CN110243811B - 一种评测二氧化氯释放速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二氧化氯消毒杀菌技术领域,具体为一种评测二氧化氯释放速率的方法。本发明通过先构建二氧化氯释放速率与色斑一一对应的比色卡,然后在相同的测试环境下测待测样品的色斑并用于与比色卡对照,可根据比色卡直接读取待测样品的二氧化氯释放速率。本发明方法构建色斑‑释放速率比色卡后,只需将待测样品置于测试容器内预设时长后用湿润的碘化钾试纸进行显色反应,对照比色卡读数即可,操作简单易行,尤其对于需长时间跟踪待测样品的二氧化氯释放速率时,只需进行简单的碘化钾试纸显色反应并与事先准备好的色斑‑释放速率比色卡对照即可,极大的简化了测评工作和提高了评测效率。本发明方法操作简便、成本低、结果快,适于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化氯消毒杀菌技术领域,尤其涉及一种评测二氧化氯释放速率的方法。
背景技术
二氧化氯常温下为黄色至橘红色气体,有类似氯气刺激性气。易溶于水,具有强氧化性。二氧化氯具有优异的杀菌、杀病毒、去除有害或异味气体的性能,是继氯气、次氯酸钠、次氯酸钙、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸之后的第四代含氯消毒剂,二氧化氯的开发与应用得到了快速的发展。二氧化氯的浓度直接影响其杀菌性能、使用方法及安全性,因此浓度是非常关键的指标。另一方面,二氧化氯易挥发损失,且性质活泼易降解,其浓度经常发生变化,因此通常需要频繁测定二氧化氯的含量。
测试溶液中二氧化氯浓度的常用测试方法有用碘量法、分光光度法、荧光光谱法。碘量法和分光光度法对仪器设备及操作要求较低,但检出限高,只能测定浓度较高的二氧化氯;荧光光谱法检出限低,可测定微量二氧化氯,但设备昂贵,操作繁琐复杂。
为了解决二氧化氯测定问题,专利文献CN201010119703.8公开了一种便携式固定波长的光度计,用于测定二氧化氯溶液在特定波长处的吸光度,并据此转换为溶液中二氧化氯的浓度。因其采用特定波长的单色光源故无需分光部件,采用电池供电从而实现了微型化、便携化,适用于各种场合特别是工农业生产、环境消毒及灾害救助现场的二氧化氯溶液浓度测定和/或水中余氯测定。该技术因直接测定溶液的吸光度且不加任何试剂,不进行包括显色反应在内的任何反应,从而实现了瞬时测定。
专利文献CN201210157611.8公开了一种高浓度二氧化氯检测方法及其比色检测装置。将待测样品置于比色瓶内密封,选用中心波长为440~450nm的LED作为单色光源通过含有二氧化氯的待测样品;检测光源通过待测样品的光能量,计算得到ClO2浓度值。其克服了现有测定方法中二氧化氯浓度高于250mg/L时,需进行稀释,导致测定二氧化氯浓度误差大的技术问题,提供一种不需消耗额外试剂,能现场快速、准确、不需稀释的测定高浓度二氧化氯的方法。
上述公开的技术均是针对液体样品中的二氧化氯浓度的测定,基于分光光度法的原理设计改进,设备造价较高。如需测定空气中的二氧化氯浓度还需要用空气采样器将二氧化氯富集吸收在合适的吸收液中,然后用上述测液体样品的方法测定,再换算出空气中的二氧化氯含量,操作繁琐且灵敏度低。
二氧化氯气体用于空间除菌、祛味或食品保鲜具有其他消毒剂难以比拟的优势。二氧化氯有强氧化性,高浓度时危险,低浓度时则安全,控制二氧化氯的在合适浓度是实现良好消毒效果并保障安全的关键。但二氧化氯极易消耗降解,为了将空间中二氧化氯浓度维持在平稳适宜的低浓度(通常低于安全浓度0.28mg/m3),需要借助二氧化氯缓释剂,只有当二氧化氯的释放速率与消耗速率接近时才能维持浓度的动态平衡。因此二氧化氯缓释剂释放二氧化氯的速率在产品开发及产品使用过程中都非常重要,目前尚无公开的评测二氧化氯释放速率的简易方法。
发明内容
本发明针对现有技术缺少简易测评二氧化氯释放速率方法的问题,提供一种简单易行、检出限低的用于定性或半定量评测二氧化氯释放速率的方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
本发明提供一种评测二氧化氯释放速率的方法,包括以下步骤:
S1、选取二氧化氯释放速率平稳的样品作为标准样品,采用荧光光谱法,构建溶液中二氧化氯浓度与荧光强度的线性关系,然后根据所得线性关系测算质量为m1的标准样品的二氧化氯浓度和二氧化氯释放速率。
S2、使用步骤S1中的标准样品,将该标准样品置于密闭空间内平衡预设时长,然后使湿润的淀粉碘化钾试纸与密闭空间内的空气接触预设时长,记录该淀粉碘化钾试纸的颜色,即为该标准样品的色斑。
优选的,步骤S2中,标准样品在密闭空间内平衡时间不低于10min,更优选的为30-120min。
优选的,使湿润的淀粉碘化钾试纸与密闭空间内的空气的接触时间为10-300s;更优选的为20-200s。
优选的,步骤S1和S2中,在室温为23±2℃,湿度为60±10%的环境下进行测试。
优选的,将标准样品置于设有一测试窗口且其它部位密封的容器内平衡预设时长,然后用湿润的淀粉碘化钾试纸覆盖测试窗口预设时长,记录该淀粉碘化钾试纸的颜色,即为该标准样品的色斑。
更优选的,所述容器上所设测试窗口是直径为4-7mm的圆孔,所述淀粉碘化钾试纸完全覆盖测试窗口。
S3、改变标准样品的质量,以步骤S1和S2的方法,获得不同质量的标准样品在相同测试环境中的二氧化氯浓度、二氧化氯释放速率及色斑。
优选的,各标准样品的二氧化氯释放速率中,最大值与最小值之比小于等于300,更优选的为10-100。
S4、由上述步骤获得的各标准样品的二氧化氯释放速率与色斑一一对应,形成色斑-释放速率比色卡。
S5、以步骤S2的方法和测试环境测试待测样品,获得待测样品的色斑。
S6、将待测样品的色斑与色斑-释放速率比色卡对照,读取该待测样品的二氧化氯释放速率。
标准样品和待测样品是指能释放二氧化氯的物体,如能缓慢释放微量二氧化氯的产品(二氧化氯释放剂),测试中的标准样品和待测样品可以在有包装下进行,包装形式可以是一元包装或多元包装,样品的形态可以是固体颗粒、粉末、凝胶或液体。
所述容器可以是袋、瓶、盒或箱,材质优选铝塑复合膜、塑料、玻璃。容器上设置的测试窗口用于二氧化氯向外逸出,测试窗口边缘平整且处于同一平面。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
由于二氧化氯的释放速率受温度、湿度、空气对流、时间等外界因素影响,控制温湿度并先平衡一段时间后再测试,有助于改善数据的重现性和准确性。
在采用不同批次试纸测试比较时,可采用同一样品进行校准比对。
在定性比较一系列样品释放速率的高低时,可以在相同测试条件下直接比较形成色斑的深浅,色斑越深,释放越快。
在需要比较不同样品释放速率的相对比值时,因在一定范围内释放速率与所需时间呈反比,从而可通过测试形成相同标准色斑所需时间来进行比较。
在需要测试二氧化氯的绝对释放速率时,可以在色斑-释放速率比色卡进行半定量读取。
将淀粉碘化钾试纸与密闭空间内的空气接触的时长控制在10-300s以内,以及将二氧化氯释放速率的最大值与最小值之比控制在300以内使色斑的颜色深浅适宜,均有利于提高测试的准确性。
释放速率过低或过高的样品难以直接用上述方法准确测定,但可采用以下方式解决:对于释放速率过低的样品,可提高样品质量与容器体积的比值(即加大样品的量或缩小容器的体积)或延长平衡时间;而对于有释放速率过高的样品则相反,从而获得更大的测量浓度范围。
本发明通过利用二氧化氯气体遇湿润的淀粉碘化钾试纸时,二氧化氯首先被水溶解,然后氧化碘化钾生成碘,碘与淀粉可形成蓝紫色络合物,试纸变色的快慢或形成色斑的深浅与二氧化氯的浓度相关,而二氧化氯的浓度又与二氧化氯释放剂的释放速率相关的原理,先构建二氧化氯释放速率与色斑一一对应的比色卡,然后在相同的测试环境下测待测样品的色斑并用于与比色卡对照,可根据比色卡直接读取待测样品的二氧化氯释放速率。
本发明的创造性在于:采用密闭容器带测试窗口的方式,可以很好的富集释放的二氧化氯,减少泄漏,提高检测灵敏度并减少测试误差;将淀粉碘化钾试纸完全贴合覆盖测试小窗口,可使试纸与容器内空气接触部位形成的色斑均匀一致界限清晰,与未接触处对比度好,便于观察比较;将试纸与密闭空间内的空气接触的时长控制在10-300s以内,可使色斑具有良好的重现性,根据释放量的差异调整样品质量与容器体积的比值或平衡时间,可以获得更宽的释放速率测定范围。本发明的方法操作简便,测试结果具有良好的重现性和准确性。
采用本发明方法,可直接定性比较不同样品二氧化氯释放快慢或同一样品在不同使用阶段的释放快慢情况。在构建色斑-释放速率比色卡后,还可以半定量测定,只需将待测样品置于测试容器内预设时长后用湿润的淀粉碘化钾试纸进行显色反应,即可对照比色卡读数。操作简单易行,尤其对于二氧化氯缓释剂产品的开发和使用过程中需长时间跟踪待测样品的二氧化氯释放速率时,只需进行简单的碘化钾试纸显色反应并与事先准备好的色斑-释放速率比色卡对照即可,极大的简化了测评工作和提高了评测效率。与现有技术相比,本发明方法操作简便、检出限低、检测浓度范围广、重现性较好、成本低、结果快,适于推广应用。
附图说明
图1为一种色斑-释放速率比色卡的样式图;
图2为两款二氧化氯空间除菌剂样品的二氧化氯相对释放速率随时间变化的曲线。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
实施例
一、构建色斑-释放速率比色卡
选取一款二氧化氯固体缓释剂作为标准样品,其为颗粒状,采用透气的无纺布包装,每包净重3克。测试其处于平稳释放期时二氧化氯的释放速率,测试环境:室温23±2℃,湿度60±10%。具体如下:
1、采用荧光光谱法,构建溶液中二氧化氯浓度与荧光强度的线性关系,制作标准曲线。
2、将一包3克的标准样品盛装在5L的玻璃干燥器中,干燥器上接有进气管和出气管,用空气采样器以200mL/min的流量采集干燥器内的空气,以吡罗红溶液进行吸收,采样5min,用荧光光度法测试吸收液的荧光强度,根据标准曲线确定吸收液中二氧化氯的浓度,结合采样参数换算出标准样品释放二氧化氯的速率(g/h)。
3、将同一包3克标准样品放入50mL设有测试窗口(孔径为5mm的圆孔)的PET瓶中平衡1h,然后将湿润的淀粉碘化钾试纸贴在测试窗口,60s时取下试纸,记录试纸的颜色,即为该标准样品的色斑。记录方式可以是通过拍照和文字的方式立刻记录色斑深浅。
4、使用与上述同款的二氧化氯固体缓释剂作为标准样品,仅调整标准样品的质量,以步骤2和3的方法,获得一系列不同质量的标准样品在相同测试环境中的二氧化氯释放速率及色斑。例如,用荧光光谱法分别测试质量为3g、6g、9g、12g、15g的标准样品的二氧化氯释放速率,并测试这些标准样品的色斑。
5、将上述步骤获得的各标准样品的二氧化氯释放速率及色斑一一对应,形成色斑-释放速率比色卡。色斑-释放速率比色卡的具体样式可制作成如图1所示的比色卡(比色卡上从左到右的圆形色斑的颜色实际是由浅至深的蓝紫色,因图片被设为灰度而导致本文图1呈现出由浅至深的灰色),当然比色卡的样式可根据产品设计而不同,不局限于此。
二、评测二氧化氯空间除菌剂的二氧化氯释放速率
选取一款二氧化氯空间除菌剂作为待测样品,内容物为固体颗粒,规格为5g/包,盛装在透气的无纺布袋中,宣称能持久缓慢释放出微量二氧化氯,可使用30天。
测试环境:室温23±2℃,湿度60±10%。
将一包5克待测样品放入50mL设有测试窗口(孔径为5mm的圆孔)的PET瓶中平衡1h,然后将湿润的淀粉碘化钾试纸贴在测试窗口,60s时取下试纸,记录试纸的颜色,即为该待测样品的色斑。记录方式可以是通过拍照和文字的方式立刻记录色斑深浅。
将待测样品的色斑与色斑-释放速率比色卡对照,读取该待测样品的二氧化氯释放速率。
待测样品的二氧化氯释放速率随着使用时间变化而变化,若需要跟踪其二氧化氯释放速率的变化情况,可测试比较其在开启使用时(0天)、10天、20天、30天时二氧化氯相对释放速率。方法是:使用同一个待测样品,每到一个设定的测定时间点,将该待测样品盛装在容器中平衡1h,然后将湿润的淀粉碘化钾试纸贴在测试窗口上,60s时取下试纸,马上记录色斑深浅,并拍照。然后比较前后色斑的状况,并与色斑-释放速率比色卡对照,可以从比色卡上直接读出绝对释放速率的数值,然后可根据绝对释放速率计算相对释放速率(相对释放速率是指,以时间T1时的绝对释放速率V1为基准,其它时间Tn时的绝对速率Vn与V1的比值),根据此数据绘制出待测样品的二氧化氯相对释放速率随使用时间的变化曲线。例如,图2为某两款二氧化氯空间除菌剂样品在60天的使用期间,它们的二氧化氯相对释放速率随时间变化的曲线。当然,待测样品的释放速率随使用时间的变化曲线还可以是绝对释放速率随时间变化的曲线等。二氧化氯释放曲线可为二氧化氯空间除菌剂的安全有效的开发和使用提供重要参考,首选要保证使用期间释放速率平稳,其次通过释放值可以设计产品的适用的空间大小和使用时间。
淀粉碘化钾试纸常用来定性鉴定氧化性气体包括二氧化氯,其操作方法是将湿润的淀粉碘化钾试纸接触待测气体,观察其颜色变化。采用常规测试方法分别进行了以下三个试验。
对比例1
选取上述实施例的“构建色斑-释放速率比色卡”实验中的二氧化氯固体缓释剂一包(3g),将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近二氧化氯固体缓释剂180s,发现试纸一直无任何变化。
对比例2
选取上述实施例的“评测二氧化氯空间除菌剂的二氧化氯释放速率”实验中的同款二氧化氯空间除菌剂,将二氧化氯空间除菌剂放置于广口瓶中,将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近瓶口10s,试纸颜色明显变蓝,但颜色不均匀,边缘模糊。将试纸靠近瓶口60s,发现试纸先变蓝后又较快褪去,且颜色不匀。
对比例3
选取上述实施例的“构建色斑-释放速率比色卡”实验中的二氧化氯固体缓释剂一包(3g),将它装在500mL的广口瓶中,盖紧瓶盖放置3h,打开瓶盖,有明显二氧化氯气味,然后将湿润的淀粉碘化钾试纸伸入瓶内使之与瓶内二氧化氯气体接触30s,试纸颜色有所变蓝。重复试验,试纸变色明显浅于前一次的颜色。
通过上述三个对比例的实验,发现采用淀粉碘化钾试纸的常规测试方法并不能很好的测试二氧化氯缓释剂的二氧化氯释放速率,存在试误差大,数据重现性差,不可控因素多,更不能实现定量或半定量测试。
在对比例1中,所测样品的释放速率较小,在敞开条件下二氧化氯浓度无法达到淀粉碘化钾试纸的变色阈值,故试纸一直不变色。采用实施例的方法则完全可克服此问题。
在对比例2中,所测样品释放速率较大,试纸可鉴定到有二氧化氯的释放,但无法知道其释放速率的高低,试纸变色受靠近瓶口的距离、接触时间等因素影响,且具有较大的不确定性,当二氧化氯浓度较高或接触时间较长时,试纸出现难以控制的褪色,且试纸变色不均匀。
在对比3中,将样品放在广口瓶中密闭放置,平衡一段时间可以使样品释放出的二氧化氯富集,提高检测灵敏度,但是采用常规方法将试纸放入瓶内,会导致瓶内气体逸出,使数据难以再次重现,放入瓶内的位置对结果也有明显影响,同时试纸变色边界模糊不够均匀。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容,以便于读者更容易理解,但不代表本发明的实施方式仅限于此,任何依本发明所做的技术延伸或再创造,均受本发明的保护。
Claims (1)
1.一种评测二氧化氯释放速率的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、选取二氧化氯释放速率平稳的样品作为标准样品,采用荧光光谱法,构建溶液中二氧化氯浓度与荧光强度的线性关系,然后根据所得线性关系测算质量为m1的标准样品的二氧化氯浓度和二氧化氯释放速率;
S2、使用步骤S1中的标准样品,将标准样品置于设有一测试窗口且其它部位密封的容器内平衡预设时长,然后用湿润的淀粉碘化钾试纸覆盖测试窗口预设时长,记录该淀粉碘化钾试纸的颜色,即为该标准样品的色斑;其中,湿润的淀粉碘化钾试纸与密闭空间内的空气的接触时间为60s;
S3、改变标准样品的质量,以步骤S1和S2的方法,获得不同质量的标准样品在相同测试环境中的二氧化氯浓度、二氧化氯释放速率及色斑;其中,各标准样品的二氧化氯释放速率中,最大值与最小值之比小于等于300;标准样品在密闭空间内平衡时间为30-120min;
S4、由上述步骤获得的各标准样品的二氧化氯释放速率及色斑一一对应,形成色斑-释放速率比色卡;
S5、以步骤S2的方法和测试环境测试待测样品,获得待测样品的色斑;
S6、将待测样品的色斑与色斑-释放速率比色卡对照,读取该待测样品的二氧化氯释放速率;色斑图中二氧化氯释放速率范围为0.2×10-5g/h至6.0×10-5g/h;
其中,根据绝对释放速率计算相对释放速率,相对释放速率是指以时间T1时的绝对释放速率V1为基准,其它时间Tn时的绝对速率Vn与V1的比值,根据此数据绘制出待测样品的二氧化氯相对释放速率随使用时间的变化曲线;待测样品的释放速率随使用时间的变化曲线还可以是绝对释放速率随时间变化的曲线;根据释放量的差异调整样品质量与容器体积的比值或平衡时间,获得更宽的释放速率测定范围;步骤S1和S2中,在室温为23±2℃,湿度为60±10%的环境下进行测试;所述容器上所设测试窗口是直径为4-7mm的圆孔,所述淀粉碘化钾试纸完全覆盖测试窗口。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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