CN110249068B - 钛合金零件的热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明描述一种由增材制造过程产生的钛合金零件(1)的热处理的方法，所述方法包括以下步骤：将钛合金零件(1)布置在炉子(2)中；加热至第一退火温度(T1)；保持第一退火温度(T1)持续第一退火持续时间(D1)；加热至第二退火温度(T2)，其中第二退火温度(T2)超过第一退火温度(T1)；然后将钛合金零件(1)冷却至室温(T_室温)。本发明还描述采用这种方法进行热处理的钛合金零件(1)。

Description

钛合金零件的热处理方法

本发明的技术领域

本发明描述了一种由增材制造过程产生的钛合金零件的热处理方法。

本发明的背景技术

某些钛合金例如钛6-铝4-钒(也称为“Ti-6Al-4V”或简称“Ti64”)的特征在于有利的高比强度和耐腐蚀性。钛合金重量轻并且具有高拉伸强度，并且用于多种多样的应用中。Ti64具有生物相容性，因此被广泛应用于生物医学领域，如种牙种植体、骨科关节置换、接骨板等。传统的自动化机床加工技术能够从锻造或铸造棒料制造Ti64零件，进行热机械处理步骤和塑性变形，以获得期望的材料特性，例如延展性、拉伸性能等。钛合金零件的机械性能很大程度上由在处理步骤中形成的微观结构决定。由于确保抗疲劳性，尤其是高周疲劳(HCF)抗性非常重要，传统的制造技术可包括各种塑性变形步骤，以达到钛合金零件的期望的延展性。在这样的热机械处理步骤中，在特定条件下，半成品诸如棒材、管材、坯料、板材和钢板通过轧制或锻造热成形，使得塑性应变和位错被引入基体中，在变形的晶粒中引起再结晶。目的是用来获得细晶微观结构，例如等轴的微观结构。

增材制造(AM)是制造钛合金零件的自动化机床的一种替代方法。一种AM方法使用逐层技术(也被称为粉末床熔融)，其中金属粉末或粉末混合物用作原料或建筑材料，以通过控制熔融、例如激光束来构建固体物体。熔融层逐渐形成期望的零件的形状，这可能是非常复杂的。这种增材制造技术的一个例子是选择性激光熔化(以下简称为SLM)，有时也被称为直接金属激光烧结(以下简称为DMLS)。在下文中，当提及以该方式构建的零件时，术语“SLM零件”，“SLM Ti64零件”(作为特定SLM零件)，“DMLS零件”，“DMLS Ti64零件”(作为特定DMLS零件)等可视为同义词。SLM零件的微观结构与传统生产的零件相比具有一些优点。例如，SLM零件可以表现出有利的细初始微观结构和/或高拉伸性能。

然而，在SLM期间，加热和冷却循环非常迅速并且一次仅影响一个薄层。这导致残余应力可能超过材料的极限拉伸强度，并且可能导致尺寸精度差或开裂，并且还可能对疲劳裂纹的扩展产生不利影响。因此，SLM Ti64零件的延展性可能较低。这不能通过塑性变形来弥补，因为“已制造的”SLM零件已经具有其最终形状。由于各种原因，通常不可能以增加其延展性为目的而将传统的热处理冶金技术应用于SLM零件，因为SLM处理的Ti64对传统热处理的Ti64的响应不同。其原因可能在于SLM Ti64材料的初始微观结构。因此，当传统的热处理步骤应用于通过SLM制造的钛合金零件时，该处理不一定导致与期望的延展性程度相关的形态和/或微观结构。

因此，本发明的一个目的是提供一种处理钛合金零件的改进方法，其可以更好地克服上述问题。

发明内容

本发明的目的通过权利要求1的、对由增材制造过程产生的钛合金零件进行热处理的方法和权利要求13的钛合金零件实现。

根据本发明，对钛合金零件进行热处理的方法包括将钛合金零件布置在炉子中；加热(即带有钛合金零件的炉子)至第一退火温度；和保持第一次退火温度持续第一次退火持续时间的步骤。该第一退火步骤之后是加热到第二退火温度的步骤，其中第二退火温度超过第一退火温度；然后将钛合金零件冷却至室温。

在“α+β”(α+β)型钛合金中，已知一部分钛原子在α相中排列，并且一部分在β相中排列。在Ti64中，铝作为α-稳定化元素起作用以提供强度而不会对延展性有不利地影响，并且钒用作β-稳定化元素。在SLM期间，当通过激光熔融钛合金粉末时，材料中的加热和冷却速率非常高，导致亚稳态微观结构，这是通过增材制造制成的零件的特征。在SLM期间，例如，针状α′(“α′”)马氏体从β相形成，并且为SLM Ti64零件已制造的微观结构。

当在以增材制造过程制造的钛合金零件上进行时，本发明的方法可以改变零件的微观结构，以达到期望的延展性程度。已经表明，第一退火步骤与接着在较高温度下的第二退火步骤的组合以有利的方式显著地改变钛合金零件的微观结构。在使用本发明方法进行热处理之后，钛合金零件的微观结构表现出双层层状微观结构，其与增强的延展性相关。第一退火步骤引发马氏体分解，而第二退火步骤进行来完成马氏体分解并在钛合金零件中获得基本上完全层状的微观结构。用本发明的方法，可以潜在地增强钛合金零件的延展性，而其微观结构和形态有利地保持其层状性质。

根据本发明，利用本发明的退火方法对钛合金零件进行热处理，并且然后所述钛合金零件表现出有利的更高程度的延展性。这可能是非常理想的，特别是对于需要高抗疲劳性，特别是HCF抗性的应用。

在本发明的过程中进行的观察表明，SLM钛合金零件对传统处理技术的不同响应的原因在于SLM钛合金零件的初始微观结构。初始相结构影响反应动力学，并且初始层状形态阻止了传统热处理方法中的晶粒球化，其中β稳定剂从六方密堆积α′基体中排出，形成立方体心的β在α′晶界上析出。没有塑性变形，就没有足够的驱动力来打破在α和β之间的Burger's关系。这解释了为何传统的热处理步骤不能在SLM Ti64零件中获得期望的形态。

本发明的方法提出一种热处理过程，其促进β相沿晶界生长，将α′马氏体转变为层状α+β微观结构。结果是提高了SLM Ti64零件的延展性水平。退火温度和每个退火步骤的持续时间决定了钛合金零件中的最终薄片尺寸。

从属权利要求和下面的说明书公开本发明的特别有利的实施例和特征。可适当地组合实施例的特征。在一个权利要求范畴的上下文中描述的特征可以同样地适用于另一个权利要求范畴。

在下文中，可以假设钛合金零件是SLM或DMLS过程产生的。在不以任何方式限制本发明的情况下，还可以假设钛合金零件的材料是(任何合适的等级)Ti64。可以假设使用必要的预防措施将零件布置在合适的炉子中，以避免不希望的扩散到该零件中。可以假设初始起始温度在通常的室温范围内(约20℃至22℃)。

已经表明，适当选择温度和停留时间、即退火步骤的持续时间，可以在α′基体中沉淀β相。因此，在本发明特别优选的实施例中，第一退火温度可以包括650℃±50℃。第一退火步骤在下文中可称为应力消除步骤。优选地，应力消除退火步骤的持续时间包括至少60分钟，更优选至多120分钟。停留时间和温度决定了最终的薄片尺寸。为了达到第一退火温度，炉子可以在合适的速率，例如每分钟10摄氏度或更高摄氏度下被加热。

第二退火温度优选超过第一退火温度至少100℃，更优选至少150℃。为了避免完全为β的晶体结构，本发明的方法的第二退火温度优选为亚β转变温度，即低于钛合金的α→β转变温度的温度。在该β转变温度以上，晶体结构将完全为β。对于Ti64，该β转变温度已确定为约1000℃。因此，在本发明特别优选的实施例中，第二退火温度低于β转变温度并且在850℃±50℃的范围中。因此，以合适的速率加热至第二退火温度。

如上所述，停留时间和退火温度决定了热处理零件的最终薄片尺寸。利用本发明的方法在880℃下进行第二次退火至少一小时并且至多两小时，成功地在SLM Ti64中产生双层状微观结构。退火一小时后双层状β相中较低的钒浓度可能与亚稳态合金元素浓度有关。因此，为了优化钛合金零件的机械性能，可以优选两小时的第二退火步骤。在验证本发明方法的结果的实验过程中，观察到在800℃或880℃的第二退火温度下进行两小时退火导致β相中相似的钒浓度，这表明在这些温度中的任何一个温度下，α′马氏体将基本上完全分解成稳定的α+β。虽然在两种情况下，α′马氏体在第二退火步骤后基本上完全分解，但是在800℃下第二次退火后的薄片宽度(1.38μm±0.55μm)与在880℃下第二次退火后的薄片宽度(1.71μm±0.71μm)相比更小。理论上，较小的晶粒尺寸与较好的强度和延展性相关。实际上，采用已知的退火方法在较高的温度下退火，不仅可以提高材料的延展性，而且可以显著提高晶粒尺寸，对材料强度产生有害作用。相反，本发明的方法及其两阶段热处理产生仅略微更长的晶粒尺寸。

替选地，在达到第二退火温度后直接进行将钛合金零件冷却至室温的步骤。在本发明方法的该实施例中，零件在第二退火温度附近的高温下进行第二次退火(同时加热至第二退火温度，并且同时从第二退火温度冷却)。在这种情况下，加热和冷却步骤的相应部分被认为是退火步骤的部分，并且第二次退火的持续时间明显更短。

在第二退火步骤之后，将零件冷却至室温。这可以通过强制冷却或对流冷却来完成，其中冷却气流(例如使用合适的惰性气体)流经零件。替选地，在本发明的另一优选实施例中，可以通过将零件从炉子中取出并使热量消散来冷却零件，使得零件逐渐达到室温(约20℃至22℃)。

在完成两个退火步骤并且零件被冷却至室温之后，可以进行进一步的热处理步骤以便使零件老化，目的是使零件进入其平衡状态。因此，在本发明的另一优选实施例中，方法包括将零件加热至老化温度。老化通常在相对低的温度下进行、即在低于退火温度的温度下进行。在本发明的一个优选实施例中，老化温度包括至少480℃和/或至多550℃。

本发明方法中的温度和持续时间的特定组合可以根据待热处理的零件选择。温度和停留时间的选择可取决于该合金的性能和组成。例如，在本发明方法的优选实施例中，第一退火温度包括650℃并保持一小时的第一退火持续时间；第二退火温度包括880℃并保持两小时的第二退火持续时间，然后将两次退火的零件冷却至室温；老化温度包括500℃，并保持24小时的老化时间。

本发明的其他对象和特征将从下面结合附图的详细描述中变得显而易见。然而，应理解的是，附图仅仅是为了说明的目的而设计的，而不作为本发明的范围的限定。

附图的简要说明

图1示出说明本发明方法的各个阶段的曲线图；

图2示出用于执行本发明方法的步骤的炉子内的SLM Ti64零件；

图3示出在其已制造状态中的SLM Ti64零件的SEM显微图；

图4示出采用本发明方法的一个实施例进行热处理后的SLM Ti64零件的SEM显微图；

图5示出采用传统方法热处理后的SLM Ti64零件的SEM显微图。

在附图中，相同的数字始终涉及相同的对象。图中的对象不一定按比例绘制。

具体实施方式

图1示出说明本发明方法的各个阶段的曲线图。X轴示出按小时表示的时间，而y轴示出按摄氏度表示的温度。可以假设将待热处理的SLM零件布置在炉子或熔炉中。在第一步中，熔炉被加热到第一退火温度T1。该第一温度保持第一退火持续时间D1，并用于引发α′马氏体分解。然后，将熔炉温升至第二退火温度T2。该第二退火温度T2显著高于第一退火温度T1，并且低于钛合金的β转变温度。第二退火步骤用于获得基本上层状的微观结构并且用于实现α′马氏体分解成的稳定的α+β。在第二退火步骤之后，零件被冷却至室温T_室温。

退火温度T1、T2和退火持续时间D1、D2可能有许多组合。例如，第一退火温度T1可以在600℃至700℃的范围中。第一退火持续时间D1可以是至少一小时，并且可以延长至至多两小时。第二退火温度T2可以在800℃至900℃的范围中。在熔炉被加热到第二退火温度T2之后，熔炉温度可以保持一段时间，例如至多两小时的第二退火持续时间D2。替选地，熔炉被加热到第二退火温度T2之后，钛合金零件的温度可以被允许下降到室温T_室温，使得第二退火持续时间D2明显更短。钛合金零件的冷却步骤可以通过强制冷却或适当的空气冷却来完成。冷却步骤可以以控制的方式进行，因为冷却速率可以进一步影响退火的零件1的微观结构。

在零件冷却到室温T_室温之后，可以将其重新加热以使其老化。可能需要老化以改善零件的材料性能。为此，零件可以被布置在炉子中并且加热到在480℃至550℃范围中的老化温度T_老化。老化温度T_老化可以保持期望的老化持续时间D_老化，例如24小时。

图2示出热处理装置，其中Ti64零件1被放置在炉子2内。炉子2可以是增材制造组件的一部分，例如增材制造组件的热处理站的容器。根据特定的热处理顺序，温度控制器21用于升高和降低炉子内部的温度。提供进气口23，以用来自供应处22的惰性气体例如氩气填充炉子内部。炉子可以是如本领域技术人员已知的、任何合适的类型。

图3示出在其已制造状态下的SLM Ti64零件1的SEM显微图、即在完成选择性激光熔化处理之后，并且在进行任何热处理之前。由于SLM处理期间的快速冷却循环，微观结构基本上由α′马氏体组成并且具有非常小的晶粒尺寸。由于残余应力、亚稳态微观结构和非常细的晶粒尺寸，已制造状态与差的延展性有关。

图4示出采用本发明方法的一个实施例进行热处理后的SLM零件1的SEM显微图，在这种情况下，第一退火步骤在650℃下进行2小时，接着在880℃下进行第二次退火步骤一小时。得到的双层状α+β微观结构基本上没有马氏体，并具有较大的晶粒尺寸。经热处理的零件表现出改善的抗疲劳性。

图5示出采用传统方法热处理后的SLM零件的SEM显微图，在这种情况下，通过在650℃下进行两小时的应力消除退火步骤，接着在远低于退火温度的温度下进行老化步骤。当应用于SLM零件时，这种传统的热处理方法产生具有不完全α′分解的微观结构。这导致材料中的残余应力和亚稳态合金浓度，与差的延展性有关。

尽管本发明已经以优选实施例及其变型方案的形式被公开，但是应该理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行许多额外的修改和变型。

为了清楚起见，应该理解，在本申请中使用“一个”或“一个”并不排除多个，并且“包括”不排除其他步骤或元件。

Claims (11)

1.一种由增材制造过程产生的钛合金零件的热处理的方法，所述钛合金零件是Ti-Al6-V4零件，所述方法包括以下步骤：

-将所述钛合金零件布置在炉子中；

-加热至第一退火温度T1；

-保持所述第一退火温度T1持续第一退火持续时间D1，

所述第一退火持续时间D1是至少60分钟；

-加热至第二退火温度T2，其中所述第二退火温度T2是钛合金的亚β转变温度并且超过所述第一退火温度T1至少100℃；

-所述第二退火温度T2保持第二退火持续时间D2，其中所述第二退火持续时间D2是至多120分钟；然后

-将所述钛合金零件冷却至室温T_室温。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一退火温度T1在650℃±50℃的范围中。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一退火持续时间D1是至多120分钟。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二退火温度T2在850℃±50℃的范围中。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二退火温度T2超过所述第一退火温度T1至少150℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其中将所述钛合金零件冷却至室温T_室温的步骤在达到所述第二退火温度T2后直接进行。

7.根据权利要求1所述的方法，所述方法包括将冷却的所述钛合金零件布置在炉子中并加热至老化温度T_老化的步骤，其中所述老化温度低于所述第一退火温度T1。

8.根据权利要求7所述的方法，其中所述老化温度T_老化是515℃±35℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其中冷却所述钛合金零件的所述步骤通过空气冷却进行。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一退火温度T1是650℃并且保持一小时的第一退火持续时间D1；并且其中所述第二退火温度T2是880℃并且保持两小时的第二退火持续时间D2。

11.根据权利要求7所述的方法，其中所述第一退火温度T1是650℃并且保持一小时的第一退火持续时间D1；并且其中所述第二退火温度T2是880℃并且保持两小时的第二退火持续时间D2；并且其中老化步骤在500℃的老化温度T_老化下进行24小时的老化持续时间D_老化。

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