CN110229638B - 硫化型丁基压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及丁基胶压敏胶制备方法领域，公开了一种硫化型丁基压敏胶的制备方法，包括以下步骤：在真空环境、温度为160℃～170℃下，对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，进行第二次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶。该制备方法改善了丁基胶压敏胶的冷流现象，提高了丁基胶压敏胶的内聚能及耐热性能，且成本低廉，改善效果明显。

Description

硫化型丁基压敏胶的制备方法
技术领域
本发明涉及丁基胶压敏胶制备方法领域，特别是涉及一种硫化型丁基压敏胶的制备方法。
背景技术
我国压敏胶工业已有30多年历史，但是长期以来主要停留在医用橡皮膏布和绝缘用黑胶布的生产上，压敏胶的研发制备和应用工作在近十几年日益活跃。由于压敏胶具有价格低、使用方便、不污染被黏物表面等优点，且制品具有黏接、装饰、增强、保护、固定等多种功能，因此，许多新型高效的压敏胶制备方法及其产品已在印刷、包装、医疗卫生及日常生活等多个领域得到广泛应用。橡胶型压敏胶主要是指溶剂型压敏胶，橡胶型压敏胶是由橡胶弹性体、增黏剂、软化剂、防老剂等组分配制而成，只需施加轻度压力即能达到黏接目的，是不需借助溶剂、热或其它手段来进行黏接的胶黏剂。
丁基胶压敏胶是橡胶型压敏胶的一种，其本身具有丁基橡胶优异的气密性，耐候性，耐化学腐蚀性，多数用于密封胶条或者汽车内胎。但是，由于丁基橡胶的分子结构为高度饱和长链状线型分子结构，为无定型聚合物，内部分子链之间的作用力弱，内聚力差，分子链上没有刚性链段(如苯环)，玻璃化转变温度为-105℃，容易发生变形，不同链段之间发生滑移，常温环境容易发生冷流，温度升高，分子运动加快，链状之间的作用力迅速下降。故，传统的丁基胶压敏胶存在内聚能小，冷流现象严重，耐热性能差等缺点，在运用方面受到很大限制。为了改善这些缺点，传统的方法是通过添加其他弹性体来提高丁基胶压敏胶的内聚能和耐高温性能，但是成本高昂，改善效果不佳。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种硫化型丁基压敏胶的制备方法，来改善丁基胶压敏胶的冷流现象，提高丁基胶压敏胶的内聚能及耐热性能，且成本低廉，改善效果明显。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种硫化型丁基压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
在真空环境、温度为160℃～170℃下，对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，进行第二次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，所述第三次搅拌操作的搅拌时间为1h～1.5h，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶；其中，所述丁基胶剂与所述硫化剂的质量比例为(10～20)：(2～4)。
在其中一种实施方式中，所述矿物油、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述硫化剂、所述防焦剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(30～40)：(10～20)：(20～40)：(2～4)：(0.1～0.4)：(1～5)：(20～30)。
在其中一种实施方式中，所述第一次搅拌操作的搅拌速率为50rpm/min～70rpm/min，搅拌时间为20min～40min。
在其中一种实施方式中，所述第二次搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～60rpm/min，搅拌时间为20min～40min。
在其中一种实施方式中，所述第三次搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～50rpm/min。
在其中一种实施方式中，所述真空环境的真空度为-0.05Mpa～-0.1Mpa。
在其中一种实施方式中，所述对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作的操作具体包括：对矿物油、丁基胶剂、稳定剂及部分用量的耐热填料进行第一次搅拌操作，接着加入剩余用量的耐热填料，继续进行第一次搅拌操作。
在其中一种实施方式中，所述往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作的操作具体包括：往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入部分用量的硫化剂，进行第三次搅拌操作，接着加入剩余用量的硫化剂，继续进行第三次搅拌操作。
在其中一种实施方式中，进行所述第一次搅拌操作、进行所述第二次搅拌操作及进行所述第三次搅拌操作的设备为捏合机。
在其中一种实施方式中，所述硫化型丁基压敏胶的制备方法，具体包括以下步骤：
提供矿物油、丁基胶剂、耐热填料、硫化剂、防焦剂、稳定剂和增粘树脂，其中，所述矿物油、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述硫化剂、所述防焦剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(30～40)：(10～20)：(20～40)：(2～4)：(0.1～0.4)：(1～5)：(20～30)；
在真空环境、温度为160℃～170℃下，对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂，以50rpm/min～70rpm/min的搅拌速率搅拌20min～40min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，以40rpm/min～60rpm/min的搅拌速率搅拌20min～40min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，以40rpm/min～50rpm/min的搅拌速率搅拌1h～1.5h，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、耐热填料可以在很大程度上提高硫化型丁基压敏胶的耐热性，硫化剂用于提高丁基橡胶的内聚能和包裹耐热填料的能力，使得丁基橡胶可以容纳更多耐热填料，从而提高硫化型丁基压敏胶的耐热性。同时，合适用量的硫化剂、合适硫化温度及合适硫化时间，才能够避免丁基橡胶过度硫化以及出现返硫化现象，使得丁基橡胶能够充分硫化，从而提高硫化型丁基压敏胶的内聚能、粘接性及高温流动性。
2、由于丁基胶剂在热氧化反应会产生自由基，促使氢过氧化物分解，从而导致丁基胶剂的降解，控制在真空环境下，可以阻止丁基胶剂与空气中的氧气反应，进而大大减少这种热氧化反应；而且，通过添加的稳定剂，能够消除丁基胶剂在热氧化过程产生的自由基，促使氢过氧化物分解，从而阻止热氧化链式反应的进行，进而能够防止丁基胶剂因高温导致降解。
3、由于耐热填料的颗粒粒径非常小，会形成粉团且量大，分散困难，故较高的搅拌速度可使得团聚的粉团破碎，加快分散速度；同理，分批加入，利于粉团破碎，充分分散均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式的硫化型丁基压敏胶的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种硫化型丁基压敏胶的制备方法，包括以下步骤：在真空环境、温度为160℃～170℃下，对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，进行第二次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，所述第三次搅拌操作的搅拌时间为1h～1.5h，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶；其中，所述丁基胶剂与所述硫化剂的质量比例为(10～20)：(2～4)。
为了更好地对上述硫化型丁基压敏胶的制备方法进行说明，以更好地理解上述硫化型丁基压敏胶的制备方法的构思。一实施方式，请参阅图1，一种硫化型丁基压敏胶的制备方法，包括以下步骤：S110，在真空环境、温度为160℃～170℃下，对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；S120，接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，进行第二次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；S130，接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，所述第三次搅拌操作的搅拌时间为1h～1.5h，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶；其中，所述丁基胶剂与所述硫化剂的质量比例为(10～20)：(2～4)。需要说明的是，一方面，控制温度为160℃～170℃、150℃～155℃和145℃～150℃，是为了给予各组分合适的反应温度，使得各组分完全熔融且反应良好。一方面，由于丁基胶剂在热氧化反应会产生自由基，促使氢过氧化物分解，从而导致丁基胶剂的降解，控制在真空环境下，可以阻止丁基胶剂与空气中的氧气反应，进而大大减少这种热氧化反应；而且，通过添加的稳定剂，能够消除丁基胶剂在热氧化过程产生的自由基，促使氢过氧化物分解，从而阻止热氧化链式反应的进行，进而能够防止因高温导致丁基胶剂降解。另一方面，步骤S130是对耐热丁基压敏胶溶液进行的硫化工艺，步骤S130的温度即为硫化温度，步骤S130的搅拌时间即为硫化时间。当硫化温度为145℃～150℃时，硫化剂与丁基胶剂的质量比例在(2～4)：(10～20)的范围内，硫化时间在1h～1.5h的范围内，能够避免过度硫化以及出现返硫化现象，使得丁基胶剂充分硫化，从而提高硫化型丁基压敏胶的高温流动性及粘接性能。
一实施方式，所述矿物油、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述硫化剂、所述防焦剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(30～40)：(10～20)：(20～40)：(2～4)：(0.1～0.4)：(1～5)：(20～30)。需要说明的是，大量的耐热填料可以提高硫化型丁基压敏胶的耐热性，但会降低其粘接性，而硫化剂通过提高丁基橡胶的内聚能，即提高丁基橡胶容纳耐热填料的能力，进而提高硫化型丁基压敏胶的粘接性，使得硫化型丁基压敏胶既可以容纳大量的耐热填料，又具有优异的粘接性。相对于传统的通过添加其他弹性体来提高丁基胶压敏胶的内聚能和耐高温性能的方法，添加耐热填料及硫化剂的成本更低，改善效果更好。
一实施方式，所述第一次搅拌操作的搅拌速率为50rpm/min～70rpm/min，搅拌时间为20min～40min。一实施方式，所述第二次搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～60rpm/min，搅拌时间为20min～40min。一实施方式，所述第三次搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～50rpm/min。需要说明的是，搅拌使得各组分混合均匀，由于各组分的物理化学性能不同，需要采用不同的搅拌速率配合不同的搅拌时间。例如，耐热填料的颗粒粒径非常小，会形成粉团且量大，分散困难，较高的搅拌速度可使得团聚的粉团破碎，能够加快分散速度。
一实施方式，所述真空环境的真空度为-0.05Mpa～-0.1Mpa。需要说明的是，在负压条件下，反应釜内的空气会被尽可能地排空，进而可以阻止丁基胶剂与空气中的氧气反应，进而能够防止丁基胶剂因热氧反应而降解。
一实施方式，所述对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作的操作具体包括：对矿物油、丁基胶剂、稳定剂及部分用量的耐热填料进行第一次搅拌操作，接着加入剩余用量的耐热填料，继续进行第一次搅拌操作。需要说明的是，由于耐热填料为颗粒粒径非常小的粉末，会形成粉团且量大，分散困难，分批加入，利于粉团破碎，充分分散均匀。
一实施方式，所述往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作的操作具体包括：往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入部分用量的硫化剂，进行第三次搅拌操作，接着加入剩余用量的硫化剂，继续进行第三次搅拌操作。需要说明的是，硫化剂为颗粒粒径非常小的粉末，会形成粉团且量大，分散困难，分批加入，利于粉团破碎，充分分散均匀。
一实施方式，进行所述第一次搅拌操作、进行所述第二次搅拌操作及进行所述第三次搅拌操作的设备为捏合机。需要说明的是，丁基胶剂、增粘树脂等组分为高粘度、弹塑性的物料，采用普通的搅拌机难以混合均匀，使它们完全熔融，而捏合机是一种特殊的混合搅拌设备，最常用的是采用两个Σ桨叶，采用并排相切差速型排列，即一个搅拌桨的速度快，一个搅拌桨的速度慢，以便于产生剪切力，不同的桨速使得高粘度、弹塑性的物料能够迅速剪切，从而使物料能够快速完全熔融。
一实施方式，所述硫化型丁基压敏胶的制备方法，具体包括以下步骤：提供矿物油、丁基胶剂、耐热填料、硫化剂、防焦剂、稳定剂和增粘树脂，其中，所述矿物油、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述硫化剂、所述防焦剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(30～40)：(10～20)：(20～40)：(2～4)：(0.1～0.4)：(1～5)：(20～30)；在真空环境、温度为160℃～170℃下，对矿物油、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂，以50rpm/min～70rpm/min的搅拌速率搅拌20min～40min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，以40rpm/min～60rpm/min的搅拌速率搅拌20min～40min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，以40rpm/min～50rpm/min的搅拌速率搅拌1h～1.5h，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶。
一实施方式，一种硫化型丁基压敏胶，包括如下质量份的各组分：矿物油30～40份、丁基胶剂10～20份、耐热填料20～40份、硫化剂2～4份、防焦剂0.1～0.4份、稳定剂1～5份和增粘树脂20～30份。需要说明的是，丁基胶剂是组成硫化型丁基压敏胶的主体聚合物，主要赋予硫化型丁基压敏胶的黏弹性、内聚强度和耐介质等性能，丁基胶剂含有的丁基橡胶的分子结构为高度饱和长链状线型分子结构，为无定型聚合物，内部分子链之间的作用力弱，内聚力差，耐热性差，常温环境容易发生冷流，不利于在140℃高温环境下使用。矿物油具有增塑作用，能够降低丁基胶剂硬度和粘度，提高丁基胶剂加工性能和耐低温性能。耐热填料能够提高丁基胶剂内聚强度和耐热性。硫化剂受热分解产生活化引发中心—自由基，与丁基胶剂的不饱和链节受热剪切产生的自由基发生连锁反应，从而使其链状结构转变成网状结构，从而提高丁基胶剂的内聚力和包裹耐热填料的能力，使得丁基橡胶可以容纳更多耐热填料，从而提高硫化型丁基压敏胶的耐热性及降低成本。防焦剂能够防止丁基胶剂在加工过程中过早产生过度硫化，失去流动性。稳定剂能够在丁基胶剂加工过程防止丁基胶剂因高温导致降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。增粘树脂能够为丁基胶剂提供粘着性和较低的熔体粘度。
一实施方式，所述矿物油为聚异丁烯、环烷油、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯中的至少一种。例如，矿物油为聚异丁烯、环烷油、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯的共同混合物。例如，矿物油为聚异丁烯、环烷油、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯或者邻苯二甲酸丁苄酯。需要说明的是，矿物油可以提高丁基橡胶的粘接力、柔韧性、耐老化性、气密性和电绝缘性。尤其是聚异丁烯，由于其本身具有良好的耐光性、耐热性及抗氧化性，能够增强丁基橡胶的耐热性。
一实施方式，所述丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶中至少一种。例如，丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶的共同混合物。例如，丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶。需要说明的是，丁基橡胶、卤化丁基橡胶和丁基再生橡胶的结构特性决定着它们具有优良的耐热老化性能、耐臭氧性能、耐氧性能、耐酸碱性能和耐气透性，此外，它们的电绝缘和耐电晕性能比一般合成橡胶好，且耐水性能优异。
一实施方式，所述耐热填料为碳酸钙、滑石粉、钛白粉、硅藻土、煅烧高岭土和云母粉中至少一种。例如，耐热填料为碳酸钙、滑石粉、钛白粉、硅藻土、煅烧高岭土和云母粉的共同混合物。例如，耐热填料为碳酸钙、滑石粉、钛白粉、硅藻土、煅烧高岭土或者云母粉。一实施方式，耐热填料的颗粒粒径为2000～3000目。需要说明的是，耐热填料的颗粒粒径越小，与丁基胶剂的相容性越好，其补强作用越好，能够提高丁基胶剂的拉伸强度、定伸应力、撕裂强度、硬度等。耐热填料填充支撑在丁基胶剂的分子链之间，使得丁基胶剂的内聚力提高，高温环境下丁基胶剂的分子链之间不易滑动，从而提高了丁基胶剂的耐热性。
一实施方式，所述硫化剂为硫磺、含硫促进物、有机过氧化物和硫化树脂中至少一种。例如，硫化剂为硫磺、含硫促进物、有机过氧化物和硫化树脂的共同混合物。例如，硫化剂为硫磺、含硫促进物、有机过氧化物或者硫化树脂。例如，硫化树脂为烷基酚醛树脂或者含有烷基酚醛树脂的化合物。例如，含硫促进物为二硫代氨基甲酸盐、秋兰姆、硫脲或者次磺酰胺。需要说明的是，硫化剂用于硫化丁基胶剂，即将丁基胶剂不同分子链上的比不饱和链结，用硫化剂进行搭桥链接起来，使原本线型的丁基胶剂分子链成为网状结构，提高了分子间的作用力，使分子链滑移变得困难,从而提高了丁基胶剂的内聚力及耐热性，且减弱了丁基胶剂的冷流。
适用丁基橡胶的硫化剂主要两大类：硫磺体系及硫化树脂。
(1)硫磺体系：不饱和度高的丁基橡胶，在较高的温度条件下进行硫化时，可以选用硫黄与含硫促进物组成的硫黄系统进行硫化。硫黄系统的物理机械性能、工艺性能和硫化速度都较适当，其与丁基橡胶硫化形成—C—S—C—交联键，对热、机械作用的稳定性低，硫黄用量超过1.5份时易喷霜，制品适用温度范围较低，为100℃～140℃。在密炼时产生难闻气味。不饱和度低的丁基橡胶，活性很小，以至难于用硫黄和含硫促进物硫化。
(2)硫化树脂：丁基橡胶的硫化程度取决于硫化树脂中苯酚羟甲基基团的反应活性。丁基橡胶的不饱和度低，要求通过添加含卤素的物质，如Sn、Cl2等或含卤素的弹性体如聚氯丁二烯或卤化丁基橡胶等来实现硫化树脂的活化。如果羟甲基的部分羟基被溴原子取代，则硫化树脂就会具有更高的反应活性，不需要再使用活化剂。硫化树脂与丁基橡胶硫化形成稳定的—C—C—和—C—O—C—交联键，几乎不产生硫化返原现象，具有较高的耐热性，硫化形成的硫化型丁基压敏胶在150℃下热老化120小时，交联密度没有多大变化，可以在150℃～170℃下使用。故优选硫化树脂作为丁基橡胶的硫化剂。
一实施方式，所述防焦剂为N-亚硝基苯胺、N-环己基硫化酞酰亚胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、草酸、琥珀酸、乳酸、苯甲酸和油酸中至少一种。例如，防焦剂为N-亚硝基苯胺、N-环己基硫化酞酰亚胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、草酸、琥珀酸、乳酸、苯甲酸和油酸的共同混合物。例如，防焦剂为N-亚硝基苯胺、N-环己基硫化酞酰亚胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、草酸、琥珀酸、乳酸、苯甲酸或者油酸。需要说明的是，防焦剂能够防止丁基胶剂在加工过程中过早产生过度硫化，失去流动性。虽然邻苯二甲酸酐、水杨酸、草酸、琥珀酸、乳酸、苯甲酸和油酸具有优良的防焦效果，但是会影响成品的物理机械性能。而N-亚硝基苯胺和N-环己基硫化酞酰亚胺应用于丁基胶剂中，不仅能有效地防止丁基胶剂在加工过程中发生焦烧，同时对于已经经受高热或有轻微焦烧的丁基胶剂具有复原作用。
一实施方式，所述稳定剂为热稳定剂和抗紫外剂中至少一种。例如，稳定剂为热稳定剂和抗紫外剂的共同混合物。例如，稳定剂为热稳定剂或者抗紫外剂。需要说明的是，稳定剂能够在丁基胶剂加工过程防止因高温导致丁基胶剂降解，以及防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。
一实施方式，所述热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯和硫代二丙酸双酯中至少一种。例如，热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯和硫代二丙酸双酯的共同混合物。例如，热稳定剂为二苯胺、对苯二胺、二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯、双十八碳醇酯或者硫代二丙酸双酯。需要说明的是，它们能够消除丁基胶剂在热氧化过程产生的自由基，促使氢过氧化物分解，从而阻止热氧化链式反应的进行，进而能够防止丁基胶剂因高温导致降解。
一实施方式，所述抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物和受阻胺类混合物中的至少一种。例如，抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物和受阻胺类混合物的共同混合物。例如，抗紫外剂为2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、羟苯基苯并三氮唑类混合物、癸二酸酯类混合物或者受阻胺类混合物。需要说明的是，它们本身具有良好的热稳定性和光稳定性，能强烈地吸收聚合物敏感的紫外光，并能将能量转变为无害的热能形式放出，从而防止丁基胶剂在使用过程因吸收光热氧导致发生降解。
一实施方式，所述增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂和萜烯树脂中至少一种。例如，增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂和萜烯树脂的共同混合物。例如，增粘树脂为石油树脂、酚醛树脂、松香树脂或者萜烯树脂。需要说明的是，它们能够与丁基胶剂良好相容，具有良好的粘性及内部凝聚力，能够为丁基胶剂提供粘着性和较低的熔体粘度，并增强丁基胶剂与耐热填料的相容性。其中，由于酚醛树脂的极性＞石油树脂的极性＞松香树脂极性，酚醛树脂的耐热性＞石油树脂的耐热性＞松香树脂耐热性，故优选酚醛树脂作为丁基胶剂的增粘树脂。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、耐热填料可以在很大程度上提高硫化型丁基压敏胶的耐热性，硫化剂用于提高丁基橡胶的内聚能和包裹耐热填料的能力，使得丁基橡胶可以容纳更多耐热填料，从而提高硫化型丁基压敏胶的耐热性。同时，合适用量的硫化剂、合适硫化温度及合适硫化时间，才能够避免丁基橡胶过度硫化以及出现返硫化现象，使得丁基橡胶能够充分硫化，从而提高硫化型丁基压敏胶的内聚能、粘接性及高温流动性。
2、由于丁基胶剂在热氧化反应会产生自由基，促使氢过氧化物分解，从而导致丁基胶剂的降解，控制在真空环境下，可以阻止丁基胶剂与空气中的氧气反应，进而大大减少这种热氧化反应；而且，通过添加的稳定剂，能够消除丁基胶剂在热氧化过程产生的自由基，促使氢过氧化物分解，从而阻止热氧化链式反应的进行，进而能够防止丁基胶剂因高温导致降解。
3、由于耐热填料的颗粒粒径非常小，会形成粉团且量大，分散困难，故适当提高搅拌速度可使得团聚的粉团破碎，加快分散速度；同理，分批加入，利于粉团破碎，充分分散均匀。
以下是具体实施例部分
实施例1
S111，在真空环境、温度为160℃下，对30kg聚异丁烯、20kg丁基橡胶、10kg碳酸钙、5kg滑石粉、5kg钛白粉、2kg四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯及3kg2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以50rpm/min的搅拌速率搅拌40min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
S121，接着在真空环境、温度为155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入5kg石油树脂、15kg酚醛树脂及0.4kgN-亚硝基苯胺，以40rpm/min的搅拌速率搅拌40min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
S131，接着在真空环境、温度为145℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入2kg烷基酚醛树脂，进行第三次搅拌操作，以40rpm/min的搅拌速率搅拌1.5h，以使各组分完全熔融，得到实施例1的硫化型丁基压敏胶。
实施例2
S112，在真空环境、温度为170℃下，对40kg聚异丁烯、10kg丁基橡胶、25kg碳酸钙、5kg滑石粉、10kg钛白粉、0.5kg四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯及0.5kg2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以70rpm/min的搅拌速率搅拌20min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
S122，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入5kg石油树脂、25kg酚醛树脂及0.1kgN-亚硝基苯胺，以60rpm/min的搅拌速率搅拌20min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
S132，接着在真空环境、温度为150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入4kg烷基酚醛树脂，进行第三次搅拌操作，以50rpm/min的搅拌速率搅拌1h，以使各组分完全熔融，得到实施例2的硫化型丁基压敏胶。
实施例3
S113，在真空环境、温度为165℃下，对35kg聚异丁烯、15kg丁基橡胶、15kg碳酸钙、7kg滑石粉、8kg钛白粉、1.5kg四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯及1.5kg2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以60rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
S123，接着在真空环境、温度为152℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入5kg石油树脂、20kg酚醛树脂及0.2kgN-亚硝基苯胺，以50rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
S133，接着在真空环境、温度为148℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入3kg烷基酚醛树脂，进行第三次搅拌操作，以45rpm/min的搅拌速率搅拌1.2h，以使各组分完全熔融，得到实施例3的硫化型丁基压敏胶。
在实施例3的其他步骤相同的条件下，改变丁基胶剂与硫化剂的质量比例、步骤S131中的温度(即硫化温度)以及步骤S131中的搅拌时间(即硫化时间)来制备在不同条件下的硫化型丁基压敏胶，对这些在不同条件下的硫化型丁基压敏胶进行性能测试，得到的测试结果如表1所示。
表1为在不同条件下的硫化型丁基压敏胶的性能测试数据表
Figure GDA0003410180210000131
总所周知，硫化剂用量与硫化温度、硫化时间对硫化型丁基压敏胶的性能影响：(1)硫化剂用量一定时，硫化温度越高，硫化速度越快；硫化时间越长，硫化，硫化程度越充分；(2)硫化温度一定时，硫化剂用量越多，硫化速度越快；硫化时间越长，硫化越充分；(3)硫化时间一定时，硫化温度越高，硫化剂用量越多，硫化越充分；(4)高温长时间硫化，会出现返硫化现象，硫化型丁基压敏胶降解；(5)硫化剂用量过多，会出现过度硫化现象，硫化型丁基压敏胶失去高温流动性。
然而，根据上表可知，当硫化温度为145℃～150℃时，若硫化时间低于1h时，会硫化不充分，导致硫化型丁基压敏胶的粘接力较低；若硫化时间超过1.5h时，会出现返硫化现象，导致硫化型丁基压敏胶的粘接力开始大幅度下降。温度一定时，为了避免出现返硫化现象，需要加大硫化剂用量，但是当硫化剂与丁基胶剂的质量比例高于(2～4)：(10～20)时，硫化型丁基压敏胶会过度硫化，失去高温流动性。故当硫化温度为145℃～150℃时，硫化剂与丁基胶剂的质量比例需要在(2～4)：(10～20)的范围内，以及硫化时间需要在1h～1.5h的范围内，才能够避免过度硫化以及出现返硫化现象，使得丁基胶剂能够充分硫化，从而提高硫化型丁基压敏胶的内聚能、粘接性及高温流动性。
实施例4
S114，在真空环境、温度为165℃下，对35kg环烷油、15kg溴化丁基橡胶、15kg煅烧高岭土、7kg云母粉、8kg钛白粉、1.5kg二苯胺及1.5kg2-苯基苯并咪唑-5-磺酸以60rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
S124，接着在真空环境、温度为152℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入5kg萜烯树脂、20kg酚醛树脂及0.2kg N-环己基硫化酞酰亚胺，以50rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
S134，接着在真空环境、温度为148℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入2.5kg硫磺及0.5kg二硫代氨基甲酸盐，进行第三次搅拌操作，以45rpm/min的搅拌速率搅拌1.2h，以使各组分完全熔融，得到实施例4的硫化型丁基压敏胶。
对比例1
S115，在真空环境、温度为165℃下，对35kg聚异丁烯、15kg丁基橡胶、15kg碳酸钙、7kg滑石粉、8kg钛白粉、1.5kg四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯及1.5kg2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以60rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
S125，接着在真空环境、温度为152℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入5kg石油树脂、20kg酚醛树脂及0.2kgN-亚硝基苯胺，以50rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
S135，接着在真空环境、温度为148℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入3kg丁基橡胶，进行第三次搅拌操作，以45rpm/min的搅拌速率搅拌1.2h，以使各组分完全熔融，得到对比例1的硫化型丁基压敏胶。
对比例2
S116，在真空环境、温度为165℃下，对35kg聚异丁烯、15kg丁基橡胶、1.5kg四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯及1.5kg2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以60rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
S126，接着在真空环境、温度为152℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入5kg石油树脂、20kg酚醛树脂及0.2kgN-亚硝基苯胺，以50rpm/min的搅拌速率搅拌30min，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
S136，接着在真空环境、温度为148℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入3kg烷基酚醛树脂，进行第三次搅拌操作，以45rpm/min的搅拌速率搅拌1.2h，以使各组分完全熔融，得到对比例2的硫化型丁基压敏胶。
在相同条件下，以实施例3、对比例1及对比例2的硫化型丁基压敏胶分别作为样品，进行各项性能测试，得到的测试结果如表2所示。
表2为硫化型丁基压敏胶的各项性能测试的测试数据表
实施例3样品 对比例1样品 对比例2样品
耐热性(140℃，2h) 无流淌 有流淌 有流淌
耐热性(120℃，2h) 无流淌 无流淌 有流淌
耐热性(100℃，2h) 无流淌 无流淌 有流淌
与彩钢瓦的剥离强度 4N/mm 1N/mm 4N/mm
持粘性 150min 30min 150min
对比例1与实施例3的区别在于：对比例1将3kg烷基酚醛树脂替换为3kg丁基橡胶。从上表测试结果来看，实施例3的硫化型丁基压敏胶的耐热性、粘接性及持粘性分别远高于对比例1的硫化型丁基压敏胶的耐热性、粘接性及持粘性。由此可见，硫化剂确实可以在很大程度上提高硫化型丁基压敏胶的耐热性、粘接性及持粘性。
对比例2与实施例3的区别在于：对比例2没有加入15kg碳酸钙、7kg滑石粉及8kg钛白粉。从上表测试结果来看，实施例3的硫化型丁基压敏胶的耐热性远高于对比例2的硫化型丁基压敏胶的耐热性。由此可见，耐热填料确实可以在很大程度上提高硫化型丁基压敏胶的耐热性。
综合分析，耐热填料可以在很大程度上提高硫化型丁基压敏胶的耐热性，硫化剂用于提高丁基橡胶的内聚能和包裹耐热填料的能力，使得丁基橡胶可以容纳更多耐热填料，从而提高硫化型丁基压敏胶的耐热性。同时，合适用量的硫化剂、合适硫化温度及合适硫化时间，才能够避免丁基橡胶过度硫化以及出现返硫化现象，使得丁基橡胶能够充分硫化，从而提高硫化型丁基压敏胶的内聚能、粘接性及高温流动性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供增塑剂、丁基胶剂、耐热填料、硫化剂、防焦剂、稳定剂和增粘树脂，其中，所述增塑剂、所述丁基胶剂、所述耐热填料、所述硫化剂、所述防焦剂、所述稳定剂和所述增粘树脂的质量比例为(30～40)：(10～20)：(20～40)：(2～4)：(0.1～0.4)：(1～5)：(20～30)；所述丁基胶剂为丁基橡胶、丁基再生橡胶、溴化丁基橡胶和氯化丁基橡胶中至少一种，所述耐热填料为碳酸钙、滑石粉、钛白粉、硅藻土、煅烧高岭土和云母粉中至少一种，所述硫化剂为硫磺、含硫促进物、有机过氧化物和硫化树脂中至少一种；所述防焦剂为N-亚硝基苯胺、N-环己基硫化酞酰亚胺、邻苯二甲酸酐、水杨酸、草酸、琥珀酸、乳酸、苯甲酸和油酸中至少一种；所述增塑剂为聚异丁烯、环烷油、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸丁苄酯中的至少一种；
在真空环境、温度为160℃～170℃下，对增塑剂、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基胶溶液；
接着在真空环境、温度为150℃～155℃下，往所述耐热丁基胶溶液中加入增粘树脂及防焦剂，进行第二次搅拌操作，以使各组分完全熔融，得到耐热丁基压敏胶溶液；
接着在真空环境、温度为145℃～150℃下，往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作，所述第三次搅拌操作的搅拌时间为1h～1.5h，以使各组分完全熔融，得到硫化型丁基压敏胶。
2.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，所述第一次搅拌操作的搅拌速率为50rpm/min～70rpm/min，搅拌时间为20min～40min。
3.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，所述第二次搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～60rpm/min，搅拌时间为20min～40min。
4.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，所述第三次搅拌操作的搅拌速率为40rpm/min～50rpm/min。
5.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度为-0.05Mpa～-0.1Mpa。
6.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，所述对增塑剂、丁基胶剂、耐热填料及稳定剂进行第一次搅拌操作的操作具体包括：对增塑剂、丁基胶剂、稳定剂及部分用量的耐热填料进行第一次搅拌操作，接着加入剩余用量的耐热填料，继续进行第一次搅拌操作。
7.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，所述往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入硫化剂，进行第三次搅拌操作的操作具体包括：往所述耐热丁基压敏胶溶液中加入部分用量的硫化剂，进行第三次搅拌操作，接着加入剩余用量的硫化剂，继续进行第三次搅拌操作。
8.根据权利要求1所述的硫化型丁基压敏胶的制备方法，其特征在于，进行所述第一次搅拌操作、进行所述第二次搅拌操作及进行所述第三次搅拌操作的设备为捏合机。
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Denomination of invention: Preparation method of vulcanized butyl pressure-sensitive adhesive

Effective date of registration: 20231123

Granted publication date: 20220329

Pledgee: Bank of Guangzhou Co.,Ltd. Huizhou Branch

Pledgor: GUANGDONG NENGHUI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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