CN110229405A - 氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法 - Google Patents

氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法，技术方案步骤(1)：将聚乙二醇溶于无水乙醇中制备乙醇溶液；再将乙醇溶液、亚磷酸三苯酯缓慢加入到氢氧化铝中，并在高速搅拌混匀、烘干得表面处理氢氧化铝；步骤(2)：将(1)中得到的表面处理氢氧化铝与高密度聚乙烯、马来酸酐接枝苯乙烯‑乙烯‑丁烯‑苯乙烯嵌段共聚物、季戊四醇、三聚氰胺和抗氧化剂在高速搅拌机中混匀后，在挤出机中熔融共混造粒，得到成品。本发明工艺简单、具有优异的力学性能和阻燃性能、对环境友好。

Description

氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备 方法
技术领域
本发明属于电缆材料技术领域，特别是涉及一种阻燃高韧性电缆护套料的制备方法。
背景技术
电缆主要由电缆芯、绝缘层和外护套组合而成。其中外护套的主要作用是提高电线电缆的机械强度、防化学腐蚀、防潮、防水浸入、阻止电缆燃烧等能力，从而保证电缆芯正常的传输作用。聚乙烯塑料因分子间作用力小，质量轻、无毒、流动性好、容易加工成型、良好的耐腐蚀性和力学性能，被广泛应用于建筑领域和电线电缆护套料等领域，但聚乙烯阻燃性能极差，易着火，燃烧时火焰传播速度快，热值高且伴有熔滴，这限制了其在电线电缆领域的应用。现多普遍通过往电缆护套料中添加阻燃剂，来提高阻燃性能，常见的阻燃剂包括金属氢氧化物阻燃剂、磷系阻燃剂、膨胀型阻燃剂和复配体系的阻燃剂等。而价格低廉具有阻燃、抑烟和填充三重功能的氢氧化铝(ATH)复配有机物协同阻燃聚烯烃成为首选。
如CN108864549A所报道的一种低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法，其技术方案为聚乙烯50-55份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物20-25份，偏苯三酸三辛酯10-12份，氢氧化铝15-18份，氢氧化镁4-5份，磷酸三苯酯5-6份，聚磷酸铵6-10份，纳米碳酸钙12-14份，蒙脱土6-8份，云母粉5-8份，氯化石蜡4-5份，增塑剂邻苯二甲酸二辛酯或10-12份，抗氧化剂三(壬基苯基)亚磷酸酯0.6-0.8份和乙烯基硅烷1-1.5份。该方法制备的电缆料阻燃性能优异，能保证燃烧时无烟且制备方法设计科学合理，操作简单，可实现大规模工业化生产，但该方法加入大量阻燃剂大大降低了该护套料的断裂伸长率(369％)，在恶劣环境下安装和使用过程中易造成电缆损伤，降低电缆的使用寿命。
如公开号CN105504558A所报道的一种高强度高韧性电缆护套料，其技术方案为石英砂1-2份，锂基膨润土1-2份，凸凹棒土1-2份，二硫化钥1-2份，戊二酸二乙酯2-3份，石墨3-4份，氮化硅3-4份，磷酸三苯酯5-7份，碳化硅6-8份，鸡蛋壳7-10份，硼砂7-10份，聚碳酸酯8-12份，聚乙烯蜡8-12份，溴化聚苯乙烯8-12份，氯化丁基橡胶30-50份，三元乙丙橡胶30-50份。该方法制得的电缆护套料具有高强度高韧性高阻燃性能，但该方法中的溴化聚苯乙烯阻燃剂在燃烧过程中会释放大量有毒气体，当发生火灾时，燃烧的电缆料会让人窒息，另一方面，该方法所需原料种类太多，混料及制备电缆料繁琐，不适合连续加工生产。
CN107177092A所报道的一种高性能柔软核电用高伸长率电缆护套料，其技术方案为：聚丙烯树脂100份、柔性改性剂60-80份、复合阻燃剂100-150份、协效阻燃剂5-25份、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物30-60份、线性低密度聚乙烯20-50份、乙烯-辛烯弹性体10-30份、滑石粉25-35份、石蜡2-5份、硬脂酸钙1-3份、聚乙烯蜡1-2份、抗氧剂1-2份、抗老剂1-2份、N550炭黑25-30份、环氧大豆油4-8份、三氧化二锑5-6份、葵二酸二辛酯6-8份。该方法制备的柔软聚丙烯电缆料，具有良好的柔软性，改善了聚丙烯电缆料原有的应力发白现象和耐低温性能，拓展了聚丙烯电缆料的应用范围。但原料中使用的三氧化二锑具有致癌性，制备过程易对操作人员产生伤害，且该方法制备的电缆料阻燃性能一般，不适合连续工业化。
综上，传统以塑料为基材的协同阻燃方案，在加工过程中难以避免ATH与无卤有机物的相分离，ATH的团聚作用及无卤有机物的聚集使它们之间难以有效协同阻燃。且其与聚合物塑料的弱界面作用会影响聚合物材料的力学性能，导致电缆护套强度和韧性不够(断裂伸长率小于400％)，在安装和使用过程中造成电缆损伤，降低使用寿命，而大多有机阻燃剂在燃烧和分解中会产生大量腐蚀性的有毒气体及烟雾，严重危害人员健康与环境安全，难以在力学性能、阻燃性能、环保安全上达到平衡。因此需要研发一种环保的安全无毒的具有高韧性及优异阻燃性能的、便于连续生产的应用范围广的电缆护套料。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、具有优异的力学性能和阻燃性能、对环境友好的阻燃高韧性电缆护套料的制备方法。
技术方案为，采用下述重量份数的原料：
高密度聚乙烯(HDPE)60-80份、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(MAH-g-SEBS)20-40份、季戊四醇(PT)6-10份、三聚氰胺(MEL)12-20份、氢氧化铝(ATH)60-100份、聚乙二醇(PEG)1.2-2份、无水乙醇6-10份、亚磷酸三苯酯(TPPi)6-10份、抗氧剂0.1-0.3份；
采用以下步骤制得：
步骤(1)：将聚乙二醇(PEG)溶于无水乙醇中制备乙醇溶液；再将乙醇溶液、亚磷酸三苯酯(TPPi)缓慢加入到氢氧化铝(ATH)中，并在高速搅拌混匀、烘干得表面处理氢氧化铝(ATH)；
步骤(2)：将(1)中得到的表面处理氢氧化铝(ATH)与高密度聚乙烯(HDPE)、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(MAH-g-SEBS)、季戊四醇(PT)、三聚氰胺(MEL)和抗氧化剂在高速搅拌机中混匀后，在挤出机中熔融共混造粒，得到成品。所述步骤(1)中，聚乙二醇和无水乙醇的混合质量比为1:5。
所述步骤(2)中，所述挤出机为双螺杆挤出机，各部分温度分别设置为：一区180℃-185℃，二区190℃-195℃，三区200℃-205℃，四区210℃-215℃，五区200℃-205℃，机头190℃-195℃，熔体温度195℃-200℃，螺杆转速25-35r/min。
所述步骤(1)和步骤(2)中的高速搅拌速度优选为1500转/分；所述抗氧化剂为抗氧剂1010。
针对背景技术中存在的问题，发明人进行如下改进：
(1)引入了低分子量的聚乙二醇，通过氢键作用在亲水疏油的ATH表面形成分子长链，与此同时，具有阻燃增塑作用的油状液体TPPi包覆ATH形成良好界面层，从而改善ATH分散效果及其与聚合物的相容性，提高界面结合强度。这里聚乙二醇的分子量优选在400-800之间，聚乙二醇因含有羟基基团，具有很好的流动性和氢键效应。分子量过高时，聚乙二醇为固体状，难以浸润ATH表面且分子链上羟基数目减少，氢键效应减弱；分子量过低时，分子链段过短，难以在ATH表面形成长链。所述聚乙二醇的添加量为1.2-2份，加入量过少难以润湿ATH表面，加入过多，小分子的聚乙二醇会降低其力学性能。
(2)与此同时，碳源PT与高温下TPPi释放的酸源酯化生成水，气源MEL中的胺作为催化剂加速反应进行，反应过程中产生的水蒸气和气源产生的不燃性气体使已溶融的体系膨胀发泡，两者协同增进，显著提高电缆护套料的阻燃性能和力学性能。这里亚磷酸三苯酯(TPPi)具有多重作用，油状的TPPi既可以通过氢键作用增长分子链段，包覆ATH，还可以提供酸源，复配碳源和气源提高阻燃性能。这里，亚磷酸三苯酯(TPPi)添加量为6-10份，过多会降低电缆料的强度，过少影响其阻燃性能。
(3)引入具有柔性界面的MAH-g-SEBS作为弹性体接枝物包覆经改性后的表面处理氢氧化铝ATH粒子，形成硬核软壳的核壳分散相结构，进一步增加ATH与聚合物树脂基体之间的相容性，并改善粒子的团聚现象，保证复合材料在受到破坏时引发银纹，终止裂纹，诱导产生剪切屈服，这样既可消耗大量的冲击功，又能较好的传递所受外力，达到增强增韧效果；所述的MAH-g-SEBS添加量为20-40份，加入过多时，体系易燃组分增加，电缆料的阻燃性能受到限制；过少难以包覆ATH，导致其力学性能降低。
本发明针对ATH的界面设计处理可以很好的分散ATH，并通过界面层提高ATH与聚合物基体的界面作用，将无卤有机物通过分子间相互作用吸附在ATH微粒的表面，使独立的ATH与无卤有机物分子间形成微观的协同阻燃。再用弹性体接枝物(MAH-g-SEBS)进一步包覆改性ATH形成硬核软壳的核壳结构，达到增强增韧效果；与此同时，协同低熔点的P-N系膨胀型阻燃剂很好的提高电缆护套料的阻燃性能，从而获得一种环保高效无卤阻燃高韧性电缆护套料，具有方法简单、生产成本低、易于生产、力学和阻燃性能优异，对环境友好的优点。
附图说明
图1是本发明ATH界面设计包覆协同P-N阻燃机理图。
具体实施方式
采用下述重量份数的原料：
高密度聚乙烯(HDPE)60-80份、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(MAH-g-SEBS)20-40份、季戊四醇(PT)6-10份、三聚氰胺(MEL)12-20份、氢氧化铝(ATH)60-100份、聚乙二醇(PEG)1.2-2份、无水乙醇6-10份、亚磷酸三苯酯(TPPi)6-10份、抗氧剂0.1-0.3份,上述原料均为市购。
采用以下步骤制得：
步骤(1)：将聚乙二醇(PEG)溶于无水乙醇中制备乙醇溶液，其中聚乙二醇和无水乙醇的混合质量比为1:5；再将乙醇溶液、亚磷酸三苯酯(TPPi)缓慢加入到氢氧化铝(ATH)中，并在高速搅拌(搅拌速度为1500转/分)混匀、烘干得表面处理氢氧化铝(ATH)；
步骤(2)：将(1)中得到的表面处理氢氧化铝(ATH)与高密度聚乙烯(HDPE)、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(MAH-g-SEBS)、季戊四醇(PT)和三聚氰胺(MEL)12-20份在高速搅拌机(搅拌速度为1500转/分)中混匀后，在挤出机中熔融共混造粒，得到成品。其中，所述挤出机为双螺杆挤出机，各部分温度分别设置为：一区180℃-185℃，二区190℃-195℃，三区200℃-205℃，四区210℃-215℃，五区200℃-205℃，机头190℃-195℃，熔体温度195℃-200℃，螺杆转速25-35r/min。
将得到的成品根据GB/T 1040-2006标准，制备哑铃型样条，并在万能拉力试验机上测试力学性能。按照GB/T 2406.2-2009标准，制备长：80-150mm，宽10±0.5mm，厚4±0.25mm样条，并测试样条极限氧指数。
具体实施例的参数以及测试数据见表1所示
表1实施例1-11的各参数及测试数据
具体对比例的参数以及测试数据见表2所示，除表中数据不同外，其它同实施例
表2对比例12-18的各参数及测试数据
对比例 单位 12 13 14 15 16 17 18
HDPE 份数 70 70 70 70 70 70 70
ATH 份数 80 80 80 80 80 80 80
MAH-g-SEBS 份数 0 0 30 30 0 30 30
MAH-g-SBS 份数 0 30 0 0 0 0 0
MAH-g-EVA 份数 30 0 0 0 0 0 0
PEG400 份数 1.6 1.6 0 0 1.6 1.6 1.6
无水乙醇 份数 8 8 0 0 8 8 8
TPPi 份数 8 8 8 0 8 0 8
PT 份数 8 8 8 8 8 8 0
MEL 份数 16 16 16 16 16 16 0
1010 份数 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
拉伸强度 MPa 14.3 12.6 12.1 10.8 20.6 13.6 15.6
断裂伸长率 ％ 42 65 316 124 44.3 358 810
模量 MPa 377 303 242 301 683 335 306
氧指数 ％ 27.6 27.3 26.7 24.6 28 26.4 23.5
表2中,所述MAH-g-SBS为马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，MAH-g-EVA为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯共聚物(VA含量14wt％)，两者分别替代MAH-g-SEBS的作为对比例进行比较。
由上表中可以看出，本发明所提供的对无机填料表面进行界面设计，马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(MAH-g-SEBS)包覆形成核壳结构，协同低熔点的P-N阻燃可获得具有高韧性优异阻燃性能的电缆护套料，解决了现有技术中存在的问题。

Claims (4)

1.一种氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法，其特征在于，采用下述重量份数的原料：
高密度聚乙烯60-80份、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物20-40份、季戊四醇6-10份、三聚氰胺12-20份、氢氧化铝60-100份、聚乙二醇1.2-2份、无水乙醇6-10份、亚磷酸三苯酯6-10份、抗氧剂0.1-0.3份；
采用以下步骤制得：
步骤(1)：将聚乙二醇溶于无水乙醇中制备乙醇溶液；再将乙醇溶液、亚磷酸三苯酯缓慢加入到氢氧化铝中，并在高速搅拌混匀、烘干得表面处理氢氧化铝；
步骤(2)：将(1)中得到的表面处理氢氧化铝与高密度聚乙烯、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、季戊四醇、三聚氰胺和抗氧化剂在高速搅拌机中混匀后，在挤出机中熔融共混造粒，得到成品。
2.如权利要求1所述的氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚乙二醇和无水乙醇的混合质量比为1:5。
3.如权利要求1或2所述的氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量在400-800之间。
4.如权利要求1所述的氢氧化铝表面修饰协同无卤阻燃高韧性电缆护套料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述挤出机为双螺杆挤出机，各部分温度分别设置为：一区180℃-185℃，二区190℃-195℃，三区200℃-205℃，四区210℃-215℃，五区200℃-205℃，机头190℃-195℃，熔体温度195℃-200℃，螺杆转速25-35r/min。
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