CN110230114A - 一种溶剂式纳米纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂式纳米纤维制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，纺丝原液配制；步骤三，超声波振动处理；步骤四，静电处理；步骤五，制备纳米纤维；步骤六，杀菌消毒；步骤七，收纳储存；步骤一中按照各组分的质量百分含量分别是甲基丙烯酸乙酯15～26％、异定基丙烯酸12～15％、β‑衣康酸丁酯1～5％、2‑丁烯酸15～25％、甲基马来酸3～11％、丙烯腈8～11％、二甲基亚砜25～45％，并按照重量百分比之和为1进行称取；该制备方法对步骤进行完善，对方法中的温度和设备进行规范，使后期制备得到的纳米纤维在保持原有纳米纤维的良好特性的前提下，但使该纤维具有很好静曲强度和内结合强度，利于后期纳米纤维的使用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维制备技术领域，具体为一种溶剂式纳米纤维制备方法。
背景技术
纳米纤维是指直径为纳米尺度而长度较大的具有一定长径比的线状材料，此外，将纳米颗粒填充到普通纤维中对其进行改性的纤维也称为纳米纤维；狭义上讲，纳米纤维的直径介于1nm到100nm之间，但广义上讲，纤维直径低于1000㎜的纤维均称为纳米纤维；其中在现有市场上溶剂式纳米纤维得到广泛的使用，但现有的溶剂式纳米纤维配方材料较为简单，后期纳米纤维的静曲强度和内结合强度较为一般，影响后期的使用，其中溶剂式纳米纤维制备方法较为简单，没有对制备方法中设备和工作环境进行规范，影响后期成品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶剂式纳米纤维制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种溶剂式纳米纤维制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，纺丝原液配制；步骤三，超声波振动处理；步骤四，静电处理；步骤五，制备纳米纤维；步骤六，杀菌消毒；步骤七，收纳储存；
其中在上述的步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是甲基丙烯酸乙酯15～26％、异定基丙烯酸12～15％、β-衣康酸丁酯1～5％、2-丁烯酸15～25％、甲基马来酸3～11％、丙烯腈8～11％、二甲基亚砜25～45％，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中在上述的步骤二中，将步骤一中称取的甲基丙烯酸乙酯、异定基丙烯酸、β-衣康酸丁酯、二甲基亚砜分别加入到反应釜中进行反应，反应时间为1～3h，反应温度为100～120℃；然后依次加入2-丁烯酸和甲基马来酸份进行混合搅拌，混合时间为1～4h，混合温度为80～90℃，混合转速55r/min；最后加入，继续搅拌混合，混合时间为30～90min，混合温度为55～75℃，混合转速为65r/min，混合结束后得到高分子纺丝原液；
其中在上述的步骤三中，取用超声波仪对步骤二中得到的纺丝原液在4-10s的间断模式下进行2-20min的超声波处理；
其中在上述的步骤四中，在超声波处理后，立即将处理后的纺丝液转移加入到静电处理设备中，对纺丝溶液进行静电处理；
其中在上述的步骤五中，将步骤四中静电处理后的纺丝溶液加入到熔融挤出机中，通过加热、熔化、挤出工作，随后导入纳米喷射喷头，并通过接收器的传送网接收，得到纳米纤维；
其中在上述的步骤六中，对步骤五中得到的纳米纤维通过紫外线灯照射的方式进行杀菌消毒；
其中在上述的步骤七中，再将步骤六中杀菌消毒后的纳米纤维进行袋装收纳。
根据上述技术方案，所述步骤二中再使用反应釜前，对反应釜内壁进行清理，并通过高温对反应釜内部进行消毒。
根据上述技术方案，所述步骤三中超声波仪的功率为100-1000W，工作频率为12-30kHz。
根据上述技术方案，所述步骤四中静电处理在纺丝电压15-30kV和流速为0.03-2mL/h的条件下进行。
根据上述技术方案，所述步骤五中纳米喷射喷头为不锈钢结构，且喷头的内径为0.5-3毫米。
根据上述技术方案，所述步骤六中也可采用对纳米纤维进行蒸煮的方式进行杀菌消毒，且蒸煮的温度为100℃，且蒸煮的时间为20min。
根据上述技术方案，所述步骤七中对纳米纤维袋装收纳后并进行密封包装。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该溶剂式纳米纤维制备方法，过程简单利于操作，对制备方法的步骤进行完善，对方法中的温度和设备进行规范，使后期制备得到的纳米纤维在保持原有纳米纤维的良好特性的前提下，但使该纤维具有很好静曲强度和内结合强度，利于后期纳米纤维的使用，提高后期纳米纤维的成品质量。
附图说明
图1是本发明茶油加工工艺的流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种溶剂式纳米纤维制备方法：
实施例1：
一种溶剂式纳米纤维制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，纺丝原液配制；步骤三，超声波振动处理；步骤四，静电处理；步骤五，制备纳米纤维；步骤六，杀菌消毒；步骤七，收纳储存；
其中在上述的步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是甲基丙烯酸乙酯15％、异定基丙烯酸15％、β-衣康酸丁酯5％、2-丁烯酸15％、甲基马来酸3％、丙烯腈11％、二甲基亚砜36％，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中在上述的步骤二中，将步骤一中称取的甲基丙烯酸乙酯、异定基丙烯酸、β-衣康酸丁酯、二甲基亚砜分别加入到反应釜中进行反应，反应时间为1～3h，反应温度为100～120℃；然后依次加入2-丁烯酸和甲基马来酸份进行混合搅拌，混合时间为1～4h，混合温度为80～90℃，混合转速55r/min；最后加入，继续搅拌混合，混合时间为30～90min，混合温度为55～75℃，混合转速为65r/min，混合结束后得到高分子纺丝原液；
其中在上述的步骤三中，取用超声波仪对步骤二中得到的纺丝原液在4-10s的间断模式下进行2-20min的超声波处理；
其中在上述的步骤四中，在超声波处理后，立即将处理后的纺丝液转移加入到静电处理设备中，对纺丝溶液进行静电处理；
其中在上述的步骤五中，将步骤四中静电处理后的纺丝溶液加入到熔融挤出机中，通过加热、熔化、挤出工作，随后导入纳米喷射喷头，并通过接收器的传送网接收，得到纳米纤维；
其中在上述的步骤六中，对步骤五中得到的纳米纤维通过紫外线灯照射的方式进行杀菌消毒；
其中在上述的步骤七中，再将步骤六中杀菌消毒后的纳米纤维进行袋装收纳。
其中，步骤二中再使用反应釜前，对反应釜内壁进行清理，并通过高温对反应釜内部进行消毒。
其中，步骤三中超声波仪的功率为100-1000W，工作频率为12-30kHz。
其中，步骤四中静电处理在纺丝电压15-30kV和流速为0.03-2mL/h的条件下进行。
其中，步骤五中纳米喷射喷头为不锈钢结构，且喷头的内径为0.5-3毫米。
其中，步骤六中也可采用对纳米纤维进行蒸煮的方式进行杀菌消毒，且蒸煮的温度为100℃，且蒸煮的时间为20min。
其中，步骤七中对纳米纤维袋装收纳后并进行密封包装。
实施例2：
一种溶剂式纳米纤维制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，纺丝原液配制；步骤三，超声波振动处理；步骤四，静电处理；步骤五，制备纳米纤维；步骤六，杀菌消毒；步骤七，收纳储存；
其中在上述的步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是甲基丙烯酸乙酯20％、异定基丙烯酸15％、β-衣康酸丁酯5％、2-丁烯酸15％、甲基马来酸3％、丙烯腈11％、二甲基亚砜31％，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中在上述的步骤二中，将步骤一中称取的甲基丙烯酸乙酯、异定基丙烯酸、β-衣康酸丁酯、二甲基亚砜分别加入到反应釜中进行反应，反应时间为1～3h，反应温度为100～120℃；然后依次加入2-丁烯酸和甲基马来酸份进行混合搅拌，混合时间为1～4h，混合温度为80～90℃，混合转速55r/min；最后加入，继续搅拌混合，混合时间为30～90min，混合温度为55～75℃，混合转速为65r/min，混合结束后得到高分子纺丝原液；
其中在上述的步骤三中，取用超声波仪对步骤二中得到的纺丝原液在4-10s的间断模式下进行2-20min的超声波处理；
其中在上述的步骤四中，在超声波处理后，立即将处理后的纺丝液转移加入到静电处理设备中，对纺丝溶液进行静电处理；
其中在上述的步骤五中，将步骤四中静电处理后的纺丝溶液加入到熔融挤出机中，通过加热、熔化、挤出工作，随后导入纳米喷射喷头，并通过接收器的传送网接收，得到纳米纤维；
其中在上述的步骤六中，对步骤五中得到的纳米纤维通过紫外线灯照射的方式进行杀菌消毒；
其中在上述的步骤七中，再将步骤六中杀菌消毒后的纳米纤维进行袋装收纳。
其中，步骤二中再使用反应釜前，对反应釜内壁进行清理，并通过高温对反应釜内部进行消毒。
其中，步骤三中超声波仪的功率为100-1000W，工作频率为12-30kHz。
其中，步骤四中静电处理在纺丝电压15-30kV和流速为0.03-2mL/h的条件下进行。
其中，步骤五中纳米喷射喷头为不锈钢结构，且喷头的内径为0.5-3毫米。
其中，步骤六中也可采用对纳米纤维进行蒸煮的方式进行杀菌消毒，且蒸煮的温度为100℃，且蒸煮的时间为20min。
其中，步骤七中对纳米纤维袋装收纳后并进行密封包装。
实施例3：
一种溶剂式纳米纤维制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，纺丝原液配制；步骤三，超声波振动处理；步骤四，静电处理；步骤五，制备纳米纤维；步骤六，杀菌消毒；步骤七，收纳储存；
其中在上述的步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是甲基丙烯酸乙酯26％、异定基丙烯酸15％、β-衣康酸丁酯5％、2-丁烯酸15％、甲基马来酸3％、丙烯腈11％、二甲基亚砜25％，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中在上述的步骤二中，将步骤一中称取的甲基丙烯酸乙酯、异定基丙烯酸、β-衣康酸丁酯、二甲基亚砜分别加入到反应釜中进行反应，反应时间为1～3h，反应温度为100～120℃；然后依次加入2-丁烯酸和甲基马来酸份进行混合搅拌，混合时间为1～4h，混合温度为80～90℃，混合转速55r/min；最后加入，继续搅拌混合，混合时间为30～90min，混合温度为55～75℃，混合转速为65r/min，混合结束后得到高分子纺丝原液；
其中在上述的步骤三中，取用超声波仪对步骤二中得到的纺丝原液在4-10s的间断模式下进行2-20min的超声波处理；
其中在上述的步骤四中，在超声波处理后，立即将处理后的纺丝液转移加入到静电处理设备中，对纺丝溶液进行静电处理；
其中在上述的步骤五中，将步骤四中静电处理后的纺丝溶液加入到熔融挤出机中，通过加热、熔化、挤出工作，随后导入纳米喷射喷头，并通过接收器的传送网接收，得到纳米纤维；
其中在上述的步骤六中，对步骤五中得到的纳米纤维通过紫外线灯照射的方式进行杀菌消毒；
其中在上述的步骤七中，再将步骤六中杀菌消毒后的纳米纤维进行袋装收纳。
其中，步骤二中再使用反应釜前，对反应釜内壁进行清理，并通过高温对反应釜内部进行消毒。
其中，步骤三中超声波仪的功率为100-1000W，工作频率为12-30kHz。
其中，步骤四中静电处理在纺丝电压15-30kV和流速为0.03-2mL/h的条件下进行。
其中，步骤五中纳米喷射喷头为不锈钢结构，且喷头的内径为0.5-3毫米。
其中，步骤六中也可采用对纳米纤维进行蒸煮的方式进行杀菌消毒，且蒸煮的温度为100℃，且蒸煮的时间为20min。
其中，步骤七中对纳米纤维袋装收纳后并进行密封包装。
各实施例性质对比如下表：
综上所述，本发明实施例的一种溶剂式纳米纤维制备方法制备的纳米纤维，在保持原有纳米纤维的良好特性的前提下，但使该纤维具有很好静曲强度和内结合强度，利于后期纳米纤维的使用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种溶剂式纳米纤维制备方法，包括如下步骤：步骤一，原料选取；步骤二，纺丝原液配制；步骤三，超声波振动处理；步骤四，静电处理；步骤五，制备纳米纤维；步骤六，杀菌消毒；步骤七，收纳储存；其特征在于：
其中在上述的步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是甲基丙烯酸乙酯15～26％、异定基丙烯酸12～15％、β-衣康酸丁酯1～5％、2-丁烯酸15～25％、甲基马来酸3～11％、丙烯腈8～11％、二甲基亚砜25～45％，并按照重量百分比之和为1进行称取；
其中在上述的步骤二中，将步骤一中称取的甲基丙烯酸乙酯、异定基丙烯酸、β-衣康酸丁酯、二甲基亚砜分别加入到反应釜中进行反应，反应时间为1～3h，反应温度为100～120℃；然后依次加入2-丁烯酸和甲基马来酸份进行混合搅拌，混合时间为1～4h，混合温度为80～90℃，混合转速55r/min；最后加入，继续搅拌混合，混合时间为30～90min，混合温度为55～75℃，混合转速为65r/min，混合结束后得到高分子纺丝原液；
其中在上述的步骤三中，取用超声波仪对步骤二中得到的纺丝原液在4-10s的间断模式下进行2-20min的超声波处理；
其中在上述的步骤四中，在超声波处理后，立即将处理后的纺丝液转移加入到静电处理设备中，对纺丝溶液进行静电处理；
其中在上述的步骤五中，将步骤四中静电处理后的纺丝溶液加入到熔融挤出机中，通过加热、熔化、挤出工作，随后导入纳米喷射喷头，并通过接收器的传送网接收，得到纳米纤维；
其中在上述的步骤六中，对步骤五中得到的纳米纤维通过紫外线灯照射的方式进行杀菌消毒；
其中在上述的步骤七中，再将步骤六中杀菌消毒后的纳米纤维进行袋装收纳。
2.根据权利要求1的一种溶剂式纳米纤维制备方法，其特征在于：所述步骤二中再使用反应釜前，对反应釜内壁进行清理，并通过高温对反应釜内部进行消毒。
3.根据权利要求1的一种溶剂式纳米纤维制备方法，其特征在于：所述步骤三中超声波仪的功率为100-1000W，工作频率为12-30kHz。
4.根据权利要求1的一种溶剂式纳米纤维制备方法，其特征在于：所述步骤四中静电处理在纺丝电压15-30kV和流速为0.03-2mL/h的条件下进行。
5.根据权利要求1的一种溶剂式纳米纤维制备方法，其特征在于：所述步骤五中纳米喷射喷头为不锈钢结构，且喷头的内径为0.5-3毫米。
6.根据权利要求1的一种溶剂式纳米纤维制备方法，其特征在于：所述步骤六中也可采用对纳米纤维进行蒸煮的方式进行杀菌消毒，且蒸煮的温度为100℃，且蒸煮的时间为20min。
7.根据权利要求1的一种溶剂式纳米纤维制备方法，其特征在于：所述步骤七中对纳米纤维袋装收纳后并进行密封包装。
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| CN201910571153.4A CN110230114A (zh) | 2019-06-28 | 2019-06-28 | 一种溶剂式纳米纤维制备方法 |
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| CN105316787A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-02-10 | 江南大学 | 高强静电纺纳米纤维制备技术 |
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-
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| CN105316787A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-02-10 | 江南大学 | 高强静电纺纳米纤维制备技术 |
| CN108374208A (zh) * | 2018-04-12 | 2018-08-07 | 中鸿纳米纤维技术丹阳有限公司 | 一种溶剂式石墨烯纳米纤维棉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
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| 朱新连等: "《塑料印刷技术及应用》", 31 January 2014, 印刷工业出版社 第1版 * |
| 李清江等: "《建筑材料》", 28 February 2018 * |
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