CN110279522A - 一种可降解的卫生巾及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及卫生巾技术领域,具体涉及一种可降解的卫生巾及其制备方法。该卫生巾包括吸液件、防漏件、防水底膜和对称设置的两个侧翼,吸液件包括由上至下依次设置的水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层和反渗透层,防漏件由反渗透层的四周边缘向外延伸,且包覆水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层的边缘并折叠至水溶无纺布层的上表面边缘,两个侧翼对称设置于防漏件的两侧,防水底膜设置于反渗透层的下表面和两个侧翼的下表面,防水底膜的下表面设置有粘贴层。本发明的可降解卫生巾结构新颖简单,采用水溶无纺布层、水溶棉层,能提高卫生巾水溶后处理的可降解性,同时设置的防漏件能对吸液件的边缘进行包覆,降低并防止卫生巾的侧漏情况,实用性高。

Description

一种可降解的卫生巾及其制备方法
技术领域
本发明涉及卫生巾技术领域,具体涉及一种可降解的卫生巾及其制备方法。
背景技术
卫生巾是女性月经期间,常用的卫生用品,卫生巾的质量关系到女性健康,不合格的卫生巾会容易引起妇科疾病。
而目前的卫生巾材质主要有热风无纺布、熔喷无纺布、水刺无纺布和热轧无纺布制成,均不可降解,不利于使用后的卫生巾的后处理,其不可降解性对造成环境污染。另一方面,对于卫生巾的透气、舒适、防侧漏是目前一直在研发、改进的方向。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种可降解的卫生巾,该卫生巾结构新颖简单,通过采用水溶无纺布层、水溶棉层,能提高卫生巾水溶后处理的可降解性,同时设置的防漏件能对吸液件的边缘进行包覆,降低并防止卫生巾的侧漏情况,实用性高。
本发明的目的在于提供一种可降解的卫生巾的制备方法,制备操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,卫生巾的层间稳定性,不易出现层间分离的现象,且不会破坏纤维的结构和性能,能使制得的卫生巾具有较佳的透气性、吸水性、亲肤性,可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种可降解的卫生巾,包括吸液件、防漏件、防水底膜和对称设置的两个侧翼,所述吸液件包括由上至下依次设置的水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层和反渗透层,所述防漏件由所述反渗透层的四周边缘向外延伸,且包覆所述水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层的边缘并折叠至水溶无纺布层的上表面边缘,两个所述侧翼对称设置于所述防漏件的两侧,所述防水底膜设置于反渗透层的下表面和两个侧翼的下表面,所述防水底膜的下表面设置有粘贴层。
本发明的可降解卫生巾结构新颖简单,通过采用水溶无纺布层、水溶棉层,能提高卫生巾水溶后处理的可降解性,同时设置的防漏件能对吸液件的边缘进行包覆,降低并防止卫生巾的侧漏情况,实用性高。
具体地,防水底膜的下表面对应吸液件和侧翼的位置均设置有粘贴层,能保证卫生巾与内裤的内表面及外表面粘贴稳定。
而设置的水溶无纺布层、水溶棉层能快速吸收液体,并在吸收芯层的强吸收作用下,将表面的水溶无纺布层、水溶棉层中所吸收的液体快速集中吸收至内层,进而降低表面的液体出现侧漏的现象。
而设置的反渗透层能避免液体渗透至防水底膜及内裤,提高卫生巾的防漏性能;而防水底膜则将卫生巾中的液体进行有效阻隔,避免渗透至内裤造成渗漏,实用性高。
优选的,所述水溶无纺布层由PVA纤维制成;所述水溶棉层是按照重量占比由85-92%的PVA纤维和8-15%的棉纤维混纺而成;所述反渗透层为醋酸纤维素反渗透膜;所述防水底膜包括由上至下依次设置的PVA水溶膜和第一PTFE疏水膜,所述PVA水溶膜的上表面与反渗透层的下表面、两个侧翼的下表面连接。
本发明采用PVA纤维制备水溶无纺布层,强度高模量高、伸度低、耐磨、抗酸碱、耐候性好,且无毒、无污染、不损伤人体肌肤,对人体无害,吸湿率良好,吸收液体效果佳,能提高卫生巾的吸液性,同时具有良好的分散性:纤维不粘连、水中分散性好,在使用后易于溶解于水中,易于降解。
同理地,采用PVA纤维和棉纤维混纺制备水溶棉层,亲肤性好,不损伤私密处的敏感肌肤,同时吸液效果佳,能快速吸收渗透至水溶无纺布层的液体,且水中分散性好,易于溶解于水中,提高了卫生巾的可降解性。其中,采用的PVA纤维、PVA纤维和棉纤维均为现有的公知材料。
而采用的醋酸纤维素反渗透膜亲水性好、通量高,无毒,且可生物降解,提高了卫生巾的可降解性。其中,采用的醋酸纤维素反渗透膜为现有的公知材料。
而设置的PVA水溶膜能阻隔液体,防止生理期的液体渗透至内裤上,同时结合PTFE疏水膜,具有较佳的疏水性和透气性,且高孔隙率,截留率高,流通性高,能截留液体,起到阻隔的作用,同时不影响空气在该PTFE疏水膜中的流通,使得空气流通通过,提高卫生巾的透气性,避免产生闷热感并滋生细菌。其中,采用的PVA水溶膜和PTFE疏水膜均为现有的公知材料。
优选的,所述防漏件包括由内至外依次设置的第二高分子吸水树脂层和第二PTFE疏水膜,所述第二高分子吸水树脂层的内表面包覆所述水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层的边缘并折叠至水溶无纺布层的上表面边缘。
优选的,所述吸收芯层是按照重量占比由88-92%的复合吸水纤维和8-12%的银纤维混纺制得,所述吸收芯层的中部为上表面和下表面均凸起的椭圆形结构;本实施例的吸收芯层吸液性强,能吸收大量液体,且吸收效率高,能避免液体在卫生巾的表层,吸水锁水效果佳;而通过设置上表面和下表面均凸起,使得吸收芯层的中部从竖截面或横截面,均呈椭圆形结构,使得吸收芯层中部的厚度比四周的厚度要厚,能吸收大量的液体,提高卫生巾中部的吸液效果,降低或避免液体流向卫生巾的四周造成侧漏;另一方面,该凸起的椭圆形结构与人体会阴部相贴合,能及时、快速吸收女性生理期的经血,降低女性在行走或睡眠过程中的侧漏情况。
优选的,所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
本发明通过采用上述的原料制备复合吸水纤维,吸水率高,透气性强,抗菌性能好,可降解性能优异;其中,采用的高吸水树脂具有极高的吸水性能,且能吸收其自身重量数百倍、甚至上千倍的水,并具有很强的保水能力,能提高吸水芯层的吸水保水性,使制得的吸收芯层能吸收大量液体,提高卫生巾的吸水锁水性,降低或避免侧漏现象,且生物降解性高;采用的甲壳素抗菌性能好,采用的羧甲基壳聚糖具有很好的抗菌性能,并能有效阻隔吸水棉层里面由于经血产生的细菌透过水溶无纺布层和水溶棉层反过来侵害人体皮肤,同时水溶型好,可降解性高,能提高卫生巾的可降解性;采用的L-薄荷醇中的薄荷醇等有效成分,抗菌防臭,吸湿透气,提高卫生巾的抗菌性、吸湿性和透气性,并具有清凉感,使得女性在生理期等特殊时期下体清爽、清凉,降低并避免闷热感,降低由于闷热感导致的下体痕痒,提高卫生巾的使用感。而采用的艾叶提取物由艾叶提取而成,具有理气血、暖子宫、祛寒湿的功能,能提高卫生巾对人体的温经作用。
采用的无机填料能有效提高各物料的分散性,利用其粉体特性提高各物料之间的附着粘合性,进而提高物料的相互作用效能,并能提高复合材料纤维的机械强度,提高制得的复合材料纤维的耐磨性、扯断强度、耐撕裂强度等。而通过采用偶联剂,能促进各原料的相互作用;而通过采用硅油,可以降低纤维之间的摩擦系数,提高纤维的稳定性,使制得的吸收芯层具有较佳的手感。
优选的,每份所述无机填料包括2-5份云母粉、2-6份碳酸钙、1-3份滑石粉和0.5-1.5份堇青石粉;每份所述偶联剂包括2-3份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.5-1.5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1.5-2.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2-4份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为0.5-1:2-3:1:3-6组成的混合物。
本发明通过采用上述种类的无机填料,能利用其粉体特性有效促进各物料之间的附着性,提高物料间的分散性和混合均匀度,促进物料的相互作用,并能有效提高复合材料纤维的机械强度,提高制得的复合材料纤维的耐磨性、扯断强度、耐撕裂强度等性能,并能降低其收缩率,提高复合材料纤维的稳定性;其中,采用的云母粉表面具有活性基团,容易与分子链相结合、缠连,能提高无机填料与水溶性改性PVA树脂的聚合性,与水溶性改性PVA树脂聚合形成致密的层网状结构,提高水溶性改性PVA树脂的稳定性、综合机械性能;采用的堇青石粉中,构成其结构的六元环沿C轴方向排列形成沿C轴的通道,通道内具有较大的空间,利用该空间能与大量的过渡金属(三氧化二铝)相混合,提高了无机填料与水溶性改性PVA树脂的相容性和分散性,促进水溶性改性PVA树脂与其他物料混合分散均匀,而采用的碳酸钙,能促进本发明的偶联剂中的烷氧基与填料表面的羟基相作用形成一层偶联的单分子膜,使得长链烷烃基与水溶性改性PVA树脂分子链发生缠绕,进而有效提高复合材料纤维的强度、抗撕裂强度等性能,提高复合材料纤维的机械强度;采用的滑石粉能提高复合吸水纤维的尺寸稳定性,使其在后续的拉丝过程中不易收缩,稳定性较高,且能提高各原料的分散性。
本发明通过加入偶联剂,能促进各原料的相互作用,而采用上述种类的偶联剂,利用上述偶联剂的无机相与水溶性改性PVA树脂进行表面基团的反应,形成分子膜包裹在粉料颗粒周围,防止粉料颗粒的相互凝聚,同时降低粉料颗粒与聚合物之间的界面张力,提高复合材料纤维的原料分散性和相容性;其中,采用的3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,能改善树脂与无机填料的相容性,提高填料的分散性,并改善体系的流变性,使其在后续的纤维拉丝制备过程中易于成型纤维,提高复合吸水纤维的机械强度;采用的异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯能改善无机填料与树脂的相容性,提高复合吸水纤维的机械性。
本发明通过采用上述种类作为溶剂,能将各原料充分溶解均匀,且回收容易,对人体无害,而传统采用一氯甲烷、二氯甲烷、甲苯等溶剂进行溶解,传统的溶剂有毒且回收困难,残留物对人体有害;另外,上述采用的溶剂在制备纤维过程容易被蒸发除去,提高了复合材料纤维的加工成型性。
优选的,所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
本发明通过采用上述种类的原料对PVA树脂进行改性,提高PVA树脂的力学性能,使其在后续拉丝制备纤维的过程中具有较佳的稳定性,且制得的纤维具有较佳的拉伸强度、尺寸稳定性等力学性能;其中,采用的纳米粉体能改善复合吸水纤维的力学性能,采用的增塑剂能降低PVA树脂分子的结晶性,增加PVA树脂分子键的移动性和可塑性,使其柔韧性增强,易于加工;采用的增效剂能提高PVA树脂在制备纤维过程中的稳定性,不易变形或老化;采用的润滑剂能提高PVA树脂体系的内润滑性和外润滑性,提高体系的流动性,降低粘度,避免PVA树脂体系粘度过大而造成后续的拉丝制备过程加工成型差;采用的相容性能提高物料间的共混相容性,提高PVA树脂的力学性能。
优选的,所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理25-40min,制得改性纳米粉体;
优选的,所述步骤B中,所述微波处理的频率为800-1200MHz,温度为90-110℃。
本发明采用的纳米粉体能改善复合吸水纤维的力学性能,使其在拉丝制备纤维的过程中具有较佳的稳定性,且制得的纤维具有较佳的拉伸强度、尺寸稳定性等力学性能,但纳米粉体的粒径小,表面能大,在树脂的聚合体系中容易发生团聚,影响树脂体系的分散性,并导致对树脂体系的力学性能改性不均,使得复合吸水纤维的性能变差。因而,本发明通过采用钛酸酯偶联剂对纳米粉体进行改性,能增加纳米粉体在树脂聚合体系中的分散性,增加纳米粉体与树脂基体的相容性,而采用的钛酸酯偶联剂分子结构中含有亲无机物基团和亲有机物基团,一方面能与纳米粉体相容性好,另一方面能与树脂的相容性好,进而促进纳米粉体与树脂的相容性及其在体系中的分散性。
而在钛酸酯偶联剂对纳米粉体相混合改性后,将采用微波处理方式进行干燥,与传统的直接加热干燥方式以相比,利用纳米粉体的分子热运动加快干燥,干燥效率;而严格控制微波处理的温度、频率和时间,一方面能保证纳米粉体的干燥性,另一方面能避免由于过高温、时间过长或频率过高导致纳米粉体表面的羟基数量过度减少,而纳米粉体表面的羟基在降解环境中能促进复合吸水纤维的降解和催化分解,若羟基数量过度减少,则降低了复合吸水纤维的降解性能。
优选的,所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2-3:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.5-3.0组成的混合物。
本发明采用的异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯复配使用,能改善纳米粉体在树脂聚合体系中的分散性,防沉降,能提高无机填料与树脂的偶联,提高复合吸水纤维的加工流动性和机械强度;
优选的,所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为5-8:10,所述纳米粉体包括2-4份纳米二氧化钛粉体、1.5-2.5份纳米氧化锌粉体和3-5份纳米碳酸钙粉体。
本发明采用的纳米二氧化钛粉体和纳米氧化锌粉体均有一定的抗菌性能,能提高复合吸水纤维的抗菌性,而其中的纳米二氧化钛粉体能改善复合吸水纤维的抗静电性能,能降低复合吸水纤维在后续的拉丝过程中由于静电作用而影响纤维编织成吸收芯层;而采用的纳米碳酸钙粉体能提高复合吸水纤维的吸湿性,提高其制得的吸收芯层对液体的吸湿量。
优选的,所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至65-70℃,加入引发剂,在温度为68-85℃下搅拌反应4-7h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在18-35℃的氮气密闭氛围下反应30-45min,然后于110-138℃下干燥,制得PVA树脂。
优选的,所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为30-50%的乙醇溶液、质量分数为35-40%的甲醇溶液和质量分数为15-18%的异丙醇溶液以体积比为15-25:30-40:8-12组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为45-55:0.5-2.0:70-75;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.015-0.08:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为3-5:1-2:0.5-0.8组成的混合物。
优选的,所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:12-15;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为15-30:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.2-1.5。
传统的PVA树脂采用醋酸乙烯酯单体聚合,不添加第二单体,产品PVA树脂溶解温度在90℃以上,需要保持溶解温度90℃以上至少8小时才能将PVA溶解充分,能耗非常高,且溶解时间比较长;因而,本发明通过采用上述步骤制备PVA树脂,并严格控制各步骤的混合比例及反应参数,能提高其溶解性能,且易于生物降解,其制备操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
其中,通过采用丙烯酸与醋酸乙烯酯共聚,能使制得的PVA树脂与高吸水树脂相容性高,并能提高PVA树脂的水溶性,在40-90℃下较短时间内能充分溶解。制备过程中,先将醋酸乙烯酯和丙烯酸分散于醇溶液中,在加入引发剂促进丙烯酸与醋酸乙烯酯的共聚,反应结束后加入醇溶液,并通过蒸馏的方式除去未聚合反应的醋酸乙烯酯;最后加入碱性醇溶液进行醇解,加入的碱性醇溶液既参与醇解反应又促进醇解反应的进程,醇解反应后则制得PVA树脂。
而通过采用乙醇溶液、甲醇溶液和异丙醇溶液混合复配作为本发明的醇溶液,并严格控制复配比例,能提高醋酸乙烯酯和丙烯酸在其中的分散性,与单一醇溶剂成分相比,提高后续的醇解反应进程,降低后续的醇解反应温度,避免由于醇解反应温度过高为造成物料间分层,反应不均匀,PVA树脂弹性较低。
而通过采用偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基复配作为引发剂,并严格控制复配比例,能有效促进丙烯酸与醋酸乙烯酯的共聚反应,与单一的引发剂相比,促进聚合反应的引发效率较高,且制得的共聚物稳定性;其中,采用的偶氮二异丁腈,分解均匀,无副反应,分解速率低,为低活性引发剂,采用的偶氮二异庚腈,分解速率高,为高活性引发剂,两者与氢过氧化叔丁基复配使用,能改善单一用料的引发性能缺陷,使得聚合反应易于控制。
而醇解反应中碱性醇溶液的碱成分既是反应过程中的反应物,又是催化物,因而通过严格控制氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比,能减缓氢氧化钠粉末作为反应物被消耗,降低反应常数,保证醇解反应的进程,使制得的PVA树脂的溶剂性能较佳;而醇解反应过程的温度对反应影响比较大,温度过高,反应快,物料易分层,且反应不均匀,边角易带树脂,反应状况差,因而,通过严格控制醇解反应密封环境下的温度为18-35℃,反应温度较低,反应缓和,易于控制,且制得的PVA树脂弹性较佳,柔软性好,反应进程状况好。
优选的,每份所述增塑剂包括4-6份甘油、2-4份聚乙二醇、1-3份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和0.5-1.5份邻苯二甲酸二甲酯;所述增效剂为碳化硅和2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以重量比为2-3:0.5-0.8组成的混合物:所述润滑剂为硬脂酸酰胺、氧化聚乙烯蜡和硬脂酸丁酯以重量比为2-2.5:1:2-3组成的混合物;所述相容剂是由氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯接枝顺酐和苯乙烯一丙烯腈共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯以重量比为2-3:1:1.5-2.5组成的混合物。
本发明通过采用上述物料复配作为增塑剂,能减弱PVA树脂分子间的次价键,降低PVA树脂分子的结晶性,增加PVA树脂分子键的移动性和可塑性,使其柔韧性增强,易于加工;
采用的增效剂能提高PVA树脂在制备纤维过程中的稳定性,不易变形或老化,其中,采用的碳化硅起到惰性材料的作用,能提高PVA树脂的尺寸稳定性,2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)不污染环境,能提高PVA树脂在拉丝制备纤维过程中的稳定性,使其在拉丝过程中不易氧化、老化;
而采用上述物料复配作为润滑剂,能提高PVA树脂体系的内润滑性和外润滑性,提高体系的流动性,降低粘度,避免PVA树脂体系粘度过大而造成后续的拉丝制备过程加工成型差;而采用上述物料复配作为相容剂,能促进PVA树脂和改性纳米粉体的相容性,并提高物料间的共混相容性,提高PVA树脂的力学性能。
优选的,所述水溶性改性PVA树脂由如下步骤制得:
按照重量份,将PVA树脂、改性纳米粉体、增塑剂、增效剂、润滑剂和相容剂混合均匀,然后加入至挤出设备中挤出、造粒,制得水溶性改性PVA树脂。
优选的,所述挤出设备的挤出参数为:一区温度为185-195℃,二区温度为195-205℃,三区温度为205-225℃,四区温度为205-215℃,五区温度为190-200℃。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种如上所述可降解的卫生巾的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至86-92℃下保温处理8-15min,将溶剂蒸发除去,然后继续升温至185-205℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层、水溶棉层、步骤(2)制得的吸收芯层以及反渗透层依次叠合,然后将防漏件从反渗透层的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜粘贴于复合层的下表面和侧翼的下表面,制得可降解的卫生巾。
本发明可降解的卫生巾的制备方法,制备操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,卫生巾的层间稳定性,不易出现层间分离的现象,且不会破坏纤维的结构和性能,能使制得的卫生巾具有较佳的透气性、吸水性、亲肤性,可大规模工业化生产.
本发明的有益效果在于:本发明的可降解卫生巾结构新颖简单,通过采用水溶无纺布层、水溶棉层,能提高卫生巾水溶后处理的可降解性,同时设置的防漏件能对吸液件的边缘进行包覆,降低并防止卫生巾的侧漏情况,实用性高;设置的水溶无纺布层、水溶棉层能快速吸收液体,并在吸收芯层的强吸收作用下,将表面的水溶无纺布层、水溶棉层中所吸收的液体快速集中吸收至内层,进而降低表面的液体出现侧漏的现象;而设置的反渗透层能避免液体渗透至防水底膜及内裤,提高卫生巾的防漏性能;而防水底膜则将卫生巾中的液体进行有效阻隔,避免渗透至内裤造成渗漏,实用性高。
本发明可降解的卫生巾的制备方法,制备操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,卫生巾的层间稳定性,不易出现层间分离的现象,且不会破坏纤维的结构和性能,能使制得的卫生巾具有较佳的透气性、吸水性、亲肤性,可大规模工业化生产.
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2是本发明的分解示意图;
图3是本发明所述防水底膜的分解示意图;
图4是本发明所述吸液件、防漏件和防水底膜的四周边缘处的截面示意图。
附图标记为:1—吸液件、11—水溶无纺布层、12—水溶棉层、13—吸收芯层、14—反渗透层、2—防漏件、21—第二高分子吸水树脂层、22—第二PTFE疏水膜、3—防水底膜、31—PVA水溶膜、32—第一PTFE疏水膜、33—粘贴层、4—侧翼。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例及附图1~4对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
见图1-4,一种可降解的卫生巾,包括吸液件1、防漏件2、防水底膜3和对称设置的两个侧翼4,所述吸液件1包括由上至下依次设置的水溶无纺布层11、水溶棉层12、吸收芯层13和反渗透层14,所述防漏件2由所述反渗透层14的四周边缘向外延伸,且包覆所述水溶无纺布层11、水溶棉层12、吸收芯层13的边缘并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘,两个所述侧翼4对称设置于所述防漏件2的两侧,所述防水底膜3设置于反渗透层14的下表面和两个侧翼4的下表面,所述防水底膜3的下表面设置有粘贴层33。
所述水溶无纺布层11由PVA纤维制成;所述水溶棉层12是按照重量占比由85-92%的PVA纤维和8-15%的棉纤维混纺而成;所述反渗透层14为醋酸纤维素反渗透膜;所述防水底膜3包括由上至下依次设置的PVA水溶膜31和第一PTFE疏水膜32,所述PVA水溶膜31的上表面与反渗透层14的下表面、两个侧翼4的下表面连接。
所述防漏件2包括由内至外依次设置的第二高分子吸水树脂层21和第二PTFE疏水膜22,所述第二高分子吸水树脂层21的内表面包覆所述水溶无纺布层11、水溶棉层12、吸收芯层13的边缘并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘。
所述吸收芯层13是按照重量占比由88-92%的复合吸水纤维和8-12%的银纤维混纺制得,所述吸收芯层13的中部为上表面和下表面均凸起的椭圆形结构。
实施例2
本实施例与上述实施例1的区别在于:
所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
每份所述无机填料包括2份云母粉、2份碳酸钙、1份滑石粉和0.5份堇青石粉;每份所述偶联剂包括2份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为0.5:2:1:3组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理25min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.5组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为5:10,所述纳米粉体包括2份纳米二氧化钛粉体、1.5份纳米氧化锌粉体和3份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为800MHz,温度为110℃。
所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至65℃,加入引发剂,在温度为68℃下搅拌反应7h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在18℃的氮气密闭氛围下反应45min,然后于110℃下干燥,制得PVA树脂。
所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为30%的乙醇溶液、质量分数为40%的甲醇溶液和质量分数为15%的异丙醇溶液以体积比为15:40:8组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为45:2.0:70;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.015:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为3:2:0.5组成的混合物。
所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:12;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为15:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.2。
每份所述增塑剂包括4份甘油、4份聚乙二醇、1份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和0.5份邻苯二甲酸二甲酯;所述增效剂为碳化硅和2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以重量比为2:0.5组成的混合物:所述润滑剂为硬脂酸酰胺、氧化聚乙烯蜡和硬脂酸丁酯以重量比为2:1:2组成的混合物;所述相容剂是由氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯接枝顺酐和苯乙烯一丙烯腈共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯以重量比为3:1:1.5组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂由如下步骤制得:
按照重量份,将PVA树脂、改性纳米粉体、增塑剂、增效剂、润滑剂和相容剂混合均匀,然后加入至挤出设备中挤出、造粒,制得水溶性改性PVA树脂。
所述挤出设备的挤出参数为:一区温度为185℃,二区温度为195℃,三区温度为205℃,四区温度为205℃,五区温度为190℃。
一种如上所述可降解的卫生巾的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至86℃下保温处理15min,然后继续升温至185℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层11、水溶棉层12、步骤(2)制得的吸收芯层13以及反渗透层14依次叠合,然后将防漏件2从反渗透层14的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼4粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜3粘贴于复合层的下表面和侧翼4的下表面,制得可降解的卫生巾。
实施例3
本实施例与上述实施例1的区别在于:
所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
每份所述无机填料包括3份云母粉、3份碳酸钙、1.5份滑石粉和0.8份堇青石粉;每份所述偶联剂包括2.2份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.8份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1.8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2.5份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为0.6:2.2:1:4组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理28min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2.2:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.6组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为6:10,所述纳米粉体包括2.5份纳米二氧化钛粉体、1.8份纳米氧化锌粉体和3.5份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为900MHz,温度为105℃。
所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至66℃,加入引发剂,在温度为72℃下搅拌反应6h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在22℃的氮气密闭氛围下反应10min,然后于118℃下干燥,制得PVA树脂。
所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为35%的乙醇溶液、质量分数为39%的甲醇溶液和质量分数为16%的异丙醇溶液以体积比为18:38:9组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为48:1.6:71;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.025:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为3.5:1.8:0.6组成的混合物。
所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:13;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为120:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.3。
每份所述增塑剂包括4.5份甘油、2.5份聚乙二醇、1.5份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和0.8份邻苯二甲酸二甲酯;所述增效剂为碳化硅和2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以重量比为2.2:0.6组成的混合物:所述润滑剂为硬脂酸酰胺、氧化聚乙烯蜡和硬脂酸丁酯以重量比为2.1:1:2.2组成的混合物;所述相容剂是由氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯接枝顺酐和苯乙烯一丙烯腈共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯以重量比为2.8:1:1.8组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂由如下步骤制得:
按照重量份,将PVA树脂、改性纳米粉体、增塑剂、增效剂、润滑剂和相容剂混合均匀,然后加入至挤出设备中挤出、造粒,制得水溶性改性PVA树脂。
所述挤出设备的挤出参数为:一区温度为188℃,二区温度为198℃,三区温度为210℃,四区温度为2058℃,五区温度为192℃。
一种如上所述可降解的卫生巾的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至88℃下保温处理13min,然后继续升温至190℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层11、水溶棉层12、步骤(2)制得的吸收芯层13以及反渗透层14依次叠合,然后将防漏件2从反渗透层14的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼4粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜3粘贴于复合层的下表面和侧翼4的下表面,制得可降解的卫生巾。
实施例4
本实施例与上述实施例1的区别在于:
所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
每份所述无机填料包括3.5份云母粉、4份碳酸钙、2份滑石粉和1.0份堇青石粉;每份所述偶联剂包括2.5份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、1.0份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2.0份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和3份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为0.8:2.5:1:4.5组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理33min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2.5:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.8组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为6.5:10,所述纳米粉体包括3份纳米二氧化钛粉体、2.0份纳米氧化锌粉体和4份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为1000MHz,温度为100℃。
所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至68℃,加入引发剂,在温度为76℃下搅拌反应5.5h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在26℃的氮气密闭氛围下反应36min,然后于125℃下干燥,制得PVA树脂。
所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为40%的乙醇溶液、质量分数为38%的甲醇溶液和质量分数为16.5%的异丙醇溶液以体积比为20:35:10组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为50:1.3:72;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.04:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为4:1.5:0.65组成的混合物。
所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:13.5;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为23:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.3。
每份所述增塑剂包括5份甘油、3份聚乙二醇、2份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和1.0份邻苯二甲酸二甲酯;所述增效剂为碳化硅和2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以重量比为2.5:0.65组成的混合物:所述润滑剂为硬脂酸酰胺、氧化聚乙烯蜡和硬脂酸丁酯以重量比为2.2:1:2.5组成的混合物;所述相容剂是由氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯接枝顺酐和苯乙烯一丙烯腈共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯以重量比为2.5:1:2.0组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂由如下步骤制得:
按照重量份,将PVA树脂、改性纳米粉体、增塑剂、增效剂、润滑剂和相容剂混合均匀,然后加入至挤出设备中挤出、造粒,制得水溶性改性PVA树脂。
所述挤出设备的挤出参数为:一区温度为190℃,二区温度为200℃,三区温度为215℃,四区温度为210℃,五区温度为195℃。
一种如上所述可降解的卫生巾的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至90℃下保温处理12min,然后继续升温至195℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层11、水溶棉层12、步骤(2)制得的吸收芯层13以及反渗透层14依次叠合,然后将防漏件2从反渗透层14的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼4粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜3粘贴于复合层的下表面和侧翼4的下表面,制得可降解的卫生巾。
实施例5
本实施例与上述实施例1的区别在于:
所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
每份所述无机填料包括4份云母粉、5份碳酸钙、2.5份滑石粉和1.3份堇青石粉;每份所述偶联剂包括2.8份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、1.3份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2.3份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和3.5份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为0.9:2.8:1:5组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理36min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2.8:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.9组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为7:10,所述纳米粉体包括3.5份纳米二氧化钛粉体、2.3份纳米氧化锌粉体和4.5份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为1100MHz,温度为95℃。
所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至69℃,加入引发剂,在温度为80℃下搅拌反应5h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在30℃的氮气密闭氛围下反应33min,然后于132℃下干燥,制得PVA树脂。
所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为45%的乙醇溶液、质量分数为36%的甲醇溶液和质量分数为17%的异丙醇溶液以体积比为23:32:11组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为53:1.0:73;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.065:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为4.5:1.2:0.7组成的混合物。
所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:14;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为26:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.4。
每份所述增塑剂包括5.5份甘油、3.5份聚乙二醇、2.5份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和1.3份邻苯二甲酸二甲酯;所述增效剂为碳化硅和2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以重量比为2.8:0.7组成的混合物:所述润滑剂为硬脂酸酰胺、氧化聚乙烯蜡和硬脂酸丁酯以重量比为2.3:1:2.8组成的混合物;所述相容剂是由氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯接枝顺酐和苯乙烯一丙烯腈共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯以重量比为2.2:1:2.3组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂由如下步骤制得:
按照重量份,将PVA树脂、改性纳米粉体、增塑剂、增效剂、润滑剂和相容剂混合均匀,然后加入至挤出设备中挤出、造粒,制得水溶性改性PVA树脂。
所述挤出设备的挤出参数为:一区温度为193℃,二区温度为203℃,三区温度为220℃,四区温度为213℃,五区温度为198℃。
一种如上所述可降解的卫生巾的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至91℃下保温处理10min,然后继续升温至200℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层11、水溶棉层12、步骤(2)制得的吸收芯层13以及反渗透层14依次叠合,然后将防漏件2从反渗透层14的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼4粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜3粘贴于复合层的下表面和侧翼4的下表面,制得可降解的卫生巾。
实施例6
本实施例与上述实施例1的区别在于:
所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
每份所述无机填料包括5份云母粉、6份碳酸钙、3份滑石粉和1.5份堇青石粉;每份所述偶联剂包括3份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、1.5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和4份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为1:3:1:6组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理40min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为3:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:3.0组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为8:10,所述纳米粉体包括4份纳米二氧化钛粉体、2.5份纳米氧化锌粉体和5份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为1200MHz,温度为90℃。
所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至70℃,加入引发剂,在温度为85℃下搅拌反应4h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在35℃的氮气密闭氛围下反应30min,然后于138℃下干燥,制得PVA树脂。
所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为50%的乙醇溶液、质量分数为35%的甲醇溶液和质量分数为18%的异丙醇溶液以体积比为25:30:12组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为55:0.5:75;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.08:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为5:1:0.8组成的混合物。
所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:15;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为30:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.5。
每份所述增塑剂包括6份甘油、4份聚乙二醇、3份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和1.5份邻苯二甲酸二甲酯;所述增效剂为碳化硅和2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)以重量比为3:0.8组成的混合物:所述润滑剂为硬脂酸酰胺、氧化聚乙烯蜡和硬脂酸丁酯以重量比为2.5:1:3组成的混合物;所述相容剂是由氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯接枝顺酐和苯乙烯一丙烯腈共聚物接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯以重量比为2:1:2.5组成的混合物。
所述水溶性改性PVA树脂由如下步骤制得:
按照重量份,将PVA树脂、改性纳米粉体、增塑剂、增效剂、润滑剂和相容剂混合均匀,然后加入至挤出设备中挤出、造粒,制得水溶性改性PVA树脂。
所述挤出设备的挤出参数为:一区温度为195℃,二区温度为205℃,三区温度为225℃,四区温度为215℃,五区温度为200℃。
一种如上所述可降解的卫生巾的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至92℃下保温处理8min,然后继续升温至205℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层11、水溶棉层12、步骤(2)制得的吸收芯层13以及反渗透层14依次叠合,然后将防漏件2从反渗透层14的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层11的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼4粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜3粘贴于复合层的下表面和侧翼4的下表面,制得可降解的卫生巾。
对比例1
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
其中,所述PVA树脂为未经过改性处理,直接用于制备复合吸水纤维。
对比例2
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
其中,所述纳米粉体为未经过改性处理,直接用于制备水溶性改性PVA树脂。
对比例3
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理33min,制得改性纳米粉体;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为6.5:10,所述纳米粉体包括3份纳米二氧化钛粉体、2.0份纳米氧化锌粉体和4份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为1000MHz,温度为100℃。
对比例4
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理33min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2.5:10,所述钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为6.5:10,所述纳米粉体包括3份纳米二氧化钛粉体、2.0份纳米氧化锌粉体和4份纳米碳酸钙粉体。
对比例5
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,搅拌分散均匀后于温度为100℃下烘干干燥处理33min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2.5:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.8组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为6.5:10,所述纳米粉体包括3份纳米二氧化钛粉体、2.0份纳米氧化锌粉体和4份纳米碳酸钙粉体。
对比例6
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述PVA树脂制备工艺中,所述步骤S1中,所述醇溶液为质量分数为38%的甲醇溶液。
对比例7
本实施例与上述实施例4的区别在于:
所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至68℃,加入引发剂,在温度为76℃下搅拌反应5.5h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在40℃的氮气密闭氛围下反应36min,然后于125℃下干燥,制得PVA树脂。
将实施例2-6和对比例1-7制得的水溶性改性PVA树脂进行水溶解温度、时间测试,以及对复合吸水纤维进行初始模量、断裂强度和断裂伸长率等力学性能的测试,测试结果如下所示:
其中,初始模量、断裂强度和断裂伸长率的测试,均采用江苏太仓纺织仪器厂的YG001A型纤维电子强力仪进行测试;测试调节为温度20℃,相对湿度60%,测试间距20mm,拉伸速度10mm/min,每次测试均采用15次测试的平均值。
所述水溶解温度为测试水溶性改性PVA树脂在水中完全溶解至没有丝状片状杂质时所需的溶解温度,具体操作方法为:准确称取50mg在80-95℃下干燥至恒重的水溶性改性PVA树脂,加入至150mL蒸馏水中,置于水浴锅中,边搅拌边升温,直至完全溶解,记录完全溶解时的水浴温度和所需时间,为水溶性改性PVA树脂的水溶解温度及时间。
将实施例2-6和对比例1-7制得的吸收芯层13进行水溶性测试和生物降解测试,同时将制得的卫生巾进行水溶性测试和生物降解测试,测试结果如下所示:
其中,所述吸收芯层13和卫生巾成品的溶解率测试,具体操作如下:
称取10g的干燥样品,放置于常温蒸馏水中,然后置于水浴锅中,边搅拌边升温,升温至90℃时保持恒温,继续搅拌,搅拌50min后,过滤,并将滤渣于90℃下烘干干燥,称量烘干后的滤渣克重,计算溶解率。
所述生物降解率是将吸收芯层13或卫生巾成品,放置于常温蒸馏水中,然后边搅拌边升温,升温至90℃时保持恒温,继续搅拌6-8h,然后过滤,将滤渣通过《GB/T 19275-2003材料在特定微生物作用下潜在生物分解和崩解能力的评价》的标准进行生物降解。
由上述测试数据可知,通过采用本发明改性后的纳米粉体与PVA树脂进行相容、改性,以及通过采用本发明改性方法制得的水溶性改性PVA树脂,能使制得的水溶性改性PVA树脂具有较佳的初始模量、断裂强度和断裂伸长率等力学性能,且水溶解温度相对现有技术较低,水溶解时间相对现有技术较短;另一方面,采用本发明的水溶性改性PVA树脂制得的复合吸水纤维、吸收芯层13,以及制得的卫生巾成品,溶解率和生物降解率均较高,说明本发明的卫生巾成品具有较佳的可降解性。
其中,对比例1制备复合吸水纤维所用的PVA树脂不进行改性处理,直接用于制备复合吸水纤维,与实施例4相比,制得的复合吸水纤维的初始模量、断裂强度和断裂伸长率等力学性能均显著降低,吸收芯层13及卫生巾成品的水溶解率和生物降解率均显著降低,说明通过采用本发明的PVA树脂改性工艺,能提高PVA树脂的力学性能,使制得的纤维具有较佳的力学性能,制得的吸收芯层13及卫生巾成品的水溶解率和生物降解率较佳,降解效果佳。
对比例2制备水溶性改性PVA树脂所用的纳米粉体不进行改性处理,直接用于对PVA树脂的改性;对比例3的纳米粉体改性过程中采用硅烷偶联剂进行改性;对比例4的纳米粉体改性过程中采用单一组分的钛酸酯偶联剂进行改性;对比例5的纳米粉体改性过程中采用常规的干燥处理;上述四个对比例与实施例4相比,制得的水溶性改性PVA树脂的水溶解温度相对较高,所需时间相对较长,制得的复合吸水纤维的初始模量、断裂强度和断裂伸长率等力学性能均显著降低,吸收芯层13及卫生巾成品的水溶解率和生物降解率均显著降低。说明通过采用本发明的纳米粉体改性工艺,与PVA树脂的相容性高,能显著提高PVA树脂的力学性能,且利用改性后的纳米粉体制备水溶性改性PVA树脂,水溶解温度相对降低,所需时长降低,且利用其制得的纤维具有较佳的力学性能,制得的吸收芯层13及卫生巾成品的水溶解率和生物降解率较佳,降解效果佳。
对比例6中,PVA树脂的制备工艺中采用单一组分的醇溶剂(甲醇溶液),以及对比例7中,PVA树脂的制备工艺中采用较高温度进行保温处理(40℃);上述两个对比例与实施例4相比,制得的水溶性改性PVA树脂的水溶解温度相对较高,所需时间相对较长,制得的复合吸水纤维的初始模量、断裂强度和断裂伸长率等力学性能均显著降低,吸收芯层13及卫生巾成品的水溶解率和生物降解率均显著降低。说明通过采用本发明的PVA树脂的制备工艺,进一步利用其进行改性,并利用改性后的PVA树脂制备复合吸水纤维,制得的复合吸水纤维具有较佳的初始模量、断裂强度和断裂伸长率等力学性能,而进一步制得的吸收芯层13及卫生巾成品均具有较佳的水溶解率和生物降解率。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其他方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可降解的卫生巾,其特征在于:包括吸液件、防漏件、防水底膜和对称设置的两个侧翼,所述吸液件包括由上至下依次设置的水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层和反渗透层,所述防漏件由所述反渗透层的四周边缘向外延伸,且包覆所述水溶无纺布层、水溶棉层、吸收芯层的边缘并折叠至水溶无纺布层的上表面边缘,两个所述侧翼对称设置于所述防漏件的两侧,所述防水底膜设置于反渗透层的下表面和两个侧翼的下表面,所述防水底膜的下表面设置有粘贴层。
2.根据权利要求1所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述水溶无纺布层由PVA纤维制成;所述水溶棉层是按照重量占比由85-92%的PVA纤维和8-15%的棉纤维混纺而成;所述反渗透层为醋酸纤维素反渗透膜;所述防水底膜包括由上至下依次设置的PVA水溶膜和第一PTFE疏水膜,所述PVA水溶膜的上表面与反渗透层的下表面、两个侧翼的下表面连接。
3.根据权利要求1所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述吸收芯层是按照重量占比由88-92%的复合吸水纤维和8-12%的银纤维混纺制得,所述吸收芯层的中部为上表面和下表面均凸起的椭圆形结构;所述复合吸水纤维包括如下重量份的原料:
4.根据权利要求3所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:每份所述无机填料包括2-5份云母粉、2-6份碳酸钙、1-3份滑石粉和0.5-1.5份堇青石粉;每份所述偶联剂包括2-3份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.5-1.5份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、1.5-2.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2-4份异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯;所述溶剂是由异丙醇、乙醇、乙酸乙酯和水以重量比为0.5-1:2-3:1:3-6组成的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述水溶性改性PVA树脂包括如下重量份的原料:
6.根据权利要求5所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述改性纳米粉体由如下步骤制得:
步骤A、将钛酸酯偶联剂加入至异丙醇中,混合搅拌均匀,得到改性液;
步骤B、然后将纳米粉体加入至改性液中,微波处理25-40min,制得改性纳米粉体;
所述步骤A中,所述钛酸酯偶联剂与异丙醇的混合重量比为2-3:10,所述钛酸酯偶联剂是由异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯以重量比为1:2.5-3.0组成的混合物;
所述步骤B中,纳米粉体与改性液的混合重量比为5-8:10,所述纳米粉体包括2-4份纳米二氧化钛粉体、1.5-2.5份纳米氧化锌粉体和3-5份纳米碳酸钙粉体。
所述步骤B中,所述微波处理的频率为800-1200MHz,温度为90-110℃。
7.根据权利要求5所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述PVA树脂由如下步骤制得:
S1:将醋酸乙烯酯和丙烯酸加入至醇溶液中,搅拌均匀,得到混合物;然后升温至65-70℃,加入引发剂,在温度为68-85℃下搅拌反应4-7h,反应完毕,制得反应液;
S2:向步骤S1制得的反应液中加入醇溶液,搅拌均匀,再蒸馏,冷却至室温,得到共聚物;
S3:向步骤S2得到的共聚物中边搅拌边滴加碱性醇溶液,然后在18-35℃的氮气密闭氛围下反应30-45min,然后于110-138℃下干燥,制得PVA树脂。
8.根据权利要求7所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述步骤S1中,所述醇溶液是由质量分数为30-50%的乙醇溶液、质量分数为35-40%的甲醇溶液和质量分数为15-18%的异丙醇溶液以体积比为15-25:30-40:8-12组成的混合物;所述醋酸乙烯酯、丙烯酸和醇溶液的混合重量比为45-55:0.5-2.0:70-75;所述步骤S1中,所述引发剂与混合物的混合重量比为0.015-0.08:1;所述引发剂是由偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和氢过氧化叔丁基以重量比为3-5:1-2:0.5-0.8组成的混合物。
9.根据权利要求7所述的一种可降解的卫生巾,其特征在于:所述步骤S2中,反应液与醇溶液的混合重量比为5:12-15;所述步骤S3中,所述碱性醇溶液为氢氧化钠粉末加入至步骤S1所述的醇溶液中混合制得,所述氢氧化钠粉末与醇溶液的混合质量比为15-30:50;所述共聚物与碱性醇溶液的混合重量比为1:1.2-1.5。
10.一种如权利要求3-9任一项所述可降解的卫生巾的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1):将水溶性改性PVA树脂、高吸水树脂、偶联剂均加入至溶剂中,混合均匀,然后加入羧甲基壳聚糖、L-薄荷醇、艾叶提取物、甲壳素、无机填料和硅油加入至其中,分散均匀,边升温边搅拌,升温至86-92℃下保温处理8-15min,然后继续升温至185-205℃,熔融、拉丝,最后冷却至常温,制得复合吸水纤维;
步骤(2):将步骤(1)制得的复合吸水纤维与银纤维混纺,制得吸水芯层;
步骤(3):将水溶无纺布层、水溶棉层、步骤(2)制得的吸收芯层以及反渗透层依次叠合,然后将防漏件从反渗透层的底部包覆于上述叠合后的四周边缘,并折叠至水溶无纺布层的上表面边缘,再对叠合后的边缘进行模压定型,最后进行凹道压纹,制得复合层;
步骤(4):将两个侧翼粘贴于步骤(3)制得的复合层的两侧,然后将防水底膜粘贴于复合层的下表面和侧翼的下表面,制得可降解的卫生巾。
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