营养元素氮、磷、钾和有益元素硅，不需要与其它养分配伍，单独施用即可促进农作物增产增收。
（5）本发明的制备含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的方法，避免了常规纳米肥料制备过程中使用的高速剪切分散、原位生长、自组装、溶剂热法等复杂的工艺，为研发性能优良、成本低廉的新型纳米肥料提供了新思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的TEM照片。由图可知，纳米磷酸二氢钾晶体无规嵌入在含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释肥中，晶粒尺寸小于20nm。表明含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥存在磷酸二氢钾纳米相，确实为一种具有纳米结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。TEM照片说明产物具有所述结构。
图2为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的红外光谱图。图中3428 cm-1和3214 cm-1处为生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子伯酰胺伸缩振动吸收峰，3327 cm-1处为生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子仲酰胺伸缩振动吸收峰，1624 cm-1处为生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子羰基伸缩振动吸收峰，894 cm-1处为生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子P-O伸缩振动吸收峰。与含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥相比，含营养元素氮磷钾硅的生物降解高分子缓控释有机纳米肥在1102 cm-1处出现了一个新的吸收峰，该吸收峰可以归属为Si-O-Si伸缩振动吸收峰，表明含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥确实出现了无机硅凝胶网络。红外光谱图说明产物具有所述结构。
图3为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的热重图。含营养元素氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的初始热分解温度低于含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥（对比例2所制备），这主要是由于含营养元素氮磷钾硅的生物降解高分子缓控释有机纳米肥中的含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子链穿插在无机硅凝胶网络中，使含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥分子链的排列更加无序化，所以其热稳定性降低。而含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的分解残余物重量高于含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥，这是由于含营养元素氮磷钾硅的生物降解高分子缓控释有机纳米肥中含有极难分解的无机硅凝胶网络造成的。以上分析说明产物具有所述结构。
图4为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥营养元素氮的释放曲线。
图5为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥营养元素磷的释放曲线。
图6为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥营养元素钾的释放曲线。
图7为实施例 3 所制备的含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥营养元素硅的释放曲线。
由图4至图7可知，脲甲醛肥（对比例1所制备）在第10天后氮释放已达到平衡，即第10天后已很难再为植物提供氮养分。而含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥（对比例2所制备）和含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥在10天后基本以稳定的速率释放氮养分。含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的氮释放速率快于含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥。而含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的磷和钾释放速率低于含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥。这说明与含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥相比，含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥具有更优异的缓释营养元素磷和钾的效果。这主要是由于含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥中的无机硅凝胶网络对磷和钾养分的释放具有一定的物理阻隔作用造成的。含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的硅养分缓释性能也较为优异。这与含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥中无机硅凝胶网络的生物降解速率较为缓慢有关。由此可知，含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥具有很好的缓控释氮、磷、钾、硅营养元素的作用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
制备含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的方法，包括以下步骤：
（1）在90℃下将60g硅酸钠固体粉末溶于30g蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液。
（2）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和73.8g尿素，调节体系pH为8，在20℃下反应2h；之后将反应体系温度升至50℃，依次加入40.0g磷酸二氢钾和90.0g硅酸钠水溶液继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒并在100℃下干燥至恒重，即得到含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
所得含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的氮含量为16.8wt%，以P2O5计的磷含量为10.2wt%，以K2O计的钾含量为6.8wt%，硅含量为2.9 wt%。
实施例2
制备含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的方法，包括以下步骤：
（1）在90℃下将14g硅酸钠固体粉末溶于7g蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液。
（2）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和123.0g尿素，调节体系pH为8，在60℃下反应2h；之后将反应体系温度升至80℃，依次加入60.0g磷酸二氢钾和21.0g硅酸钠水溶液继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒并在100℃下干燥至恒重，即得到含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
所得含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的氮含量为25.2wt%，以P2O5计的磷含量为13.7wt%，以K2O计的钾含量为9.3wt%，硅含量为0.6 wt%。
实施例3
制备含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的方法，包括以下步骤：
（1）在90℃下将14g硅酸钠固体粉末溶于7g蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液。
（2）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和73.8g尿素，调节体系pH为8，在30℃下反应2h；之后将反应体系温度升至60℃，依次加入60.0g磷酸二氢钾和21.0g硅酸钠水溶液继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒并在100℃下干燥至恒重，即得到含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
所得含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的氮含量为19.3wt%，以P2O5计的磷含量为17.5wt%，以K2O计的钾含量为11.6wt%，硅含量为0.8 wt%。
实施例4
制备含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的方法，包括以下步骤：
（1）在90℃下将14g硅酸钠固体粉末溶于7g蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液。
（2）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和61.5g尿素，调节体系pH为8，在30℃下反应2h；之后将反应体系温度升至60℃，依次加入60.0g磷酸二氢钾和21.0g硅酸钠水溶液继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒并在120℃下干燥至恒重，即得到含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
所得含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的氮含量为17.2wt%，以P2O5计的磷含量为18.8wt%，以K2O计的钾含量为12.5wt%，硅含量为0.8 wt%。
实施例5
制备含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的方法，包括以下步骤：
（1）在90℃下将14g硅酸钠固体粉末溶于7g蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液。
（2）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和73.8g尿素，调节体系pH为10，在30℃下反应2h；之后将反应体系温度升至60℃，依次加入30.0g磷酸二氢钾和21.0g硅酸钠水溶液继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒并在40℃下干燥至恒重，即得到含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥。
所得含营养元素氮磷钾硅的半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥的氮含量为23.2wt%，以P2O5计的磷含量为10.5wt%，以K2O计的钾含量为7.0wt%，硅含量为0.9 wt%。
对比例1
脲甲醛肥的制备方法，与实施例3中的脲甲醛的制备工艺参数完全一致，具体包括以下步骤：
（1）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和73.8g尿素，调节体系pH为8，在30℃下反应2h；之后将反应体系温度升至60℃，调节体系pH为5，直至体系粘稠；
（2）将得到的粘稠状产物造粒并在100℃下干燥至恒重，即得到脲甲醛肥。
所得脲甲醛肥的氮含量为38.9 wt%。
对比例2
含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥的制备方法，与实施例3中的含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥的制备工艺参数完全一致，具体包括以下步骤：
（1）在反应器中分别加入83.1g甲醛溶液（37wt%）和73.8g尿素，调节体系pH为8，在30℃下反应2h；之后将反应体系温度升至60℃，加入60.0g磷酸二氢钾继续反应，直至体系粘稠；
（2）将得到的粘稠状产物造粒并在100℃下干燥至恒重，即得到含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥。所得含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释有机纳米肥的氮含量为22.1wt%，以P2O5计的磷含量为18.9wt%，以K2O计的钾含量为12.6wt%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在90℃下将硅酸钠固体粉末溶于蒸馏水中，配制得到硅酸钠水溶液；
（2）在反应器中分别加入甲醛和尿素，调节体系pH，升温进行反应；之后调节反应器温度，待体系温度上升后加入磷酸二氢钾、硅酸钠水溶液，继续反应，直至体系粘稠；
（3）将得到的粘稠状产物造粒，干燥，即得到含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解高分子缓控释有机纳米肥；所述半互穿聚合物网络结构是含营养元素氮磷钾的生物降解聚合物缓控释纳米有机肥分子链和无机硅凝胶网络相互穿插形成的。
2.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解纳米有机肥的制备方法，其特征在于，所述尿素和甲醛的摩尔比为1~2:1。
3.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠和磷酸二氢钾的摩尔比为0~1:1，且硅酸钠不为0。
4.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，调节体系pH为8~10。
5.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，步骤（2）中甲醛和尿素的反应温度为20℃~60℃，反应时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，步骤（2）中体系温度上升至50℃~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硅酸钠固体与蒸馏水的质量比为2:1。
8.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的干燥温度为40℃~120℃。
9.根据权利要求1所述的一种含氮磷钾硅的具有半互穿聚合物网络结构的生物降解有机纳米肥的制备方法，其特征在于，营养元素氮的含量为16wt%~35wt%，以P2O5计的营养元素磷的含量为0wt%~22wt%且不为0，以K2O计的营养元素钾的含量0wt%~15wt%且不为0，硅元素的含量为0wt%~3wt%且不为0。
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