CN110261951A - 高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件及方法。本发明采用基底的表面具有倾斜角进行离子束溅射贵金属，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内也部分溅射有贵金属薄膜，以掩膜微球作为掩膜版，对没有被掩膜微球覆盖的贵金属薄膜的区域进行刻蚀，相邻掩膜微球之间裸露在外的贵金属薄膜被刻蚀掉，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内的贵金属保留下来，去除掩膜微球，得到形成在基底上的金属新月阵列；本发明的金属新月阵列的周期可控，大面积、低成本、均匀、环保、巨大圆二色光学活性、响应波段可调等优点，满足理论研究和实际应用的需要；本发明为手性光学的理论研究和实际应用提供了强大工具和坚实基础。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光学领域，具体涉及一种高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件及其制备方法。
背景技术
手性(Chirality)是自然界中的一种迷人现象，最初提出这个概念因手性分子本身与其镜像(也被称作对映体)通过旋转或平移不能重合，使得这类物质表现出一些独特的性质，在生命科学、有机化学、高分子材料、物理学等领域被广泛研究。同时，利用手性信号检测食品、生物、医药等领域时，操作无污染，快速、简单。为进一步提高食品药品安全提供了可靠的技术支持。近年来，研究表明等离激元金属纳米颗粒可以通过局域表面等离共振有效地增强手性信号，表现在一些纳米结构中可以产生比起手性分子更强的光学活性，产生一系列有趣的光学响应，例如负折射效应和超级手性光。
无论是手性光学效应的机理研究还是手性光学效应的实际应用都需要制作性能优良的三维、二维金属纳米结构，所以金属微纳加工研究成为了手性光学理论研究和实用化的关键。目前，关于金属微纳结构制作工艺及光学活性的高水平文献报道大量涌现。考虑到实际应用的需要，理想的手性光学微纳结构除了应该具有可重复、巨大可观且灵敏的光学活性等特点以外，还应具有大面积、低成本、易控制、环保等特性，这对制作工艺提出了极高的要求。例如，利用电子束刻蚀或离子束刻蚀等技术制作的各种金属微纳结构具有均匀、可重复、结构参数可精细控制以及超灵敏等性质，但是，其制作成本非常高、很难制作厘米甚至毫米量级的大面积手性微纳结构，所用原料以及技术也不能做到高环保，因此这种技术很难用于实际应用中。当前，高性能、易制作的手性金属微纳结构仍然是世界性难题，也是进一步认识手性光学机理，推动其广泛应用于实践的关键瓶颈。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种高性能表面增强圆二向色性光学应的光学元件及其制备方法，以掩膜微球自组装结构作为掩模板，经过反应离子束刻蚀，溅射沉积贵金属薄膜以及离子束再刻蚀等步骤制作大面积、低成本、均匀、环保、具有巨大圆二色光学活性、响应波段可调的二维微纳金属新月阵列的光学元件。
本发明的一个目的在于提出一种高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件。
本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件包括：基底和金属新月阵列；基底为透明的材料；掩膜微球在基底上形成单层密堆积阵列，掩膜微球的直径为D；刻蚀掩膜微球使得直径变小，刻蚀后的直径为d；基底的表面与水平面具有倾斜角α，倾斜角为锐角，在表面具有刻蚀后的掩膜微球的基底的表面离子束溅射贵金属，基底的表面部分被掩膜微球遮挡，没有被掩膜微球遮挡的部分形成贵金属薄膜，并由于基底的表面具有倾斜角，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内也部分溅射有贵金属；基底的表面位于水平面，以掩膜微球作为掩膜版，对没有被掩膜微球覆盖的贵金属薄膜的区域进行刻蚀，相邻掩膜微球之间裸露在外的贵金属薄膜被刻蚀掉，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内的贵金属保留下来；去除掩膜微球，得到形成在基底上的金属新月阵列；金属新月阵列为二维周期性排列的新月结构，周期为D，每一个新月结构为两段弯曲方向一致的相交的弧形，外侧弧形为直径为d的圆的一部分，内侧弧形为椭圆的一部分，椭圆的短轴为d，长轴与倾斜角α有关，圆的圆心与椭圆的一个焦点重合。
基底起支撑作用，采用透明的材料，石英、二氧化硅、硫化锌和硒化锌中的一种。
贵金属采用金或银。
掩膜微球采用聚苯乙烯。掩膜微球的直径D为200nm～2μm。
本发明的另一个目的在于提供一种高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法。
本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法，包括以下步骤：
1)设计金属新月阵列的参数；
2)提供干净的基底；
3)掩膜微球在基底上形成单层密堆积阵列，掩膜微球的直径为D；
4)将基板上的掩膜微球在氧气环境下进行刻蚀，离子束溅射粒子方向与基底的法线方向一致，使得掩膜微球的直径变小，通过控制刻蚀的时间和功率，得到刻蚀后掩膜微球的直径为d；
5)基底的表面与水平面具有倾斜角α，倾斜角为锐角，在表面具有刻蚀后的掩膜微球的基底的表面离子束溅射贵金属，基底的表面部分被掩膜微球遮挡，没有被掩膜微球遮挡的部分形成贵金属薄膜，并由于基底的表面具有倾斜角，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内也部分溅射有贵金属，通过控制溅射的时间和功率，控制贵金属薄膜的厚度；
6)基底的表面位于水平面，以掩膜微球作为掩膜版，在氩气环境下对没有被掩膜微球覆盖的贵金属薄膜的区域进行刻蚀，相邻掩膜微球之间裸露在外的贵金属薄膜被刻蚀掉，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内的贵金属保留下来；
7)去除掩膜微球，得到形成在基底上的金属新月阵列，金属新月阵列为二维周期性排列的新月结构。
其中，在步骤1)中，金属新月阵列的参数，包括周期、新月结构的形状和厚度；周期即为掩膜微球的直径D；每一个新月结构为两段弯曲方向一致的相交的弧形，外侧弧形为直径为d的圆的一部分，内侧弧形为椭圆的一部分，椭圆的短轴为d，长轴与倾斜角α有关，倾斜角α越大椭圆的长轴越短，圆的圆心与椭圆的一个焦点重合；新月结构的厚度为30～50nm。
在步骤2)中，基底起支撑作用，采用透明的材料，石英、二氧化硅、硫化锌和硒化锌中的一种。
在步骤3)中，采用气液界面法，将掩膜微球分散到乙醇和水的混合溶液中，充分超声后用注射器滴到水面上，掩膜微球在水中自组装形成单层密堆积阵列，然后通过提拉法将掩膜微球转移到基底上；或者，采用旋涂法，将掩膜微球加入至有机溶液中形成掩膜微球溶液，在基底上旋涂掩膜微球溶液，形成单层密堆积阵列。掩膜微球采用聚苯乙烯。掩膜微球的直径D为200nm～2μm。
在步骤4)中，在氧气环境中刻蚀掩膜微球，保证小球在刻蚀过程的均匀性。通过控制刻蚀的时间和功率，控制掩膜微球的直径d为100nm～1.5μm；时间为70s～100s；功率为100w～400w。
在步骤5)中，基底的表面与水平面的倾斜角α为时间为10～15min；功率为100w～400w；贵金属薄膜的厚度为30～50nm。贵金属采用金或银。
在步骤6)中，刻蚀时间为80s～160s；功率为100w～400w。
在步骤7)中，采用腐蚀或粘除的方式去除掩膜微球。
本发明的优点：
1、本发明利用离子束刻蚀以及溅射镀膜的方法制备金属微纳结构，非常简单、易操作且技术成熟、成本低，可批量生产，适于大规模的商业制作与应用；
2、制备出的二维微纳金属新月阵列大面积、低成本、均匀、环保、巨大圆二色光学活性、响应波段可调等优点，满足理论研究和实际应用的需要。
3、制备出的金属新月阵列的周期可控，由于市面上的掩膜微球尺寸从纳米到微米量级不等，即可通过使用不同大小的掩膜微球，利用该工序得到不同周期的具有巨大光学活性的金属新月阵列；
4、制备出的金属新月阵列的响应波段可调，通过控制周期，可以在近红外波段获得巨大的光学活性，对透过的左右旋圆偏振光表现出强烈的圆二向色性，当周期从500nm增至1000nm时，其响应波段从1050nm递增至1870nm，在圆偏振的超薄宽带光学组件应用发展中有很大的潜力。
总之，本发明利用低成本的掩膜微球作为掩模版，通过简单、成熟、低成本的RIE刻蚀技术，溅射沉积镀膜技术制作了大面积、低成本、均匀、环保、具有巨大圆二色光学活性、响应波段可调的二维微纳金属新月阵列，为手性光学的理论研究和实际应用提供了强大工具和坚实基础。
附图说明
图1为本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法的流程图；
图2为根据本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法的得到的金属新月阵列的电子显微镜图，其中，(a)～(c)分别为不同周期的金属新月阵列的电子显微镜图；
图3为根据本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法的得到的不同周期的金属新月阵列的圆二色性谱线图；
图4为本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的新月结构的示意图；
图5为本发明的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的新月结构的基底的表面与水平面具有倾斜角α进行离子束溅射贵金属的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法，包括以下步骤：
1)设计金属新月阵列的参数，包括周期、新月结构的形状和厚度；
2)提供干净的15×15×1(mm)的石英片作为基底；
3)采用聚苯乙烯PS作为掩膜微球，通过自组装形成单层密堆积阵列，然后将掩膜微球转移到基底上；
4)离子束刻蚀机的加工腔体，预先滴入导热硅油，将基板上的掩膜微球放入置于加工腔体中，溅射粒子方向与基地的法线方向一致，抽真空，通入氧气，流量设置为50sccm，压力设置为30mT,，功率设置为100W，RF时间设置为70s～100s，等待刻蚀结束后，氮气气氛下破真空，取出，得到刻蚀后掩膜微球的直径为d；
5)打开磁控溅射或者离子束溅射真空镀膜机的真空镀膜腔，将基底固定在45°倾斜的样品台上，关闭真空镀膜腔外盖，抽真空至1.4×10-3Pa，通氩气，设置膜厚控制仪，设置离子枪放电电压为70V，灯丝电流5A，灯丝放电电流0.5A，加速电压200v，束流电压750V，稳定束流并开启样品旋转控制旋钮，预溅射60s后打开挡板阀，溅射金膜至膜厚仪控制溅射停止，氮气气氛下破真空，取出，没有被掩膜微球遮挡的部分形成贵金属薄膜，并由于基底的表面具有倾斜角，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内也部分溅射有贵金属，如图5所示；
6)打开反映离子束刻蚀机加工腔体，预先滴入导热硅油，将具有贵金属薄膜的基底置于样品池中，保证溅射粒子方向与基底的法线方向一致，以掩膜微球作为掩膜版，关闭加工腔外盖，抽真空，通入氩气，流量设置为20sccm，压力设置为10mT，功率设置为400W，RF时间设置为80s～160s，等待刻蚀结束后，氮气气氛下破真空，取出，相邻掩膜微球之间裸露在外的贵金属薄膜被刻蚀掉，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内的贵金属保留下来；
7)放入丙酮中超声去除掩膜微球，得到形成在基底上的金属新月阵列，金属新月阵列为二维周期性排列的新月结构。
如图2所示，通过使用不同尺寸的掩膜微球，能够精确控制金属新月阵列的周期。图2中(a)～(c)的周期分别为500nm、800nm和1000nm。可以看到，通过选用不同规格的掩膜微球，经过低成本工序能够得到大面积，均匀，取向一致的二维微纳的金属新月阵列。
如图3所示，周期从500～1000nm的金属新月阵列在获得大的圆二色性的同时，波段从1050nm变至1870nm，为圆偏振宽带光学元件的应用发展提供了新的可能。
如图4所示，每一个新月结构为两段弯曲方向一致的相交的弧形，外侧弧形为直径为d的圆的一部分，内侧弧形为椭圆的一部分，椭圆的短轴为d，长轴与倾斜角α有关，圆的圆心与椭圆的一个焦点重合。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件，其特征在于，所述圆偏振二色性器件包括：基底和金属新月阵列；基底为透明的材料；掩膜微球在基底上形成单层密堆积阵列，掩膜微球的直径为D；刻蚀掩膜微球使得直径变小，刻蚀后的直径为d；基底的表面与水平面具有倾斜角α，倾斜角为锐角，在表面具有刻蚀后的掩膜微球的基底的表面离子束溅射贵金属，基底的表面部分被掩膜微球遮挡，没有被掩膜微球遮挡的部分形成贵金属薄膜，并由于基底的表面具有倾斜角，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内也部分溅射有贵金属；基底的表面位于水平面，以掩膜微球作为掩膜版，对没有被掩膜微球覆盖的贵金属薄膜的区域进行刻蚀，相邻掩膜微球之间裸露在外的贵金属薄膜被刻蚀掉，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内的贵金属保留下来；去除掩膜微球，得到形成在基底上的金属新月阵列；金属新月阵列为二维周期性排列的新月结构，周期为D，每一个新月结构为两段弯曲方向一致的相交的弧形，外侧弧形为直径为d的圆的一部分，内侧弧形为椭圆的一部分，椭圆的短轴为d，长轴与倾斜角α有关，圆的圆心与椭圆的一个焦点重合。
2.如权利要求1所述的圆偏振二色性器件，其特征在于，所述基底采用透明的材料。
3.如权利要求1所述的圆偏振二色性器件，其特征在于，所述贵金属采用金或银。
4.如权利要求1所述的圆偏振二色性器件，其特征在于，所述掩膜微球采用聚苯乙烯。
5.如权利要求1所述的圆偏振二色性器件，其特征在于，所述掩膜微球的直径D为200nm～2μm。
6.一种如权利要求1所述的高性能表面增强手性光学响应的圆偏振二色性器件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)设计金属新月阵列的参数；
2)提供干净的基底；
3)掩膜微球在基底上形成单层密堆积阵列，掩膜微球的直径为D；
4)将基板上的掩膜微球在氧气环境下进行刻蚀，离子束溅射粒子方向与基底的法线方向一致，使得掩膜微球的直径变小，通过控制刻蚀的时间和功率，得到刻蚀后掩膜微球的直径为d；
5)基底的表面与水平面具有倾斜角α，倾斜角为锐角，在表面具有刻蚀后的掩膜微球的基底的表面离子束溅射贵金属，基底的表面部分被掩膜微球遮挡，没有被掩膜微球遮挡的部分形成贵金属薄膜，并由于基底的表面具有倾斜角，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内也部分溅射有贵金属，通过控制溅射的时间和功率，控制贵金属薄膜的厚度；
6)基底的表面位于水平面，以掩膜微球作为掩膜版，在氩气环境下对没有被掩膜微球覆盖的贵金属薄膜的区域进行刻蚀，相邻掩膜微球之间裸露在外的贵金属薄膜被刻蚀掉，垂直于基底表面的掩膜微球的投影区域内的贵金属保留下来；
7)去除掩膜微球，得到形成在基底上的金属新月阵列，金属新月阵列为二维周期性排列的新月结构。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，在步骤1)中，金属新月阵列的参数，包括周期、新月结构的形状和厚度；周期即为掩膜微球的直径D；每一个新月结构为两段弯曲方向一致的相交的弧形，外侧弧形为直径为d的圆的一部分，内侧弧形为椭圆的一部分，椭圆的短轴为d，长轴与倾斜角α有关，倾斜角α越大椭圆的长轴越短，圆的圆心与椭圆的一个焦点重合；新月结构的厚度为30～50nm。
8.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，在步骤3)中，采用气液界面法，将掩膜微球分散到乙醇和水的混合溶液中，充分超声后用注射器滴到水面上，掩膜微球在水中自组装形成单层密堆积阵列，然后通过提拉法将掩膜微球转移到基底上；或者，采用旋涂法，将掩膜微球加入至有机溶液中形成掩膜微球溶液，在基底上旋涂掩膜微球溶液，形成单层密堆积阵列。
9.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，在步骤4)中，在氧气环境中刻蚀掩膜微球，保证小球在刻蚀过程的均匀性；刻蚀的时间为70s～100s；功率为100w～400w。
10.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，在步骤5)中，基底的表面与水平面的倾斜角α为
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