CN110243981B - 一种蒽醌类化合物的检测试剂及检测方法 - Google Patents

一种蒽醌类化合物的检测试剂及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂及检测方法。该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，氢键受体包括L‑薄荷醇，氢键供体包括乙酸。检测方法步骤包括将待测液加热后，向待测液中加入检测试剂，混匀后冰浴，得到凝固层和液体层，再将液体层倒出后，向凝固层中加入解凝剂解固后通过HPLC测定蒽醌类化合物的含量。本发明实施例提供的检测试剂及检测方法，减少了繁琐的离心和过滤，在保留离子优势的基础上，还具有成本低、环保、高效等特征，此外DESs的应用还避免了反乳化剂的使用，解决了现有技术中蒽醌类化合物通过质谱检测成本高的问题。

Description

一种蒽醌类化合物的检测试剂及检测方法
技术领域
本发明属于醌类化合物检测技术领域，具体涉及一种蒽醌类化合物的检测试剂及检测方法。
背景技术
蒽醌类物质广泛分布于蓼科、豆科、鼠李科、茜草科和百合科植物中，具有泻下、抗菌消炎、抗癌和抗肿瘤等多种药理作用。然而，由于大黄素、大黄酸和大黄素甲醚等蒽醌类物质能够抑制HK-2细胞的增殖，使细胞乳酸脱氢酶漏出率增加，细胞空泡化，线粒体膜电位降低，细胞出现明显的凋亡等，长期使用蒽醌类物质将产生可逆性肝肾毒性，尤其是肾脏毒性。长期服用含有蒽醌类物质还会破坏肠粘膜屏障，促进肿瘤坏死因子等促炎症因子的释放，诱导结肠上皮细胞凋亡，最终导致色素沉积而发生大肠黑变病。基于蒽醌类物质存在的上述威胁，采取简单、有效的技术手段来检测蒽醌类物质变得尤为重要。
目前从复杂成分中提取蒽醌类物质的方法主要分为固相萃取法和液相萃取法。固相萃取法是指当液体样品通过柱萃取吸附时，其部分或全部待测物质被吸附，然后使用一种或几种混合溶剂洗涤杂质，最后，使用少量的溶剂洗脱被测物质。随着技术的发展，固相萃取法包括固相微萃取、分散微固相萃取和磁性固相萃取等。其中，固相微萃取空白值较高、灵敏度差；分散微固相萃取扩散和传质速率有限，萃取过程的平衡时间较长；而磁性固相萃取洗脱剂选择受限。液相萃取法又称为两相溶剂提取，是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离目的的一种方法。液相萃取法包括单滴液相微萃取、双水相萃取、中空纤维液相微萃取、悬浮固化分散液液微萃取和分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，简称DLLME)等。单滴液相微萃取在萃取过程中萃取效率重现性差；双水相萃取需通过大量实验确定满足分配要求方能体现其优势；分散液液微萃取(DLLME)重现性和抗干扰能力差；中空纤维液相微萃取实验操作难度较大，对操作者要求较高；悬浮固化分散液液微萃取往往需要繁琐的过滤或离心过程。除了固相萃取和液相萃取外，还有浊点萃取和电膜萃取等技术。
针对蒽醌类物质的分离富集和检测，目前主要以液液萃取法并结合液相质谱分析为主，本发明发明人在实现本发明实施例发明技术方案的过程中，发现现有技术中至少存在如下问题：一是质谱的检测成本高，不利于技术的普及使用；二是现有技术对微量的蒽醌类物质检测效果仍不理想。
发明内容
本发明实施例之一通过提供一种蒽醌类化合物的检测试剂，所述检测试剂包括氢键受体以及与所述氢键受体对应的氢键供体，所述氢键受体包括L-薄荷醇，所述氢键供体包括乙酸，解决了现有技术中蒽醌类物质质谱检测成本高的问题。
上述检测试剂为低共熔溶剂(Deep eutectic solvents，简称DESs)，DESs在室温下的蒸气压力可以忽略不计，在分离和纯化过程中可回收和重用，DESs中由于氢键受体(Hydrogen bond acceptor，简称HBA))和氢键供体(Hydrogen bond donor，简称HBD)之间的氢键相互作用，其冰点比二者均要低，在保留离子优势的基础上，还具有成本低、环保、高效等特征。同时DESs的应用可以避免反乳化剂的使用，又因其冰点特性，减少了繁琐的离心和过滤。
优选地，所述氢键受体和对应的氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
优选地，所述对应的氢键供体还包括乳酸、月桂酸和癸酸。
优选地，所述对应的氢键供体还包括1，3-丁二醇和甘油。
优选地，所述氢键受体还包括甲基三辛基氯化铵，对应的氢键供体包括L-薄荷醇和癸酸。
本发明实施例之一通过提供一种蒽醌类化合物的检测方法，实现了对微量的蒽醌类物质的有效检测。该方法步骤包括：
(1)将待测液加热后，向待测液中加入上述检测试剂，混匀后冰浴，得到凝固层和液体层；
(2)将步骤(1)的液体层倒出后，向凝固层中加入解凝剂解固后通过HPLC测定蒽醌类化合物的含量。
所述待测液为含有蒽醌类化合物的液体，或者为含有蒽醌类化合物的固体待测物用溶剂浸泡后的液体，可以将固体样品用纯水回流提取，得到的提取液即为待测液。
优选地，步骤(1)所述加热的温度为50～100℃。
进一步优选地，步骤(1)所述加热的温度为80℃。
优选地，步骤(1)中所述待测液与检测试剂的体积比为每5mL待测液中加入100～200μL检测试剂。
进一步优选地，步骤(1)中所述待测液与检测试剂的体积比为每5mL待测液中加入150μL检测试剂。
优选地，步骤(1)所述冰浴的时间为0.5～10min。
进一步优选地，步骤(1)所述冰浴的时间为8min。
优选地，步骤(2)所述解凝剂为甲醇。
优选地，步骤(2)所述HPLC的测试条件为：C18柱250mm×4.6mm，5μm，流动相A为甲醇，流动相B为含有0.1％甲酸的水溶液，进样量5μL，流速1mL/min，柱温30℃，检测波长260nm。
优选地，步骤(2)所述HPLC的洗脱条件为：梯度洗脱，洗脱程序为：65～77％甲醇1～8min；77～90％甲醇8～20min；90％甲醇，20～25min。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例提供的蒽醌类化合物的检测试剂，该检测试剂为DESs，DESs在分离和纯化过程中可回收和重用，由于HBA和HBD之间的氢键相互作用，DESs的冰点比HBA和HBD均要低，减少了繁琐的离心和过滤，在保留离子优势的基础上，还具有成本低、环保、高效等特征，此外DESs的应用还避免了反乳化剂的使用，解决了现有技术中蒽醌类化合物通过质谱检测成本高的问题；
2、本发明实施例提供的蒽醌类化合物的检测试剂，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体可以为L-薄荷醇，氢键供体可以为乙酸，结合本发明实施例提供的检测方法，对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测限分别可以达到0.11、0.63、0.15和0.34μg/L；对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的定量限分别可以达到0.31、1.82、0.43和0.99μg/L；对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别可以达到95.54％、92.34％、93.35％和97.03％；
3、本发明实施例提供的蒽醌类化合物的检测方法，所需要的仪器成本低，试验过程操作简单，所需试剂少，试验周期短；
4、本发明实施例提供的蒽醌类化合物的检测试剂和检测方法，不仅适用于重要中蒽醌类物质的检测，还可以应用于生物样品、环境样品等样品的快速检测鉴定中。
附图说明
图1是蒽醌类化合物的检测方法流程示意图。
图2是不同检测试剂对四种蒽醌类化合物萃取效率图。
图3是试剂A中的摩尔比对蒽醌类化合物萃取效率的影响示意图。
图4是试剂A添加的量对蒽醌类化合物萃取效率的影响示意图。
图5是加热温度对蒽醌类化合物萃取效率的影响示意图。
图6是冰浴时间对蒽醌类化合物萃取效率的影响示意图。
图7是标准液和检测试剂萃取液液相图。
具体实施方式
本发明实施例之一通过提供一种蒽醌类化合物的检测试剂，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，氢键受体包括L-薄荷醇，氢键供体包括乙酸，解决了现有技术中蒽醌类物质质谱检测成本高的问题。本发明实施例之一还通过提供一种蒽醌类化合物的检测方法，实现了对微量的蒽醌类物质的有效检测。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂A，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为L-薄荷醇，氢键供体为乙酸，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例2
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂B，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为L-薄荷醇，氢键供体为乳酸，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例3
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂C，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为L-薄荷醇，氢键供体为1，3-丁二醇，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例4
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂D，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为L-薄荷醇，氢键供体为甘油，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例5
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂E，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为L-薄荷醇，氢键供体为月桂酸，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例6
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂F，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为L-薄荷醇，氢键供体为癸酸，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例7
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂G，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为甲基三辛基氯化铵，氢键供体为L-薄荷醇，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例8
本例提供了一种蒽醌类化合物的检测试剂H，该检测试剂包括氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体，其中氢键受体为甲基三辛基氯化铵，氢键供体为癸酸，氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
实施例9
本例提供了一种蒽醌类化合物检测试剂的制备方法，具体为：将氢键受体以及与氢键受体对应的氢键供体混合后加热，加热的温度为50～100℃，优选80℃。
实施例10
一种蒽醌类化合物的检测方法，该方法步骤包括：
(1)将待测液加热后，向待测液中加入检测试剂，混匀后冰浴，得到凝固层和液体层；
(2)将步骤(1)的液体层倒出后，向凝固层中加入解凝剂解固后通过HPLC测定蒽醌类化合物的含量。
所述待测液为含有蒽醌类化合物的液体，或者为含有蒽醌类化合物的固体待测物用溶剂浸泡后的液体。
其中，步骤(1)所述加热的温度为50～100℃，优选80℃。
步骤(1)中所述待测液与检测试剂的体积比为每5mL待测液中加入100～200μL检测试剂，优选150μL检测试剂。
步骤(1)所述冰浴的时间为0.5～10min，优选8min。
步骤(2)中的解凝剂为甲醇。
步骤(2)所述HPLC的测试条件为：C18柱250mm×4.6mm，5μm，流动相A为甲醇，流动相B为含有0.1％甲酸的水溶液，进样量5μL，流速1mL/min，柱温30℃，检测波长260nm。洗脱条件为：梯度洗脱，洗脱程序为：65～77％甲醇1～8min；77～90％甲醇8～20min；90％甲醇，20～25min。
检测方法流程如图1所示，具体来说，吸取检测试剂后，将检测试剂注射入待测液中，如图1中步骤A所示；再将检测试剂通过振摇分散在待测液中，使检测试剂与蒽醌类物质充分结合，如图1中步骤B所示；然后进行冰浴，含有蒽醌类物质的上层充分凝固，如图1中步骤C所示；之后将下层溶液快速倒出，向凝固层中加入解凝剂解固后上机进行HPLC检测，如图1中步骤D和E所示。
检测例1
本例通过实施例9的检测试剂制备方法以及实施例1～8提供的检测试剂，基于实施例10的检测方法，对蒽醌类物质进行检测。
采用萃取效率(Extraction Recovery，简称ER)和富集率(Enrichment Factor，简称EF)评判本实验萃取效率。
ER值指DESs层中分析物的质量(msed)与溶液中分析物质量之比(m0)。
EF值指DESs层中分析物的浓度(Csed)与溶液中分析物浓度之比(C0)。
首先使用检测试剂A～H快速检测了芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚，萃取效率如图2所示。从图2中可知，检测试剂A的萃取效率最高，其对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别为：芦荟大黄素69.36±1.01、大黄素77.13±0.65、大黄酚78.93±1.07、大黄素甲醚78.65±0.68。
检测例2
本例通过实施例9的检测试剂制备方法以及实施例1提供的检测试剂A，基于实施例10的检测方法，比较了检测试剂中的摩尔比、检测试剂体积、加热温度和冰浴时间对萃取效率的影响。具体为：
摩尔比为1:1时，检测试剂A的萃取效率最高，其对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别为：芦荟大黄素75.54±2.28、大黄素83.10±1.29、大黄酚80.21±0.58、大黄素甲醚85.23±1.93。如图3所示。
每5mL待测液中加入150μL检测试剂时，检测试剂A的萃取效率最高，其对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别为：芦荟大黄素83.54±1.20、大黄素88.07±1.80、大黄酚82.14±2.39、大黄素甲醚87.34±5.81。如图4所示。
将待测液加热至80℃时，检测试剂A的萃取效率最高，其对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别为：芦荟大黄素83.39±1.22、大黄素90.92±1.53、大黄酚88.79±0.83、大黄素甲醚92.85±1.14。如图5所示。
冰浴时间位8min时，检测试剂A的萃取效率最高，其对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别为：芦荟大黄素94.10±1.58、大黄素93.74±1.72、大黄酚92.64±0.11、大黄素甲醚96.80±1.19。如图6所示。
检测例3
为了确定本发明方法对蒽醌类化合物的检测限，本例以芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚为研究对象，本例通过实施例9的检测试剂制备方法以及实施例1提供的检测试剂A，基于实施例10的检测方法，对四种蒽醌类化合物的回归方程(RE)、线性范围(LR)、相关系数(R)、EF、ER以及基于信噪比(S/N)分别为3和10时仪器对四个标准品的的检测限(LOD)和定量限(LOQ)进行考察。标准品和经萃取后检测试剂样品的色谱图如图7所示。
具体情况如表1所示。
表1 四种蒽醌类化合物的方法学考察
Figure BDA0002106036980000081
从表1可知，本发明实施例的蒽醌类化合物的检测方法，对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测限分别可以达到0.11、0.63、0.15和0.34μg/L；对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的定量限分别可以达到0.31、1.82、0.43和0.99μg/L；对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的萃取效率分别可以达到95.54％、92.34％、93.35％和97.03％。
检测例4
本例通过实施例9的检测试剂制备方法，制备得到了实施例1提供的检测试剂A，基于实施例10的检测方法，选取了《中国药典》中四种富含蒽醌类化合物的中药，分别为制首乌、生首乌、虎杖和大黄，以ER为考察指标，检测了四种中药中的蒽醌类化合物含量。结果如表2所示。
表2 四种中药中蒽醌类化合物的检测结果
Figure BDA0002106036980000082
Figure BDA0002106036980000091
从表2结果可知，本发明实施例的检测方法对四种中药中蒽醌类物质的萃取效率ER值均大于90％，说明本方法在用于中药等复杂样品中蒽醌类成分的分析时，具有良好的回收率。

Claims (6)

1.一种蒽醌类化合物的检测方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将待测液加热后，向待测液中加入检测试剂，混匀后冰浴，得到凝固层和液体层；
(2)将步骤(1)的液体层倒出后，向凝固层中加入解凝剂甲醇解固后通过HPLC测定蒽醌类化合物的含量，
所述检测试剂为氢键受体以及与所述氢键受体对应的氢键供体，
当所述氢键受体为L-薄荷醇时，所述氢键供体为乙酸、乳酸、1，3-丁二醇、甘油、月桂酸和癸酸中的一种，
当所述氢键受体为甲基三辛基氯化铵时，所述氢键供体为L-薄荷醇和癸酸中的一种，
所述蒽醌类化合物的检测方法的检测对象为芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚中的一种。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1：(0.5～4)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的温度为50～100℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述待测液与检测试剂的体积比为每5mL待测液中加入100～200μL检测试剂。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述冰浴的时间为0.5～10min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述HPLC的测试条件为：C18柱250mm×4.6mm，5μm，流动相A为甲醇，流动相B为含有0.1％甲酸的水溶液，进样量5μL，流速1mL/min，柱温30℃，检测波长260nm。
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