CN110272028B - So3标准气体制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保技术领域，涉及SO3标准气体制备装置及方法。本装置包括经管路顺次连接的气体混配装置、气体加热装置、汽化装置、分解装置、SO3利用系统、尾气吸收装置，还包括供液装置，供液装置也经管路与汽化装置连接。本装置可通过调整混配气体流量、硫酸溶液浓度、给液速率进而调整SO3标准气体浓度、成分、湿度，无需添加催化剂，操作简单方便。同时还提供了SO3标准气体制备方法，能够实现特定浓度的硫酸溶液和特定流量的混配气体在汽化装置中进行充分接触形成特定浓度的硫酸气体，后进入分解装置形成特定浓度、特定湿度的SO3标准气体，经利用后被尾气吸收装置处理，值得推广使用。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，涉及SO3标准气体制备装置及方法。
背景技术
SO3是燃煤电厂烟气排放常见污染物之一，主要来源于烟气中SO2的氧化，氧化部位在炉膛和脱硝装置(SCR)处，氧化率分别为0.5％～1.5％和0.25％～1.5％。随着国内燃煤电厂超低排放改造的推进，因脱硝催化剂用量增加，烟气中SO3浓度增加，加之SO2排放浓度降低(不高于35mg/m3)，SO3对系统设备和环境影响凸显并引起广泛关注。SO3对系统设备和环境影响主要体现在以下方面：①提高酸露点，加快设备腐蚀；②与氨气反应生成黏性硫酸氢氨，造成空预器积灰和腐蚀；③与汞争夺活性炭反应位，影响烟气脱汞；④视觉污染：当SO3浓度超过 5ppm烟气开始出现不透明现象(俗称“拖尾”)，超过10ppm出现蓝烟现象；⑤增加可凝结颗粒物含量(H2SO4气溶胶，1ppmSO3＝4.375mg/m3颗粒物)。
为了有效控制SO3，需开展大量SO3检测技术和控制技术的研究，但因SO3化学性质活泼，缺乏必要的SO3标准气体，阻碍相关研究进展。现有技术有提到SO3标准气体的制备方法，但是普遍基于催化原理，制备过程中需要消耗大量的催化剂，成本较高且操作复杂。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种SO3标准气体制备装置，采用热力学原理，通过一系列装置调整混配气体流量、硫酸溶液浓度、给液速率等调整SO3标准气体浓度、成分、湿度，操作简单方便。同时还提供了一种SO3标准气体制备方法，无需使用催化剂便可制备符合条件的SO3标准气体，值得推广使用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种SO3标准气体制备装置包括经管路顺次连接的气体混配装置、气体加热装置、汽化装置、分解装置、SO3利用系统、尾气吸收装置，还包括供液装置，所述供液装置也经管路与汽化装置连接。本发明在分解装置前还设置了气体加热装置、汽化装置，目的是使硫酸溶液转化为气态硫酸，且使温度高于酸露点，避免硫酸气体冷凝损失，影响标准气体浓度。其中的 SO3利用系统为用户需求端，具有多个端口，用途也不同，可以用于SO3测试方法的校正、硫酸氢铵生成动力学或热力学实验等，根据不同的需求设置相匹配的端口。
前述的SO3标准气体制备装置，所述供液装置包括经管路顺次连接的硫酸储液罐、供液泵、第一流量计，其中第一流量计还经管路连接有汽化装置。其中的第一流量计能够控制硫酸溶液进入汽化装置中的加液速率。
前述的SO3标准气体制备装置，所述气体混配装置包括经管路顺次连接的高压气瓶、混气瓶、第二流量计，其中第二流量计还经管路连接有气体加热装置；其中高压气瓶的出口处还安装有第三流量计。其中的高压气瓶有一个或多个，所述高压气瓶均经管路与混气瓶连接。高压气瓶的个数根据成分气体的种类所配置，成分气体越多，高压气瓶的数量也越多。本装置通过控制第三流量计的开度进而调配不同成分气体的比例。第二流量计能够控制成分气体进入气体加热装置时的混配气体流量。
前述的SO3标准气体制备装置，所述气体加热装置包括加热套、温度探头、温控仪、石英管，其中加热套的内部套设有石英管，温度探头的一端置于石英管内，温度探头的另一端与温控仪连接。通过加热套、温度探头、温控仪一系列布置能够实时控制石英管内部温度，使其满足加热的温度需求。
前述的SO3标准气体制备装置，所述汽化装置包括加热套、温度探头、温控仪、石英管、锯齿板，其中加热套的内部套设有石英管，温度探头的一端置于石英管内，温度探头的另一端与温控仪连接；其中石英管底部还铺设有锯齿板。通过加热套、温度探头、温控仪一系列布置能够实时控制石英管内部温度，使其满足汽化的温度需求。锯齿板的结构布置能够增大硫酸溶液与气体的接触面积，缩短蒸发时间。具体的，锯齿板的材质可以为石英。
前述的SO3标准气体制备装置，所述锯齿板倾斜布置，其中锯齿板靠近供液装置一端高于锯齿板靠近分解装置一端。锯齿板沿气体流动方向呈小坡度下斜，该种布置方式避免硫酸溶液倒流，且进一步增加硫酸溶液与气体的接触面积。
前述的SO3标准气体制备装置，所述分解装置包括加热套、温度探头、温控仪、石英管，其中加热套的内部套设有石英管，温度探头的一端置于石英管内，温度探头的另一端与温控仪连接。通过加热套、温度探头、温控仪等一系列布置能够实时控制石英管内部温度，使其满足分解的温度需求。
前述的SO3标准气体制备装置，所述尾气吸收装置包括冰浴槽、一级碱液吸收装置、二级碱液吸收装置，所述一级碱液吸收装置、二级碱液吸收装置均置于冰浴槽内，其中一级碱液吸收装置经一根管路与SO3利用系统连接，一级碱液吸收装置还经另一根管路与二级碱液吸收装置连接，二级碱液吸收装置经另一根管路与大气连通。其中一级碱液吸收装置起到的作用是吸收气体中残余的SO3，避免污染环境；二级碱液吸收装置起到的作用是确保SO3吸收彻底。冰浴槽的作用是使一级碱液吸收装置和二级碱液吸收装置中的SO3气体冷凝，提升吸收效率。
一种SO3标准气体制备方法，采用前述的SO3标准气体制备装置，包括以下过程：供液装置中特定浓度的硫酸溶液以特定速率滴至汽化装置，同时气体混配装置中特定流量的混配气体经气体加热装置经加热至特定温度后也进入汽化装置，二者在汽化装置中进行充分接触形成特定浓度的硫酸气体，后进入分解装置，形成特定浓度、特定湿度的SO3标准气体，经SO3利用系统利用后被尾气吸收装置处理。其中特定浓度、特定速率、特定流量、特定温度等具体数据是根据需求、保证硫酸溶液完全蒸发而匹配的。
进一步的，前述的SO3标准气体制备方法中，气体加热装置中的温度为150～200℃；汽化装置中的温度为150～200℃；分解装置中的温度为500～550℃。其中气体加热装置作用是加热气体，其温度的确定需保证硫酸溶液气化、且不发生冷凝和分解。汽化装置的温度范围需保证硫酸溶液气化、且不发生冷凝和分解。分解装置的温度范围需保证气态硫酸完全分解且能耗最低。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：SO3标准气体制备装置采用的基本原理是硫酸的汽化分解特性，主要由供液装置、气体混配装置、气体加热装置、汽化装置、分解装置和尾气吸收装置等组成；本装置可通过调整混配气体流量、硫酸溶液浓度、给液速率进而调整 SO3标准气体浓度、成分、湿度，无需添加催化剂，操作简单方便。SO3标准气体制备方法能够实现特定浓度的硫酸溶液以特定速率滴至汽化装置，特定流量的混配气体经加热至特定温度进入汽化装置，二者在汽化装置中进行充分接触形成特定浓度的硫酸气体，后进入分解装置形成特定浓度、特定湿度的SO3标准气体，经利用后被尾气吸收装置处理，值得推广使用。
附图说明
图1是本发明中SO3标准气体制备装置示意图；
图2是本发明中SO3标准气体制备方法机理图。
附图标记的含义：1-气体混配装置；41-第二流量计；2-高压气瓶；24-第三流量计；3- 混气瓶；5-气体加热装置；6-加热套；7-温度探头；8-温控仪；9-供液装置；94-第一流量计； 10-硫酸储液罐；11-供液泵；12-石英管；13-汽化装置；14-锯齿板；15-分解装置；16-SO3利用系统；17-冰浴槽；18-一级碱液吸收装置；19-二级碱液吸收装置。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
本发明的实施例1：如图1和图2所示，一种SO3标准气体制备装置包括经管路顺次连接的气体混配装置1、气体加热装置5、汽化装置13、分解装置15、SO3利用系统16、尾气吸收装置，还包括供液装置9，所述供液装置9也经管路与汽化装置13连接。本发明在分解装置15前还设置了气体加热装置5、汽化装置13，目的是使硫酸溶液转化为气态硫酸，且使温度高于酸露点，避免硫酸气体冷凝损失，影响标准气体浓度。其中的SO3利用系统16为用户需求端，具有多个端口，用途也不同，可以用于SO3测试方法的校正、硫酸氢铵生成动力学或热力学实验等，根据不同的需求设置相匹配的端口。若是只需进行SO3测试方法的校正，那么SO3利用系统16即为一个端口，仅用于SO3测试方法的校正实验，实验后经管路与尾气吸收装置连接，进行SO3的回收，防止污染大气。若是只需进行硫酸氢铵生成热力学实验，那么SO3利用系统16即为一个端口，仅用于硫酸氢铵生成热力学实验，实验后经管路与尾气吸收装置连接，进行SO3的回收，防止污染大气。若是需要同时进行用于SO3测试方法的校正、硫酸氢铵生成动力学实验、硫酸氢铵生成热力学实验，那么SO3利用系统16为三个端口，分别进行相应实验，实验结束后经管路与尾气吸收装置连接，进行SO3的回收，防止污染大气。
实施例2：如图1和图2所示，一种SO3标准气体制备装置包括经管路顺次连接的气体混配装置1、气体加热装置5、汽化装置13、分解装置15、SO3利用系统16、尾气吸收装置，还包括供液装置9，所述供液装置9也经管路与汽化装置13连接。本发明在分解装置15前还设置了气体加热装置5、汽化装置13，目的是使硫酸溶液转化为气态硫酸，且使温度高于酸露点，避免硫酸气体冷凝损失，影响标准气体浓度。其中的SO3利用系统16为用户需求端，具有多个端口，用途也不同，可以用于SO3测试方法的校正、硫酸氢铵生成动力学或热力学实验等，根据不同的需求设置相匹配的端口。
进一步的，所述汽化装置13包括加热套6、温度探头7、温控仪8、石英管12、锯齿板14，其中加热套6的内部套设有石英管12，温度探头7的一端置于石英管12内，温度探头7 的另一端与温控仪8连接；其中石英管12底部还铺设有锯齿板14。所述锯齿板14倾斜布置，其中锯齿板14靠近供液装置9一端高于锯齿板14靠近分解装置15一端。通过加热套6、温度探头7、温控仪8一系列布置能够实时控制石英管12内部温度，使其满足汽化的温度需求。锯齿板14的结构布置能够增大硫酸溶液与气体的接触面积，缩短蒸发时间。具体的，锯齿板 14的材质可以为石英。锯齿板14沿气体流动方向呈小坡度下斜，该种布置方式避免硫酸溶液倒流，且进一步增加硫酸溶液与气体的接触面积。
实施例3：如图1和图2所示，一种SO3标准气体制备装置包括经管路顺次连接的气体混配装置1、气体加热装置5、汽化装置13、分解装置15、SO3利用系统16、尾气吸收装置，还包括供液装置9，所述供液装置9也经管路与汽化装置13连接。本发明在分解装置15前还设置了气体加热装置5、汽化装置13，目的是使硫酸溶液转化为气态硫酸，且使温度高于酸露点，避免硫酸气体冷凝损失，影响标准气体浓度。其中的SO3利用系统16为用户需求端，具有多个端口，用途也不同，可以用于SO3测试方法的校正、硫酸氢铵生成动力学或热力学实验等，根据不同的需求设置相匹配的端口。
具体的，所述供液装置9包括经管路顺次连接的硫酸储液罐10、供液泵11、第一流量计 94，其中第一流量计94还经管路连接有汽化装置13。其中的第一流量计94能够控制硫酸溶液进入汽化装置13中的加液速率。具体的，第一流量计94可以为转子流量计。所述气体混配装置1包括经管路顺次连接的高压气瓶2、混气瓶3、第二流量计41，其中第二流量计41还经管路连接有气体加热装置5；其中高压气瓶2的出口处还安装有第三流量计24。其中的高压气瓶2有一个或多个，所述高压气瓶2均经管路与混气瓶3连接。高压气瓶2的个数根据成分气体的种类所配置，成分气体越多，高压气瓶2的数量也越多。具体的，成分气体可以为N2、CO2、O2等。本装置通过控制第三流量计24的开度进而调配不同成分气体的比例。第二流量计41能够控制成分气体进入气体加热装置5时的混配气体流量。具体的，第二流量计 41、第三流量计24可以为转子流量计。
所述气体加热装置5包括加热套6、温度探头7、温控仪8、石英管12，其中加热套6的内部套设有石英管12，温度探头7的一端置于石英管12内，温度探头7的另一端与温控仪8连接。气体加热装置5中石英管12的一端经管路与第二流量计41连接。通过加热套6、温度探头7、温控仪8一系列布置能够实时控制石英管12内部温度，使其满足加热的温度需求。所述汽化装置13包括加热套6、温度探头7、温控仪8、石英管12、锯齿板14，其中加热套 6的内部套设有石英管12，温度探头7的一端置于石英管12内，温度探头7的另一端与温控仪8连接；其中石英管12底部还铺设有锯齿板14。所述锯齿板14倾斜布置，其中锯齿板14 靠近供液装置9一端高于锯齿板14靠近分解装置15一端。汽化装置13中石英管12的一端经管路与气体加热装置5中石英管12连接，还经管路与第一流量计94连接。通过加热套6、温度探头7、温控仪8一系列布置能够实时控制石英管12内部温度，使其满足汽化的温度需求。锯齿板14的结构布置能够增大硫酸溶液与气体的接触面积，缩短蒸发时间。具体的，锯齿板14的材质可以为石英。锯齿板14沿气体流动方向呈小坡度下斜，该种布置方式避免硫酸溶液倒流，且进一步增加硫酸溶液与气体的接触面积。
所述分解装置15包括加热套6、温度探头7、温控仪8、石英管12，其中加热套6的内部套设有石英管12，温度探头7的一端置于石英管12内，温度探头7的另一端与温控仪8 连接。分解装置15中石英管12一端经管路与汽化装置13中石英管12连接，分解装置15中石英管12另一端经管路与SO3利用系统16连接。通过加热套6、温度探头7、温控仪8等一系列布置能够实时控制石英管12内部温度，使其满足分解的温度需求。所述尾气吸收装置包括冰浴槽17、一级碱液吸收装置18、二级碱液吸收装置19，所述一级碱液吸收装置18、二级碱液吸收装置19均置于冰浴槽17内，其中一级碱液吸收装置18经一根管路与SO3利用系统16连接，一级碱液吸收装置18还经另一根管路与二级碱液吸收装置19连接，二级碱液吸收装置19经另一根管路与大气连通。其中一级碱液吸收装置18储存的是氢氧化钠溶液，起到的作用是吸收气体中残余的SO3，避免污染环境；二级碱液吸收装置19储存的也是氢氧化钠溶液，起到的作用是确保SO3吸收彻底；氢氧化钠溶液的浓度可根据需要调配，一般可以取 1mol/L。冰浴槽17的作用是使一级碱液吸收装置18和二级碱液吸收装置19中的SO3气体冷凝，提升吸收效率。
实施例4：如图1和图2所示，一种SO3标准气体制备方法，采用前述的SO3标准气体制备装置，包括以下过程：供液装置9中特定浓度的硫酸溶液以特定速率滴至汽化装置13，同时气体混配装置1中特定流量的混配气体经气体加热装置5经加热至特定温度后也进入汽化装置13，二者在汽化装置13中进行充分接触形成特定浓度的硫酸气体，后进入分解装置15，形成特定浓度、特定湿度的SO3标准气体，经SO3利用系统16利用后被尾气吸收装置处理。其中特定浓度、特定速率、特定流量、特定温度等具体数据是根据需求、保证硫酸溶液完全蒸发而匹配的。
SO3标准气体浓度的计算如下所示：
其中：为SO3标准气体浓度，mg/m3；/>为硫酸溶液浓度，mol/l；VL为加液速率，l/s；VG为混配气体流量，m3/s。
SO3标准气体浓度由上述公式计算所得。其中，硫酸溶液浓度为硫酸储液罐10中浓度，根据不同需求配置得到；加液速率由第一流量计94测量所得，混配气体流量由第二流量计 41测量所得。
进一步的，气体加热装置5中的温度为150～200℃；汽化装置13中的温度为150～200℃；分解装置15中的温度为500～550℃。具体的，当气体加热装置5中的温度为200℃，汽化装置13中的温度为200℃，分解装置15中的温度为500℃时，制备效果更佳。其中气体加热装置5作用是加热气体，其温度的确定需保证硫酸溶液气化、且不发生冷凝和分解。汽化装置 13的温度范围需保证硫酸溶液气化、且不发生冷凝和分解。分解装置15的温度范围需保证气态硫酸完全分解且能耗最低。
实施例5：如图1和图2所示，若是需要模拟某典型燃煤电厂烟气，此时高压气瓶2的数量设三个，分别储存的气体为CO2、O2、N2，通过第三流量计24控制进入混气瓶3中的CO2、O2、N2比例为14％、6％、80％，此时配置的硫酸储液罐10中的硫酸溶液浓度为0.1mol/L,，通过第一流量计94调整加液速率为1ml/min，通过第二流量计41控制混配气体流量为 100L/min；二者在汽化装置13中进行充分接触形成硫酸气体，后进入分解装置15中形成 80mg/m3浓度的SO3标准气体，经SO3利用系统16进行SO3测试方法的校正实验后被尾气吸收装置处理。
实施例6：如图1和图2所示，若是需要模拟某典型燃煤电厂烟气，此时高压气瓶2的数量设三个，分别储存的气体为CO2、O2、N2，通过第三流量计24控制进入混气瓶3中的CO2、O2、N2比例为14％、6％、80％，此时配置的硫酸储液罐10中的硫酸溶液浓度为0.2mol/L，通过第一流量计94调整加液速率为0.5ml/min，通过第二流量计41控制混配气体流量为 100L/min；二者在汽化装置13中进行充分接触形成硫酸气体，后进入分解装置15中形成 80mg/m3浓度的SO3标准气体，经SO3利用系统16进行硫酸氢铵生成动力学实验后被尾气吸收装置处理。
实施例7：如图1和图2所示，若是需要模拟某典型燃煤电厂烟气，此时高压气瓶2的数量设三个，分别储存的气体为CO2、O2、N2，通过第三流量计24控制进入混气瓶3中的CO2、O2、N2比例为14％、6％、80％，此时配置的硫酸储液罐10中的硫酸溶液浓度为0.2mol/L，通过第一流量计94调整加液速率为1ml/min，通过第二流量计41控制混配气体流量为200L/min；二者在汽化装置13中进行充分接触形成硫酸气体，后进入分解装置15中形成80mg/m3浓度的 SO3标准气体，经SO3利用系统16进行硫酸氢铵生成热力学实验后被尾气吸收装置处理。本发明可根据浓度、所需流量、所需湿度的不同，灵活进行调整。
本发明的工作原理：如图2所示的SO3标准气体制备方法机理图，为不同气体湿度下，SO3与H2SO4随温度变化的转换关系。由图可见，当温度一定时，硫酸气体会发生如下分解反应：
温度越高、湿度越低，硫酸越容易分解。当温度高于500℃，硫酸会全部分解，以SO3形态存在；当温度低于200℃，不会发生分解。
SO3标准气体浓度的计算如下所示：
其中：为SO3标准气体浓度，mg/m3；/>为硫酸溶液浓度，mol/l；VL为加液速率，l/s；VG为混配气体流量，m3/s。
SO3标准气体浓度由上述公式计算所得。其中，硫酸溶液浓度为硫酸储液罐10中浓度，根据不同需求配置得到；加液速率由第一流量计94测量所得，混配气体流量由第二流量计 41测量所得。
配制一定浓度的硫酸溶液置于硫酸储液罐10中，通过供液泵11和流量计4以一定速率滴至汽化装置13的锯齿板14上；气体混配装置1的高压气瓶2中不同成分气体以一定的比例通过混气瓶3和流量计4配制特定成分和特定流量的混配气体，通过气体加热装置5加热；高温混配气体与硫酸溶液在汽化装置13中充分接触生成硫酸气体，后在分解装置15中生成特定浓度的SO3标准气体。期间通过温度探头7、温控仪8控制加热套6的启闭，维持气体加热装置5、汽化装置13和分解装置15温度分别为200℃左右、200℃左右和500℃左右。特定浓度SO3标准气体被SO3利用系统16利用后，通过冰浴槽17中的一级碱液吸收装置18和二级碱液吸收装置19吸收后排放。
Claims (2)
1.一种SO3标准气体制备装置，其特征在于，包括经管路顺次连接的气体混配装置(1)、气体加热装置(5)、汽化装置(13)、分解装置(15)、SO3利用系统(16)、尾气吸收装置，还包括供液装置(9)，所述供液装置(9)也经管路与汽化装置(13)连接；供液装置(9)包括经管路顺次连接的硫酸储液罐(10)、供液泵(11)、第一流量计(94)，其中第一流量计(94)还经管路连接有汽化装置(13)；气体混配装置(1)包括经管路顺次连接的高压气瓶(2)、混气瓶(3)、第二流量计(41)，其中第二流量计(41)还经管路连接有气体加热装置(5)；其中高压气瓶(2)的出口处还安装有第三流量计(24)；气体加热装置(5)包括加热套(6)、温度探头(7)、温控仪(8)、石英管(12)，其中加热套(6)的内部套设有石英管(12)，温度探头(7)的一端置于石英管(12)内，温度探头(7)的另一端与温控仪(8)连接；汽化装置(13)包括加热套(6)、温度探头(7)、温控仪(8)、石英管(12)、锯齿板(14)，其中加热套(6)的内部套设有石英管(12)，温度探头(7)的一端置于石英管(12)内，温度探头(7)的另一端与温控仪(8)连接；其中石英管(12)底部还铺设有锯齿板(14)；分解装置(15)包括加热套(6)、温度探头(7)、温控仪(8)、石英管(12)，其中加热套(6)的内部套设有石英管(12)，温度探头(7)的一端置于石英管(12)内，温度探头(7)的另一端与温控仪(8)连接；尾气吸收装置包括冰浴槽(17)、一级碱液吸收装置(18)、二级碱液吸收装置(19)，所述一级碱液吸收装置(18)、二级碱液吸收装置(19)均置于冰浴槽(17)内，其中一级碱液吸收装置(18)经一根管路与SO3利用系统(16)连接，一级碱液吸收装置(18)还经另一根管路与二级碱液吸收装置(19)连接，二级碱液吸收装置(19)经另一根管路与大气连通；所述锯齿板(14)倾斜布置，其中锯齿板(14)靠近供液装置(9)一端高于锯齿板(14)靠近分解装置(15)一端；所述高压气瓶(2)有一个或多个，高压气瓶(2)均经管路与混气瓶(3)连接，高压气瓶(2)的个数根据成分气体的种类配置，成分气体为N2、CO2、O2，CO2、O2、N2比例为14％、6％、80％。
2.一种SO3标准气体制备方法，采用权利要求1所述的SO3标准气体制备装置，其特征在于，包括以下过程：气体加热装置(5)中的温度为150～200℃、汽化装置(13)中的温度为150～200℃、分解装置(15)中的温度为500～550℃的条件下，供液装置(9)中的硫酸溶液滴至汽化装置(13)，同时气体混配装置(1)中的混配气体经气体加热装置(5)经加热后也进入汽化装置(13)，二者在汽化装置(13)中进行充分接触形成硫酸气体，后进入分解装置(15)形成SO3标准气体，经SO3利用系统(16)利用后被尾气吸收装置处理。
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