CN110229331A - 一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括：将二氨基二苯醚溶于溶剂A中，分批加入均苯四甲酸二酐，搅拌，在70~90℃下反应1~2h;继续升温后，搅拌，反应3~5h后冷却至室温，过滤得到粉体；将过滤得到的粉体用溶剂B洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，升温干燥；放入真空干燥箱中真空干燥3~5h；放入球磨机中研磨1~3h得到聚酰亚胺树脂粉末。得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为30~50μm。本发明热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法简单，得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径均匀，热稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末及其制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
聚酰亚胺是一类主链含酰亚胺环（－CO－NH－CO－）重复单元的芳杂环高分子化合物，其因高强高模、阻燃和耐磨等性质而具有诸多的优点，如优良的电性能、力学性能、热稳定性、热氧化性、化学稳定性和热膨胀系数小等。因此聚酰亚胺被广泛用于航天、航空、空间、汽车、微电子、医疗器械、食品加工等许多高新技术领域。然而聚酰亚胺由于硬度极高、加工困难等缺陷，在实际应用中容易受到诸多限制。
聚酰亚胺粉末易于加工，不像聚酰亚胺薄膜一样在废弃时会造成大规模污染，因此聚酰亚胺粉末是一种重要的工程塑料和高端战略材料。在聚酰亚胺的应用中占据很大一部分。
公开号为CN103102489B的专利公开了一种热塑性聚酰亚胺树脂及其制备方法，虽然得到了聚酰亚胺粉末，但是二胺和二酐反应的强极性非质子有机溶剂，不易除去，会对得到的聚酰亚胺造成影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末及其制备方法，其制备方法简单，得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径均匀，热稳定好。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明提供了一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚溶于溶剂A中，分批加入均苯四甲酸二酐，搅拌，在70~90℃下反应1~2h;
（2）继续升温后，搅拌，反应3~5h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用溶剂B洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，升温干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥3~5h；
（5）放入球磨机中研磨1~3h得到聚酰亚胺树脂粉末。
优选地，所述溶剂A为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三噁烷、聚丙二醇中的一种。
优选地，所述分批加入为每隔10min加入一次，分三次加入完成。
优选地，所述步骤（2）中的反应温度为150~180℃。
优选地，所述溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种
优选地，所述梯度升温为：采用升温频率为4℃/min～6℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为6℃/min～8℃/min，升温到220℃。
优选地，所述真空干燥箱中的干燥温度为120~150℃，真空度为1~2MPa
本发明还提供了一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末。
优选地，所述热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为30~50μm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法简单，得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径均匀，热稳定性好；
（2）本发明通过测定不同反应溶剂的量、反应温度和反应时间下，得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径、热稳定性，来测定不同反应条件对热塑性聚酰亚胺树脂粉末的影响，方法简单，可以得到热稳定好的热塑性聚酰亚胺树脂粉末。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
采用扫描电镜扫描得到热塑性聚酰亚胺树脂粉末的孔径。
DSC(示差扫描量热法)采用美国Perkin-Elmer DSC示差量热扫描仪，称取6～8mg试样，氮气流量为50mL/min，以10℃/min的升温速率从60℃扫描至300℃，测定玻璃化转变温度。
TGA(热重分析)氮气为保护气，升温速率15℃/min，从35℃升温至600℃。
采用GPC(凝胶渗透色谱)测定热塑性聚酰亚胺树脂粉末的分子量。
本发明的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚溶于溶剂A中，分批加入均苯四甲酸二酐，搅拌，在70~90℃下反应1~2h;
（2）继续升温后，搅拌，反应3~5h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用溶剂B洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，升温干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥3~5h；
（5）放入球磨机中研磨1~3h得到聚酰亚胺树脂粉末。
实施例1
本发明的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚20.023g溶于100mL THF中，分批加入21.812g均苯四甲酸二酐，分批加入为每隔10min加入一次，每次加入等量均苯四甲酸二酐，分三次加入完成，搅拌，在70℃下反应1h;
（2）继续升温后，搅拌，在150℃下，反应3h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用甲醇洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，采用升温频率为4℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为6℃/min，升温到220℃，干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥3h，真空干燥箱中的干燥温度为120℃，真空度为1MPa；
（5）放入球磨机中研磨1h得到聚酰亚胺树脂粉末。
得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为50μm，其它各项性能如表1所示。
实施例2
本发明的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚20.023g溶于100mL THF中，分批加入21.812g均苯四甲酸二酐，分批加入为每隔10min加入一次，每次加入等量均苯四甲酸二酐，分三次加入完成，搅拌，在80℃下反应1.5h;
（2）继续升温后，搅拌，在170℃下，反应4h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用甲醇洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，采用升温频率为5℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为7℃/min，升温到220℃，干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥4h，真空干燥箱中的干燥温度为135℃，真空度为1.5MPa；
（5）放入球磨机中研磨2h得到聚酰亚胺树脂粉末。
得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为45μm，其它各项性能如表1所示。
实施例3
本发明的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚20.023g溶于100mL THF中，分批加入21.812g均苯四甲酸二酐，分批加入为每隔10min加入一次，每次加入等量均苯四甲酸二酐，分三次加入完成，搅拌，在90℃下反应2h;
（2）继续升温后，搅拌，在180℃下，反应5h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用甲醇洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，采用升温频率为6℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为8℃/min，升温到220℃，干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥5h，真空干燥箱中的干燥温度为150℃，真空度为2MPa；
（5）放入球磨机中研磨3h得到聚酰亚胺树脂粉末。
得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为30μm，其它各项性能如表1所示。
实施例4
本发明的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚20.023g溶于100mL 聚丙二醇中，分批加入21.812g均苯四甲酸二酐，分批加入为每隔10min加入一次，每次加入等量均苯四甲酸二酐，分三次加入完成，搅拌，在90℃下反应2h;
（2）继续升温后，搅拌，在180℃下，反应5h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用甲醇洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，采用升温频率为6℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为8℃/min，升温到220℃，干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥5h，真空干燥箱中的干燥温度为150℃，真空度为2MPa；
（5）放入球磨机中研磨3h得到聚酰亚胺树脂粉末。
得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为34μm，其它各项性能如表1所示。
实施例5
本发明的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚20.023g溶于50mL THF中，分批加入21.812g均苯四甲酸二酐，分批加入为每隔10min加入一次，每次加入等量均苯四甲酸二酐，分三次加入完成，搅拌，在90℃下反应2h;
（2）继续升温后，搅拌，在180℃下，反应5h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用甲醇洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，采用升温频率为6℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为8℃/min，升温到220℃，干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥5h，真空干燥箱中的干燥温度为150℃，真空度为2MPa；
（5）放入球磨机中研磨3h得到聚酰亚胺树脂粉末。
得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为45μm，其它各项性能如表1所示。
表1
反应溶剂的量对于热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径影响较大，在其它反应条件相同时，反应溶剂的量越多，其粒径越小，这是因为溶剂的量多，使得反应溶液的粘度小，不易造成团聚等现象；不同反应溶剂在加入相同量时，对于热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径影响不大；在其它反应条件相同时，在一定范围内，随着反应温度和反应时间的增加，热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径减小、分子量增加，玻璃化转变温度和热分解温度升高，这是因为反应时间越长、反应温度越高，反应越彻底。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将二氨基二苯醚溶于溶剂A中，分批加入均苯四甲酸二酐，搅拌，在70~90℃下反应1~2h；
（2）继续升温后，搅拌，反应3~5h后冷却至室温，过滤得到粉体；
（3）将步骤（2）过滤得到的粉体用溶剂B洗涤3~5次后，采用梯度升温方式，升温干燥；
（4）放入真空干燥箱中真空干燥3~5h；
（5）放入球磨机中研磨1~3h得到聚酰亚胺树脂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，所述溶剂A为四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、三噁烷、聚丙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，所述分批加入为每隔10min加入一次，分三次加入完成。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中的反应温度为150~180℃。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，所述溶剂B为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，所述梯度升温为：采用升温频率为4℃/min～6℃/min，升温到180℃，继续升温采用升温频率为6℃/min～8℃/min，升温到220℃。
7.根据权利要求1所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法，其特征是，所述真空干燥箱中的干燥温度为120~150℃，真空度为1~2MPa。
8.根据权利要求1~7任一项所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末的制备方法得到的热塑性聚酰亚胺树脂粉末。
9.根据权利要求8所述的一种热塑性聚酰亚胺树脂粉末，其特征是，所述热塑性聚酰亚胺树脂粉末的粒径为30~50μm。
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|---|---|
| CN (1) | CN110229331A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09302089A (ja) * | 1996-05-09 | 1997-11-25 | Hitachi Chem Co Ltd | ポリアミド酸微粒子の製造法及びポリイミド微粒子の製造法 |
| CN1246489A (zh) * | 1998-08-28 | 2000-03-08 | 大阪府 | 聚酰胺酸和聚酰亚胺微细颗粒以及它们的制备方法 |
| CN107079540A (zh) * | 2014-10-02 | 2017-08-18 | 中央硝子株式会社 | 有机电致发光用基板及使用其的有机电致发光显示器 |
| CN108137804A (zh) * | 2015-09-30 | 2018-06-08 | 本州化学工业株式会社 | 新型四甲酸二酐及由该四甲酸二酐衍生的聚酰亚胺以及由该聚酰亚胺构成的成形体 |
-
2019
- 2019-04-28 CN CN201910351545.XA patent/CN110229331A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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