CN110253033A - 一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，具体包括如下步骤：（1）将银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量搅拌混合充分；（2）在混合溶液中加入表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌；（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入还原剂联胺溶液，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置；（4）离心分离后，利用去离子水和无水乙醇超声分散清洗各3次后分离沉淀物，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后自然挥发干燥，得到三角形银纳米片。

Description

一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法。
背景技术
纳米粒子一般是指粒径在1-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。
贵金属纳米粒子由于其独特的光学、电学和化学性质而具有广泛的应用前景。其中，纳米银与其它金属纳米粒子相比有着更为独特的光学性质，在表面增强拉曼光谱、太阳能电池，生物医学检测等方面表现出诱人的应用前景，同时，纳米银粒子可作为导电胶填料、具有良好的抑菌效果以及具有极强的表面等离子近场增强能力而在电学、医学以及光电子领域备受关注。三角形纳米银片，作为一种典型的贵金属纳米结构；在通信应用领域，在表面等离子传输应用中具有银纳米线或纳米银粒子所不具备的特殊优势：因为三角形纳米银片面积大，因而容易以其为模板刻蚀出通信光路，这样制成的通路不仅保持单晶特性，更重要的是可随意造型，从而避免了采用银纳米线或纳米银粒子进行光传输时在变向处存在的耦合损失；在生物医药领域，三角形纳米银片的形态有利于增强其抗菌性，相对于纳米银颗粒而言，具有更好的抗菌性能。
目前为止，已报道的三角纳米银合成方法有化学还原法、晶种法和光诱导法；其中，化学还原法一般都是通过高温还原制成纳米银片，化学还原法普遍存在反应温度高、反应时间长、速率慢且形状不受控等问题；光诱导法和晶种法能够实现尺寸连续可调的高纯度单分散三角纳米银片，但是光诱导法要求在制备过程中具有特定频率的光进行持续照射，依靠改变照射光的频率来调控所得产品的尺寸，该方法对于设备要求高，操作难度大，产量低，不适合工业化大生产。晶种法首先需制备晶种，过程繁复，需添加太多各种试剂，后期不容易去除，且制得的三角纳米银产品尺寸普遍较大，产量同样较低。因此，如何快速简便地制备出纯度高、单分散性好、生物相容性强的三角纳米银，不仅是三角纳米银应用的要求，也是目前制备技术所急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，以联胺为还原剂，在室温下快速还原硝酸银生成纳米银颗粒并在光诱导的作用下，生长形成均匀的三角形纳米银片。
一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，具体包括如下步骤：
（1）将银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量搅拌混合充分；
（2）在混合溶液中加入表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌；
（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合溶液中注入还原剂联胺溶液，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置；
（4）离心分离后，利用无水乙醇超声分散清洗3次后再利用去离子水超声分散清洗3次，分离沉淀物，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后自然挥发干燥，得到三角形银纳米片。
进一步的，所述银源AgNO3溶液的用量为10~20mL；所述柠檬酸三钠溶液的用量为10~20mL。
进一步的，所述步骤（1）的混合溶液利用磁力搅拌5~10min。
进一步的，所述表面活性剂和保护剂均为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为20~30g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总量的体积比为1:1。
进一步的，所述银源AgNO3溶液的浓度为2~3mmol/L；所述柠檬酸三钠溶液的浓度为4~6mmol/L。
进一步的，所述联胺溶液的浓度为0.01~0.02mol/L，加入量为银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总体积的6~7%。
进一步的，所述步骤（2）中快速搅拌时间为15~20min。
进一步的，所述步骤（3）中静置时间为30~40min。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明利用联胺为还原剂还原硝酸银制得纳米银，该反应能够在室温下进行，反应条件容易控制，反应速度快。
2、本发明在反应混合液中加入柠檬酸三钠，利用柠檬酸根能够在银晶核不同晶面上进行择优吸附，有利于三角形银纳米片的形成。
3、本发明在反应混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面活性剂和保护剂，PVP的包覆作用能够防止在银离子还原成纳米银颗粒过程中银粒子的团聚。
4、本发明通过光诱导辅助三角形银纳米片的成型，在光诱导的作用下，纳米银颗粒的晶面存在层错现象，纳米银颗粒主要沿着Ag（111）晶面进行侧向生长，对三角形银纳米片的形成起到决定性作用。
附图说明
图1为本发明制得的三角形银纳米片的SEM图；
图2为本发明制得的三角形银纳米片的TEM图；
图3为本发明制得的三角形银纳米片的XRD图；
图4为本发明制得的三角形银纳米片的选区电子衍射图；
图5为本发明制得的三角形银纳米片的紫外-可见吸收光谱图；
图6为发明制备三角形银纳米片的原理示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，具体包括如下步骤：
（1）将浓度为2mmol/L的银源AgNO3溶液和浓度为4mmol/L柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量混合，其中银源AgNO3溶液加入15mL，柠檬酸三钠溶液加入15mL，利用磁力搅拌混合液5min；
（2）在混合溶液中加入浓度为20g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液作为表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌15min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为30mL；
（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入2.1mL浓度为0.01mol/L的联胺溶液作为还原剂还原AgNO3，其中，联胺溶液用量为银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总体积的7%，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置30min；
（4）离心分离后，利用去离子水超声分散清洗3次后再用无水乙醇超声分散清洗3次，分离沉淀物，离心分离转速为5500r/min，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后置于干净表面皿中自然挥发干燥，得到灰黑色的三角形银纳米片。
实施例2
一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，具体包括如下步骤：
（1）将浓度为3mmol/L的银源AgNO3溶液和浓度为6mmol/L柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量混合，其中银源AgNO3溶液加入10mL，柠檬酸三钠溶液加入10mL，利用磁力搅拌混合液10min；
（2）在混合溶液中加入浓度为30g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液作为表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌20min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为20mL；
（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入1.2mL浓度为0.02mol/L的联胺溶液作为还原剂还原AgNO3，其中，联胺溶液用量为银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总体积的6%，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置40min；
（4）离心分离后，利用去离子水超声分散清洗3次后再用无水乙醇超声分散清洗3次，分离沉淀物，离心分离转速为5500r/min，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后置于干净表面皿中自然挥发干燥，得到灰黑色的三角形银纳米片。
实施例3
一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，具体包括如下步骤：
（1）将浓度为2mmol/L的银源AgNO3溶液和浓度为5mmol/L柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量混合，其中银源AgNO3溶液加入20mL，柠檬酸三钠溶液加入20mL，利用磁力搅拌混合液8min；
（2）在混合溶液中加入浓度为25g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液作为表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌18min，聚乙烯吡咯烷酮的加入量为40mL；
（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入2.4mL浓度为0.02mol/L的联胺溶液作为还原剂还原AgNO3，其中，联胺溶液用量为银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总体积的6%，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置35min；
（4）离心分离后，利用去离子水超声分散清洗3次后再用无水乙醇超声分散清洗3次，分离沉淀物，离心分离转速为5500r/min，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后置于干净表面皿中自然挥发干燥，得到灰黑色的三角形银纳米片。
性能测试：
为了测试制得的三角形银纳米片的性质，本发明通过扫描电镜及透射电镜观察其形貌；通过X射线衍射和电子衍射图分析其成分及其内部结构；通过紫外-可见吸收光谱图分析其产物的组成。
参见附图1为三角形银纳米片的扫描电镜图，从图中可以看出，通过本发明的方法合成了三角形银纳米片状，同时存在未生长形成三角形银纳米片产物的纳米银颗粒，三角形银纳米片的边缘有重合和层叠，但整体分散性较好。
参见附图2为三角形银纳米片的透射电镜图，从图中可以看出，制得的三角形银纳米片几乎为等边三角形，且尺度分布较为均匀，边长在90~110nm。
参见附图3和附图4，从图3中可以看出X射线衍射峰十分清晰，4个峰型都呈现峰窄且强度较高的特征，说明三角形银纳米片的结晶性能很好，结晶尺寸较大，在XRD图中出现了4个明显的衍射峰，各峰值与JCPDS标准卡片中编号为04-0783对应，分别与面心立方晶系单质银（111）、（200）、（220）和（300）的晶面衍射峰对应，图中无其他杂峰存在，同时结合附图4中选区的电子衍射谱图，对应着面心立方结构纳米银的（111）和（200）的衍射环，再次证明了所合成的三角形银纳米片的面心立方结构，同时环状的衍射环也证明了三角形银纳米片的单晶性。
参见附图5为三角形银纳米片的UV-Vis光谱图，从图中可以在波数为320nm、510nm和800nm处均出现了三角形银纳米片的典型吸收峰；其中，波数为320nm附近为粒子的面外四极共振吸收峰；在波数为500~600nm较宽处出现了肩峰吸收，这对应于边长大于100nm的片状粒子的面内四极共振和偶极共振的叠加耦合作用；在波数为800nm处出现了特征吸收峰可能是因为三角形银纳米片的面积增大后排布紧密，相互之间出现了层叠，从而形成了局部高密度粒子聚集体，在上述三处出现明显的特征吸收峰，表明本发明成功制备的三角形银纳米片。
参见附图6为本发明制备三角形银纳米片的机理示意图，三角形银纳米片的形成经过三个阶段：（1）团聚成核；（2）形成晶种；（3）生长；首先硝酸银在柠檬酸三钠的诱导作用下团聚形成晶核，然后随着反应的进行，溶液中晶核的数目不断增大，当达到成核浓度时，反应进入成核阶段，以晶核为成核点，联胺溶液将硝酸银在晶核上不断还原；PVP的包覆作用能够防止在银离子还原成纳米银颗粒过程中银粒子的团聚；柠檬酸三钠能够在晶核不同晶面上进行择优吸附，同时在光诱导的辅助下导致不同方向和角度的晶面生长速率不同，从而控制三角形银纳米片的形貌，促进三角形银纳米片的形成。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液按体积比为1:1用量搅拌混合充分.
（2）在混合溶液中加入表面活性剂和保护剂，继续快速搅拌.
（3）在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合溶液中注入还原剂联胺溶液，充分搅拌至溶液变为深蓝色且不再变色后静置.
（4）离心分离后，利用无水乙醇超声分散清洗3次后再利用去离子水超声分散清洗3次，分离沉淀物，沉淀物再用少量无水乙醇超声分散后自然挥发干燥，得到三角形银纳米片。
2.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述银源AgNO3溶液的用量为10~20mL；所述柠檬酸三钠溶液的用量为10~20mL。
3.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述步骤（1）的混合溶液利用磁力搅拌5~10min。
4.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述表面活性剂和保护剂均为聚乙烯吡咯烷酮。
5.如权利要求4所述的一种能室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为20~30g/L，聚乙烯吡咯烷酮的加入量与银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总量的体积比为1:1。
6.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述银源AgNO3溶液的浓度为2~3mmol/L；所述柠檬酸三钠溶液的浓度为4~6mmol/L。
7.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述联胺溶液的浓度为0.01~0.02mol/L，加入量为银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液总体积的6~7%。
8.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述步骤（2）中快速搅拌时间为15~20min。
9.如权利要求1所述的一种室温下快速制备三角形银纳米片的方法，其特征在于：所述步骤（3）中静置时间为30~40min。
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