CN110235957A - 花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法，包括：将花生油与白藜芦醇按照每1kg花生油中添加150～200mg白藜芦醇的比例混合得混合物，将得到的混合物分散，通氮气，然后在温度为48～52℃的环境下超声，在35～43℃环境下震荡，最后在40～60℃的环境下搅拌；本发明按照特定的步骤顺序，采用多种物理方法复合，改善了原本物理方法对白藜芦醇在花生油中溶解度增溶率低的问题，使白藜芦醇在花生油中的溶解度大大增加，而且方法简单，效果好，技术使用的设备便宜，适合工业生产；此外也避免了有害物质生成的问题，有效避免了产品中溶剂残留的问题。

Description

花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法
技术领域
本发明涉及白藜芦醇的增溶技术领域。更具体地说，本发明涉及一种花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法。
背景技术
白藜芦醇是一种生物活性很强的天然多酚类物质，具有抗肿瘤、抗氧化、保护心脑血管等重要生理功能，被美国《抗衰老圣典》列为“100种最热门有效的抗衰老物质”。花生是为数不多的富含白藜芦醇的植物之一，其在花生根茎和红衣中含量丰富，尤其在根中含量达到了葡萄的908倍。但白藜芦醇难溶于油，且对光和热不稳定，这大大限制了白藜芦醇在食用油中的应用。花生加工制备的花生油中白藜芦醇含量也极低，仅为0～0.93mg/kg。
目前，制备富含白藜芦醇的食用油方法主要有物理法和化学法。其中，物理法主要是对花生油的压榨工艺进行改进，防止在压榨过程中白藜芦醇的损失，以达到含有较高白藜芦醇的花生油的目的；由于白藜芦醇在单一物理条件下难溶于油，因此并没有采用白藜芦醇进行物理方法增溶的现有技术；化学法主要是采用直接添加活性成分、酶法酯化增大白藜芦醇在油中溶解度，或将白藜芦醇溶于醇后添加等方法增大其在食用油中的含量；这些方法有各种弊端，例如工艺改善需要的设备非常昂贵，还有可能在破坏白藜芦醇的基础上使白藜芦醇与空气中的氧气发生反应生成新的有害物质；溶剂增溶法则会在产品中有试剂残留等问题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供一种花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法，其按照规定的步骤顺序，采用多种物理方法复合，改善了原本物理方法对白藜芦醇在花生油中增溶率低的问题，使白藜芦醇在花生油中的溶解度大大增加，而且方法简单，效果好，技术使用的设备便宜，适合工业生产；此外也避免了有害物质生成的问题，有效避免了产品中溶剂残留的问题。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法，包括以下步骤：
将花生油与白藜芦醇按照每1kg花生油中添加150～200mg白藜芦醇的比例混合得混合物，将得到的混合物分散，通氮气，然后在温度为48～52℃的环境下超声，在35～43℃环境下震荡，最后在40～60℃的环境下搅拌。
优选的是，分散的转速为15000～20000rpm，分散时间为8-12s。
优选的是，超声功率为500W，时间为20～40min；
优选的是，震荡在水浴条件下进行，时间为50-60min，然后，在40～60℃环境下搅拌的时间为3～4h。
优选的是，按花生油与白藜芦醇的具体比例为，每1kg花生油中添加183mg白藜芦醇。
优选的是，混合物进行分散操作时，分散的转速为18000rpm，分散时间为10s，再通入氮气吹5min。
优选的是，超声的环境温度为50℃，超声时间为30min。
优选的是，具体的水浴温度为39℃，震荡时间为60min，搅拌温度为50℃，搅拌时间为3.5h。
优选的是，得到的复合物还需要在4000～6000rpm的转速下离心5～12min。
优选的是，具体的离心转速为5000rpm，时间为10min。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明采用复合物理方法增加白藜芦醇在花生油中的溶解度，相对于单一的物理方法，白藜芦醇的溶解度提高1.4倍，相对于普通花生油溶解度提高了约180倍；
第二、本发明采用复合物理方法改善了原本单一物理方法对白藜芦醇在花生油中增溶率低的问题，使白藜芦醇在花生油中的溶解度大大增加，而且方法简单，效果好，技术使用的设备便宜，适合工业生产，也避免了有害物质生成的问题，有效避免了产品中溶剂残留的问题；
第三、本发明制得的白藜芦醇花生油，白藜芦醇含量高达175mg/kg，白藜芦醇花生油的货架期比普通花生油延长了1.1倍，且白藜芦醇在花生油中具有较好的抗氧化和抗异构效果，同时也具有营养强化功能以及良好的应用价值和市场前景；
第四、本发明涉及的增溶加热温度低于60℃，花生油中无反式脂肪酸等有害物质的生产，绿色无害，且无溶剂残留。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例采用的试剂和分析仪器为：
白藜芦醇(标准品)：阿拉丁试剂有限公司；
花生油：山东鲁花集团有限公司；
其他试剂均为分析纯。
离心机：LXJ-IIB型，上海安亭科学仪器厂；
气相色谱仪：GC-2010型，日本岛津公司；
涡旋振荡器：Vortex-Genie 2，Scientific Industries；
氮吹仪：OA-SYS型，Organomation Associates Inc；
分散机：T18，IKA；
水浴恒温震荡器：THZ-82(A)，常州荣华仪器制造有限公司；
超声波清洗器：KQ-500DE型，昆山市超声仪器有限公司；
磁力搅拌器：RT 10，IKA；
超高效液相色谱仪：ACQUITY H Class，Waters。
<实施例1>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在18000转速下分散10s，氮吹5min，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后，39℃水浴震荡1h，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min后，超高效液相色谱检测制得的白藜芦醇花生油浓度为174.30mg/kg，增溶率达到95.6％。
<实施例2>
称取150mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在15000rpm转速下分散8s，氮吹5min，在温度为50℃、功率为500W下超声20min后，39℃水浴震荡50min，40℃下磁力搅拌3h后，4000rpm离心5min后，超高效液相色谱检测制得的白藜芦醇花生油浓度为126.78mg/kg，增溶率达到84.52％。
<实施例3>
称取200mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在2000rpm转速下分散12s，氮吹5min，在温度为52℃、功率为500W下超声40min后，39℃水浴震荡60min，60℃下磁力搅拌4h后，6000rpm离心12min后，超高效液相色谱检测制得的白藜芦醇花生油浓度为175.29mg/kg，增溶率达到87.50％，其中，175.50mg/kg为饱和值。
<对比例1>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，氮吹5min，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后，39℃水浴震荡1h，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min。
<对比例2>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在18000转速下分散10s，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后，39℃水浴震荡1h，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min。
<对比例3>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在18000转速下分散10s，氮吹5min，39℃水浴震荡1h，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min。
<对比例4>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在18000转速下分散10s，氮吹5min，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min。
<对比例5>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在18000转速下分散10s，氮吹5min，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后，39℃水浴震荡1h，5000rpm离心10min。
<对比例6>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在温度为50℃功率为500W下超声30min后，39℃水浴震荡1h，在18000转速下分散10s，氮吹5min，5000rpm离心10min，50℃下磁力搅拌3.5h。
<对比例7>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，在18000转速下分散10s，在温度为50℃功率为500W下超声30min后，氮吹5min，39℃水浴震荡1h，50℃下磁力搅拌3.5h后，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min。
<对比例8>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，5000rpm离心10min，50℃下磁力搅拌3.5h后，39℃水浴震荡1h，在18000转速下分散10s，氮吹5min，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后。
<对比例9>
称取183mg的白藜芦醇于棕色瓶中，加入1kg的花生油溶解，氮吹5min，50℃下磁力搅拌3.5h后，5000rpm离心10min，39℃水浴震荡1h，在18000转速下分散10s，在温度为50℃、功率为500W下超声30min后。
实验例
分别检测实施例1-3和对比例1-6中的白藜芦醇浓度；
白藜芦醇的检测方法：
白藜芦醇的UPLC检测方法：
准备称取5g油脂样品于100mL离心管中，加入60mL 80％乙醇溶液，匀浆提取2min后，于5000r/min离心10min，将上清液转入100mL容量瓶中，样品残渣再分别用10mL提取溶液提取2次，合并3次提取液，用提取液定容至100mL，摇匀后过0.22μm滤膜，置入液相色谱进样瓶中，待测。UPLC色谱条件：检测波长：285nm、306nm；色谱柱：C18柱，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为甲醇；流速：0.45mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL；梯度洗脱。
并按照比例进行推算，由于实施例1-3中，实施例1的实验结果最优，具体数值见各实施例的超高效液相色谱检测结果，实施例1为最优条件，因此采用实施例1的结果与对比例进行对比，结果见表1；
增溶率的计算公式为
增溶率(％)＝最终检测到浓度/添加的浓度*100；(其中，白藜芦醇的含量在花生油中的饱和值为175.50mg/kg)
表1实施例和对比例白藜芦醇浓度的比较
项目 白藜芦醇浓度(mg/kg)
实施例1 174.30
对比例1 109.23
对比例2 72.42
对比例3 72.41
对比例4 146.52
对比例5 46.14
对比例6 64.33
对比例7 72.63
对比例8 51.12
对比例9 86.88
由表1可以看出，每一个必要步骤的缺失都会对实验的结果产生重大影响，每一个步骤都不是相互独立的，但是可以看出每一步骤的重要程度，从对比例1可以看出缺少分散的步骤，花生油中的白藜芦醇浓度下降了65.07mg/kg，缺少氮吹步骤白藜芦醇浓度下降了101.88mg/kg，缺少超声步骤白藜芦醇浓度下降了101.89mg/kg，缺少水浴震荡步骤白藜芦醇浓度下降了27.78mg/kg，缺少50℃搅拌3.5h，使得白藜芦醇浓度下降了128.16mg/kg；
由表1还可以看出，每一个步骤的上下都是有关联的并不是独立的步骤，因此，采用何种顺序和白藜芦醇在花生油中的溶解特点，进行物理增溶方法的复合是非常重要的，表2显示了部分顺序颠倒后白藜芦醇在花生油中的溶解度数据，可以明显观察到当氮吹的步骤放到整个方法的后部时见对比例6-8(64.33mg/kg、72.63mg/kg和51.12mg/kg)和实施例1(174.30mg/kg)和对比例9(86.88mg/kg)可以看出，氮吹步骤在前明显白藜芦醇在花生油中的溶解度较大，即实施例1和对比例9，因此根据白藜芦醇本身的性质和现有资料，分析白藜芦醇的本身性质了解到，白藜芦醇对光和热不稳定，因此在处理白藜芦醇的时候一方面是避光，另一方面是除氧，因此进行氮吹除氧是非常有必要的，实验结果也充分的进行了说明；在前期处理过程中，未进行除氧，导致在进行其他操作步骤时，白藜芦醇和空气中的氧气进行接触，使白藜芦醇发生氧化变质，导致花生油中白藜芦醇整体含量不高；
另外，对比实施例1和对比例9可以看出，当加热搅拌的步骤在超声和分散前时，白藜芦醇的溶解量小了87.42mg/kg，推测加热搅拌的步骤应该设置在分散搅拌后，推测这样进行操作使白藜芦醇溶解度增大的原因可能为，通过分散和超声，将白藜芦醇在花生油中的存在形态和分散程度发生了改变，使得白藜芦醇能更好的分散在花生油分子之间，以达到增大溶解度的目的；
由表1的对比例6(64.33mg/kg)和对比例7(72.63mg/kg)可以看出，两者主要区别在于分散步骤在超声步骤前还是超声步骤后，看出对比例7的数据要优于对比例6的数据，因此推测分散的步骤放置在超声前是有利于白藜芦醇溶解的；推测原因可能为，进行分散操作时将白藜芦醇先整个均匀分布在花生油体系中，然后通过超声使白藜芦醇变成游离态，此时白藜芦醇分子与花生油分子的接触面积最大，因此白藜芦醇更容易融入花生油中，使其溶解度变大，而先超声再分散的操作只能使部分白藜芦醇与花生油的接触面积变大，而不能使整体的接触面积变大，因此溶解度没有先分散再超声的效果好；
综上，本发明采用复合物理方法增加白藜芦醇在花生油中的溶解度，相对于单一的物理方法，白藜芦醇的溶解度提高1.4倍，相对于普通花生油溶解度提高了约180倍；
本发明涉及的增溶加热温度均低于60℃，花生油中无反式脂肪酸等有害物质的生产，绿色无害，且无溶剂残留；
本发明制得的白藜芦醇花生油，白藜芦醇含量高达175mg/kg，白藜芦醇在花生油中具有较好的抗氧化和抗异构效果，使得白藜芦醇花生油的货架期比普通花生油延长了1.1倍，且同时也具有营养强化功能以及良好的应用价值和市场前景。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法，其特征在于，包括以下步骤：
将花生油与白藜芦醇按照每1kg花生油中添加150～200mg白藜芦醇的比例混合得混合物，将得到的混合物分散，通氮气，然后在温度为48～52℃的环境下超声，在35～43℃环境下震荡，最后在40～60℃的环境下搅拌。
2.如权利要求1所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，分散的转速为15000～20000rpm，分散时间为8-12s。
3.如权利要求1所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，超声功率为500W，时间为20～40min。
4.如权利要求1所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，震荡在水浴条件下进行，时间为50-60min，然后，在40～60℃环境下搅拌的时间为3～4h。
5.如权利要求1所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，按花生油与白藜芦醇的具体比例为，每1kg花生油中添加183mg白藜芦醇。
6.如权利要求2所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，混合物进行分散操作时，分散的转速为18000rpm，分散时间为10s，再通入氮气吹5min。
7.如权利要求3所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，超声的环境温度为50℃，超声时间为30min。
8.如权利要求4所述的花生油中白藜芦的复合物理增溶方法，其特征在于，具体的水浴的温度为39℃，震荡时间为60min，搅拌温度为50℃，搅拌时间为3.5h。
9.如权利要求1所述的花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法，其特征在于，得到的复合物还需要在4000～6000rpm的转速下离心5～12min。
10.如权利要求9所述的花生油中白藜芦醇的复合物理增溶方法，其特征在于，具体的离心转速为5000rpm，时间为10min。
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