CN110256973A - 一种双固化硅烷改性聚醚胶及其制备方法、使用方法和一种电器产品 - Google Patents

一种双固化硅烷改性聚醚胶及其制备方法、使用方法和一种电器产品 Download PDF

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Abstract

一种双固化硅烷改性聚醚胶及其制备方法、使用方法和一种电器产品，利用大量的低模量硅烷改性聚醚树脂，少量的填料，加上光固化活性稀释剂、光引发剂和防伪料；利用其合理的配方工艺，使得本发明解决了现有技术中的易碎贴极易被获取和易碎紫外固化胶固化深度低的难题，提供一种保修凭证的易碎防伪双固化硅烷改性聚醚胶，该胶黏剂具有防伪功能、易碎、不易被模仿，不能整块取下；同时具备加热变色、不同角度看颜色不一样和紫外显色三重防伪机制，第三方不易模仿，可以替代现有的防伪贴。

Description

一种双固化硅烷改性聚醚胶及其制备方法、使用方法和一种 电器产品
技术领域
本发明属于结构粘接技术领域，具体涉及一种双固化硅烷改性聚醚胶及其制备方法、使用方法和一种电器产品。
背景技术
目前，现有使用纸质易碎贴，已经极易被他方获取，保密性低；同时市面上带有压敏胶的易碎贴由于压敏胶有限的粘接力致使标签在使用中容易被剥离、移除或被再次使用。
CN102708755A描述了一种带有紫外光固化胶膜的防伪标签。该防伪标签在使用后无法完整的剥离或移除，杜绝重复使用的可能性；操作使用简单方便。但是胶水本身不带防伪性，高厚度不易碎，对操作时间有要求，无法单独当防伪胶水使用。
CN102391810B公开了一种耐高温可变色防伪环氧胶粘剂及其制备方法。其采用氢氧化铜和碱式碳酸铜作为变色剂，耐高温性好，用于固定陶瓷、玻璃本体与外盖。但其防伪方式不可逆，硬度高不易碎不可用于替代易碎贴。
目前市场紫外光固化胶由于固化深度的问题，螺丝孔底部可能存在着未固化的胶水，强度偏低。因此有必要开发一种湿气固化的胶水来弥补紫外光固化胶的不足。
硅烷改性聚醚胶(简称MS胶)是一种以端硅烷基聚醚(以聚醚为主链，两端用硅氧烷封端)为基础聚合物制备的高性能环保胶，具有涂饰性、耐污性，且产品中没有异氰酸酯及有机溶剂，硅烷改性聚醚胶通过持续暴露于湿气中实现交联或固化。本公司开发的易碎防伪硅烷改性聚醚胶目标有以下三点:1)胶水易碎，螺丝刀能简单戳穿；2)有一定的防伪性，第三方不易模仿；3)用镊子不能完整取下，以防使用者取下后再粘回去。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有防伪功能、易碎、不易被模仿、不能整块取下的双固化硅烷改性聚醚胶。
本发明的第二目的在于提供一种双固化硅烷改性聚醚胶的制作方法。
本发明的第三目的在于提供上述双固化硅烷改性聚醚胶的使用方法。
本发明的第四目的在于提供一种电器产品，该电器产品使用了以上双固化硅烷改性聚醚胶覆盖于质保螺丝上时，使得保修凭证的设置变得极为简易，且大幅度提升了防伪效果。
为了达成上述目的，本发明的解决方案为：一种双固化硅烷改性聚醚胶，由以下重量百分比的原料组成：
进一步，所述原料中还包括重量百分比为0～10％的填料；重量百分比为0～2％的气相二氧化硅。
进一步，所述的低模量硅烷改性聚醚树脂，有较长的聚醚链段，所述聚醚链段其链段数为30～1000。
进一步，所述的低模量硅烷改性聚醚树脂，其中用于聚合的聚醚分子量为2000-60000。
进一步，所述的低模量硅烷改性聚醚树脂为日本钟化公司的MAX923、MAX951、MAX602；德国瓦克公司的XM20、XM25、STP-E10；美国迈图公司的1015LM、1050MM，其中的一种或几种的混合物。
进一步，所述的光固化活性稀释剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、1，6-乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、二环戊二烯甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺其中的一种或多种的混合物。
进一步，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷其中的一种或多种的混合物。
进一步，所述的脱水剂，为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物。
进一步，所述的催化剂，为有机锡催化剂、有机铋催化剂和胺类催化剂的一种或多种的混合物。
进一步，所述的温变粉，为无色变有色或者有色变无色温变粉中的一种或多种的混合物。
进一步，所述的荧光粉，为各紫外灯下可显色的荧光粉的一种或多种的混合物。
一种双固化硅烷改性聚醚胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将填料、温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
步骤二：将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
步骤三：将低模量硅烷改性聚醚树脂、填料、光固化活性稀释剂、光引发剂、气相二氧化硅、温变粉、荧光粉依次加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于200～500转/分钟的转速下搅拌0.5～1小时；再将脱水剂、硅烷偶联剂加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于200～500转/分钟的转速下搅拌0.5～1小时，搅拌均匀；最后将催化剂加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于200～500转/分钟的转速下搅拌0.5～1小时，搅拌均匀，避光密封真空包装即可。
一种双固化硅烷改性聚醚胶的使用方法，其特征在于：在电器产品中旋紧的质保螺丝上覆盖一层该双固化硅烷改性聚醚胶，365nm LED光照500mJ，常温固化48小时，用作保修凭证使用。
进一步，所覆盖的双固化硅烷改性聚醚胶其厚度为0.3～10mm。
一种电器产品，其特征在于：在其旋紧的质保螺丝上覆盖有至少一层固化后的双固化硅烷改性聚醚胶。
进一步，所述固化后的双固化硅烷改性聚醚胶，其厚度为0.3～10mm。
本发明的主体思路为：大量的低模量硅烷改性聚醚树脂，少量的填料，加上光固化活性稀释剂、光引发剂和防伪料；所述的低模量硅烷改性聚醚树脂，有较长的聚醚链段，其硬度低，强度低，作为主体树脂时，起到粘结的作用，同时带来了易碎的效果，但低模量硅烷改性聚醚胶本体强度不高，需要通过添加硅烷偶联剂使其对金属的粘接力大于硅烷改性聚醚胶的本体强度，以便达到用镊子不能完整取下的效果；填料会对低模量硅烷改性聚醚树脂起到补强作用，特别是纳米碳酸钙，补强作用较明显，但是如果使用大量的填料会导致本体强度大于粘结力，所以填料的使用应适度；所述的气相二氧化硅，用于提高胶粘剂的粘度和触变，且进一步提高生产产品挤出性能；硅烷偶联剂增强了对底材的粘结力，使得用镊子翘起时，因与底材粘结效果较好，加上易碎的特性，才不易整块掀起，有效的避免了成型后的防伪标贴被整块掀起；所述的光固化活性稀释剂和光引发剂在紫外光下可以快速固化，起到快速表干的作用；催化剂进一步用于调节所得胶的表干时间，加速固化；温变粉、珠光粉、荧光粉等的加入，使得所得胶具备特有的防伪效果。
本发明的有益效果是：利用其合理的配方工艺，使得本发明解决了现有技术中的易碎贴极易被获取和易碎紫外固化胶固化深度低的难题，提供一种保修凭证的易碎防伪双固化硅烷改性聚醚胶，该胶黏剂具有防伪功能、易碎、不易被模仿，不能整块取下；同时具备加热变色、不同角度看颜色不一样和紫外显色三重防伪机制，第三方不易模仿。
具体实施方式
以下结合附表及具体实施例对本发明做详细描述。
实施例1
1、将填料、温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
2、将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
3、准确称取日本钟化公司的MAX923，65g；碳酸钙10g；1，6-乙二醇二丙烯酸酯15g，二苯甲酮1g，气相二氧化硅1g；温变粉1g，珠光粉1g，荧光粉0.1g；将上述各组分加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌1小时；
4、再加入乙烯基三甲氧基硅烷3g；3-巯基三丙基甲氧基硅烷2g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时；
5、最后加入有机锡催化剂1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，密封真空包装即可，得到实施例1的样品。
实施例2
1、将温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
2、将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
3、准确称取日本钟化公司的MAX923，70g；1，6-乙二醇二丙烯酸酯10g，二苯甲酮1g，气相二氧化硅2g；温变粉3g，珠光粉5g，荧光粉0.1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌1小时；
4、再加入乙烯基三甲氧基硅烷3g；3-巯基三丙基甲氧基硅烷5g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时；
5、最后加入有机锡催化剂1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，密封真空包装即可，得到实施例2的样品。
实施例3
1、将填料、温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
2、将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
3、准确称取日本钟化公司的MAX923，80g；碳酸钙，4g；6-乙二醇二丙烯酸酯5g，二苯甲酮1g，温变粉3g，珠光粉1.9g，荧光粉0.1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌1小时；
4、再加入乙烯基三甲氧基硅烷2g；3-巯基三丙基甲氧基硅烷2g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时；
5、最后加入有机铋催化剂1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，密封真空包装即可，制得实施例3的样品。
实施例4
1、将填料、温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
2、将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
3、准确称取德国瓦克公司的XM20，15g；XM25，50g；碳酸钙10g；1，6-乙二醇二丙烯酸酯15g，二苯甲酮1g，气相二氧化硅1g；温变粉1.9g，珠光粉2g，荧光粉0.1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌1小时；
4、再加入乙烯基三甲氧基硅烷2g；3-巯基三丙基甲氧基硅烷1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时；
5、最后加入有机铋催化剂1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，密封真空包装即可，制得实施例4的样品。
实施例5
1、将温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
2、将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
3、准确称取德国瓦克公司的XM20，25g；XM25，55g；6-乙二醇二丙烯酸酯10g，二苯甲酮1g，气相二氧化硅1g；温变粉3g，珠光粉3g，荧光粉0.1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌1小时；
4、再加入乙烯基三甲氧基硅烷5g；3-巯基三丙基甲氧基硅烷5.5g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时；
5、最后加入有机铋催化剂1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，密封真空包装即可，制得实施例5的样品。
实施例6
1、将填料、温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
2、将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
3、准确称取德国瓦克公司的XM20，25g；XM25，55g；碳酸钙4g；6-乙二醇二丙烯酸酯5g，二苯甲酮1g，温变粉3g，珠光粉1.9g，荧光粉0.1g；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌1小时；
4、再加入乙烯基三甲氧基硅烷2g；3-巯基三丙基甲氧基硅烷2g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时；
5、最后加入有机铋催化剂1g；抽真空至真空度为-0.08MPa，温度控制在25～35℃，于500转/分搅拌0.5小时，搅拌均匀，密封真空包装即可，所得实施例6的样品。
以上所述填料为碳酸钙、滑石粉的一种或两种混合物，优选碳酸钙；
以上所述光固化活性稀释剂优选1，6-乙二醇二丙烯酸酯；
以上所述光引发剂优选二苯甲酮；
以上所述脱水剂优选乙烯基三甲氧基硅烷；
以上所述硅烷偶联剂为巯基硅烷、氨基硅烷和环氧基硅烷中的一种或多种混合物，优选3-巯基三丙基甲氧基硅烷；
以上所述催化剂优选有机铋催化剂；
以上所述气相二氧化硅，为赢创公司的R972、三菱公司的MA100、瓦克公司的N20其中的一种或多种的混合物；
以上所述珠光粉，为常州荣冠化工公司独有的牌号16562，88745，1045珠光粉的一种或多种的混合物。
对以上实施例1至实施例6样品进行性能测试：
通过粘度计、万能试验机、邵氏硬度计、螺丝孔模拟实验、防伪实验测试本发明各实施例的性能。
测试1：粘度测试。采用博勒飞平板粘度计52#转子10rpm 25摄氏度测试，记录测试所得的实施例1至实施例6的样品的粘度数据。
测试2：剪切强度测试。测试时，将实施例1的样品涂覆在不锈钢片材上，用钢化玻璃材压合，0.13mm铜丝控制厚度，面积为12.7*25.4mm，365nm LED光照500mJ，常温固化48小时后使用万能试验机将两个片材沿相反方向拉开。将所测得的力值以强度(MPa)记录；相同方式测试实施例2至实施例6的样品，并记录。
测试3：本体强度测试。365nm LED光照500mJ,常温固化一块0.5mm厚的胶膜，根据ASTM-D638-10标准测试实施例1至实施例6的样品的本体强度。
测试4：硬度测试。365nm LED光照500mJ，常温固化一块5mm厚的实施例1的样品，用邵A硬度计测试，相同方式检测实施例2至实施例6的样品，并记录。
测试5：螺丝孔模拟实验测试。在直径1cm螺丝孔上点约10mm厚的凸状胶水，365nmLED光照500mJ，常温固化48小时。观察使用螺丝刀能否轻易将胶块戳破，螺丝旋出。另一方面对固化后胶块使用镊子从边沿小心翼翼地撬，观察是否能整块取下。相同方式测试实施例2至实施例6的样品，并观察。
测试6：防伪实验测试。将测试5中固化后的胶块用100度热风枪吹五秒，观察胶块是否颜色发生变化，从不同方向看胶块是否呈现不同颜色。另一方面将固化后的胶放在365nm紫外灯下观察胶块是否呈蓝色。相同方式测试实施例2至实施例6的样品，并观察。
测试结果如表一所示：
表一
从上述结果可以看出，本发明的一种双固化硅烷改性聚醚胶黏剂粘度合适，固化后硬度低，易碎，对不锈钢粘接力大于其本体强度不能整块撬下，且具有三重防伪功能，达到了客户的要求，可替代易碎贴且具有更好的技术效果。
以上所述仅为本发明的实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均应落入本案的保护范围。

Claims (16)

1.一种双固化硅烷改性聚醚胶，由以下重量百分比的原料组成：
2.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：原料中还包括重量百分比为0～10％的填料；重量百分比为0～2％的气相二氧化硅。
3.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的低模量硅烷改性聚醚树脂，有较长的聚醚链段，所述聚醚链段其链段数为30～1000。
4.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的低模量硅烷改性聚醚树脂，其中用于聚合的聚醚分子量为2000-60000。
5.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的低模量硅烷改性聚醚树脂为日本钟化公司的MAX923、MAX951、MAX602；德国瓦克公司的XM20、XM25、STP-E10；美国迈图公司的1015LM、1050MM，其中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的光固化活性稀释剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、1，6-乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸、丙烯酸异冰片酯、二环戊二烯甲基丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺其中的一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、α,α’-二甲基苯偶酰缩酮、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷其中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的脱水剂，为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物。
9.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的催化剂，为有机锡催化剂、有机铋催化剂和胺类催化剂的一种或多种的混合物。
10.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的温变粉，为无色变有色或者有色变无色温变粉中的一种或多种的混合物。
11.如权利要求1所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶，其特征在于：所述的荧光粉，为各紫外灯下可显色的荧光粉的一种或多种的混合物。
12.一种双固化硅烷改性聚醚胶的制备方法，其特征在于：
步骤一：将填料、温变粉、荧光粉、珠光粉分别在80℃烘箱烘烤12～24小时；
步骤二：将光固化活性稀释剂分子筛脱水；
步骤三：将低模量硅烷改性聚醚树脂、填料、光固化活性稀释剂、光引发剂、气相二氧化硅、温变粉、荧光粉依次加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于200～500转/分钟的转速下搅拌0.5～1小时；再将脱水剂、硅烷偶联剂加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于200～500转/分钟的转速下搅拌0.5～1小时，搅拌均匀；最后将催化剂加入搅拌机内，温度控制在25～35℃，抽真空至真空度为-0.08～-0.05MPa，于200～500转/分钟的转速下搅拌0.5～1小时，搅拌均匀，避光密封真空包装即可。
13.一种双固化硅烷改性聚醚胶的使用方法，其特征在于：在电器产品中旋紧的质保螺丝上覆盖一层该双固化硅烷改性聚醚胶，365nm LED光照500mJ，常温固化48小时，用作保修凭证使用。
14.如权利要求13所述的一种双固化硅烷改性聚醚胶的使用方法，其特征在于：所覆盖的双固化硅烷改性聚醚胶其厚度为0.3～10mm。
15.一种电器产品，其特征在于：在其旋紧的质保螺丝上覆盖有至少一层固化后的如权利要求1至11任一项所述的双固化硅烷改性聚醚胶。
16.如权利要求15所述的一种电器产品，其特征在于，所述固化后的双固化硅烷改性聚醚胶，其厚度为0.3～10mm。
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