CN110243658B - 一种合流式气溶胶稀释器的校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米颗粒计量领域，尤其涉及一种合流式气溶胶稀释器的校准方法。通过已校准的粒子计数器在使用气溶胶稀释器前后，测量粒子浓度值，计算出稀释器的稀释比值，并与标称值的对比，完成对稀释器的校准。校准系统包括：气溶胶发生器、均匀混匀器、标准粒子计数器。本发明采用科学合理的校准方法，保证其测量结果的准确可靠。本发明的校准方法能够有效对合流式气溶胶稀释器进行校准，提高粒子计数器等分析仪器的测量精度，为颗粒数量浓度的溯源体系建立提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于纳米颗粒计量领域，尤其涉及一种合流式气溶胶稀释器的校准方法。
背景技术
测量仪器在进行粒径分析时，浓度过高会使颗粒间发生碰撞、团聚凝结等现象，影响测量结果的准确性。气溶胶稀释器的主要作用是，通过对气溶胶进行稀释从而降低气溶胶的浓度，解决颗粒分析时无法测试到高浓度或流量不匹配等的问题。
如在纳米颗粒计数领域，由于低浓度范围内颗粒数量浓度的溯源体系尚未建立，需将溯源性好的高浓度样品进行准确稀释，获得颗粒数量浓度已知的低浓度样品，从而实现对颗粒计数器、气溶胶粒径谱仪的校准等。在JJF1562-2016凝结核粒子计数器校准规范、在线尘埃粒子计数器校准规范、ISO 21501-4-2007国际标准(粒度分析单颗粒光学测量法第4部分)、ISO27891-2015(气溶胶颗粒数量浓度-凝结核粒子计数器的校准)中，均需要采用气溶胶稀释器对颗粒物进行准确稀释。在上述测量及校准中，气溶胶稀释器计量性能的好坏直接影响测量结果的可靠性。
合流式气溶胶稀释器的原理的如下：如图1所示，原始气溶胶与洁净的压缩气体按一定比例进入稀释腔体，两种气体在腔体内混合均匀后，通过采样口采集匹配分析仪器所需气溶胶流量值，多余气体通过其它口排空。
因此，气溶胶稀释器稀释比的准确性至关重要，但是当前尚未有气溶胶稀释器的检定规程和校准规范以及相关的标准法规。一般选用气溶胶光度计法、光学粒子计数器法、流量测定法对气溶胶稀释器的稀释比进行校准。但是，上述三种校准方法目前仍存在以下缺陷：
(1)使用气溶胶光度计法校准气溶胶稀释器稀释比
气溶胶光度计的测量范围为(0.0001～120)μg/L，最大允许误差不超过±5％，而气溶胶稀释器专为解决尘埃粒子计数器所无法测试到的高浓度这一难题而特别设计的，粒子计数一般最佳测量量程是在(3000～30000)/28.3L，计算其质量浓度远小于0.1μg/L，因此气溶胶稀释器的使用量值是气溶胶光粒计量程的测量下限，测量的示值误差较大，测量不确定大。
(2)直接使用光学粒子计数器的有限量程来校准气溶胶稀释器稀释比
根据”JJF1190-2008尘埃粒子计数器校准规范”中规定粒子计数器的粒子浓度的测量值的重复性不大于10％FS，粒子浓度的示值误差小于±30％。利用粒子计数器测量使作稀释器前后的气溶胶发生器的浓度时，会使粒子计数器同时工作在高浓度和低浓度的两个档位上，而粒子计数如果在两个档位的示值误差的不确定度都过大的话，使测量稀释器的稀释比的示值误差远大于±30％，而一般稀释器稀释比的示称值的误差一般不超过±10％，这样测量得到的数据就失去意义。目前国际上公认的“激光粒子计数器(OPC)-凝结核粒子计数器(CPC)-气溶胶静电计(FCE)”的逐级溯源链中，即通过凝结核粒子计数器(CPC)实现激光粒子计数器的测量结果的校准，校准后的激光粒子计数器测量结果可溯源至国家电流标准，气溶胶稀释器作为溯源链中至下而上的重要一环，如果让稀释器又溯源至粒子计数器，就会造成溯源链混乱。(3)使用流量测定法校准气溶胶稀释器稀释比
只是测量原始粒子计数器的流量和补充的洁净压缩气体的流量，然后计算其稀释比，根本无法真正测量粒子浓度的在稀释器内的变化值情况，忽略了气溶胶颗粒的物质特性，即气溶胶颗粒在稀释器内是否存在着凝聚、附着等因素。
因此，目前亟需要一种测量误差小并且结果可靠的气溶胶稀释器的校准方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种合流式气溶胶稀释器的校准方法，采用科学合理的校准方法，保证其测量结果的准确可靠。
本发明是这样实现的：
本发明的一种合流式气溶胶稀释器的校准方法，具体包括如下步骤：
(1)配制校准样品：校准使用标准物质为粒径0.5μm的单分散粒子有证标准物质，对于固定稀释比的稀释器进行单点测量；对于动态稀释比的稀释器，在最大稀释比范围内选择上、中、下3点作为测量点。
对标准物质样品进行稀释，得到2个样品，其中2#样品的浓度应为1#样品浓度的f倍，所述f为稀释器固定的稀释倍数或者校准时的所需的测量点，然后按照余下步骤进行校准。
(2)校准系统包括依次连接的气溶胶发生器、均匀混合箱、标准粒子计数器，使用时，将1#样品在所述气溶胶发生器中进行雾化，且调节气溶胶流量小于标准粒子计数器的流量，连接至均匀混合箱，进入标准粒子计数器，标准粒子计数器所需气体流量除了气溶胶发生器供给之外，不足的气体通过HEPA或ULPA过滤器被吸入均匀混合箱，流入标准粒子计数器，使两者流量匹配。
(3)使用1#样品时，调节气溶胶发生器的设置参数，使标准粒子计数器测量的颗粒浓度在(3000～30000)/28.3L范围内，重复测量3次，记录标准粒子计数器的浓度的平均值，即C1；
(4)使用2#样品时，将待校准的合流式气溶胶稀释器替换均匀混合箱的连接，即使稀释器的输入口连接气溶胶发生器的出气口，其稀释器的输出口连接标准粒子计数器的输入口，同时合流式气溶胶稀释器的稀释口通入洁净气体，设置系统参数确保气溶胶发生器的流量和洁净气体的流量大于标准粒子计数器的流量，多余的气体通过旁路排空，并测量2#样品在标准粒子计数器的测量值，重复测量3次，即粒子浓度的平均值C2，通常情况下，标准粒子计数器设置的采样时间为1分钟，即C1、C2为标准粒子计数器一分钟之内，所收集到的气溶胶总颗粒数。
(5)为了防止颗粒物气溶胶发生器管道内残留，影响测量的准确性，一般情况下，先使用浓度低的标准物质C1,再使用浓度高的标准物质C2，且更换颗粒物时，待气溶胶发生器其浓度稳定再进行测量。
(6)最后按以下公式计算出所述合流式气溶胶稀释器的稀释比f0.5，如公式(1)所示，并与标称值f进行对比，计算其示值误差Δδf,0.5，完成对合流式气溶胶稀释器的校准，如公式(2)所示：
进一步地：
步骤(1)中，所述单分散粒子有证标准物质为单分散聚苯乙烯(PSL)粒子标准物质，其粒径为0.5μm，或根据实际需求选择其它粒径的标准物质。
步骤(2)中，所述气溶胶发生器包括带精密控制器的气体质量流量计、气溶胶雾化器以及干燥器。其中干燥器保证其生成的溶胶粒子的湿度低于30％。
步骤(3)中，所述均匀混合箱设有一个气溶胶入口、一个洁净稀释空气入口以及一个气溶胶出口，所述气溶胶入口连接所述气溶胶发生器，所述气溶胶出口连接所述标准粒子计数器。
步骤(4)中，所述气溶胶发生器的要求为：粒径在0.1μm～5μm的范围内的标准气溶胶颗粒均能雾化。
步骤(5)中，所述均匀混合箱的要求为：10分钟内的气溶胶浓度的稳定性应优于1％。
步骤(6)中，所述标准粒子计数器的要求为：应具有0.3μm、0.5μm、1.0μm、5.0μm的粒径挡，并且能测量(3000～30000)/28.3L范围内的颗粒数量浓度，重复性优于3％。
本发明具有如下优点：本发明的校准方法能够有效对合流式气溶胶稀释器进行校准，提高粒子计数器等分析仪器的测量精度，为颗粒数量浓度的溯源体系建立提供技术支撑。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为合流式气溶胶稀释器的原理图。
图2为校准系统的组成示意图。
图3为校准系统的校准过程示意图。
具体实施方式
实施例1
首先配制两种不同浓度的单分散聚苯乙烯(PSL)粒子标准溶液，溶液的体积均为100mL，1#样品是粒径为0.5μm的高浓度聚苯乙烯和纯净水的稀释液，2#样品配制的聚苯乙烯溶液的浓度为1#的f倍，即稀释器的稀释倍数，如表1所示。
表1.校准所需浓度比的标准物质
*单分散粒子稀释液的浓度比也可根据实际测量点另行配制。
单分散粒子稀释液的配制方法如下：
(1)将高浓度的聚苯乙稀原液100uL直接滴于干净的容量瓶中，以避免原液污染。
(2)配制1#样品，向容量瓶中注入纯水，接近100mL刻线时，盖紧容量瓶塞，来回反转3次，使溶液充分混合，再将纯水注入，直至到达100mL刻线处。
(3)根据方法(1)和(2)，配制2#样品，使2#样品的样品浓度为1#样品浓度的f倍，其中f为稀释器的稀释倍数。
校准方法为，通过已校准的粒子计数器在使用气溶胶稀释器前后，测量粒子浓度值，计算出稀释器的稀释比值，并与标称值的对比，完成对稀释器的校准。具体如下：对标准物质样品进行稀释，得到2个样品。其中样品2的浓度应为样品1浓度的f倍。且当发生样品1时，标准粒子计数器的颗粒浓度应在(3000～30000)/28.3L范围内的。
(1)首先选用1#样品，加入气溶胶发生器(通过带精密控制器的气体质量流量计和气溶胶雾化器来控制流量及粒子发生速率形成稳定的气溶胶粒子。通过干燥器保证其生成的溶胶粒子的湿度低于30％)的溶液瓶内，开启发生器电源，经过高效过滤器过滤的洁净压缩空气进入气溶胶发生器后，将装置中的标准溶液雾化，调节气溶胶发生量得到浓度适当且浓度稳定的气溶颗粒，且其流量小于粒子计数器标称流量，经过均匀混合箱，接入粒子计数器，粒子计数器所需流量除了发生器供给之外，不足的流量通过HEPA或ULPA过滤器自主吸入均匀混合箱，使两者流量匹配，工作原理如图2所示。按照图2的连接方式，开启粒子计数器，让其预热、自净、调零，并将粒子计数器设置到合适的粒径范围和采样时间。重复测量3次，即粒子浓度的平均值记为C1。
(2)为了防止颗粒物气溶胶发生器管道内残留，影响测量的准确性，一般情况下，先使用浓度低的标准物质C1,再使用浓度高的标准物质C2，且更换颗粒物时，待气溶胶发生器其浓度稳定再进行测量。
(3)如图3所示，将气溶胶发生器的出气口接入合流式气溶胶稀释器的输入口，同时根据设置稀释比例补充洁净的压缩气体，气溶胶稀释器输出口连接粒子计数器输入口，确保稀释器入口的气溶流量和稀释所需的洁净气体的流量之和大于粒子计数器工作的流量，多余的气体通过旁路排空，将气溶胶发生器的溶量瓶中的溶液更换成2#样品，气溶胶发生器的其它设置不变，重复测量3次，即粒子浓度的平均值记为C2。
通常情况下，标准粒子计数器设置的采样时间为1分钟，重复测量3次取平均值，即C1、C2为标准粒子计数器一分钟之内，所分别收集到的气溶胶总颗粒数。
那么计算气溶胶稀释器的稀释比f为：
其中：
C1—1#溶液的浓度，标准粒子计数器测量值；
C2—2#溶液的浓度，标准粒子计数器测量值；
C1#—1#溶液中PSL粒子的浓度；
C2#—2#溶液中PSL粒子的浓度。
本发明校准系统的技术要求如下：
1)气溶胶发生器
可将粒径在(0.1～5)μm范围内的标准颗粒雾化。
2)均匀混合箱
10分钟内的气溶胶浓度的稳定性应优于1％。
3)粒子计数器
应具有0.3μm、0.5μm、1μm、5μm粒径挡，并且能测量(3000～30000)/28.3L范围内的颗粒数量浓度，重复性优于3％，气溶胶稀释器的流量无需与粒子计数器的流量相匹配。
校准方法和结果：
1、选用某品牌的( III 110)粒子计数器的标准器，其有从0.1μm至5.0μm的8个粒径通道，其流量为1.0CFM流量，其测量不确定度为MPEG:±10％，重复性为0.4％。选用某品牌(XSQ-01)动态气溶胶稀释器，调置其稀释器比为10。
2、使用500nm的标准粒子和雾化发生器，控制其流量和浓度恒定，其稳定性优于2％/h。
3、配制两种PSL粒子溶液，其中2#标准溶液浓度为1#标准溶液浓度的10倍。
常规校准方法直接选用2#标准物质进行校准(方法1)，调节粒子发生器的气体浓度，并控制其气溶胶浓度为36288(稳定性优于2％/h)，测量标准粒子计数器浓度值和稀释比，如表2所示。
本发明分别使用1#和2#标准物质进行校准(方法2)，更换标准物质时气溶胶发生器的设置不变，使用1#标准物质时，用标准粒子计数器直接测量，使用2#标准物质时，在粒子计数器前加稀释器进行测量，如表3所示。
表2.使用2#标准物质测量稀释器的稀释比
表3.分别使用1#标准物质和2#标准物质，测量气溶胶稀释器的稀释比
从表2和表3我们可以看出，方法2与方法1的测量结果与稀释器的标称值相比，方法2的相对误差更小。且由于标准粒子计数器的测量不确定度为MPEG:±10％，重复性为0.4％，方法1测量的不确定大于10，方法2测量的不确定则优于3，因此方法2测量结果的可靠性远远大于方法1测量结果的可靠性。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (7)
1.一种合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配制校准样品：校准使用标准物质为粒径0.5μm的单分散粒子有证标准物质，对于固定稀释比的稀释器进行单点测量；对于动态稀释比的稀释器，在最大稀释比范围内选择上、中、下3点作为测量点；
对标准物质样品进行稀释，得到2个样品，其中2#样品的浓度应为1#样品浓度的f倍，所述f为稀释器固定的稀释倍数或者校准时的测量点，然后按照余下步骤进行校准；
(2)校准系统包括依次连接的气溶胶发生器、均匀混合箱、标准粒子计数器，使用时，将1#样品在所述气溶胶发生器中进行雾化，且调节气溶胶流量小于标准粒子计数器的流量，连接至均匀混合箱，进入标准粒子计数器，标准粒子计数器所需气体流量除了气溶胶发生器供给之外，不足的气体通过HEPA或ULPA过滤器被吸入均匀混合箱，流入标准粒子计数器，使两者流量匹配；
(3)使用1#样品时，调节气溶胶发生器的设置参数，使标准粒子计数器测量的颗粒浓度在(3000～30000)/28.3L范围内，重复测量3次，记录标准粒子计数器的浓度的平均值，即C1；
(4)使用2#样品时，将待校准的合流式气溶胶稀释器替换均匀混合箱的连接，即使稀释器的输入口连接气溶胶发生器的出气口，其稀释器的输出口连接标准粒子计数器的输入口，同时合流式气溶胶稀释器的稀释口通入洁净气体，设置系统参数确保气溶胶发生器的流量和洁净气体的流量大于标准粒子计数器的流量，多余的气体通过旁路排空，并测量2#样品在标准粒子计数器的测量值，重复测量3次，即粒子浓度的平均值C2，通常情况下，标准粒子计数器设置的采样时间为1分钟，即C1、C2为标准粒子计数器一分钟之内，所收集到的气溶胶总颗粒数；
(5)最后按以下公式计算出所述合流式气溶胶稀释器的稀释比f0.5，如公式(1)所示，并与标称值f进行对比，计算其示值误差Δδf,0.5，完成对合流式气溶胶稀释器的校准，如公式(2)所示：
其中：
C1—1#溶液的浓度，标准粒子计数器测量值；
C2—2#溶液的浓度，标准粒子计数器测量值；
C1#—1#溶液中有证标准物质粒子的浓度；
C2#—2#溶液中有证标准物质粒子的浓度。
2.根据权利要求1所述的合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：步骤(1)中，所述单分散粒子有证标准物质为单分散聚苯乙烯粒子标准物质。
3.根据权利要求1所述的合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：步骤(2)中，所述气溶胶发生器包括带精密控制器的气体质量流量计、气溶胶雾化器以及干燥器，所述干燥器保证其生成的溶胶粒子的湿度低于30％。
4.根据权利要求1所述的合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：步骤(3)中，所述均匀混合箱设有一个气溶胶入口、一个洁净稀释空气入口以及一个气溶胶出口，所述气溶胶入口连接所述气溶胶发生器，所述气溶胶出口连接所述标准粒子计数器。
5.根据权利要求1所述的合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：步骤(4)中，所述气溶胶发生器的要求为：粒径在0.1μm～5μm的范围内的标准气溶胶颗粒均能雾化。
6.根据权利要求1所述的合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：步骤(5)中，所述均匀混合箱的要求为：10分钟内气溶胶浓度的稳定性应优于1％。
7.根据权利要求1所述的合流式气溶胶稀释器的校准方法，其特征在于：步骤(6)中，所述标准粒子计数器的要求为：应具有0.3μm、0.5μm、1.0μm、5.0μm的粒径挡，并且能测量3000～30000/28.3L范围内的颗粒数量浓度，重复性优于3％。
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