CN110256775A - 一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法及制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法及制品，主要包括以下步骤：步骤一：将竹屑纤维固化后与硫酸锌溶液混合，加入氢氧化钠溶液调节pH反应，干燥后得到阻燃固化纤维；步骤二：将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶、偶联剂加入至反应釜中，升温搅拌，加入发泡剂和稳定剂，核磁脉冲得到改性聚四氯乙烯；步骤三：将阻燃固化纤维、改性聚四氯乙烯、聚合引发剂、润滑剂加入至高速搅拌机中，聚合处理得到阻燃抗蚀木塑复合材料；步骤四：将步骤三中得到的阻燃抗蚀木塑复合材料除VOC后经注塑机挤出成型，得到木塑型材。

Description

一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法及制品
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体是涉及一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法及制品。
背景技术
木塑，即木塑复合材料，是国内外近年蓬勃兴起的一类新型复合材料，指利用聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯等，代替通常的树脂胶粘剂，与超过35％-70％以上的木粉、稻壳、秸秆等废植物纤维混合成新的木质材料，再经挤压、模压、注塑成型等塑料加工工艺，生产出的板材或型材。主要用于建材、家具、物流包装等行业。将塑料和木质粉料按一定比例混合后经热挤压成型的板材，称之为挤压木塑复合板材。
国内木质基础原材料已历两代：第一代为木材和据材，第二代为胶合板、纤维板、刨花板、木质纸浆为代表的人造板。2003年我国人造板产量已居全球第一。第三代为木塑材料，已经在市场上大放异彩，木塑材料兼具塑料和木材两者优良性能，在门板材料中占有绝对优势。目前国内木塑市场潜力巨大，但是现有木塑型材的阻燃性能不是很好，且其组成成分相容性不高，影响其性能，所以设计一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法十分有必要。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法及制品。
本发明的技术方案是：一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤一：将固化竹屑纤维与硫酸锌溶液以2:3的质量比加入至密炼机中，设置密炼机温度120-130℃，密炼共混15-20min，得到共混物，向共混物中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节混合物pH至6-9，静置反应3-5h，用去离子水洗涤2-5遍后充分干燥，得到阻燃固化纤维；
步骤二：将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶、偶联剂按照如下重量组份：聚四氯乙烯70-80份、液体丁腈橡胶20-30份、偶联剂10-14份加入至反应釜中，以10℃/min的升温速率加热至130-140℃，加热过程中保持2000-3000r/min转速的搅拌，加热完成后依次加入6-8份发泡剂和3-5份稳定剂并保持搅拌，停止加热待反应釜冷却至室温后停止搅拌，将反应釜内抽真空，然后用核磁共振仪脉冲20-30min，冷却至室温后得到改性聚四氯乙烯；
步骤三：将步骤一制得的阻燃固化纤维与润滑剂按照如下重量份数：阻燃固化纤维300-400份、润滑剂10-20份加入至混合容器中，加热至45-60℃，200-300r/min的转速搅拌10-20min，得到混合物A，将步骤二制得的改性聚四氯乙烯与聚合引发剂按照如下重量份数：改性聚四氯乙烯260-300份、聚合引发剂30-40份依次加入至所述混合物A中，保持温度在60-70℃，以2000-3000r/min的搅拌速率搅拌10-20min得到混合物B，将混合物B在500-600MPa压力下聚合处理10-15min，冷却至室温后得到阻燃抗蚀木塑复合材料；
步骤四：将步骤三中得到的阻燃抗蚀木塑复合材料粉碎至1-3mm得到木塑颗粒，向微纳米气泡发生机中添加去离子水产生2-5μm的气泡对所述木塑颗粒进行冲击，通过气泡冲击时将木塑中的VOC捕捉去除，木塑颗粒干燥后经注塑机挤出成型，得到所述木塑型材。
进一步地，步骤一中所述竹屑固化之前使用风选机出去竹屑中的杂质并烘干，避免杂质对木塑形状产生影响，脱去水分便于固化反应。
进一步地，步骤一中所述固化工艺具体为：将竹屑粉碎至400-800目得到竹屑粉，将竹屑粉充分浸泡在固化液中，升高水溶液温度至60-70℃反应6-8h，室温下静置2-3d进行纤维固化，固化后将溶液过滤干燥，蒸汽闪爆6-8次，得到固化竹屑纤维，增强竹屑纤维强度。
优选地，所述固化液为1.3mol/l聚甲醛溶液与1mol/L盐酸溶液以质量比1:2复配而成，固化效果好且效率高。
优选地，步骤二中所述偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂，所述发泡剂为氢化氟氯烃发泡剂，所述稳定剂为硅酮泡沫稳定剂。
优选地，步骤三中所述聚合引发剂为偶氮二异丁腈，所述润滑剂为聚乙烯蜡乳液。
进一步地，所述步骤三聚合处理之前向高速搅拌机中充入氮气，防止聚合反应时聚合引发剂氧化变性。
一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法制备的木塑型材制品，包括木塑板、榫头、卯眼和粘接涂层，所述榫头与卯眼分别设置在木塑板的两端，
榫头包括用于木塑板两端连接的侧榫头，用于木塑板与上方材料连接的上榫头，与下方材料连接的下榫头；
卯眼包括用于木塑板两端连接的侧卯眼，用于木塑板与上方材料连接的上卯眼，与下方材料连接的下卯眼；
所述粘接涂层均匀涂覆在两个上下铆接的木塑板的接触面上。
优选地，粘接涂层包括为白乳胶、黄胶、环氧树脂胶的一种或两种以上混合物，粘接涂层可以使木塑板之间连接更加紧密，避免木塑板之间存在异物或气体使木塑板受压时破裂。
本发明提供的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，相较于现有技术来说，具有以下优点：
1、使用固化液对竹屑进行固化，增强木屑纤维强度，并使用阻燃剂对木屑纤维进行包裹操作，增强其阻燃性能，相较于传统阻燃剂的直接加入，阻燃效果更好。
2、使用偶联剂将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶进行偶联聚合反应，使聚四氯乙烯发生改性，提高其抗腐蚀性能。
3、使阻燃固化纤维、改性聚四氯乙烯在引发剂的作用下高压发生嵌段聚合反应，相容性更高且分散性好。
4、使用微纳米气泡发生机产生的气泡对阻燃抗蚀木塑复合材料进行冲击，将有害性挥发物质除去，使木塑型材没有异味，且更加环保。
5、根据榫卯连接的方式在木塑板两端设置榫、卯头，并且在木塑板连接接触面上涂覆粘接涂层，使木塑板之间连接更加紧密。
附图说明
图1是本发明实施例5制备的木塑型材制品；
图2是本发明实施例6制备的木塑型材制品；
图3是本发明实施例7制备的木塑型材制品；
图4是本发明实施例8制备的木塑型材制品。
具体实施方式
为便于对本发明技术方案的理解，下面结合附图1-4和具体实施例对本发明做进一步的解释说明，实施例并不构成对发明保护范围的限定。
实施例1：一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤一：选取竹子加工产生的竹屑，使用风选机出去竹屑中的杂质并烘干，将竹屑粉碎至400目得到竹屑粉，将竹屑粉充分浸泡在固化液中，固化液为1.3mol/l聚甲醛溶液与1mol/L盐酸溶液以质量比1:2复配而成，升高水溶液温度至60℃反应6h，室温下静置2d进行纤维固化，固化后将溶液过滤干燥，蒸汽闪爆6次，得到固化竹屑纤维，将固化竹屑纤维与硫酸锌溶液以2:3的质量比加入至密炼机中，设置密炼机温度120℃，密炼共混15min，得到共混物，向共混物中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节混合物pH至6，静置反应3h，用去离子水洗涤2遍后充分干燥，得到阻燃固化纤维；
步骤二：将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶、偶联剂按照如下重量组份：聚四氯乙烯70份、液体丁腈橡胶20份、偶联剂10份加入至反应釜中，偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂，以10℃/min的升温速率加热至130℃，加热过程中保持2000r/min转速的搅拌，加热完成后依次加入6份发泡剂和3份稳定剂并保持搅拌，发泡剂为氢化氟氯烃发泡剂，稳定剂为硅酮泡沫稳定剂，停止加热待反应釜冷却至室温后停止搅拌，将反应釜内抽真空，然后用核磁共振仪脉冲20min，冷却至室温后得到改性聚四氯乙烯；
步骤三：将步骤一制得的阻燃固化纤维与润滑剂按照如下重量份数：阻燃固化纤维300份、润滑剂10份加入至混合容器中，润滑剂为聚乙烯蜡乳液，加热至45℃，200r/min的转速搅拌10min，得到混合物A，将步骤二制得的改性聚四氯乙烯与聚合引发剂按照如下重量份数：改性聚四氯乙烯260份、聚合引发剂30份依次加入至所述混合物A中，聚合引发剂为偶氮二异丁腈，保持温度在60℃，以2000r/min的搅拌速率搅拌10min得到混合物B，向高速搅拌机中充入氮气，将混合物B在500MPa压力下聚合处理10min，冷却至室温后得到阻燃抗蚀木塑复合材料；
步骤四：将步骤三中得到的阻燃抗蚀木塑复合材料粉碎至1mm得到木塑颗粒，向微纳米气泡发生机中添加去离子水产生2μm的气泡对所述木塑颗粒进行冲击，通过气泡冲击时将木塑中的VOC捕捉去除，木塑颗粒干燥后经注塑机挤出成型，得到所述木塑型材。
实施例2：一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤一：选取竹子加工产生的竹屑，使用风选机出去竹屑中的杂质并烘干，将竹屑粉碎至600目得到竹屑粉，将竹屑粉充分浸泡在固化液中，固化液为1.3mol/l聚甲醛溶液与1mol/L盐酸溶液以质量比1:2复配而成，升高水溶液温度至65℃反应7h，室温下静置2.5d进行纤维固化，固化后将溶液过滤干燥，蒸汽闪爆7次，得到固化竹屑纤维，将固化竹屑纤维与硫酸锌溶液以2:3的质量比加入至密炼机中，设置密炼机温度125℃，密炼共混17min，得到共混物，向共混物中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节混合物pH至7，静置反应4h，用去离子水洗涤3遍后充分干燥，得到阻燃固化纤维；
步骤二：将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶、偶联剂按照如下重量组份：聚四氯乙烯75份、液体丁腈橡胶25份、偶联剂12份加入至反应釜中，偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂，以10℃/min的升温速率加热至135℃，加热过程中保持2500r/min转速的搅拌，加热完成后依次加入7份发泡剂和4份稳定剂并保持搅拌，发泡剂为氢化氟氯烃发泡剂，稳定剂为硅酮泡沫稳定剂，停止加热待反应釜冷却至室温后停止搅拌，将反应釜内抽真空，然后用核磁共振仪脉冲25min，冷却至室温后得到改性聚四氯乙烯；
步骤三：将步骤一制得的阻燃固化纤维与润滑剂按照如下重量份数：阻燃固化纤维350份、润滑剂15份加入至混合容器中，润滑剂为聚乙烯蜡乳液，加热至53℃，250r/min的转速搅拌15min，得到混合物A，将步骤二制得的改性聚四氯乙烯与聚合引发剂按照如下重量份数：改性聚四氯乙烯280份、聚合引发剂35份依次加入至所述混合物A中，聚合引发剂为偶氮二异丁腈，保持温度在65℃，以2500r/min的搅拌速率搅拌15min得到混合物B，向高速搅拌机中充入氮气，将混合物B在550MPa压力下聚合处理13min，冷却至室温后得到阻燃抗蚀木塑复合材料；
步骤四：将步骤三中得到的阻燃抗蚀木塑复合材料粉碎至2mm得到木塑颗粒，向微纳米气泡发生机中添加去离子水产生3μm的气泡对所述木塑颗粒进行冲击，通过气泡冲击时将木塑中的VOC捕捉去除，木塑颗粒干燥后经注塑机挤出成型，得到所述木塑型材。
实施例3：一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤一：选取竹子加工产生的竹屑，使用风选机出去竹屑中的杂质并烘干，将竹屑粉碎至800目得到竹屑粉，将竹屑粉充分浸泡在固化液中，固化液为1.3mol/l聚甲醛溶液与1mol/L盐酸溶液以质量比1:2复配而成，升高水溶液温度至70℃反应8h，室温下静置3d进行纤维固化，固化后将溶液过滤干燥，蒸汽闪爆8次，得到固化竹屑纤维，将固化竹屑纤维与硫酸锌溶液以2:3的质量比加入至密炼机中，设置密炼机温度130℃，密炼共混20min，得到共混物，向共混物中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节混合物pH至9，静置反应5h，用去离子水洗涤5遍后充分干燥，得到阻燃固化纤维；
步骤二：将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶、偶联剂按照如下重量组份：聚四氯乙烯80份、液体丁腈橡胶30份、偶联剂14份加入至反应釜中，偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂，以10℃/min的升温速率加热至140℃，加热过程中保持3000r/min转速的搅拌，加热完成后依次加入8份发泡剂和5份稳定剂并保持搅拌，发泡剂为氢化氟氯烃发泡剂，稳定剂为硅酮泡沫稳定剂，停止加热待反应釜冷却至室温后停止搅拌，将反应釜内抽真空，然后用核磁共振仪脉冲30min，冷却至室温后得到改性聚四氯乙烯；
步骤三：将步骤一制得的阻燃固化纤维与润滑剂按照如下重量份数：阻燃固化纤维400份、润滑剂20份加入至混合容器中，润滑剂为聚乙烯蜡乳液，加热至60℃，300r/min的转速搅拌20min，得到混合物A，将步骤二制得的改性聚四氯乙烯与聚合引发剂按照如下重量份数：改性聚四氯乙烯300份、聚合引发剂40份依次加入至所述混合物A中，聚合引发剂为偶氮二异丁腈，保持温度在70℃，以3000r/min的搅拌速率搅拌20min得到混合物B，向高速搅拌机中充入氮气，将混合物B在600MPa压力下聚合处理15min，冷却至室温后得到阻燃抗蚀木塑复合材料；
步骤四：将步骤三中得到的阻燃抗蚀木塑复合材料粉碎至3mm得到木塑颗粒，向微纳米气泡发生机中添加去离子水产生5μm的气泡对所述木塑颗粒进行冲击，通过气泡冲击时将木塑中的VOC捕捉去除，木塑颗粒干燥后经注塑机挤出成型，得到所述木塑型材。
实施例4：与实施例3不同之处在于，步骤一中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为8。
实施例5：如图1所示，一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法制备的木塑型材制品，其特征在于，包括木塑板1、榫头2、卯眼3和粘接涂层4，榫头2与卯眼3分别设置在木塑板1的两端，
榫头2包括用于木塑板1两端连接的侧榫头21，用于木塑板1与上方材料连接的上榫头22，与下方材料连接的下榫头23；
卯眼3包括用于木塑板1两端连接的侧卯眼31，用于木塑板1与上方材料连接的上卯眼32，与下方材料连接的下卯眼33；
粘接涂层4均匀涂覆在两个上下榫铆连接的木塑板1的接触面上，粘接涂层为白乳胶。
实施例6：如图2所示，两块木塑板1通过左、右两端的榫头2、卯眼3进行榫卯连接。
实施例7：如图3所示，两块木塑板1通过上、下面的榫头2、卯眼3进行榫卯连接，粘接涂层为白乳胶与黄胶1:1的混合物。
实施例8：如图4所示，四块木塑板1通过上、下、左、右面的榫头2、卯眼3进行榫卯连接，粘接涂层为白乳胶与环氧树脂胶1:2的混合物。
对比例1：与实施例3不同之处在于，步骤一中加入氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为9.5。
对比例2：与实施例3不同之处在于，步骤一中升高水溶液温度至75℃反应8h。
实验例1：验证实施例1-4和对比例1中步骤一加入氢氧化钠溶液调节混合溶液pH对固化纤维阻燃包裹性能的影响。
实验条件：分别取实施例1-4和对比例1步骤一中制备得到的阻燃固化纤维，制成直径0.5cm、长度5cm的长条，用阻燃性能测试仪分别测试其阻燃性能，结果如表1所示：
表1 pH影响阻燃性能测试结果
结论：实施例3步骤一加入氢氧化钠溶液调节混合溶液pH为9，制得的阻燃固化纤维阻燃性能最优。
实验例2：验证验证实施例1-3和对比例2中步骤一中升高水溶液温度对固化纤维阻燃包裹性能的影响。
实验条件：分别取实施例1-3和对比例2步骤一中制备得到的阻燃固化纤维，制成直径0.5cm、长度5cm的长条，用阻燃性能测试仪分别测试其阻燃性能，结果如表2所示：
表2温度影响阻燃性能测试结果
续燃时间s 阴燃时间s 损毁长度mm
实施例1 2 1 3mm
实施例2 1.5 0 2.5mm
实施例3 0.5 0 1mm
对比例2 1 0.5 2.5mm
结论：实施例3步骤一升高水溶液温度至70℃反应8h，制得的阻燃固化纤维阻燃性能最优。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤一：将固化竹屑纤维与硫酸锌溶液以2:3的质量比加入至密炼机中，设置密炼机温度120-130℃，密炼共混15-20min，得到共混物，向共混物中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液，调节混合物pH至6-9，静置反应3-5h，用去离子水洗涤2-5遍后充分干燥，得到阻燃固化纤维；
步骤二：将聚四氯乙烯、液体丁腈橡胶、偶联剂按照如下重量组份：聚四氯乙烯70-80份、液体丁腈橡胶20-30份、偶联剂10-14份加入至反应釜中，以10℃/min的升温速率加热至130-140℃，加热过程中保持2000-3000r/min转速的搅拌，加热完成后依次加入6-8份发泡剂和3-5份稳定剂并保持搅拌，停止加热待反应釜冷却至室温后停止搅拌，将反应釜内抽真空，然后用核磁共振仪脉冲20-30min，冷却至室温后得到改性聚四氯乙烯；
步骤三：将步骤一制得的阻燃固化纤维与润滑剂按照如下重量份数：阻燃固化纤维300-400份、润滑剂10-20份加入至混合容器中，加热至45-60℃，200-300r/min的转速搅拌10-20min，得到混合物A，将步骤二制得的改性聚四氯乙烯与聚合引发剂按照如下重量份数：改性聚四氯乙烯260-300份、聚合引发剂30-40份依次加入至所述混合物A中，保持温度在60-70℃，以2000-3000r/min的搅拌速率搅拌10-20min得到混合物B，将混合物B在500-600MPa压力下聚合处理10-15min，冷却至室温后得到阻燃抗蚀木塑复合材料；
步骤四：将步骤三中得到的阻燃抗蚀木塑复合材料粉碎至1-3mm得到木塑颗粒，向微纳米气泡发生机中添加去离子水产生2-5μm的气泡对所述木塑颗粒进行冲击，通过气泡冲击时将木塑中的VOC捕捉去除，木塑颗粒干燥后经注塑机挤出成型，得到所述木塑型材。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述竹屑固化之前使用风选机出去竹屑中的杂质并烘干。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述固化竹屑纤维的制备工艺具体为：选取竹子加工产生的竹屑，将竹屑粉碎至400-800目得到竹屑粉，将竹屑粉充分浸泡在固化液中，升高水溶液温度至60-70℃反应6-8h，室温下静置2-3d进行纤维固化，固化后将溶液过滤干燥，蒸汽闪爆6-8次，得到固化竹屑纤维。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，所述固化液为1.3mol/l聚甲醛溶液与1mol/L盐酸溶液以质量比1:2复配而成。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述偶联剂为单烷氧基型钛酸酯偶联剂，所述发泡剂为氢化氟氯烃发泡剂，所述稳定剂为硅酮泡沫稳定剂。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述聚合引发剂为偶氮二异丁腈，所述润滑剂为聚乙烯蜡乳液。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法制备的木塑型材制品，其特征在于，包括木塑板(1)、榫头(2)、卯眼(3)和粘接涂层(4)，所述榫头(2)与卯眼(3)分别设置在木塑板(1)的两端，
榫头(2)包括用于木塑板(1)两端连接的侧榫头(21)，用于木塑板(1)与上方材料连接的上榫头(22)，与下方材料连接的下榫头(23)；
卯眼(3)包括用于木塑板(1)两端连接的侧卯眼(31)，用于木塑板(1)与上方材料连接的上卯眼(32)，与下方材料连接的下卯眼(33)；
所述粘接涂层(4)均匀涂覆在两个上下铆接的木塑板(1)的接触面上。
8.根据权利要求7所述的一种木塑型材制品，其特征在于，所述粘接涂层(4)包括为白乳胶、黄胶、环氧树脂胶的一种或两种以上混合物。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃抗蚀的高相容性木塑型材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述润滑剂为聚乙烯蜡乳液。
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