CN110240213B - 一种具有卷筒状结构的高效光热转化材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境能源应用领域，涉及高效光热转化材料及其制备，具体的说是一种具有宏观可控形貌卷筒状结构的高效光热转化材料及其制备方法和应用。光热材料为经修饰并卷曲所得三维光热材料。光热转化卷筒以具有空隙结构的基底与功能光热聚合物构成，具有宏观锥形或圆柱性空心结构。本发明的光热卷筒极大促进水的蒸发效率。

Description

一种具有卷筒状结构的高效光热转化材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于环境能源应用领域，涉及高效光热转化材料及其制备，具体的说是一种具有宏观可控形貌卷筒状结构的高效光热转化材料及其制备方法和应用。
背景技术
光驱动的水蒸发过程在制备清洁淡水领域具有广阔的应用前景，对于缓解淡水资源短缺方面具有重要意义。然而，在自然蒸发条件下，光的利用率较低，实际蒸发速率缓慢，难以满足规模化淡水生产的需求。因此，在实际生活中，基于光驱动蒸发制备清洁淡水往往作为应急手段应用在诸如海难、野外求生，或欠发达地区个人生存等环境。近年来，研究人员尝试将具有良好光吸收及光转化(热)能力的光热转化材料应用到光驱动的水蒸发体系中，以提高水的蒸发速率。以石墨烯、碳纳米管为主的碳材料，以及金属纳米颗粒等新兴功能材料被广泛应用到光热转化过程当中(Yoshikazu Ito,Yoichi Tanabe,Jiuhui Han,Takeshi Fujita,Katsumi Tanigaki,Mingwei Chen,Advanced Materials，2015，27，4302；王贤保，王刚，付洋，梅涛，李金华，王建颖，一种还原氧化石墨烯/聚氨酯纳米复合泡沫及其制备方法和应用，专利公开号：CN107022056A；邓涛，尚文，陶鹏，刘洋，娄金伟，宋成轶，邬剑波，一种多功能纳米复合污水净化薄膜及其制备方法与应用，专利公开号：CN105854627A)。在研究中发现，具有可控微结构的粗糙表面能够有效降低对光的漫反射率，实现太阳光全波段的有效吸收，有利于实现高效的水蒸发。
然而，表面微结构的构筑方式往往较为复杂，制备过程繁琐，且需要借助光刻机、冷冻干燥机等特殊设备或复杂手段辅助完成，难以实现大规模生产。同时，制备得到的表面微结构自身机械性能较差，容易在实际应用中被腐蚀破坏，从而造成光捕获性能的严重降低。这种基于微观尺度的调控手段，一方面增加了材料制备难度及成本，另一方面难以实现稳定的应用，制约了光热转化材料的性能的提升和在实际促水蒸发领域的应用。而通过简单沉积的方式得到的平面膜，如石墨烯、碳纳米管膜，其难以附着在基底表面，且表面漫反射率较高。表面形貌受基底直接影响，难以拓展到其他基底材料体系，应用受到进一步制约。因此，改变传统平面膜的束缚，通过有效的宏观形貌调控实现高效的光捕获，是设计开发高效光热转化材料的关键问题(Le Shi,Yuchao Wang,Lianbin Zhang，Peng Wang，Journal of Materials Chemistry，2017，5，16212；王贤保，付洋，王刚，一种还原氧化石墨烯薄膜及其制备方法和应用，专利公开号：CN106865528A)。对于材料在促进水蒸发领域的应用至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有宏观可控形貌卷筒状结构的高效光热转化材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有卷筒状结构的高效光热转化材料，光热材料为经修饰并卷曲所得三维光热材料；其，材料表面修饰的功能光热聚合物可实现光到热的转化。
所述光热材料为基底经功能光热聚合物表面修饰，经机械加工手段弯曲为空心锥形或圆筒状的三维光热材料；优选为弯曲为空心锥形的三维光热材料。
所述弯曲为空心锥形的三维光热材料，其纵向截面扇形的圆心角为80°—330°。
所述弯曲为空心锥形的三维光热材料纵向截面扇形的圆心角为100°—220°。
所述弯曲为空心锥形的三维光热材料纵向截面扇形的圆心角为100°—180°。
所述功能光热聚合物为聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩中的一种或几种；所述基底为具有多孔结构或编织堆积形成的孔隙结构材料，包括有机高分子膜材料、无机金属或氧化物膜材料、有机无机杂化膜材料。更优选具有亲水性表面的多孔柔性膜作为基底。
一种具有卷筒状结构的高效光热转化材料的制备方法，通过机械加工的方式将利用化学氧化聚合沉积方式由功能聚合物原位生长的经处理的基底表面的材料卷曲所得三维光热材料。
进一步的说：
1)将基底至少一次浸渍到氧化剂中取出自然干燥；优选浸渍2-5次。
2)上述处理得到基底材料与功能光热聚合物置于密闭容器中于4-150℃下保温5-300min；其中，功能光热聚合物用量每平方厘米基底材料表面积为0.1-10μL；优选温度为70-110℃，反应时间60-120min，功能光热聚合物用量每平方厘米基底材料表面积为0.5-2μL。
3)反应后取出，依次用去离子水和乙醇洗涤至洗涤液无色，自然晾干，再通过机械加工的方法得到卷曲呈空心锥形或圆筒状的三维光热材料。其中，机械加工的方法为剪裁、折叠或粘结。
所述氧化剂为浓度范围在1mmol L-1-2mol L-1的三氯化铁或过硫酸铵的水溶液或乙醇溶液，优选为0.2-1mol L-1的过硫酸铵水溶液
所述卷曲呈空心锥形；其直径、高的宏观尺寸在1mm-1.5m(按照上述方式制备可获得从毫米尺度到米尺度的宏观光热卷筒)。
一种具有卷筒状结构的高效光热转化材料的应用，所述光热材料在促进水蒸发中的应用。
所述光热材料在液相分离中的应用。
所述三维光热材料在能源与环境领域促进水蒸发中的应用。能够在光照条件下加速海水或酸、碱性水环境中淡水的蒸发，实现海水淡化及淡水分离。
本发明具有如下优点：
本发明高效光热转化材料具有卷筒状结构，并由功能聚合物进行修饰，通过宏观形貌结构的调整，实现对光的高效捕获吸收，并具有优异促水蒸发性能与应用前景的新型三维光热材料；进一步的说：
(1)光热转化卷筒制备通过化学氧化聚合沉积实现具有空隙结构的基底与功能光热聚合物复合。利用剪裁、折叠、粘结或机械加工的方法得到具有宏观锥形或圆柱形空心结构形貌的三维光热材料。
(2)本发明所得卷筒状光热材料大幅提高其光的吸收及捕获性能，在250-2500nm的宽波长范围内的平均吸光率高达99.2％。从而实现有效促进水蒸发的进行，水蒸发速率比自然条件下提高了325％。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备流程示意图谱图；
图2为本发明实施例1的聚合物沉积表面修饰光热材料的SEM表面图片；
图3为本发明实施例1的聚合物沉积表面修饰光热材料的SEM截面图片；
图4为本发明实施例9的不同角度扇形制得的卷筒状光热材料的实物对比图片；
图5为本发明实施例提的高光捕获能力示意图。
图6为本发明实施例提的不同角度扇形制得的卷筒状光热材料UV-vis-IR测得的光吸收数据，波长范围250nm-2500nm。
图7为本发明实施例提的不同角度扇形制得的卷筒状光热材料的在光照条件下，空气中的表面温度比较图。
图8为本发明实施例提的不同角度扇形制得的卷筒状光热材料的在在强度为1kWm-2模拟太阳光下和黑暗条件下的水蒸发速率对比图。
图9为本发明实施例提供的卷筒状光热材料的漫反射效率对比图片；
图10为本发明实施例提供的卷筒状光热材料的红外热成像对比图；
图11为实时光热蒸发测试系统图。
图12为本发明实施例的卷筒状光热材料在强度为1kW m-2模拟太阳光下的水蒸发速率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的解释说明，但不局限于此。
本发明的材料以多孔膜或织物为基底，以三氯化铁或过硫酸铵为氧化剂引发功能聚合物原位聚合，并通过剪裁和机械加工的方法得到具有空心卷筒状宏观形貌的高性能光热材料。本发明复合材料的制备方法包括如下步骤：氧化剂的浸渍负载、化学氧化聚合表面修饰、宏观形貌加工。本发明的卷筒状三维光热材料极大促进水的蒸发效率。
实施例1
由图1所示：
(1)将直径为50mm的圆形亲水性聚偏二氟乙烯(PVDF)膜浸渍到浓度为0.2mol L-1的过硫酸铵水溶液中，室温条件下静置12小时。取出浸渍后的PVDF膜自然干燥。
(2)重复步骤(1)的浸渍—干燥操作2次。
(3)取10μL吡咯置于容器，并将步骤(2)得到的处理后PVDF膜一起密封于容器中。于70℃下保温60min。吡咯用量相当于0.5μL对应每平方厘米基底材料表面积
(4)将步骤(3)得到的表面修饰后膜材料依次用去离子水和乙醇洗涤至洗涤液呈无色，自然晾干(参见图2和3)。由图2、3可见聚合物沉积后的表面形貌及截面情况。聚合物沉积不会对基底的多孔结构造成严重阻塞，从基底骨架的截面可以看出均匀包裹的聚合物层，在其制备条件下，厚度在百纳米左右。
(5)根据设计，将步骤(4)中得到的圆形光热材料裁切成圆心角169°的扇形，并将得到的扇形卷曲折叠拼接，得到空心锥形。
由图4、5可见，卷筒状光热材料相比于同样材质的平面光热材料可以有效降低表面对光的漫反射，得到高的表面温度。有图6可见，卷筒状光热材料可以极大的提高水的蒸发速率。在海水或酸、碱性水环境中实现清洁淡水的蒸发分离。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
将步骤(1)中基底材料分别换成碳布、碳纸、无纺布、无尘纸、棉布、纱布、泡沫镍、聚碳酸酯(PC)膜、聚砜(PSF)膜、聚醚砜(PES)膜、醋酸纤维素膜、混合纤维素酯膜(MCE)、聚酰胺(PA)膜、聚丙烯腈(PAN)膜；进而分别获得由上述基底材料的卷筒状光热材料。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
将步骤(1)中基底尺寸分别设置为5mm、10mm、20mm、100mm、200mm、500mm的圆形。尺寸为5mm×5mm、10mm×10mm、20mm×20mm、100mm×100mm、200mm×100mm、500mm×100mm的矩形，并在步骤(5)中直接卷曲为空心圆筒形。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
将步骤(1)中浸渍的氧化剂浓度分别设置为0.001mol L-1、0.01mol L-1、0.1mol L-1、0.2mol L-1、0.5mol L-1、1mol L-1或2mol L-1，氧化剂为三氯化铁的水溶液或三氯化铁的乙醇溶液。
实施例5
与实施例1不同之处在于：
将步骤(1)中浸渍时间分别设置为0.5h、2h、8h、12h或24h。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
将步骤(2)中浸渍—干燥重复次数分别为0、1、3、4、5次。
实施例7
与实施例1不同之处在于：
将步骤(3)中聚合物单体分别用苯胺、噻吩、苯胺与吡咯复合、苯胺与噻吩复合、吡咯与噻吩复合进行替换；每种替换形式的用量,可分别设置为2μL、50μL、100μL或200μL四种形式；若是以复合形式作为聚合物单体时，复合物总量按照上述设定形式，复合物物质之间用量为任意比例。
实施例8
与实施例1不同之处在于：
将步骤(3)中反应温度分别设置为4℃、20℃、70℃、100℃、150℃，并且每一温度下反应时间为5min、30min、60min、120min或300min。
实施例9
与实施例1不同之处在于：
将步骤(5)中圆形光热材料裁切成圆心角为120°、169°、206°、276°、326°的扇形，其折叠成的卷筒状光热材料参见图4。
对上述实施例折叠成不同圆心角的卷筒状光热材料的性能进行测定：
1)光吸收率的测定：
将上述经弯曲不同角度扇形制成的呈空心锥形光热材料进行光吸收率的测定，同时以平面光热材料作为对照，具体为利用紫外—可见—近红外光谱仪(UV-vis-NIR)测试样品在太阳光波长范围下(250nm-2500nm)的光吸收率(见图6)。
根据紫外-可见-近红外光谱得到的数据显示(见图6)可见卷曲呈空心锥形光热材料的径高比(锥形圆口直径与锥形高度的比值)。扇形角度越小，得到的锥形卷筒的径高比越小，在吸收率的测定过程中在平面光热材料表面，光的反射是单次的，即光的吸收是在入射光单次接触材料表面进行。而在弯曲的空心光热材料中，通过不同角度扇形材料调控成型的卷筒径高比，能够实现光线在卷筒内的多次反射吸收，即材料对光的吸收是多次效果的叠加，从而提高材料对光的吸收能力(参见图5)。根据紫外-可见-近红外光谱得到的数据显示，制备弯曲后光热材料扇形角度越小，其在太阳光波长范围内(250-2500nm)的平均吸光率越高，可达到99.2％。
2)在光照条件下，空气中的表面温度的比较：
将上述经弯曲不同角度扇形制成的呈空心锥形光热材料在强度为1kW m-2模拟太阳光下照射下半小时，分别测定不同角度材料空气中的表面温度(参见图7)
由图6和7可见具有较小径高比的空心光热卷筒能够吸收更多的太阳光，因此可以将更多的光能转化为热能，从而达到更高的表面温度。在强度为1kW m-2模拟太阳光下照射下半小时，卷筒样品的表面温度接近90℃。可以看出，当扇形材料角度越小时，其制得的具有较小径高比的空心卷筒具有更高的光热性能。
3)光照条件下水蒸发效率测试
将上述经弯曲不同角度扇形制成的呈空心锥形光热材料，进行光照条件下水蒸发效率测试实验。实验具体实施为以圆筒状透明玻璃容器装盛测试水样，并置于模拟太阳光源下，保持测试位置光强为1kW m-2，以及黑暗条件下的水蒸发速率；利用连接到电脑端的分析天平实时记录容器中水的质量变化，从而计算得到光照条件下水的蒸发效率。光热材料的测试为将材料置于测试水样的表面自然漂浮。测试在环境温度为24℃，湿度为60％条件下进行，数据收集间隔为2分钟(参见图8)。
由图8可见由于较小角度的扇形材料制得较小径高比的空心卷筒具有更高的光热性能，在水蒸发测试中，在相同强度的光照下，可以更好的促进水的蒸发，从而达到更高的蒸发速率。
对比例1
以上述实施例1获得材料为例，并以同样材质的未弯曲平面光热材料为对照，进行光捕获及光热转化性能测试实验。光捕获测试实验具体为利用紫外—可见—近红外光谱仪(UV-vis-NIR)测试样品在太阳光波长范围下(250nm-2500nm)对光的漫反射率，在样品均不透光的条件下，具有较低漫反射率的样品反映了样品较高的光捕获能力。光热转化性能测试具体实施为将样品固定于模拟太阳光源下，测试位置光强控制在1kW m-2，光照半小时之后利用红外热成像镜头拍摄样品，读取样品的温度分布，得到样品的表面温度数值，测试在环境温度为24℃，湿度为60％条件下进行(参见图9和10)。
由图9、10可见，卷筒状光热材料相比于同样材质的平面光热材料可以有效降低表面对光的漫反射，得到高的表面温度。
对比例2
以上述实施例1获得材料为例，并以同样材质的平面光热材料及纯水为对照，通过实时光热蒸发测试系统(参见图11)进行光照条件下水蒸发效率测试实验。实验具体实施为以圆筒状透明玻璃容器装盛测试水样，并置于模拟太阳光源下，保持测试位置光强为1kWm-2，利用连接到电脑端的分析天平实时记录容器中水的质量变化，从而计算得到光照条件下水的蒸发效率。光热材料的测试为将材料置于测试水样的表面自然漂浮。测试在环境温度为24℃，湿度为60％条件下进行，数据收集间隔为2分钟(参见图12)。
由图12可见，卷筒状光热材料可以极大的提高水的蒸发速率。在海水或酸、碱性水环境中实现清洁淡水的蒸发分离。
上述实施实例仅例示性说明本发明优选实施方式，而非用于限制本发明。本技术领域人士可在本发明原理的前提与范畴下，对上述实施实例进行若干修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切修饰或改变，仍视为本发明的权利要求所覆盖范围。

Claims (5)

1.一种具有卷筒状结构的高效光热转化材料，其特征在于：
光热材料为基底经功能光热聚合物表面修饰，经机械加工手段弯曲为空心锥形或圆筒状的三维光热材料；
所述弯曲为空心锥形的三维光热材料，其纵向截面扇形的圆心角为80°—330°；
所述功能光热聚合物为聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩中的一种或几种；所述基底为有机高分子膜材料、无机金属或氧化物膜材料、有机无机杂化膜材料。
2.按权利要求1所述的具有卷筒状结构的高效光热转化材料的制备方法，其特征在于：
1)将基底至少一次浸渍到氧化剂中取出自然干燥；
2)上述处理得到基底材料与功能光热聚合物置于密闭容器中于4-150℃下保温5-300min；其中，功能光热聚合物用量每平方厘米基底材料表面积为0.1-10μL；
3)反应后取出，依次用去离子水和乙醇洗涤至洗涤液无色，自然晾干，再通过机械加工的方法得到卷曲呈空心锥形或圆筒状的三维光热材料。
3.按权利要求2所述的具有卷筒状结构的高效光热转化材料的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为浓度范围在1mmol L-1到2mol L-1的三氯化铁或过硫酸铵的水溶液或乙醇溶液。
4.一种权利要求1所述的具有卷筒状结构的高效光热转化材料的应用，其特征在于：所述光热材料在促进水蒸发中的应用。
5.按权利要求1所述的具有卷筒状结构的高效光热转化材料的应用，其特征在于：所述光热材料在液相分离中的应用。
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