CN110256781B - 一种环保阻燃色饼及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种色饼的配方及其制备方法。本发明提供了一种环保阻燃色饼及其制备方法，该方法通过使用基体与各类添加助剂复配，如三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝阻燃剂组合物、稳定剂、增塑剂、润滑剂、改性纳米碳酸钙分散剂等助剂协同配合，不仅提高了色饼的阻燃性能，也提升了色饼的分散性能，其VOCs含量低，能很好地满足目前市场对于产品环保性能的要求。

Description

一种环保阻燃色饼及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子化学技术领域，具体涉及一种环保阻燃色饼的配方及其制备方法。
背景技术
塑料制品能广泛用于建筑材料、地砖、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料等领域，成为了现代工程建设中必不可少的材料。但增塑剂的引入会使塑料加工成型过程中阻燃性能降低，因此需要在塑料制品中添加相应的阻燃剂。
阻燃剂一般分为无机阻燃剂和有机阻燃剂。其中，有机阻燃剂中的卤素阻燃剂用量最大。的其中，有机阻燃剂具有良好的阻燃性但在燃烧过程中会产生大量有毒有害气体，如卤素阻燃剂燃烧时会产生多溴代二苯并二噁英和多溴二苯呋喃，产生二次污染并对人体健康造成威胁，严重的还会导致癌症。因此，相比于有机阻燃剂而言，无机阻燃剂凭借其消烟、无毒、无二次污染以及高效阻燃性能等特点，被认为是一种环境友好型的绿色无机阻燃剂。
此外，在塑料生产加工过程中，需要加入一些助剂，某些助剂中会存在一定量的重金属残留，在加工过程中会随着助剂进入到产品中。产品在使用过程中，有害物质有一定风险通过迁移进入人体，对人体造成健康威胁。另外这些含有重金属元素的塑料产品废弃后，部分重金属元素会随着产品在环境中的腐蚀而浸出，从而影响土壤以及水质，破坏生态环境的平衡。
中国专利CN 107746521A公开了一种阻燃PVC绝缘护套，其由阻燃PVC注塑料注塑制得。其中该阻燃PVC注塑料由PVC树脂、无机填料、复合橡胶、增塑剂、润滑剂、热稳定剂、流动性改性剂和成膜剂等原料制得，制备得到的阻燃PVC绝缘护套具有优异的阻燃效果且产品表面光滑细腻，柔软度好等特点。该配方使用膨胀蛭石和具有阻燃功能的聚硅氧烷阻燃剂作为阻燃填料，使聚硅氧烷阻燃剂产生类似于发泡的过程并附着在产品的表面，起到隔绝的作用。该配方的设计虽然可以起到阻燃的作用，但组分之间的配合效果较差，容易造成产品的色差，用于皮革的产品易出现白点状斑点。
中国专利CN 109337202A公开了一种吸声阻燃的汽车内饰材料及其制备方法。该发明通过使用聚丙烯树脂、ABS树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、涤纶纤维、聚乙烯醇、增韧剂、三氧化二砷等制得汽车内吸音阻燃材料，该材料不仅具有优异的吸音效果，而且还具有良好的阻燃效果。然而，在该发明添加对人体有毒的三氧化二砷作为阻燃剂，不符合当前环保的的要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种阻燃性能优异且绿色环保的色饼及其制备方法，以解决上述缺陷。
本发明提供了一种环保阻燃色饼，其由以下重量份数的组分制成：基体：8～15份，阻燃剂：65～85份，稳定剂：0.55～2.2份，增塑剂：0.5～2份，润滑剂：0.5～1份，分散剂0.5～2份。
进一步地，所述环保阻燃色饼，其由以下重量份数的组分制成：基体：8～10份，阻燃剂：75～80份，稳定剂：1～1.5份，增塑剂：0.5～1份，润滑剂：0.5～0.8份，分散剂0.5～1份。
进一步地，所述基体选自聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的一种。
进一步地，所述阻燃剂选自三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或多种。
进一步地，所述三氧化二锑、氢氧化镁的重量比为15：0.5～1。
进一步地，所述三氧化二锑、氢氧化铝的重量比为15：0.5～1。
进一步地，所述三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝的重量比为15：0.5～2：0.5～1。
优选地，当三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝的重量比为15：0.8：0.6时，申请人意外地发现其阻燃效果最佳，这是由于氢氧化镁在燃烧分解后产生的活性物质会与聚合物进行更紧密的结合，生成更加有效的阻燃屏障，因此产生协同效果。
进一步地，所述稳定剂由主稳定剂和辅助稳定剂组成，所述主稳定剂和辅助稳定剂的重量比为1：0.1～0.2。
进一步地，所述主稳定剂和辅助稳定剂的重量比为1：0.1。
进一步地，所述主稳定剂为钙锌稳定剂，所述辅助稳定剂为环氧化合物、亚磷酸酯、多酮化合物中的一种或多种。
进一步地，所述环氧化合物为环氧蓖麻油、环氧亚麻籽油中的一种或多种。
进一步地，所述亚磷酸酯为水解亚磷酸苯二异辛酯、亚磷酸二癸苯酯中的一种或多种。
进一步地，所述多酮化合物为1.3-嘧啶二酮、吡咯啉-2.4-二酮中的一种或多种。
进一步地，所述辅助稳定剂由环氧蓖麻油、环氧亚麻籽油按0.1：(0.8～1.5)的重量比组成。
进一步地，所述辅助稳定剂由1.3-嘧啶二酮、吡咯啉-2,4-二酮按1：(0.4～1)的重量比组成。
进一步地，所述辅助稳定剂由水解亚磷酸苯二异辛酯、亚磷酸二癸苯酯按0.5：(0.2～1)的重量比组成。
申请人在现有技术的基础上，引入辅助稳定剂进一步减缓了色饼在光、热、氧气等环境下发生降解，申请人在实验过程中意外地发现主稳定剂钙锌稳定剂与辅助稳定剂的重量比为1：0.1时，辅助稳定剂中环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油，且以0.1：0.8的重量比组成时，色饼整体的分散效果最佳，阻燃性能最优。
进一步地，所述增塑剂选自环氧大豆油、911P、DOTP和TOTM中的一种或多种。
进一步地，所述增塑剂由环氧大豆油和911P按1：(0.2～0.8)的重量比组成。
进一步地，所述增塑剂由环氧大豆油和TOTM按1：(0.1～1.0)的重量比组成。
进一步地，所述增塑剂由DOTP和TOTM按1：(0.5～1.0)的重量比组成。
进一步地，所述润滑剂选自硬脂酸锌或硬脂酸钙的一种。
进一步地，所述分散剂为改性纳米碳酸钙。
进一步地，所述改性纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
SA1:称取纳米碳酸钙粉，配制偶联剂乙醇溶液，将称取的纳米碳酸钙粉加入偶联剂乙醇溶液，保持温度在65～75℃，超声30～50min反应；
SA2:降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
优选地，所述改性纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
SA1:称取纳米碳酸钙粉，配制偶联剂乙醇溶液，将称取的纳米碳酸钙粉加入偶联剂乙醇溶液，保持温度在70℃，超声35min反应；
SA2:降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
通过对纳米碳酸钙粉改性，可以提升纳米碳酸钙的分散性能，在体系中可以更好地分散阻燃剂，进而增加色饼的阻燃性能。
进一步地，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，所述偶联剂乙醇溶液中的乙醇优选无水乙醇。
进一步地，所述偶联剂与无水乙醇的含量比为0.1～0.8g:100mL。
本发明还提供了一种制备环保阻燃色饼的方法，包括以下步骤：
SB1:称取原料，加入100～150℃的混合缸中混合10～30min，移入三辊机进行研磨分散；
SB2:将研磨后分散的物料加入辊筒为60～80℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
优选地，一种制备环保阻燃色饼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
SB1:称取原料，加入115℃的混合缸中混合25min，移入三辊机进行研磨分散；
SB2:将研磨后分散的物料加入辊筒为70℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
本发明提供了一种阻燃环保色饼及其制备方法，通过基体与各类添加助剂，如阻燃剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、分散剂的协同配合作用，即提高了阻燃性能，同时也降低了色饼中有毒有害物质的残留，VOCs含量低，满足目前市场对于产品环保性能的要求。
与现有技术相比，本发明提供的一种阻燃环保色饼及其制备方法具有以下有益效果：
(1)采用三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝的复配物，进一步提高了阻燃性替代现有技术中的有机阻燃剂，解决了有机阻燃剂在燃烧过程中产生大量有毒有害气体如多溴代二苯并二噁英和多溴二苯呋喃的影响，减少了二次污染的产生。其次，通过三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝之间协同复配作用，使得塑料色饼在高温燃烧过程中产生更致密的炭化层，进而可以更有效地阻燃，提高其阻燃性能。
(2)本发明采用高浓度的三氧化二锑作为主阻燃剂，使所制得的阻燃环保色饼在塑料制品中的着色力很低。因此，即使在高添加量的情况下使用也不会影响原有产品的色相，得到的产品不会出现白点、斑点的情况。
(3)本发明通过对分散剂纳米碳酸钙进行改性，不仅大大增加了塑料制品的耐迁移性、耐热性等力学性能。同时，通过表面改性也能够提高纳米碳酸钙在塑料体系中的相容性，更好地与其他有机和无机组分进行配合，增强体系中阻燃剂成分的分散性能，进而更好地提高色饼阻燃性能的均匀性。
(4)采用两剂型稳定剂作为添加剂，提高了塑料制品的稳定性和分散性，与分散剂纳米碳酸钙一同起到了协同分散作用。其次，通过合理地选用稳定剂，进一步减缓了塑料制品在光、热、氧气等环境下发生的降解反应，解决塑料制品长链断裂及小分子化学物质析出带来环保以及降解导致塑料制品黄变老化等不美观问题。
(5)本发明提供的阻燃环保色饼，能够很好地解决目前现有技术中普遍存在的环保问题，所制得的阻燃色饼的VOCs排放量低，能很好地符合相关质量标准的要求。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以作出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
下面实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例中用到的改性纳米碳酸钙为本公司自制。
实施例1
改性纳米碳酸钙的制备方法：
称取纳米碳酸钙粉，将称取的纳米碳酸钙粉加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷与无水乙醇的含量比为0.1g：100mL，保持温度在65℃，超声50min反应；降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
一种阻燃环保色饼配方：
本发明实施例1的阻燃环保色饼由以下重量份数的组分制成，其中，聚氯乙烯：8份，三氧化二锑和氢氧化镁组合阻燃剂：65份，其中三氧化二锑和氢氧化镁的重量比为15:1，环氧大豆油与TOTM的组合物：0.5份，其中环氧大豆油与TOTM的重量比为1:0.1，钙锌稳定剂(主稳定剂)0.5份，水解亚磷酸苯二异辛酯、亚磷酸二癸苯酯(辅稳定剂)：0.05份，其中，水解亚磷酸苯二异辛酯、亚磷酸二癸苯酯的重量比为0.5:0.2，硬脂酸锌：0.5份，改性纳米碳酸钙2份。
制备方法：称取上述原料，加入100℃的混合缸中混合30min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为60℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
实施例2
改性纳米碳酸钙的制备方法：
称取纳米碳酸钙粉，将称取的纳米碳酸钙粉加入N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中，其中N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷与无水乙醇的含量比为0.8g：100mL，保持温度在75℃，超声30min反应；降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
一种阻燃环保色饼配方：
本发明实施例2的阻燃环保色饼由以下重量份数的组分制成，其中，聚乙烯15份，三氧化二锑、氢氧化铝组合阻燃剂：85份，其中三氧化二锑和氢氧化铝的重量比为15:0.5，环氧大豆油与911P的组合物：2份，其中环氧大豆油与911P的重量比为1:0.8，钙锌稳定剂(主稳定剂)2份，1.3-嘧啶二酮、吡咯啉-2,4-二酮(辅稳定剂)：0.2份，其中，1.3-嘧啶二酮、吡咯啉-2,4-二酮的重量比为1：0.5，硬脂酸钙：1份，改性纳米碳酸钙0.5份。
制备方法：称取上述原料，加入150℃的混合缸中混合10min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为80℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
实施例3
改性纳米碳酸钙的制备方法：
称取纳米碳酸钙粉，将称取的纳米碳酸钙粉加入N-β-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷乙醇溶液中，其中N-β-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与无水乙醇的含量比为0.2g：100mL，保持温度在70℃，超声35min反应；降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
一种阻燃环保色饼配方：
本发明实施例3的阻燃环保色饼由以下重量份数的组分制成，其中，聚氯乙烯：10份，三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁组合阻燃剂：80份，其中三氧化二锑、氢氧化铝与氢氧化镁的重量比为15：0.8：0.6，DOTP与TOTM的组合物：1份，其中DOTP与TOTM的重量比为1：0.5，钙锌稳定剂(主稳定剂)1.8份，环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油组合物(辅稳定剂)：0.18份，其中，环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油的重量比为0.1：0.8，硬脂酸锌：0.5份，改性纳米碳酸钙1.6份。
制备方法：称取上述原料，加入115℃的混合缸中混合25min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为70℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
对比例1
对比例1的色饼由以下重量份数的组分制成，其中，聚氯乙烯：10份，三氧化二锑阻燃剂：80份，DOTP与TOTM的组合物：1份，其中DOTP与TOTM的重量比为1：0.5，钙锌稳定剂1.8份，硬脂酸锌：0.5份，纳米碳酸钙1.6份。
制备方法：称取上述原料，加入100℃的混合缸中混合30min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为60℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
对比例2
对比例2的色饼由以下重量份数的组分制成，其中，聚氯乙烯：10份，三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁组合阻燃剂：80份，其中三氧化二锑、氢氧化铝与氢氧化镁的重量比为15：0.8：0.6，DOTP与TOTM的组合物：1份，其中DOTP与TOTM的重量比为1：0.5，钙锌稳定剂1.8份，硬脂酸锌：0.5份，纳米碳酸钙1.6份。
制备方法：称取上述原料，加入100℃的混合缸中混合30min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为60℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
对比例3
对比例3的色饼由以下重量份数的组分制成，其中，聚氯乙烯：10份，三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁组合阻燃剂：80份，其中三氧化二锑、氢氧化铝与氢氧化镁的重量比为15：0.8：0.6，DOTP与TOTM的组合物：1份，其中DOTP与TOTM的重量比为1：0.5，钙锌稳定剂(主稳定剂)1.8份，环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油组合物(辅稳定剂)：0.18份，其中，环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油的重量比为0.1：0.8，硬脂酸锌：0.5份，纳米碳酸钙1.6份。制备方法：称取上述原料，加入100℃的混合缸中混合30min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为60℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
对比例4
对比例4的色饼的由以下重量份数的组分制成，其中，聚氯乙烯：10份，氢氧化镁阻燃剂：80份，DOTP与TOTM的组合物：1份，其中DOTP与TOTM的重量比为1：0.5，钙锌稳定剂(主稳定剂)1.8份，环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油组合物(辅稳定剂)：0.18份，其中，环氧蓖麻油和环氧亚麻籽油的重量比为0.1：0.8，硬脂酸锌：0.5份，改性纳米碳酸钙1.6份，其中，改性纳米碳酸钙的制备方法如下：称取纳米碳酸钙粉，将称取的纳米碳酸钙粉加入N-β-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷乙醇溶液中，其中N-β-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与无水乙醇的含量比为0.2g：100mL，保持温度在70℃，超声35min反应；降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
制备方法：称取上述原料，加入115℃的混合缸中混合25min，移入三辊机进行研磨分散，然后将研磨后分散的物料加入辊筒为70℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
试验例1
性能测试
取本发明实施例1～3以及对比例1～4所述的阻燃环保色饼，对其外观、总色差、阻燃性、耐热性、分散性、气味性、迁移性、VOCs含量进行测试，测试标准如表1所示，测试结果如表2所示，各标准测试方法如下：
总色差测试：
调节轧轮机温度至160±5℃，按照实施例或对比例中色饼的配方用量及条件作出试片，将标准品与检验品一同压片，使用色差仪来测其△E值。
阻燃性：
小二辊上先将母料塑化，加入色饼8g，混炼3～4min取出0.4～0.5mm试验片后，参照UL94-2009进行阻燃性测定。
耐热性：
小二辊上先将母料塑化，加入色饼8g，混炼3～4min取出0.4～0.5mm试验片后，取30×150mm试验片分别在200±2℃(10min)进行耐热试验并观察试验片的颜色变化。
分散性：
在轧轮机上先将母料塑化，加入色饼2g，混炼1min，拉出0.2mm的厚度，观察有没有粗粒、拉线等现象。
气味性：
将待测色饼和对应标准色饼分别切粒20g，放置于带密封口的玻璃瓶(容积为1L)中，再一起放置于80±2℃的烘箱中2h。至少三个试验人员对烘烤过的样品进行气味测定。其中，气味评定分为6个等级，1级为不可察觉，2级为可检查、无干扰，3级为明显可检查，但尚未干扰，4级为干扰，5级为强烈干扰，6级为不能容忍。
耐迁移性：
将色饼浓度拉片裁取一块5×5cm，置于两块白色胶布中，加压5kg放入80℃烘箱中24小时，后取出观察白色胶布是否有移行现象，与标准试样相比但不能差于标准试样。
VOCs含量：
参照《通过抽样袋测定挥发成分试验方法》进行测试，其中ND表示未检出该物质，1000ug/m3以下为规格值。
表1测试标准
项目 指标
外观 色泽一致的粉末、膏状或粉状
总色差(△E) 目测无较大差异，用色差仪来测定△E≤1.0
阻燃性 UL94-2009
耐热性(200±2℃，10min) 与标准试样相比目测无明显差异
分散性 无粗粒、拉线等缺陷
气味性 达到3级以下
耐迁移性 比标准试样的胶面残留少
VOCs含量 低于1000ug/m<sup>3</sup>
表2测试结果
Figure BDA0002107215660000091
从表2测试结果可知，本发明实施例1～3的阻燃环保色饼综合性能优异，其中实施例3的阻燃性能最佳、VOCs含量最低，为本发明最佳实施例。
对比例1单独使用三氧化二锑作为阻燃剂，稳定剂不采用辅助稳定剂，仅使用钙锌稳定剂作为稳定剂，而且作为分散剂纳米碳酸钙也不进行改性，其余组分及配比含量与实施例3相同；对比例2采用三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁组合物作为阻燃剂，其余组分及配比与对比例1相同；对比例3采用两剂型的稳定剂，即钙锌稳定剂作为主稳定剂和辅稳定剂配合使用，其余组分与对比例2相同；对比例4的阻燃剂为氢氧化镁阻燃剂，其余组分及配比与实施例3相同。
对比例1与实施例3相比可以得知，通过合理地使用阻燃剂组合物、两剂型稳定剂和改性纳米碳酸钙制备色饼，可以使得色饼组分之间协同增效，不仅提高了色饼的分散性能和提高色饼阻燃性能的均匀性，使阻燃剂高添加量的情况下使用也不会影响原有产品的色相，得到的产品不会出现白点、斑点的情况，同时增强了体系中阻燃剂成分的分散性能，进而更好地提高色饼阻燃性和均匀性。
对比例2采用了采用三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁组合物作为阻燃剂，与对比例1仅采用三氧化二锑和对比例4中仅采用氢氧化镁作为阻燃剂，其阻燃效果更好，不仅提高了色饼的阻燃性能，也提高了色饼的分散性能，使其成品更加稳定。
本行业的技术人员应该了解，上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种环保阻燃色饼，其特征在于，包括以下重量份数的组分：基体：8～15份，阻燃剂：65～85份，稳定剂：0.55～2.2份，增塑剂：0.5～2份，润滑剂：0.5～1份，分散剂0.5～2份；
所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝三种；
所述三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝的重量比为15：0.5～2：0.5～1；
所述稳定剂由主稳定剂和辅助稳定剂组成；
所述主稳定剂为钙锌稳定剂，所述辅助稳定剂为环氧化合物、亚磷酸酯、多酮化合物中的一种或多种；
所述分散剂为改性纳米碳酸钙；
所述改性纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤：
SA1：称取纳米碳酸钙粉，配制偶联剂乙醇溶液，将称取的纳米碳酸钙粉加入偶联剂乙醇溶液中，保持温度在65～75℃，超声30～50min反应；
SA2：降温，离心分离弃去上清液，烘干，即获得改性纳米碳酸钙分散剂。
2.根据权利要求1所述的色饼，其特征在于，所述基体选自聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的色饼，其特征在于，所述增塑剂选自环氧大豆油、911P、DOTP、TOTM中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的色饼，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种。
5.一种制备如权利要求1～4任一所述的环保阻燃色饼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
SB1：称取原料，加入100～150℃的混合缸中混合10～30min，移入三辊机进行磨分散；
SB2：将研磨后分散的物料加入辊筒为60～80℃的双辊机压制成型，经裁剪机切割后包装即得。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1524902A (zh) * 2003-09-16 2004-09-01 明达塑胶（厦门）有限公司 一种软质聚氯乙烯专用色饼及其制造方法
CN103881182A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 青岛欣展塑胶有限公司 用于聚乙烯管的阻燃抗静电母粒及其制备方法
CN104744776A (zh) * 2013-12-30 2015-07-01 青岛万力科技有限公司 一种聚乙烯抗静电阻燃母粒及其制备方法
CN106751931A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 佛山市顺德区宝斯特颜料有限公司 一种复合色饼及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1524902A (zh) * 2003-09-16 2004-09-01 明达塑胶（厦门）有限公司 一种软质聚氯乙烯专用色饼及其制造方法
CN103881182A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 青岛欣展塑胶有限公司 用于聚乙烯管的阻燃抗静电母粒及其制备方法
CN104744776A (zh) * 2013-12-30 2015-07-01 青岛万力科技有限公司 一种聚乙烯抗静电阻燃母粒及其制备方法
CN106751931A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 佛山市顺德区宝斯特颜料有限公司 一种复合色饼及其制备方法

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